DE3146143C2 - Verfahren zur Herstellung von synthetischem Anhydrit in feinstkristalliner Form - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von synthetischem Anhydrit in feinstkristalliner Form

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Abstract

Verfahren zur Herstellung von synthetischem Anhydrit in feinstkristalliner Form aus einem feinstkristallinen Gemisch eines calciumsulfithalbhydrat- und calciumsulfatdihydrathaltigen Zwischenproduktes einer Rauchgas-Entschwefelung, bei dem in Anwesenheit von Sauerstoff durch eine Wärmebehandlung im Temperaturbereich von 200 bis 900 ° C der calciumsulfithalbhydrathaltige Anteil des Zwischenproduktes zunächst zu Calciumsulfit dehydratisiert und anschließend zu Calciumsulfat oxidiert und der calciumsulfatdihydrathaltige Anteil des Zwischenproduktes dehydratisiert wird.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von synthetischem Anhydrit in feinstkristalliner Form aus einem feinstkristallinen Gemisch eines calciumsulfithalbhydrat- und calciumsulfatdihydrathaltigen Zwischenproduktes einer Rauchgas-Entschwefelung durch eine Wärmebehandlung im Temperaturbereich von 200 bis 900°C. Die Herstellung von Anhydrit kann auf verschiedene Weise erfolgen. Je nach Herstellungsverfahren unterscheidet man natürlichen und synthetischen Anhydrit Natürlicher Anhydrit kann hergestellt werden
a) durch Abbau und Aufbereitung von Naturanhydritvorkommen oder
b) durch thermische Entwässerung von natürlichem Calciumsulfatdihydrat (Gips).
Die nach diesen Verfahren gewonnenen Anhydrite sind aufgrund ihrer Morphologie in der Baustoffindustrie infolge ihrer Reaktionsträgheit nicht einsetzbar, sondern müssen für einen Einsatz in der Baustoffindustrie weiter aufbereitet werden, wobei neben einer Feinstmahlung weitere Zusätze, z. B. in Form von Reaktionsbeschleunigem, notwendig sind.
Synthetischer Anhydrit ist bisher aus der Flußsäureherstellung bekannt. Seine Verwendung in der Baustoffindustrie ist ebenfalls nur möglich, wenn er feinkörnig aufgemahlen und mit Additiven zur Verbesserung der Reaktionsfähigkeit versehen wird. Auch kann synthetischer Anhydrit durch trockene Brennverfahren aus Chemiegipsen hergestellt werden. Auch aus einer Rauchgasentschwefelung ist synthetischer Anhydrit gewinnbar, wenn zunächst durch eine nasse Oxidation auf bekannte Weise die calciumsulfithaltigen Anteile und die Reste des Absorptionsmittels im Calciumsulfatdihydrat überführt werden und dieses anschließend zum Anhydrit entwässert wird.
Die Einsatzmöglichkeiten des natürlichen und synthetischen Anhydrits in der Baustoffindustrie erstrecken sich im wesentlichen auf die Verwendung in der Zementindustrie, als Anhydritbinder nach DIN 4208 oder als Bindemittelkomponente für Baustoffe, die untertage für unterschiedliche Zwecke eingesetzt werden (z. B. Untertützung von Firsten, Strebstreckendamm).
Es hat sich herausgestellt, daß bei verschiedenen Prozessen, z. B. der Rauchgas-Entschwefelung, calciumsulfithalbhydrat- und calciumsulfatdihydrathaltige Zwischenprodukte entstehen, die ein weiteres Ausgangsmaterial für die Herstellung von synthetischem Anhydrit bilden können.
Es ist auch aus der DE-AS 23 37 608 bereits bekannt, Abfallgips durch Kalzinierung bei maximal 500°C unter Bildung von Anhydrit zu entwässern. Weiter ist es aus der DE-OS 28 33 757 bekannt, Abfallschlamm einer Rauchgasentschwefelung, der aus Calciumsulfat und Calciumsulfit besteht, zunächt zumindest teilweise zu entwässern und danach den eingedickten Schlamm bei erhöhten Temperaturen von 350 bis 650° C zu kalzinieren. Das Verfahrensprodukt enthält noch nennenswerte Mengen an Calciumsulfit. Zweck dieses Verfahrens ist es, den Abfallschlamm der Rauchgasentschwefelung für die Deponierung auf ein möglichst kleines Volumen dadurch zu bringen, daß ein Teil davon kalziniert wird, wobei wenigstens teilweise Gips entsteht und mit diesem
so kalzinierten Teil der zweite, nicht eingedickte und nicht kalzinierte Teil des Abfallschlamms vermischt wird. Hierbei bindet das Calciumsulfat des kalzinierten Teils unter Wasseraufnahme aus dem Wasser des zweiten Teils ab und härtet die Masse aus. In der DE-OS 2 26 59 860 wird die Herstellung eines besonderen, nadeiförmigen Λ-Halbhydratgipses durch saure Naßoxidation von Calciumsulfit beschrieben, wobei der Halbhydratgips nach Abtrennung und Trocknung bei einer Temperatur von 200 bis 800° C kalziniert wird.
Die vorliegende Erfindung hat sich daher die Aufgabe gestellt, ein Verfahren zu entwickeln, mit dem unter Verwendung von calciumsulfithalbhydrat- und calciumsulfatdihydrathaltigen Produkten aus einer Rauchgas-Entschwefelung durch eine gezielte Behandlung synthetischer Anhydrit in einer physikalischen Form gewonnen werden kann, der seine Anwendung in der Baustoffindustrie weitgehend ohne reaktionsaktivierende Zusätze gestattet, d. h. den bei der Rauchgasentschwefelung anfallenden Abfall in einen wertvollen Baustoff zu überfüh-
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einer bekannten Wärmebehandlung, der ein Gemisch eines calciumsulfithalbhydrat- und calciumsulfatdihydrathaltigen Zwischenproduktes einer Rauchgasentschwefelung im Temperaturbereich von 200 bis 9000C unterworfen wird, dadurch gelöst, daß die Wärmebehandlung in Anwesenheit von Sauerstoff durchgeführt wird.
Sofern das Zwischenprodukt aus einer nassen Rauchgasentschwefelung gewonnen ist, wird nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung vorgeschlagen, daß das Gemisch vor der thermischen Behandlung mindestens teilweise mechanisch und/oder thermisch entwässert wird.
Die Vorteile, die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erreicht werden, bestehen darin, daß das aus der
Rauchgasen (Schwefelung gewonnene Produkt bereits eine feinstkristalline Struktur aufweist, die sich während des thermischen Behandlungsprozesses und der dadurch aasgelösten chemischen Reaktion erhält
Der so gewonnene feinstkristalline Anhydrit ist daher sofort weiterzuverwenden und verlangt nur für be-.stimmte Verwendungszwecke zusätzliche Additive.
Weiterhin kann er wie jeder bisher bekannte Anhydrit mit Füllstoffen, ζ. Β. Sand, gemagert werden. Ebenso sind Mischungen mit in bekannter Weise erbrannten Gips-Halbhydraten zur Herstellung von Mehrphasengipsen möglich.
Ein weiteres großes Einsatzgebiet ist seine Verwendbarkeit als Erstarrungsregulierer für die Zementherstellung. Dabei kann der synthetisch gewonnene Anhydrit alkine zur Erstarrungsregulierung dienen, er kann jedoch auch mit Gips-Dihydrat zusammen vermählen werden, wobei das Gips-Dihydrat wiederum natürlich oder synthetisch entstanden sein kann.
Vorteilhaft ist auch eine Vermischung von synthetischem Anhydrit und getrocknetem Rauchgasgips in der Weise, daß im Zementwerk eine »Fertigmischung« eingesetzt werden kann.
Im Vergleich zu dem im Augenblick entstehenden Endprodukt »Rauchgasgips« wird ein höherwertiger Baustoff erzeugt der durch seinen höheren Marktwert die Gesamtwirtschaftlichkeit der Rauchgasentschwefelung verbessert
Bei der Herstellung von Anhydrit aus einem Rauchgasentschwefelungsprodukt auf herkömmliche Weise, wird das Calcium-Sulfithalbhydrat in wäßriger Suspenion bei niedrigem pH-Wert unter Zugabe von Luft zum Calcium-Sulfatdihydrat oxidiert Da das Entschwefelungsprodukt meist noch unreagiertes Absorptionsmittel enthält, müssen zum Erreichen des zur Oxidation erforderlichen niedrigen pH-Wertes erhebliche Mengen ■Schwefelsäure zugegeben werden. Im Anschluß an die Oxidation erfolgt dann eine mechanische und thermische Entwässerung.
Gegenüber dieser Methode zur Herstellung von Anhydrit aus Rauchgasentschwefelungsprodukten hat die vorgeschlagene Methode die Vorteile, daß keine Zufuhr von Schwefelsäure erforderlich ist, und daß die bei der Oxidation des Calcium-Sulfits zum Calcium-Sulfat freiwerdende Oxidationswärme für die thermische Entwässerung genutzt werden kann.
Anhand der nachfolgenden Ausführungsbeispiele ist der anwendungstechnische Bereich des mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gewonnenen synthetischen Anhydrits beschrieben.
Ausführungsbeispiel 1
In F i g. 1 ist beispielhaft dargestellt wie eine apparative Ausführung der Erfindung aussehen könnte.
Die Rauchgase eines Kessels werden nach Verlassen des Kessels, falls erforderlich entstaubt und dann zur Abscheidung der Schwefeloxide einem Waschprozeß zugeführt Dabei werden die Rauchgase in Wäschern mit einer kalkhaltigen Suspension in Kontakt gebracht Diese Waschsuspension wird im Kreislauf gefahren. In einem Teilstrom werden die Reaktionsprodukte abgezogen und mechanisch entwässert. Im Beispiel werden hierfür Hydrozyklone und Trommelfilter benutzt. Im Wäschersumpf kann Luft eingeblasen werden, um schon hier eine weitgehende Oxidation des Calcium-Sulfiitdihalbhydrates zum Calcium-Sulfitdihydrat zu erzielen. Diese Oxidation im Wäschersumpf ist vorteilhaft für die nachfolgende mechanische Entwässserung. Andererseits wird dadurch in der thermischen Behandlung weniger Oxidationswärme frei, so daß das wirtschaftliche Optimum nicht bei einem hohen Oxyidationsgrad des Waschturmes liegen muß.
Das mechanisch vorentwässerte Produkt wird einer thermischen Behandlung zugeführt, in der die weitere F.ntwässerung des Produktes und die Oxidation des noch vorhandenen Calcium-Sulfits erfolgt. Dabei wird der Wärmebedarf ganz oder teilweise aus der Oxidationswärme gedeckt. Zusätzlicher Energiebedarf kann ganz oder teilweise durch Zufuhr heißer Rauchgase oder durch Verbrennungsluft aus dem Kraftwerk und/oder durch Verbrennen von Brennstoffen gedeckt werden.
Im dargestellten Beispiel wird die Suspension mit einem Feststoffgehalt von ca. 7 — 10 Gew.-% im Wäscher umgewälzt. Die mechanische Entwässerung erfolgt bis zu einer Restfeuchte von 10—15 Gew.-%. Im Wäscher werden durch Einblasen von Luft mehr als 95% des Calcium-Sulfithalbhydrats zum Calcium-Sulfatdihydrat oxidiert In einer zweistufigen thermischen Behandlung mit einer Maximaltemperatur von 515°C wurde schließlieh synthetischer Anhydrit hergestellt. Calcium-Sulfit war nicht mehr nachweisbar.
N achfolgend sind einige Eigenschaften des auf diese Weise gewonnenen Anhydrits dargestellt.
1.1 Anhydrit aus ertindungsgemäßen Verfahren ohne Additive
Die Prüfung nach DIN 4208
zeigte folgende Ergebnisse:
Geprüfte Größs Ergebnisse
pH-Wert/- 7,0
Normensteife/% H2O 37
Erstarrungsbeginn/min 110
Erstarrungsende/min 330
Raumbeständigkeit/— erfüllt
Verwendungsvorschlag:
Anhydritbinder DIN 4208 Zementzuschlagstoff
1.2 Anhydrit aus erfindungsgemäßen Verfahren für schnelle Erstarrung mit Additiv
Die Prüfung nach DIN 4208
zeigte folgende Ergebnisse:
Geprüfte Größe Ergebnisse
pH-Wert 10
Normensteife/% H2O 44
ίο Erstarrungsbeginn/min 8
Erstarrungsende 13
Raumbeständigkeit erfüllt
Druckfestigkeit/N · mm2
nach 2 Tagen 17
nach 7 Tagen 25
nach 14 Tagen 27
— Anspritzmasse für Untertage wegen schneller Erstarrung
20
Ausführungsbeispiel 2
In F i g. 2 ist eine weitere beispielhafte Ausführung des Erfindungsgedankens dargestellt. Die Behandlung der Rauchgase ist gleich wie beim Beispiel 1.
Des aus dem Waschsuspensionskreislauf entnommenen Teilstromes wird nur unvollständig mechanisch vorentwässert, wozu z. B. Hydrozyklone oder Vakuumfilter verwendet werden können. Eine Oxidation im Waschturm findet nur insoweit statt, wie sie ohne weiteres Zutun durch den Sauertoffgehalt des Rauchgases erfolgt. Die mechanische vorentwässerte Suspension/Schlamm wird in einem Trocknungsapparat thermisch getrocknet, wozu nach Möglichkeit kostenlose Abwärme, z. B. Rauchgas vor dessen Eintritt in die Entschwefelung verwendet werden sollte. Das vorgetrocknete Gemisch wird dann einer weiteren thermischen Behandlung zugeführt, wobei das Restwasser ausgetrieben und das Calcium-Sulfit zum Calcium-Sulfat oxidiert wird. Gegenüber dem ersten Ausführungsbeispiel wird hier ein erheblicher Teil der erforderlichen Wärme der zweiten Wärmebehandlung aus der Oxidationswärme gedeckt Sofern eine Vertrocknung mit billiger oder kostenloser Abwärme erfolgen kann, wird dieses Ausführungsbeispiel energetisch günstiger, als das erste Ausführungsbeispiel sein.
Ausführungsbeispiel 3
In Fi g. 3 ist eine weitere Ausführung dargestellt Das Rauchgas aus dem Kessel wird, falls erforderlich durch eine Vorentstaubung geführt und soweit entstaubt, daß die Anforderungen an das Endprodukt eingehalten werden können.
Dann wird das Rauchgas einer Sprühabsorption zugeführt, wo das Absorptionsmittel in Form einer Suspension im Rauchgas versprüht wird. Dabei wird diese Suspension durch die Wärme des Rauchgases getrocknet Parallel dazu verläuft eine Abscheidung der Schwefeloxide.
In einem dem Sprühabsorber nachgeschalteten Staubabschneider werden die Reaktionsprodukte gemeinsam mit dem wesentlichen Flugstaub und dem nichtreagierten Flugstaub abgeschieden. Ein Teil dieses Gemisches kann zum Sprühabsorber zurückgeführt werden, um die Ausnutzung des Absorptionsmittels zu verbessern, der Rest wird zur Weiterbehandlung der erfindungsgemäßen Wärmebehandlung zugeführt
Das aus der Rauchgasentschwefelung kommende Zwischenprodukt wird zur Wärmebehandlung in einem Drehrohrofen, ζ. B. auf 450°C, bei einer Verweilzeit von ca. einer Stunde erhitzt. Das Produkt fällt nach dieser Behandlung trocken und feinkörnig an. Die Zusammensetzung vor und nach der Wärmebehandlung ist nachfolgender Tafel zu entnehmen:
Tafel
Zwischenprodukt vor und Anhydrit nach Wärmebehandlung (keine Vollanalyse)
Komponente Anteil/Gew.-% Komponente Anteil/Gew.-%
Zwischenprodukt Zwischenprodukt Anhydrit Anhydrit
035
CaSO4-2 H2O 35 CaSO4 62.16
031
30.0
Diese Anhydritprobe wurde in Versuchen zur Zementherstellung eingesetzt
Dabei wurden 2713 g Zementklinker mit 287 g Anhydrit in einer Laborkugelmühle gemeinsam auf eine spezifische Oberfläche von 4000 cm2/g nach Blaine vermählen.
Die zum Zementklinker zugegebene Menge Anhydrit entspricht dabei einem Zusatz von 3.5 Gew.-% SOj, wie er in der DIN 1164, Blatt 1, Punkt Z2.4 festgelegt ist
CaSO3 ■ V2 H2O 25 CaSO3
CaSO4 - 2 H2O 35 CaSO4
Ca(OH)3 03 CaO
Flugasche 30.0 Flugasche
Der auf diese Weise hergestellte Portlandzement wies folgende Eigenschaften auf:
Tafel
Mit erfindungsgemäßem Anhydrit hergestellter Portlandzement
Geprüfte Größe
Ergebnis
Forderung DIN
1164
SCh-Zugabe/Gew.-O/o Spez. Oberfläche/cm2 ■ g-' Normsteife & Anmachwasser/Gew.-% Erstarrungsbeginn/min Erstarrungsende/min Raumbeständigkeit durch Kochversuch
3.5 <3.5
4000 —
25.8 —
120 >60
230 <720
bestanden bestanden
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von synthetischem Anhydrit in feinstkristalliner Form aus einem feinstkrislallinen Gemisch eines calciumsulfithalbhydrat- und calciumsulfatdihydrathaltigen Zwischenproduktes einer
Rauchgasentschwefelung durch eine Wärmebehandlung im Temperaturbereich von 200 bis 9000C, dadurchgekennze ichnet, daß die Wärmebehandlung in Anwesenheit von Sauerstoff stattfindet
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Zwischenprodukt vor der Wärmebehandlung mindestens teilweise mechanisch und/oder thermisch entwässert wird
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß die für die Wärmebehandlung notwendige thermische Energie durch Wämezufuhr von außen und durch die exotherme Oxidationswärme bei der Reaktion von Calciumsulfit zu Calciumsulfat bereitgestellt wird.
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