DE19815233A1

DE19815233A1 - Verfahren zur Vakuumaufkohlung unter Behandlungsgas

Info

Publication number: DE19815233A1
Application number: DE1998115233
Authority: DE
Inventors: Friedrich Preiser; Guenther Schmitt
Original assignee: ALD Vacuum Technologies GmbH
Current assignee: ALD Vacuum Technologies GmbH
Priority date: 1998-04-04
Filing date: 1998-04-04
Publication date: 1999-10-07
Also published as: EP0947600A2; JPH11315362A; EP0947600A3

Abstract

Bei einem Verfahren zur Vakuumaufkohlung unter Behandlungsgas, bei der Stahl im Grobvakuum bei Gasdrücken bis zu etwa 20 mbar unter Verwendung von Propan (C¶3¶H¶8¶) als Kohlenstoffspender bei einer Temperatur von etwa 250 DEG C aufgekohlt wird, wird dem Propan Wasserstoffgas (H¶2¶) in einem Verhältnis von etwa 1 : 1 bis etwa 1 : 2 (Wasserstoffüberschuß) zugemischt, wobei das Absaugen der Zersetzungsprodukte des Propans über einen mit der Behandlungskammer verbundenen Pumpstand erfolgt.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vakuu maufkohlung unter Behandlungsgas bei der Stahl im Grobvakuum bei Gasdrücken bis zu etwa 20 mbar un ter Verwendung von Propan (C₃H₈) als Kohlen stoffspender bei einer Temperatur von etwa 950°C aufgekohlt wird.

Es ist bereits ein Verfahren zur Wärmebehandlung, insbesondere Aufkohlung, metallischer Werkstücke in einem Ofen unter hohen Temperaturen und in ei ner Gasatmosphäre, bei dem die zugehörige Gasatmo sphäre durch Umsetzung eines Kohlenwasserstoffga ses, insbesondere von Erdgas oder Propan, mit ei nem weiteren, elementaren Sauerstoff enthaltenen Medium, insbesondere Luft, erzeugt wird bekannt (DE 43 43 927), wobei diese Umsetzung gegebenen falls unterstützt durch eine Generator- oder Kata lysatoreinrichtung beim oder im Ofen durchgeführt wird, und wobei bedarfsabhängig zusätzlich der At mosphäre ein Anreicherungsmittel zur geeigneten Einstellung des Kohlenstoffpegels zugeführt wird, wobei zumindest während eines Abschnitts der Wär mebehandlung wenigstens teilweise anstelle des elementaren (nicht gebundenen), Sauerstoff enthal tenden Mediums Kohlendioxid (CO₂) zur Atmosphären bildung herangezogen wird, wobei das Kohlendioxid in einer zur Umsetzung zu Behandlungsgasatmosphäre geeigneten Menge anstelle des entsprechend vermin dert zugeführten, Sauerstoff enthaltenden Mediums zum jeweiligen Umsetzungsaggregat oder zum Ofen direkt zugeleitet wird.

Weiterhin ist ein Verfahren zum Gasaufkohlen von Eisenwerkstücken in einer Wasserstoff (H₂) und Kohlenmonoxid (CO) enthaltenen Aufkohlungsatmo sphäre bei Temperaturen von 800 bis 1050°C be kannt (DE 41 10 361), bei dem über wesentliche Zeitphasen der Aufkohlung eine Aufkohlungsatmo sphäre mit einem CO-zu-H₂-Verhältnis von größer als ½ dadurch aufrechterhalten wird, daß eine Zir kulation von Aufkohlungsatmosphäre aus dem Aufkoh lungsraum über eine Gastrennanlage mit Rückspei sung der CO-haltigen Fraktion in den Aufkohlungs raum durchgeführt wird und dies, bei Bedarf, durch parallele, geeignete Zugabe von CO aus einer ei genständigen CO-Quelle verstärkt wird oder daß dies allein durch geeignete Zugabe von CO aus ei ner eigenständigen CO-Quelle bewerkstelligt wird.

Bekannt ist schließlich ein Vakuumofen zur Wärme behandlung einer Charge (DE 34 16 902) mit einem verschließbaren Stahlbehälter und einer in einer inneren Heizkammer befindlichen Heizeinrichtung und mit einem Gasgebläse sowie einer Gasleitein richtung zur Erzeugung einer Umwälzströmung durch die Heizkammer, wobei die Heizkammer unter Aus schluß des Gasgebläses verschließbar ist.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zu grunde, ein besonders einfaches Verfahren zum Auf kohlen zu schaffen, bei dem preiswertes Propan als Kohlenstoffspender verwendet wird und bei dem ins besondere eine Verschmutzung der Anlage und der Saugpumpe durch kondensierte Zersetzungsprodukte des Propans vermieden wird.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß dem Propan Wasserstoffgas in einem Verhältnis von 1 : 1 bis etwa 1 : 2 zugemischt wird, wobei das Absaugen der Zersetzungsprodukte des Propans über einen mit der Behandlungskammer verbundenen Pumpstand erfolgt.

Die Erfindung läßt die verschiedensten Ausfüh rungsmöglichkeiten zu. Nachstehend sind einige Versuche beschrieben, die der Ermittlung des gün stigsten Mischungsverhältnisses von Propan zu Was serstoffgas betreffen.

Zum Zweck der Versuche wurde eine gezielte Prozeß gasabsaugung aus Grafitrohr in die Hartfilzwand der Behandlungskammer eines Vakuumofens ähnlich demjenigen nach der DE 34 16 902 eingebracht. Wei terhin wurde ein Gaseinlaß in das Gasaustrittsrohr installiert, durch den ein weiteres Gas eingelas sen werden kann. Am Gasaustritt wurde ein 240 × 240 mm großes Stahlblech an der Kesselwand ange bracht, um den Teerniederschlag an dieser Stelle zu kondensieren. Das Blech wurde bei jedem Versuch ausgetauscht. Durch eine visuelle Begutachtung der Teerkondensation wurde eine Wertung ermittelt.

Bei den Versuchen wurde Propan zweier Lieferanten verwendet. Die beiden Propansorten unterscheiden sich im Propangehalt.

Analyse der Gassorten, Angaben in Vol.-%

Das Gas von B entspricht in etwa dem Propan von Hispano Suiza.

Um die Wirkung von Wasserstoff auf die Teerbildung und die Aufkohlung zu prüfen, wurde bei einigen Versuchen Wasserstoff direkt in das Gasaustritts rohr oder zusammen mit dem Propan direkt in die Heizkammer eingeleitet. Außerdem wurde die Propan menge variiert.

Bei allen Versuchen wurde der 3 min. Gaseinlaß/1 min. Gasauslaß-Zyklus bei max. 20 mbar Par tialdruck gewählt.

Bei den Versuchen wurde weiterhin die Temperatur im Gasaustrittsrohr und auf dem Kondensationsblech gemessen.

Chargen für die Versuchsreihe

Bei den Versuchen wurde entweder eine kleine Char ge benutzt bestehend aus:
33 Zahnrädern mit Durchmesser außen 170 mm, Durch messer 50 mm, h 40 mm, A 0,078 m², Gesamtoberflä che 2,5 m².

Diese Teile waren alle schon aufgekohlt und wurden immer wieder bei den Versuchen verwendet.

Oder eine große Charge benutzt bestehend aus:
300 Kugelkäfigen mit Durchmesser außen 70 mm, Durchmesser 58 mm, h 36 mm, A 0,017 m², Gesamto berfläche 5 m².

Diese Teile waren alle nicht aufgekohlt und wurden immer wieder nach dem Versuch ausgetauscht, also immer eine Charge mit nicht gekohlten Teilen.

Ergebnisse

Es wurde die Teerkondensation auf dem Blech visu ell begutachtet und in Gruppen eingeteilt.

Beschreibung der Versuche Versuch Nr. 1

Charge:
kleine Charge gekohlte Teile 2,5 m² ohne C-Probe.

Behandlungsablauf:
Heizen 930 C/Vak./40 min.
Halten 930 C/Vak./25 min.
Vak. Kohlen 930 C/40 min.
ohne Diffusion
Kühlen: 2 bar N₂
(Stickstoffkühlung).

Begasung:
Propan von A 13 l/min.
in Heizkammer.

Bewertung Kondensationsblech:
Gesamtblech mit Teer belegt, besonders an der Stelle, an der das Abgas auftrifft.

Versuch Nr. 2

Charge:
kleine Charge gekohlte Teile 2,5 m² ohne C-Probe.

Behandlungsablauf:
Heizen 930 C/Konv. Hei zen/60 min.
Halten 930 C/Vak./20 min.
mit probeweisem H₂-Einlaß
Vak. Kohlen 930 C/40 min.
ohne Diffusion
Kühlen: 2 bar N₂
(Stickstoffkühlung).

Begasung:
Propan von A 13 l/min. in Heizkammer plus 10,5 l/min. Wasserstoff in Gas austrittsrohr.

Bewertung Kondensationsblech:
Gesamtblech mit Teer belegt, besonders an der Stelle, an der das Abgas auftrifft. An der Auf treffstelle sind auch Rußpartikel zu sehen.

Versuch Nr. 3

Charge:
große Charge mit neuen Teilen 5-6 m², ca. 280 Schaltmuffen.

Behandlungsablauf:
Heizen 960 C/Konv. Hei zen/90 min.
Halten 960 C/Vak./40 min.
Vak. Kohlen 960 C/16 min.
Diffusion 960 C/14 min.
Absenken: 880 C/30 min.
Kühlen: 2 bar N₂
(Stickstoff).

Begasung:
Propan von A 17 l/min. in Heizkammer.

Bewertung Kondensationsblech:
Teerbelag nur an der Gasauftreffstelle, ca. 70% der Oberfläche sauber ohne Teerbelag.

Versuch Nr. 4

Charge:
kleine Charge gekohlte Teile 2,5 m² mit C-Probe.

Behandlungsablauf:
Heizen 930 C/Konv. Hei zen/60 min.
Halten 930 C/Vak./15 min.
Vak. Kohlen 930 C/40 min.
Diffusion 930 C/55 min.
Kühlen: 2 bar N₂
(Stickstoff).

Begasung:
Propan von B 13 l/min. in Heizkammer plus Wasser stoff 13 l/min. in Heiz kammer.

Bewertung Kondensationsblech:
Gesamtblech dünn mit Teer belegt. An der Stelle, an der das Abgas auftrifft, ist der Teerbelag ge ringfügig stärker.

Kohlungswirkung:
Normal entsprechen der Behandlung. AT (0,35% C) = 0,6 mm und Rand C = 0,77%. Geprüft an einem Pro bebolzen.

Versuch Nr. 5

Charge:
große Charge neue Teile 5 m² mit 4 C-Proben.

Behandlungsablauf:
Heizen 930 C/Konv. Hei zen/60 min.
Halten 930 C/Vak./30 min.
Vak. Kohlen 930 C/40 min.
Diffusion 930 C/60 min.
Kühlen: 2 bar N₂
(Stickstoff).

Begasung:
Propan von A 4 l/min. in Heizkammer plus 13 l/min.
in Heizkammer.

Bewertung Kondensationsblech:
Gesamtblech ist ohne Teerbelag.

Kohlungswirkung:
Die 2 C-Proben am Chargenrand zeigen ein normales, der Behandlung entsprechendes Kohlungsergebnis. AT (0,35% C) 0,68 mm und Rand-C 0,81-0,83%.

Die 2 C-Proben im Inneren der Charge zeigen eine verminderte Aufkohlung. AT (0,35% C) 0,42-0,53 mm und Rand-C 0,42-0,50%.

Resümee:
Die Teerbildung ist von der Chargenoberfläche und deren Bestreben Kohlenstoff aufzunehmen abhängig. Bei großen Chargen ist die Teerbildung eindeutig geringer.

Wasserstoff hat einen wesentlichen Einfluß, sofern Wasserstoff direkt mit dem Propan in die Heizkam mer eingelassen wird. Wasserstoff im Gasaustritts rohr hat keinen wesentlichen Einfluß. Die Koh lungswirkung läßt jedoch bei stark reduziertem Propan nach.

Weiterhin hat sich herausgestellt, daß die Teer kondensation nicht allein von der Temperatur ab hängt. Auf dem Kondensationsblech kondensierte der Teer genauso wie auf der Kesselwand. Das Blech hatte eine Temperatur von 200-300°C und die Kesselwand ca. 60°C. Teer kondensiert bevorzugt an Auftreffstellen im heißen Gasaustrittsrohr in Form von Ruß, aber auch bevorzugt an Umlenkstel len.

Claims

Verfahren zur Vakuumaufkohlung unter Behand lungsgas, bei der Stahl im Grobvakuum bei Gas drücken bis zu etwa 20 mbar unter Verwendung von Propan (C₃H₈) als Kohlenstoffspender bei ei ner Temperatur von etwa 250°C aufgekohlt wird, dadurch gekennzeichnet, daß dem Propan Wasser stoffgas (H₂) in einem Verhältnis von etwa 1 : 1 bis etwa 1 : 2 (Wasserstoffüberschuß) zuge mischt wird, wobei das Absaugen der Zerset zungsprodukte des Propans über einen mit der Behandlungskammer verbundenen Pumpstand er folgt.