DE3212604A1 - DEVICE FOR PRODUCING LIQUID COMPOSITIONS, IN PARTICULAR FOR LIQUID CHROMATOGRAPHY - Google Patents
DEVICE FOR PRODUCING LIQUID COMPOSITIONS, IN PARTICULAR FOR LIQUID CHROMATOGRAPHYInfo
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Description
Einrichtung zur Herstellung von Flüssigkeitszusammensetzungen,insbesondere für die Flüssigkeitschromatographie Device for the production of liquid compositions, especially for liquid chromatography
Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur Herstellung von Flüssigkeitszusammensetzungen, insbesondere in der Flüssigkeitschromatographie.The invention relates to a device for the production of liquid compositions, in particular in the Liquid chromatography.
Aus der US-PS 4 004 884 ist ein System zur Herstellung von Flüssigkeitszusammensetzungen bekannt, das mit einem Verbindungsgerät versehen ist, das über η elektronisch gesteuerte elektromagnetische Zweiwegeventile mit η Behältern verschiedener Flüssigkeiten verbunden ist, die mit einer gemeinsamen Druckgasquells verbunden sind.From US-PS 4 004 884 a system for the preparation of liquid compositions is known, which with a connection device is provided, which has η electronically controlled electromagnetic two-way valves with η containers of different liquids is connected, which with a common pressurized gas source are connected.
Bei der Herstellung der Flüssigkeitszusammensetzung ist nur ein Zweiwegeventil geöffnet, und zwar während eines Zeitraums, der zu dem festgelegten Anteil der Flüssigkeit proportional ist, der durch es zu der Mischkammer geführt wird.In the preparation of the liquid composition, only one two-way valve is opened, and that during one Period of time proportional to the fixed amount of liquid that passes through it to the mixing chamber to be led.
Ein Nachteil des beschriebenen Systems ist die Anwesenheit aller η Flüssigkeiten in der Mischkammer, wo sich die separaten Flüssigkeitsströme in einem Strom vereinen, was eine unter diesen Bedingungen unvermeid-A disadvantage of the system described is the presence of all η liquids in the mixing chamber, where the separate liquid streams combine in one stream, which under these conditions an unavoidable
liehe Verunreinigung der herzustellenden Flüssigkeiten bewirkt, und zwar mit den übrigen Flüssigkeiten, welche an dem Prozeß keinen Anteil haben sollen. In der Chromatographie kann das eine Desaktivierung der Säule oder der Bildung von zusätzlichen Spitzen in dem Chromatogramm sowie eine Drift der Grundlinie bewirken.borrowed contamination of the liquids to be produced causes, with the other liquids, which should not have any part in the process. In chromatography this can be a deactivation of the column or the formation of additional peaks in the chromatogram and cause the baseline to drift.
Ein anderer Nachteil des Systems besteht in der Gassättigung einzelner Flüssigkeiten in den Behältern durch das unter Druck befindliche Gas. Weil in der Chromatographie im allgemeinen hohe Drücke der Ordnung von 50 bis 500 bar benutzt werden, unterliegt die Flüssigkeit der Gassättigung im Laufe von wenigen Minuten. Das in der Flüssigkeit gelöste Gas bewirkt eine nachteilige Änderung ihrer Eigenschaften. Wegen der Entgasung der Flüssigkeit in der Durchflußküvette des Detektors kann der Chromatograph nicht mehr arbeiten. Darüber hinaus erfolgt in der im System verwendeten Mischkammer keine Durchmischung der Bestandteile, weshalb der Zusammensetzungsverlauf in separaten Zeitpunkten von dem Sollwert verschieden ist.Another disadvantage of the system is the gas saturation of individual liquids in the containers the pressurized gas. Because in chromatography generally high pressures of the order of 50 up to 500 bar are used, the liquid is subject to gas saturation in the course of a few minutes. This in The gas dissolved in the liquid causes an adverse change in its properties. Because of the degassing of the The chromatograph can no longer work if there is any liquid in the flow cell of the detector. In addition, there is no mixing of the components in the mixing chamber used in the system, which is why the course of the composition differs from the nominal value at separate points in time.
Überdies bewirkt die Anordnung der Zweiwegeventil und der Flüssigkeitsbehälter innerhalb des Druckteils des Systems, daß diese Einheiten gegen hohe Drücke beständig sein mussen„In addition, the arrangement of the two-way valve causes and the liquid container within the pressure part of the system that these units are resistant to high pressures have to be "
Eine v/eitere bekannte Einrichtung zur Herstellung von Flüssigkeitszusarnmensetzungen (Fa. Spectra Physics) hat ein Dreiwegeventil, das einerseits mit drei Flüssigkeitsbehältern und andererseits über einen Mischer mit der Saugleitung einer Kolbenpumpe verbunden ist.Another known device for the production of liquid compositions (from Spectra Physics) has a three-way valve, on the one hand with three liquid containers and on the other hand via a mixer with the Suction line is connected to a piston pump.
Der Mischer hat ein Totvolumen von 1,9 ml. Die Mündung jeder der die Flüssigkeit dem Ventil zuführenden Leitungen ist mit einer durch eine Elektromagnetspule betätigten Membran ausgestattet. An der Verbindungsstelle der drei Leitungen, von denen jede eine andere Flüssigkeit enthält, befinden sich zu jedem Zeitpunkt alle Flüssig-The mixer has a dead volume of 1.9 ml. The mouth of each of the lines supplying the liquid to the valve is equipped with a diaphragm operated by an electromagnetic coil. At the junction of the three lines, each of which contains a different liquid, are all liquid
keiten ohne Rücksicht auf die Anzahl des herzustellenden Flüssigkeitagemisches.opportunities regardless of the number of items to be produced Liquid mixture.
Der Hauptnachteil dieser Einrichtung ist der ständige Kontakt zwischen den zu proportionierenden sich in den mit dem Ventil verbundenen Leitungen befindenden Flüssigkeiten. Das bewirkt eine Verunreinigung der zu proportio~ nierenden Flüssigkeiten mit anderen Flüssigkeiten, was zur Desaktivierung der chrornatographischen Säule, der Drift der Grundlinie, u.dgl., führen kann. Ein weiterer Nachteil ist das hohe Totvolumen der Einrichtung, das durch die Verbindung Ventil-Mischer-Pumpe bestimmt wird.The main disadvantage of this device is the constant contact between those to be proportioned in the Liquids connected to the valve. This causes a contamination of the too proportio ~ Ning liquids with other liquids, which in turn deactivates the chromatographic column, the Baseline drift and the like. Another disadvantage is the high dead volume of the device is determined by the connection valve-mixer-pump.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht deshalb darin, die Nachteile der bekannten Einrichtungen zu vermeiden. Diese Aufgabe wird ausgehend von einer Einrichtung zur Herstellung von Flüssigkeitszusammensetzungen, insbesondere für die Flüssigkeitschromatographie, mit einer Mischkammer und mit Flüssigkeitsbehältern verbundenen Elektromagnetventilen erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß in einem Mischer in unmittelbarer Nähe von Flüssigkeitseinläufen in die Mischkammer starr Sitze von mindestens zwei elektromagnetischen Ventilen befestigt sind, deren Sperrorgane in ihrem Oberteil die Form eines umgekehrten Kegelstumpfes aufweisen, wobei sich der v/eitere Kegelteil zwischen der Wand der Mischkammer und dem Sitz des Elektromagnetventils befindet.The object on which the invention is based is therefore to address the disadvantages of the known devices avoid. This task is based on a device for the production of liquid compositions, especially for liquid chromatography, connected to a mixing chamber and to liquid containers Solenoid valves according to the invention achieved in that in a mixer in the immediate vicinity of Liquid inlets in the mixing chamber rigidly attached to seats of at least two electromagnetic valves are, the locking members of which have the shape of an inverted truncated cone in their upper part, wherein the further cone part is located between the wall of the mixing chamber and the seat of the solenoid valve.
Der Mischer hat die Form eines Zylinders, auf dessen Umfang die Flüssigkeitseinläufe in die Mischkammer angeordnet
sind.
Die Elektromagnetventile sind Zweiwegeventile.The mixer has the shape of a cylinder, on the circumference of which the liquid inlets into the mixing chamber are arranged.
The solenoid valves are two-way valves.
Die Einrichtung kann sowohl auf der Druckseite als auch auf der Saugseite der Pumpe arbeiten. Bei.der Anordnung auf der Druckseite der Pumpe haben die Flüssigkeitsbehälter die Form einer schraubenförmig gewundenen Leitung.The device can work both on the pressure side and on the suction side of the pump. In.the arrangement On the pressure side of the pump, the liquid containers are in the form of a helically wound conduit.
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Die Ausbildung des Mischers und der Mischkammer als Zylinder ermöglicht eine größtmögliche Füllung der Kammer mit dem Rührer und somit die Herabsetzung des Totvolumens der Kammer auf ein Minimum. Dadurch kann die Zusammensetzung der beweglichen Phase auch ohne Rühren der in die Kammer einfließenden Flüssigkeiten genau eingehalten werden, und zwar mindestens innerhalb eines Konzentrationsbereiches von 10 bis 90 %. The design of the mixer and the mixing chamber as a cylinder enables the chamber to be filled to the greatest possible extent with the stirrer and thus to reduce the dead volume of the chamber to a minimum. As a result, the composition of the mobile phase can be precisely maintained even without stirring the liquids flowing into the chamber, specifically at least within a concentration range of 10 to 90 %.
Die erfindungsgemäße Einrichtung hat den Vorteil, daß ein Rühren der Flüssigkeiten nicht erforderlich ist
und daß die Flüssigkeitszusammensetzungen aus η Komponenten dosiert werden können, wobei die Konzentrationen
der einzelnen Komponenten eine beliebige Zeitfunktion sein können. Darüber hinaus können die Flüssigkeitsbehälter,
die Elektromagnetventile und der Mischer sowohl druck- als auch saugseitig von der Pumpe installiert
werden.
Ferner besteht die Möglichkeit, ein angemessenes Volumen der Mischkammer der Förderleitung der Pumpe und der
grundsätzlichen Zeit der Flüssigkeitsherstellung in Bezug auf die an die chromatographische Säule zugeführte
Flüssigkeit anzupassen.The device according to the invention has the advantage that it is not necessary to stir the liquids and that the liquid compositions from η components can be dosed, the concentrations of the individual components being any function of time. In addition, the liquid container, the solenoid valves and the mixer can be installed both on the pressure side and on the suction side of the pump.
Furthermore, there is the possibility of adapting an appropriate volume of the mixing chamber to the delivery line of the pump and the basic time of liquid production in relation to the liquid supplied to the chromatographic column.
Anhand der Zeichnung wird die Erfindung beispielsweise näher erläutert. Es zeigt:The invention is illustrated by way of example using the drawing explained in more detail. It shows:
Fig. 1 eine Einrichtung im Längsschnitt und Fig. 2 ein Blockschaltbild eines Flüssigkeitschromatographen mit der Einrichtung.1 shows a device in longitudinal section and FIG. 2 shows a block diagram of a liquid chromatograph with the facility.
Die in Fig. Ϊ gezeigte Einrichtung hat einen zylinderförmigen Mischer 1, mit einer Mischkammer 2, auf deren Umfang zwei Flüssigkeitseinläufe 3 vorgesehen sind. Die Mischkammer 2 ist oben von einem Kolben 4 begrenzt, in dessen Symmetrieachse ein E'lüssigkeitsaiislasskanal 5 angeordnet ist. Sie hat ferner einen mechanischen RührerThe device shown in Fig. Ϊ has a cylindrical Mixer 1, with a mixing chamber 2, on the circumference of which two liquid inlets 3 are provided. the Mixing chamber 2 is delimited at the top by a piston 4, in the axis of symmetry of which an E'lüssigkeitsaiislasskanal 5 is arranged is. It also has a mechanical stirrer
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in Form eines Zylinders, der mit einer in einer Stopfbüchse 8 gelagerten Antriebswelle 7 versehen ist. Der Durchmesser des Rührers 6 ist um etwa 1 mm kleiner als der der Kammer 2. In unmittelbarer Nähe des Flüssigkeitseinlaufs 3 ist der Sitz 9 eines Zweiwege-Elektromagnetventils 10 angeordnet, dessen Sperrorgan 11 ein umgekehrter Kegelstumpf ist, dessen größere Grundfläche oberhalb des Sitzes 9 des Ventils 10 angeordnet ist. Das Sperrorgan 11 ist starr mit einem Magneten 12 verbunden, der in dem Gehäuse 13 des Ventils 10 gleitend verschiebbar ist. In der Innenwand des Gehäuses 13 befindet sich ein Flüssigkeitseinlaufkanal 14, der über eine Leitung 15 mit einem Flüssigkeitsbehälter 16 verbunden ist. Das Gehäuse 13 ist auf eine elektrische Spule 17 aufgeschoben.in the form of a cylinder which is provided with a drive shaft 7 mounted in a stuffing box 8. Of the The diameter of the stirrer 6 is about 1 mm smaller than that of the chamber 2. In the immediate vicinity of the liquid inlet 3 is the seat 9 of a two-way solenoid valve 10 arranged, the locking member 11 is a reverse Is a truncated cone, the larger base area of which is arranged above the seat 9 of the valve 10. The blocking organ 11 is rigidly connected to a magnet 12 which is slidably displaceable in the housing 13 of the valve 10 is. In the inner wall of the housing 13 there is a liquid inlet channel 14, which via a line 15 is connected to a liquid container 16. The housing 13 is pushed onto an electrical coil 17.
Die Stopfbüchse 8 hat eine Fassung 18 und einen Dichtungsring 19.The stuffing box 8 has a socket 18 and a sealing ring 19th
Der Sitz des Ventils 10 ist zwischen dem Gehäuse 13 des Ventils 10 und dem Mischer 1 mit Scheiben 20 aus Polytetrafluorethylen abgedichtet.The seat of the valve 10 is between the housing 13 of the valve 10 and the mixer 1 with disks 20 made of polytetrafluoroethylene sealed.
Wie aus Fig. 2 zu sehen ist, ist der Mischer 1 mit der Kolbenpumpe 21 und über die auf das Gehäuse 13 des Elektromagnetventils 10 aufgeschobenen elektrischen Spulen 17 mit einer elektronischen Steuereinheit 22 verbunden. Die Kolbenpumpe 21 fördert die Flüssigkeitsmi-As can be seen from Fig. 2, the mixer 1 is connected to the piston pump 21 and via the on the housing 13 of the Electromagnetic valve 10 pushed electric coils 17 connected to an electronic control unit 22. The piston pump 21 conveys the liquid mixture
?-5' schung durch einen Zuteiler 23 und chromatographische Säule 24 zu einem Detektor 25, der mit einem Registriergerät 26 verbunden ist.? -5 'research by an allocator 23 and chromatographic Column 24 to a detector 25 which is connected to a recording device 26.
Die Einrichtung arbeitet so, daß zuerst die Kolbenpumpe 21 und der mechanische Rührer 6 betätigt werden. Die elektrischen Spulen 17 der Ventile 10 werden an die Steuereinheit 22 angeschlossen. Die Arbeitszeit jedes Ventils 10 ist so eingestellt, daß es abwechselnd öffnet. Die Kolbenpumpe 21 saugt aus dem Behälter 16 Flüssigkeit, welche durch das derzeitig offene Ventil 10 und den Einlauf 3 in die Mischkammer strömt, wo sie mit bereits inThe device works in such a way that the piston pump 21 and the mechanical stirrer 6 are actuated first. the electrical coils 17 of the valves 10 are connected to the control unit 22. The working time each Valve 10 is set so that it opens alternately. The piston pump 21 sucks liquid from the container 16, which flows through the currently open valve 10 and the inlet 3 into the mixing chamber, where it is already in
der Kammer 2 befindlichen und laufend einfließenden Flüssigkeitsanteilen gemischt wird.the chamber 2 located and continuously flowing in liquid components is mixed.
Der Prozentanteil, der durch das offene Ventil 10 strömenden Flüssigkeit ist zu seiner Öffnungszeit proportional. The percentage that flows through the open valve 10 Liquid is proportional to its opening time.
Nach der Herstellung einer Mischung aus den einzelnen Flüssigkeiten mit im voraus festgelegter quantitativer Zusammensetzung wird diese durch die Pumpe 21 und den Zuteiler 23 der chromatographischen Säule 24 zugeführt. Nach dem Durchgang durch die chromatographische Säule strömt die Flüssigkeitsmischung durch den Detektor 25 zu einem Ablauf. Das elektrische Signal aus dem Detektor 25 wird durch das Registriergerät 26 auigezeichnet. Die Anzahl der Ventile 10, mit welchen der Mischer 1 ausgestattet ist, ist durch die Anzahl der Komponenten der herzustellenden Flüssigkeitsmischung bestimmt.After preparing a mixture of the individual liquids with a predetermined quantitative Composition, this is fed to the chromatographic column 24 by the pump 21 and the feeder 23. After passing through the chromatographic column, the liquid mixture flows through the detector 25 to an expiration. The electrical signal from the detector 25 is recorded by the recording device 26. the Number of valves 10 with which the mixer 1 is equipped is determined by the number of components of the liquid mixture to be produced.
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