DE3144012A1 - Druckwechselverfahren zur trennung von gasgemischen mittels adsorption - Google Patents

Druckwechselverfahren zur trennung von gasgemischen mittels adsorption

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Description

3-H4012
BAYER AKTIENGESELLSCHAFT ~ ^~5090 Leverkusen, Bayerwerk
Zentralbereich " r
Patente, Marken und Lizenzen Br/Ma~c ^4. Styov J9ß|
Druckwechselverfahren zur Trennung von Gasgemischen mittes Adsorption
Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbesserstes Druckwechselverfahren zur kontinuierlichen Trennung eines Gasgemisches auf adsorptivem Wege, das vorzugsweise bei der Sauerstoffanreicherung von Luft eingesetzt werden kann.
Verfahren mit Druckwechseladsorption (DWA) werden immer dann angewandt, wenn die zu entfernende Komponente des Rohproduktgases in höherer Konzentration , z„ B. über 1 VoI-.-% vorliegt oder am Adsorbens ungenügend adsorbiert wird und dadurch bei einer thermischen Regeneration große Adsorptionseinheiten und hohe Regenerationsmengen notwendig werden. Allgemein erfolgt die adsorptive Trennung bei einem höheren Druck als die nach dem Adsorptionsschritt folgende Desorption der adsorbierten Komponenten. In den meisten Fällen wird die Desorption durch Spülung des Adsorptionsmittels mit einem Teil des Produktgases unterstützt, z. B. bei der Gewinnung von Stickstoff aus Verbrennungsgasen oder Trocknung von Gasen. Im Falle der adsorptiven Sauer-' stoffanreicherung von Luft wird diese Spülung mit
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Adsorptionsdrucken von 2-4 bar (abs) bei 1 bar (abs) durchgeführt, wobei abgetrenntes Produktgas (DE-AS 1.259.844) oder ein Teil des Entspannungsgases (DE-AS 2.338.964) verwendet werden.
Die Sauerstoffanreicherung von Luft nimmt gegenüber anderen DWA-Prozessen ein besondere Stellung ein, da neben dem Stickstoff auch Sauerstoff und Argon der Luft an den hierfür verwendeten Molekularsieb-Zeolithen adsorbiert werden. Es ist deshalb nicht möglich, nur den Stickstoff zu adsorbieren und den gesamten Sauerstoff der Rohproduktluft zu gewinnen. Da Argon ähnlich schwach wie Sauerstoff adsorbiert wird, erhält man im Falle der Sauerstoffanreicherung von Luft nur Sauerstoffprodukte von 95 % mit einem 5-%-igen Restanteil von Argon und Stickstoff. Diese hohen Sauerstoffkonzentrationen erhält man nach den bisher bekannten Verfahren nur dadurch, daß am Ende des Adsorptionsschrittes die Stickstoffbeladung am Molekularsieb-Zeolith im Bereich der Adsorptionsaustrittszone möglichst klein ist bzw. diese Zone mit Sauerstoff gefüllt ist. Dies bedeutet aber auch, daß in dem folgenden Desorptionsschritt der wertvolle hochprozentige Sauerstoff der Adsorptionsaustrittszone verloren geht und dadurch der Rückgewinnungsfaktor für Sauerstoff (gewonnene Sauerstoffmenge im Verhältnis zur Sauerstoffmenge der Aufgabeluft) bzw. die Ausbeute der DWA-Anlage erheblich reduziert wird.
Dies gilt auch in den Fällen, in denen die Adsorption
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bei einem Druck von etwa 1 bar (abs) erfolgt und die Desorption mittel einer Vakuumpumpe durch Abpumpen des Molekularsiebs im Gegenstrom zur Adsorption durchgeführt wird (DE-AS 1265724, DE-AS 1817004). Bei der Desorption mit Unterdruck wird im Falle der Sauerstoffanreicherung von Luft die Stickstoffdesorption durch die Spülwirkung des Sauerstoffanteiles der Adsorptionsaustrittszone verbessert. Der Pozess der Sauerstoffanreicherung wird weiterhin durch das Auffüllen des Adsorbers nach dem Evakuieren auf Adsorptionsdruck mit Sauerstoffprodukt erheblich verbessert, da dieses Gas Stickstoffanteile des Adsorptionsaustrittsteils in die Eintrittszone schiebt (DE-AS 1544152). Es ist bereits versucht worden (DE-AS 2707745), die Spülwirkung durch Einleiten eines Teils des Produktstromes in das zu desorbierende Molekularsieb-Bett zu verbessern. Eine wesentliche Verbesserung des Verfahrenswirkungsgrades wurde hierbei aber nicht erreicht, da ein Teil des wertvollen Produktgases verloren geht. Wie die Versuchswerte des unten aufgeführten Beispiels 1 zeigen, benötigt man zur Produktion von 100 Nm3/h Sauerstoff (90-%-ig) eine Molekularsiebmenge von etwa 5 m3 pro Adsorber, d. h. eine Abzweigung von 10 % des Produktgases als Spülgas ist nur eine spezifische Gasmenge von 0,033 Nm3 Spülgas/m3 Zeolith, was erfahrungsgemäß bei weitem nicht aureicht, um eine Spülgaswirkung zu zeigen.
Gegenstand vorliegender Erfindung ist ein Verfahren zum Trennen von Gasgemischen, das diese Nachteile
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der Vakuumspülung mit einem Teil des Produktgases vermeidet, aber die Wirkungsweise der Trennverfahren mit reiner Vakuumdesorption ν ohne Spülgas) wesentlich verbessert.
Es wurde ein Verfahren gefunden, durch das der Rückgewinnungsfaktor des gewonnenen Produktanteils erhöht wird, wodurch die spezifische Leistung der Vakuumpumpe (kwh/Nm3 produzierte Sauerstoffmenge) verbessert wird, die Adsorptionsmittelmenge und die Rohproduktgasmenge reduziert werden kann.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist nun ein Verfahren zur adsorptiven Trennung von Gasgemischen unter besonderer Berücksichtigung der Sauerstoffanreicherung von Luft durch Druckwechseladsorption, bestehend aus mindestens drei Adsorptionsmittelbetten, die an einer Seite, dem Adsorbereintritt, mit dem Rohprodukt z. B. Luft beschickt werden können, am Adsorberaustritt gereinigtes oder abgetrenntes Produkt, z. B. sauerstoffangereicherte Luft, abgezogen werden kann, die Desorption der adsorbierten Komponenten bei einem Druck unter 1 bar (abs) und zur besseren Desorption ein Spülgas eingesetzt wird, das aus dem Adsorber stammt, der seinen Adsorptionsschritt bzw. Produktabgabe beendet hat, wobei dieses Spülgas im Gleichstrom zur Adsorption aus diesem beladenen Adsorber abgezogen wird, dieser Adsorber hierbei durch weiteren Anschluß des Rohproduktes seinen Adsorptionsdruck beibehält, oder der Druck dieses Adsorbers während der Spülgasabgabe durch Schließen der Adsorptions-
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eintrittsseite auf Werte unter 1 bar absinkt, dieses abgezogene Spülgas bei Drucken unter 1 bar (abs) durch das zu desorbierende Adsorptionsmittelbett im Gegenstrom zur Adsorptionsrichtung abgezogen wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird bevorzugt für die O2~Anreicherung von Luft eingesetzt. Darüber hinaus eignet es sich aber auch für die Trennung von Gasen und Dämpfen, deren Komponenten eine unterschiedliche Adsorbierbärkeit besitzen, wie z. B. die Entfernung von CO2 oder CO aus N2 bzw. CH4 oder N2, CO, oder CH4 aus EL·.
Es wurde damit ein Verfahren gefunden, das sich gegenüber bisher üblich eingesetzten Prozessen durch einen verbesserten Wirkungsgrad und geringere Betriebskosten auszeichnet. Die konstruktiven Merkmale des erfindungsgemäßen Verfahrens sollen mittels Fig. 2 mit bisher üblichen Prozessen (AIChE Symp. Ser. No. 134, Vol. 69, 1973, Seite 7) entsprechend Fig. 1 verdeutlicht werden.
Fig. 1 ist das Schema eines bisher üblichen Verfahrens: An der unteren Seite der Adsorber befinden sich Ventile
(11) bzw. Klappen für den Rohgaseintritt und Ventile
(12) für den Austritt des desorbierten Gases. Das Adsorptionsmittelbett besteht am unteren Ende aus einer Schutzschicht, wie Kieselgel, zur Vortrocknung des eintretenden Rohgases, darüber die Hauptzone mit Adsorbens zur Trennung des Gasstromes. Am oberen Ende der Adsorber befinden sich Ventile (14) für die Abgabe von adsoptiv behandeltem Gas, über weitere Ventile (13) werden die Adsorber wieder auf Adsorptionsdruck gefüllt. Mit Ventil 15 kann diese Füllung so gesteuert werden,
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daß ein konstanter Druckanstieg oder eine konstante Füllgasmenge erreicht wird.
Fig. 2 zeigt das Fließschema eines erfindungsgemäßen Verfahrens. Im Unterschied zu Fig. 1 sind Ventile (25) und eine Drossel (26) zusätzlich installiert. Das Verhältnis der Ventilgrößen ist in den Abbildungen annähernd wiedergegeben. Das Zusatzventil (25) ist wegen der geringen Spülgasströme verhältnismäßig klein. Mit Drossel (26) kann die Menge des Spülgasstromes eingestellt werden.
Ein wesentliches Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Desorption des mit Adsorbat beladenen Adsorptionsmittels bei einem Druck unter 1 bar (abs), wobei ein Spülgasstrom zusätzlich eingesetzt wird. Dieses Spülgas ist nicht Teil des Produktgases, sondern wird aus dem Adsorber gewonnen, der die Adsorption, d. h. die Produktabgabe bereits beendet hat. Hierzu läßt man den aus dem Adsorptionsschritt herausgenommenen Adsorber in Verbindung mit dem Rohgas und nimmt am Adsorptionsaustritt bei Adsorptionsdruck einen Gasstrom ab, der bei einem niedrigen Druck im Gegenstrom zur Adsorption durch das zu desorbierende Adsorptionsbett geschickt wird.
In einer weiteren Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird Spülgas gewonnen, in dem der mit dem Adsorptionsschritt beendete Adsorber an der Rohgasseite geschlossen wird und Gas aus diesem Adsorber im Gegenstrom zur Adsorptionsrichtung durch den zu desorbierenden Adsorber bei einem Druck unter 1 bar geführt wird.
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Nachfolgende Beispiele zeigen im .einzelnen die Verfahrensabläufe dieser Verfahren, die in den Versuchen gewonnenen Werte der Produktgasmengen demonstrieren den erheblichen Einfluß und Vorteil des erfindungsgemäßen Spülverganges,
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Beispiel 1
Es wurde eine DWA-Anlage entsprechend Fig. 1 verwendet, die GesamtSchütthöhe der Adsorber betrug 2.500 mm, je Adsorber waren am Boden 3 kg Kieselgel und darüber 25 kg Molekularsieb-Zeolith 5 A in der Körnung 2-5 mm eingefüllt. Es wurde eine öl-betriebene Rotationsvakuumpumpe (v) mit einer Nennkapazität von 25 m3/h eingesetzt. Mit dem Kompressor (R) konnte sauerstoffangereicherte Luft aus den Adsorbern A, B, C abgezogen und auf 1,1 bis 1,5 bar (abs) verdichtet werden.
Mittels der drei Adsorber konnte ein kontinuierlicher Prozessablauf mit kontinuierlicher Gasabnahme am Kompressor (R) erreicht werden. Es wurde forlgender Zeitablauf gewählt:
Schritt 1: 0-60 Sekunden
Umgebungsluft strömt über Gebläse (G), Leitung L 12, Ventil 11 A bei einem konstanten Druck von etwa 1 bar (abs) in Adsorber A, sauerstoffangereicherte Luft wird . von Gebläse R über Ventil 14 A, Leitung L 13 als Produkt abgezogen. Die Ventile 12 A, 13 A sind geschlossen. Gleichzeitig strömt ein Teil der sauerstoffangereichteren Luft aus Leitung L 13 über das Gasmengen-steuerbare Ventil 15, Leitung L 14, Ventil 13 B in Adsorber B, wobei Ventile 14 B, 11 B und 12 B geschlossen sind. Dadurch wird Adsorber B, der vor diesem Schritt der Desorption unterworfen war, d. h. evakuiert wurde, mit sauerstoffangereicherter Luft wieder auf Adsorptions-
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druck aufgefüllt. Zur Vermeidung von Unterdruck in Adsorber A, z. B. infolge zu schneller Produktabnahme (Füllgas) aus Leitung L 13, wird Ventil 15 so geregelt, daß ein konstanter Produktfluß (ausgedrückt in Nm3/h) über Leitung L 14, Ventil 13 B in Adsorber B strömt.
Während des Adsorptionsschrittes in Adsorber A und während des FüllSchrittes in Adsorber B wird Adsorber C mittels der Vakuumpumpe V über Ventil 12 C, Leitung L-11 evakuiert, d. h. Ventile 11 C, 13 C, 14 C des Adsorbers C sind geschlossen. Nach einer Desorptionsdauer bzw. Abpumpzeit von 60 Sekunden zeigt ein Hg-Manometer, das sich zwischen Ventil 12 C und dem Adsorber C befindet, einen Enddruck von 200 mbar an.
Schritt 2; 60 - 120 Sekunden
Adsorber A wird über Ventil 12 A, Leitung L 11, Vakuumpumpe (V) auf einen Enddruck von 200 mbar abgesaugt, wobei Ventile 11 A, 13 A, 14 A geschlossen sind. Adsorber B ist mit Luft über Gebläse (G), Leitung L 12, Ventil 11 B beaufschlagt, Produktgas wird von Kompressor·(R) aus Adsorber B über Ventil 14 B, Leitung L 13 abgezogen. Die Ventile 12 B, 13 B sind geschlossen« Adsorber C wird von 200 mbar auf einen Adsorptionsdruck von etwa 1 bar (abs) aufgefüllt, wobei sauerstoffangereicherte Luft aus Leitung L 13 über das Gasmengengeregelte Ventil 15, Leitung L 14, Ventil 13 C in dem Adsorber C gelangt. Hierbei sind Ventile 11 C, 12 C, 14 C, des Adsorbers C geschlossen.
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Schritt 3: 120 - 180 Sekunden
Adsorber A wird mit sauerstoffangereicherter Luft aus Leitung L 13 über Ventil 15, Leitung L 14, Ventil 13 A von seinem minimalen Desorptionsdruck (200 mbar) auf Adsorptionsdruck 1 bar (abs) gebracht, wozu Ventile 11 A, 12 A und 14 A geschlossen sind.
Adsorber B wird mittels der Vakuumpumpe (V) über Leitung L 11, Ventil 12 B von Adsorptionsdruck auf einen Enddruck von 200 mbar evakuiert, Ventil 11 B, 13 B, 14 B sind hierbei geschlossen.
Adsorber C liefert sauerstoffangereicherte Luft, d. h. Umgebungsluft gelangt über Gebläse (G), Leitung L 12, Ventil 11 C in Adsorber C, Produktgas wird vom Kompressor (R) über Ventil 14 C, Leitung L 13 abgezogen, wobei Ventile 12 C, 13 C geschlossen sind.
Nach 180 Sekunden Taktdauer wiederholt sich der Prozess, d. h. Adsorber A steht auf Adsorption, Adsorber B wird gefüllt, Adsorber C evakuiert.
Innerhalb von 0,5 - 1 Stunde nach Beginn des Versuchs konnte über Kompressor (R) ein Produktstrom konstanter Sauerstoffkonzentration gewonnen werden. Um die Produktraten bei 90 % und 80 % Sauerstoffgehalt ermitteln zu können, werden verschiedene Produktraten durch eine in Fig. 1 nicht gezeichnete By-pass-Einstellung des Gebläses (G) eingestellt. Bei einer Sauerstoffkonzen-
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tration von 90 % konnte eine Sauerstoffproduktrate, bezogen auf 100 % Sauerstoff, von 0,675 Nm3/h gewonnen werden. Bei einer Sauerstoffkonzentration von 80 % betrug die Sauerstoffproduktrate, bezogen auf 100 % Sauerstoff, 0,90 Nm3/h.
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Beispiel 2
Fig. 2 zeigt das Fließschema eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Sauerstoffanreicherung von Luft mittels der DWA-Technik, wobei drei Adsorber verwendet werden, die Desorption durch Evakuieren des Adsorptionsmittelbettes im Gegenstrom zur Adsorption erfolgt und am Ende der Desorption ein zweiter Teil eines Produktes aus einem Adsorber als Spülgas abgezogen wird, der die Produktabgabe beendet hat, und dieses Spülgas im Gegenstrom zur Adsorption durch das zu desorbierende Bett geschickt wird, wobei der Adsorber, aus dem der zweite Teil des Produktes stammt, während dieses Desorptionsschrittes seinen vorherigen Adsorptionsdruck behält, indem das Ventil an der Lufteintrittseite geöffnet bleibt. In dem Versuch des Beispiels 2 betrug obige Spülgasmenge 1.98 Nm3/h, d. h. 11 Nl pro Adsorptionszyklus. Gegenüber dem Versuch des Beispiels 1 wurden Adsorbergröße, Temperaturen, Adsorptionsdruck, Adsorbermengen und Typen und die Größe der Vakuumpumpe nicht verändert. In einem Versuch wurde hierfür folgender Ablauf verwendet:
Schritt 1: 0-20 Sekunden
Umgebungsluft gelangt über Gebläse (G), Leitung L 22, Ventil 21 a bei Adsorptionsdruck von 1 bar (abs) in Adsorber A, sauerstoffangereicherte Luft verläßt den Adsorber A über Ventil 24 A, Leitung L 23 und wird über Kompressor (R) als Produkt abgezogen. Adsorber B erreicht die letzte Phase seines Regenerationsschrittes, d. h. Adsorber B wird über Ventil 22 B, Leitung L 21 und Vakuumpumpe (V) abgesaugt, wobei sauerstoffreiche Luft aus Adsorber C über Ventil 25 C, Drosselorgan 26,
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Leitung L 24, Ventil 23 B in Adsorber B gelangt. Hierbei bleibt Ventil 21 C geöffnet, d. h. Adsorber C bleibt auf Adsorptionsdruck und wird mit Luft aus Gebläse (G) beaufschlagt. Im Versuch war Ventil 26 ein einfaches Drosselventil, es ist aber auch möglich, Ventil 26 so steuerbar zu gestalten, daß ein konstanter Durchfluß gewährleistet ist. Ventile 22 A, 23 A, 25 A, 21 B, 24 B, 25 B, 22 C, 23 C, 24 C und 25 sind geschlossen.
Schritt 2; 20-60 Sekunden
ümgebungsluft gelangt weiterhin über Gebläse (G), Leitung L 22, Ventil 21 A in Adsorber A, sauerstoffangereicherte Luft verläßt Adsorber A über Ventil 24 A, Leitung L und wird als Produkt vom Kompressor (R) abgezogen.
Adsorber B wird mit sauerstoffangereicherter Luft auf Adsorptionsdruck gefüllt, wobei dieses Gas aus Leitung L 23 über Ventil 25, Leitung L 24, Ventil 23 B in Adsorber B gelangt.
Adsorber C wird über Ventil 22 C, Leitung L 21 mitlls der Vakuumpumpe (V) evakuiert: Ventil 22 A, 23 A, 25 A, 21 B, 22 B, 24 B, 25 B, 21 C, 23 C, 24 C, 25 C sind geschlossen.
Schritt 3; 60-80 Sekunden
Verfahrensschritt analog zu Schritt 0-20 Sekunden, d. h. es wird Adsorber C evakuiert, wobei sauerstoffangereicherte Luft aus Adsorber A, der die Sauerstoffproduktabgabe beendet hat, abgezogen wird und in Adsorber G als Spülgas strömt, wobei Adsorber C mittels der
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Vakuumpumpe (V) abgesaugt wird. Adsorber B wird über Gebläse (G) mit Umgebungsluft beaufschlagt, liefert sauerstoffangereicherte Luft als Produkt, die mit dem Gebläse (R) abgezogen wird.
Schritt 4: 80 - 120 Sekunden
Verfahrensschritt analog zu Schritt 20 - 60 Sekunden, d. h. es wird Adsorber A mittels der Vakuumpumpe (V) evakuiert, Adsorber B liefert über Gebläse (G) und Kompressor (R) sauerstoffangereicherte Produktluft. Adsorber C wird mit sauerstoffangereicherter Luft des Adsorbers B auf■Adsorptionsdruck aufgefüllt.
Schritt 5: 120 - 140 Sekunden
Verfahrensschritt analog zu Zeittakt 0-20 Sekunden, d. h. Adsorber A wird mit sauerstoffangereicherter Luft des Adsorbers B, der die Produktabgabe beendet hat, gespült, wobei Adsorber A mittels der Vakuumpumpe (V) abgesaugt wird. Adsorber C wird mittels des Gebläses (G) mit Umgebungsluft bei Adsorptionsdruck von 1 bar (abs) beaufschlagt, sauerstoffangereicherte Luft verläßt Adsorber B und wird als Produkt von Kompressor (R) abgezogen.
Schritt 6: 140 - 180 Sekunden
Verfahrensschritt analog zu Zeittakt 20-60 Sekunden, d. h. Adsorber A wird mit sauerstoffangereicherter Luft des Adsorbers C auf Adsorptionsdruck gefüllt, wobei umgebungsluft über Gebläse (G) in Adsorber C gelangt,
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sauerstoffangereicherte Luft den Adsorber C verläßt
und als Produkt von Kompressor (R) abgezogen wird.
Adsorber B wird mittels der Vakuumpumpe (V) abgepumpt.
Bei einer Sauerstoffkonzentration von 90 % konnte eine Sauerstoffproduktrate, bezogen auf 100 % Sauerstoff, von 0,76 Nm3/h gewonnen werden. Bei einer Sauerstoffkonzentration von 80 % betrug die Sauerstoffproduktrate,
bezogen auf 100 % Sauerstoff, 1,02 Nm3/h.
Gegenüber den bisher bekannten Verfahren des Beispiels 1 konnte damit die Sauerstoffproduktrate um 12,6 % bei 90 % Sauerstoff und 7 % bei 80 % Sauerstoff gesteigert werden.
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Beispiel 3
Fig. 2 zeigt das Fließschema eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Sauerstoffanreicherung von Luft mittels Druckwechseltechnik, wobei drei Adsorber verwendet werden, die Desorption durch Evakuieren des Adsorptionsmittelbettes im Gegenstrom zu Adsorption erfolgt, am Ende der Desorption sauerstoffreiche Luft- bzw. Spülgas im Gleichstrom zur Adsorption aus dem Adsorber abgezogen wird, der vorher seine"n Adsorptionsschritt bzw. Produktabgabe beendet hat, dieses Spülgas durch den zu desorbierenden Adsorber im Gegenstrom zur Adsorption mittel einer Vakuumpumpe abgezogen wird, aber während dieses Schrittes der Adsorber, aus dem das Spülgas entnommen wird, dadurch eine Druckabsenkung erfährt, daß dessen Adsorptionseintrittsseite geschlossen ist.
In Beispiel 3 senkte sich dieser Druck von 1 bar (abs) auf 770 mbar (abs). Die optimale Spülgasabnahme, d. h. der optimale Absenkdruck ist durch Versuch festzustellen, da dieser optimale Wert u. a. von der Qualität des benutzten Adsorbens und der Art der Vakuumpumpe abhängt.
In dem Versuch des Beispiels 3 wurde ein Prozessablauf analog zu Beispiel 2 verwendet: Adsorbergröße, Temperaturen, Adsorptionsdruck, Adsorbensmengen- und Typen und die Größe der Vakuumpumpe wurden gegenüber dem Versuch des Beispiels 1 nicht geändert.
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Der Prozessablauf des Beispiels 3 soll hier für die ersten beiden Zeittakte ausführlich ausführlich erläutert werden:
Schritt 1 ; 0-20 Sekunden
UmgebungsIuft gelangt über Gebläse (G), Leitung L 22, Ventil 21 Ά bei Adsorptionsdruck von 1 bar (abs) in Adsorber A, sauerstoffangereicherte Luft verläßt den Adsorber A über Ventil 24 A, Leitung L 23 und wird über Kompressor (R) als Produkt abgezogen. Adsorber B hat die letzte Phase seines Regenerationsschrittes, d. h. Adsorber B wird über Ventil 22 B, Leitung L 21 und Vakuumpumpe (V) abgesaugt, wobei sauerstoffreich Luft aus Adsorber C über Ventil 25 C, Ventil 26, Leitung L 24, Ventil 23 B in Adsorber B gelangt. Hierbei ist Ventil 21 C geschlossen, wodurch der Druck in Adsorber C von T bar (abs) auf z. B. 770 mbar (abs) abfällt. Durch das hierbei in Adsorber B eingeführte Spülgas wird am Ende des Abpumpzyklus nicht wie in Beispiel 1 ein Enddruck von 200 mbar, sondern je nach Spülgasmenge von 220 - 300 mbar erreicht. Ventile 22A, 23 A, 25 A, 21 B, 24 B, 25 B, 21 C, 22 C, 23 C, 24 C und sind geschlossen.
Schritt 2: 20 - 60 Sekunden
Umgebungsluft gelangt weiterhin über Gebläse (G), Leitung L 22, Ventil 21 A in Adsorber A, sauerstoffangereicherte Luft verläßt Adsorber A und zwar über Ventil 24 A, Leitung L 23 und wird als Produkt von Kompressor (R) abgezogen.
Adsorber B wird mit sauerstoffangereicherter Luft auf
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Adsorptionsdruck gefüllt, wobei Gas aus Leitung L 23 über Ventil 25, Leitung L 24, Ventil 23 B in Adsorber B gelangt.
Adsorber C wird über Ventil 22 C, Leitung L 21 mittels Vakuumpumpe (V) evakuiert. Ventile 22 A, 23 A, 25 A, · 21 B, 22 B, 24 B, 25 B, 21 C, 23 C, 24 C, 25 C sind geschlossen.
Schritt 3: 60-80 Sekunden
Verfahrensschritt analog zu Zeittakt 0-20 Sekunden, d. h. Adsorber C wird weiterhin evakuiert, die Adsorptionseintrittsseite des Adsorbers A ist geschlossen (Ventile 21 A/22 A), wobei sauerstoffreiches Gas im Gleichstrom zur Adsorption aus Adsorber A abgesaugt wird und als Spülgas durch Adsorber C strömt, Adsorber B liefert sauerstoffangereicherte Luft als Produkt.
Schritt 4; 80 - 120 Sekunden
Verfahrensschritt analog zu Zeittakt 20-60 Sekunden, d. h. Adsorber B liefert sauerstoffangereicherte Luft, die von Kompressor (R) als Produkt gewonnen wird. Adsorber C wird mit sauerstoffangereicherter Luft des Adsorbers B auf Adsorptionsdruck gefüllt. Adsorber A wird mittels der Vakuumpumpe (V) evakuiert.
Schritt 5: 120 - 140 Sekunden
Analog zu Zeittakt 0-20 Sekunden, d. h. Adsorber A wird weiterhin, evakuiert, die Adsorptionseintrittsseite
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des Adsorbers B ist geschlossen (Ventile 21 B/22B), wobei sauerstoffangereichertes Gas im Gleichstrom zur Adsorption aus Adsorber B abgezogen wird und als Spülgas durch Adsorber A strömt. Adsorber C liefert sauerstoffangereicherte Luft als Produkt.
Schritt 6: 140 - 180 Sekunden
Verfahrensschritt analog zu Zeittakt 20 - 60 Sekunden, d. h. Adsorber C liefert sauerstoffangereicherte Luft, die von Kompressor (R) als Produkt gewonnen wird. Adsorber A wird mit sauerstoffangereicherter Luft des Adsorbers C auf Adsorptionsdruck gefüllt. Adsorber B wird mittels der Vakuumpumpe (V) evakuiert.
Im Versuch des Beispiels 3 konnte mit dem Kompressor (R) bei einer Sauerstoffkonzentration von 90 % eine Sauerstoffproduktrate, bezogen auf 100 %-igen Sauerstoff, von 0,87 Nm3/h gewonnen werden. Bei einer Sauerstoffkonzentration von 80 % betrug die Sauerstoffproduktrate, bezogen auf 100 %-igen Sauerstoff, 1,02 Nm3/h. Gegenüberdem Versuch des Beispiels 1 konnte damit die Sauerstoffproduktrate um 29 % bei 90 % Sauerstoff und um 13,5 % bei 80 % Sauerstoff gesteigert werden.
Eine weitere Verbesserung des erfindungsgemäßen Verfahrens erreicht man durch die Wahl von 4 Adsorbern. Bei dem System der drei Adsorber ist die Zeit zum Füllen der Adsorber auf Adsorption durch den Endspülschritt verkürzt, d. h. nicht gleich der Adsorptionszeit. In der Zeit des Endspülens fördert das Gebläse (G) eine Luftmenge unter dem Durchschnitt und zur Zeit des Füllvor-
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gangs eine gegenüber dem erhöhte Luftmenge. Durch die Wahl von 4 Adsorbern erreicht man eine konstante Fördermenge des Gebläses (G) und, wie das Beispiel 4 zeigt, eine höhere Sauerstoffproduktrate z. B. gegenüber dem Verfahren des Beispiels 3. Allerdings sind beim 4-Adsorbersystem die Investitionskosten höher als beim 3-Adsorbersystem. Da bei gleichen Sauerstoffproduktraten (Nm3/h) mit dem 4-Adsorbersystem wegen der höheren spezifischen Sauerstoffproduktrate (Nm3 Sauerstoff/h mal kg Zeolith eines Adsorbers) ein geringerer Energieverbrauch der Vakuumpumpe möglich wird, können sich durch Vergleich der Gesamt-Anlagenkosten (Investitions-Betriebskosten) für das 4-Adsorbersystem Vorteile ergeben.
In dem Versuch des Beispiels 4 wurde ein Prozessablauf analog zu Beispiel 1 verwendet; Adsorbergröße, Temperaturen, Adsorptionsdruck, Adsorbensmengen und Typen und die Größe der Vakuumpumpe wurden gegenüber dem Versuch des Beispiels 1 nicht verändert.
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- yc -
Beispiel 4
Schritt 1; 0-60 Sekunden
Adsorber A liefert sauerstoffangereicherte Luft, d. h. Gebläse (G) fördert über Leitung L 32 , Ventil 31 A Luft in Adsorber A, sauerstoffreiche Luft verläßt Adsorber A über Ventil 34 A, Leitung L 33 und wird vom Kompressor (R) als Produkt abgezogen. Adsorber B wird mit sauerstoffreicher Luft aus Adsorber A über ein Mengengesteuertes Ventil 36, Leitung L 34, Ventil 33 B von seinem geringsten Desorptionsdruck auf Adsorptionsdruck von 1 bar (abs) gefüllt. Adsorber C wird mittels der Vakuumpumpe (V) über Leitung L 31, Ventil 32 B desorbiert bzw. evakuiert, wobei Spülgas aus Adsorber D im Gegenstrom zur Adsorption abgezogen wird, und wobei wegen der geschlossenen Ventile 31 D, 32 D, Adsorber D eine Druckabsenkung erfährt, z. B. von 1 bar (abs) auf 770 mbar (abs) und das daraus gewonnene Spülgas über Ventil 35 D, Leitung L 35, Drossel 39, Ventil 35 C in Adsorber C gelangt. Ventile 32 A, 33 A, 35 A, 31 B, 32 B, 34 B, 35 B, 31 C, 33 C, 34 C, 31 D, 32 D, 33 D, 34 D sind geschlossen.
Schritt 2: 60 - 120 Sekunden
Analog zu Zeittakt 0-60 Sekunden liefert Adsorber B . sauerstoffangereicherte Luft, ein Teil hiervon dient zum Auffüllen des Adsorbers C auf einen Adsorptionsdruck von 1 bar (abs), Adsorber D wird evakuiert, wobei ^Spülgas aus Adsorber A abgezogen wird und in Adsorber D geführt wird.
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Schritt 3: 120 - 180 Sekunden
Analog zu Zeittakt 0-60 Sekunden liefert Adsorber C sauerstoffangereicherte Luft, ein Teil hiervon dient zum Aufdrücken des Adsorbers D auf Adsorptionsdruck, Adsorber A wird evakuiert, wobei Spülgas aus Adsorber B abgezogen wird und in Adsorber A geführt wird.
Schritt 4: 180 - 240 Sekunden
Analog zu Zeittakt 0-60 Sekunden liefert Adsorber D sauerstoffangereicherte Luft, ein Teil hiervon dient zum Aufdrücken des Adsorbers A auf Adsorptionsdruck, Adsorber B wird evakuiert, wobei Spülgas aus Adsorber C abgezogen wird und in Adsorber B geführt wird.
Im Versuch des Beispiels 4 konnte mit dem Kompressor (R) bei einer Sauerstoffkonzentration von 90 % eine Sauerstoffproduktrate, bezogen auf 100 %-igen Sauerstoff, von 0,93 Nm3/h gewonnen werden. Bei einer Sauerstoffkonzentration von 80 % betrug die Sauerstoffproduktrate, bezogen auf 100 %-igen Sauerstoff 1,05 Nm3/h.' Damit konnte mit dem Verfahren des Beispiels 4 gegenüber dem Verfahren des Beispiels 1 bei einer Produktkonzentration von 90 % eine Produktsteigerung von 38 % und bei 80 % Sauerstoff von 17 % erreicht werden.
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Claims (5)

Patentansprüche
1. Kontinuierlich arbeitendes Adsorptionsverfahren zum Reinigen von Gasen und Trennen von Gasgemischen durch Druckwechseladsorption, bestehend aus mindestens drei Adsorptionsmittelbetten, dadurch gekennzeichnet, daß die Desorption der adsorbierten Komponenten bei einem Druck unter 1 bar (abs) im Gegenstrom zur Adsorptionsrichtung erfolgt, das zu desorbierende Adsorptionsmittelbett mit einem Gasstrom gespült wird, wobei dieses Spülgas im Gleichstrom zur Adsorption aus dem Adsorber abgezogen wird, der seinen Adsorptionsschritt bzw. Produktabgabeschritt beendet hat, hierbei weiterhin auf Adsorptionsdruck bleibt, indem die Rohgaseintrittsseite geöffnet bleibt, oder hierbei auf einen Druck unter dem Adsorptionsdruck absinkt, indem die Rohgaseintrittseite geschlossen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es zur Anreicherung von Sauerstoff aus sauerstoff haltigen Gasen, insbesondere Luft eingesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Molekularsieb-Zeolithen vom Typ A und /oder X eingesetzt werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß mit Adsorptionsdrucken von 1 bis 4 bar (abs), einem konstanten Spülgasabgabe-
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druck zwischen 1 und 4 bar (abs) und einem Desorptionsdruck unter 1 bar (abs) gearbeitet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß mit Adsorptionsdrucken von 1 bis 4 bar (abs), einem anfänglichen Spülgasabgabedruck zwischen 1 und 4 bar (abs) und einem Endspülabgabedruck unter 1 bar (abs) gearbeitet wird.
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