DE3887986T2

DE3887986T2 - Druckwechseladsorptionsverfahren.

Info

Publication number: DE3887986T2
Application number: DE3887986T
Authority: DE
Inventors: Dale Arnold Williamsville Lagree (14221) N.Y.; Frederick Wells North Tonawanda Leavitt (14120) N.Y.
Original assignee: Praxair Technology Inc
Current assignee: Praxair Technology Inc
Priority date: 1987-12-29
Filing date: 1988-08-10
Publication date: 1994-06-01
Anticipated expiration: 2008-08-11
Also published as: ES2050682T3; JPH06170B2; DE3887986D1; EP0354259A1; EP0354259B1; CA1325182C; JPH0268111A

Description

Die Erfindung betrifft das Trennen eines Einsatzgasgemisches, das weniger leicht adsorbierbare und leichter adsorbierbare Komponenten enthält. Genauer betrifft sie jene Gastrennungen, bei welchen eine Verarbeitung mittels Dmckwechseladsorption eingesetzt wird.
Bei zahlreichen chemischen Verarbeitungsvorgängen, im Raffinieriewesen, bei der Metallerzeugung und bei anderen industriellen Anwendungen werden häufig hochreine Gasströme zu einer Vielfalt von Zwecken eingesetzt. Zum Beispiel wird hochreiner Sauerstoff in verschiedenen Industrien benutzt, wie z.B. bei der chemischen Verarbeitung, in Stahlwerken, in Papierfabriken und bei Vorgängen zur Herstellung von Blei und Glas. Viele dieser Anwendungen erfordern Reinheiten im Bereich von etwa 90-93 % Sauerstoff bei Durchflußmengen von bis zu etwa 2800 m³ (100000 Kubikfuß) pro Stunde oder mehr. Sauerstoff und Stickstoff können natürlich durch verschiedene bekannte Techniken zur Luftzerlegung erzeugt werden. Verarbeitung mit Druckwechseladsorption (PSA) ist insbesondere für diese Art von Luftzerlegung bei einer Vielzahl von Anwendungen geeignet, insbesondere bei relativ klein ausgelegten Vorgängen, bei welchen der Gebrauch einer Tieftemperatur-Luftzeilegungsanlage wirtschaftlich nicht durchführbar sein kann.
Bei dem PSA-Verfahren wird ein Einsatzgasgemisch, das eine leichter adsorbierbare Komponente und eine weniger leicht adsorbierbare Komponente enthält, gemeinsam zu einem Adsorberbett geleitet, das selektiv die leichter adsorbierbare Komponente bei einem höheren Adsorptionsdruck adsorbieren kann. Der Druck des Bettes wird anschließend auf einen niedrigeren Desorptionsdruck gesenkt, um die leichter adsorbierbare Komponente zu desorbieren und aus dem Bett zu entfernen, bevor weitere Mengen des Einsatzgasgemisches in das Bett eingeleitet werden, wenn zyklische Adsorptions-Desorptions-Vorgänge in dem Bett fortgesetzt werden. Solch eine PSA-Vearbeitung wird üblicherweise in Mehrbettensystemen ausgeführt, wobei bei jedem Bett die gewünschte PSA-Prozeßabfolge auf einer zyklischen Basis eingesetzt wird, die mit dem Ausführen solch einer Prozeßabfolge in anderen Betten des Adsorptionssystems in Beziehung steht. Bei PSA-Systemen, die für die Gewinnung von hochreinem Sauerstoffprodukt als die weniger leicht adsorbierbare Komponente von Luft ausgelegt sind, wird jedes Adsorberbett üblicherweise ein Adsorptionsmittel enthalten, das selektiv Stickstoff als die leichter adsorbierbare Komponente von Luft adsorbieren kann, wobei der besagte Stickstoff nachfolgend von dem Bett desorbiert und entfernt wird, wenn der Druck des Bettes von dem höheren Adsorptionsdruck auf einen niedrigeren Desorptionsdruck gesenkt wird.
Bei der PSA-Verarbeitung für Sauerstoff oder andere Stoffe ist es wünschenswert, die Kosten für Entwurf, Herstellung, Transport und Ausrüstung zu minimieren, um geringere Investitionskosten und eine gesteigerte Verläßlichkeit zu erreichen. Solche Ziele werden am besten durch den Gebrauch von PSA-Verfahren und Systemen erreicht, die die Anzahl und Größe der Betriebskomponenten minimieren, wie z.B. die Adsorptionsmittelfüllung, die Adsorptionsgefäße, die damit verbundenen Tanks, Ventile, Verdichtungsausrüstung, Prozeßleitungen und ähnliches. Die mit dem Betrieb von PSA-Systemen verbundenen Kosten werden durch den Gebrauch von Verfahren minimiert, die wenig Energie pro Einheit erzeugten Produkts erfordern. Solche Verfahren zeigen hohe Sauerstoffausbeuten aus der Einsatzluft, während der Einsatz von niedrigen Verdichtungsverhältnissen bei der Verdichtungsausrüstung ermöglicht wird.
Es wurden verschiedene Verarbeitungsansätze für die Anwendung der PSA-Technologie bei Luftzerlegungsvorgängen für die Erzeugung von Sauerstoff entwickelt. Bei einem dieser Ansätze, (US-A-3 738 087) wird ein Drei-Betten-System in einer Prozeßabfolge eingesetzt, die Adsorption bei steigendem Druck mit Produktgewinnung beinhaltet, sowie Gleichstrom- Entspannung für eine Produktgewinnung; Druckausgleich und das Bereitstellen von Spülgas; Gleichstrom-Entspannung, Spülen und erneutes Unterdrucksetzen. Dieses Verfahren arbeitet bei einem Atmosphären-Desorptionsdruck und einem oberen Adsorptionsdruck in der Größenordnung von 345 kPa (50 psia). Während dieser Ansatz effektiv für die Gewinnung von Sauerstoff durch Luftzerlegung benutzt werden kann, hat er die Nachteile, daß (1) die Betriebskosten aufgrund des erforderlichen recht hohen Einsatzverdichtervehältnisses hoch sind; (2) der Adsorptionsmittelbedarf für eine gegebene Produktdurchflußmenge ebenfalls relativ hoch ist; und (3) das Verfahren und das damit verbundene System notwendigerweise komplex sind, und bezüglich groß bemessenen Anlagen außerdem Unterbringungsprobleme auftreten.
Ein anderer bekannter Ansatz, der bei praktischen Anwendungen benutzt wurde, beinhaltet den Gebrauch von drei Adsorberbetten in einer Prozeßabfolge, die Verfahrensschritte der Adsorption, der Evakuierung und des erneuten Unterdrucksetzens beinhaltet. Die Prozeßabfolge läuft typischerweise im wesentlichen zwischen Atmosphärendruck und Vakuumdruck ab, wobei die drei Verfahrensschritte die gleiche Dauer haben. Evakuierung oder Vakuumdesorption wird bei etwa 20 kPa (2,9 psia) ausgeführt, wobei das regenerierte Bett erneut unter einen Druck von etwa 106 kPa (15,4 psia) gesetzt wird, um bei diesem oberen Adsorptions-Verfahrensdmck die Verfahrensschritte der Zufuhr bei einem konstanten Druck, der Adsorption und der Sauerstoffproduktgewinnung ablaufen zu lassen. Da dieser Ansatz in erster Linie bei Drücken unterhalb des Atmosphärendrucks ausgeführt wird, erfordert er einen erheblich geringeren Energieverbrauch, als der Ansatz mit Drücken über dem Atmosphärendruck. Es stellt sich jedoch heraus, daß diese Energieverrninderung auf Kosten höherer Anforderungen an den Adsorptionsmittelbestand erreicht wird, wodurch die Investitionskosten für das Adsorptionsmittel und die Aufnahmebehälter stark ansteigen. Die Unterbringung wird bei diesem Ansatz aufgrund des zusätzlichen Größenbedarfs des Systems ebenfalls schwieriger.
Bei einem anderen in der Praxis benutzten PSA-Sauerstoffsystem mit drei Betten wird eine sechsstufige Prozeßabfolge eingesetzt, die zwischen einem über dem Atmospharendruck liegenden Druck und Vakuumdruck arbeitet. Die bei diesem Ansatz beteiligten Verfahrensschritte beinhalten (1) Unterdrucksetzen des Bettes von 28 auf 90 kPa (4 auf 13 psia) mit Einsatzluft und einem Teil des Produktgases, (2) Adsorption mit steigendem Druck mit Einsatzluft zum Anheben des Drucks von 90 auf 152 kPa (13 auf 22 psia), (3) Bettendruckausgleich mit damit zusammenhängender Druckverrninderung von 152 auf 93 kPa (22 auf 13,5 psia), (4) Zufuhr von Spülgas mit einer weiteren leichten Drucksenkung von 93 auf 86 kPa (13,5 auf 12,5 psia), (5) Evakuierung von 86 auf 48 kPa (12,5 auf 7 psia) und (6) Spülen des Bettes mit einer Drucksenkung von 48 auf 28 kPa (7 auf 4 psia). Während dieser Ansatz, der Verfahrensschritte mit einer Dauer von jeweils etwa 30 Sekunden und einer gesamten Zyklusdauer von 3 Minuten benutzt, bestrebt ist, den Energieverbrauch zu minimieren, indem in erster Linie bei Vakuum gearbeitet wird, stellt man auch fest, daß dieser Nutzen auf Kosten einer weiteren Verarbeitungskomplexität und eines zusätzlichen Adsorptionsmittelbedarfs erreicht wird.
Gemäß einem weiteren bekannten Druckwechseladsorptionsverfahren (EP-A-0 248 922) zur Luftzerlegung unter Verwendung von drei Adsorberbetten wird Einsatzluft durch ein erstes Bett geleitet, um Stickstoff zu adsorbieren, während ein drittes Bett, das die Adsorption abgeschlossen hat, durch den Einlaß desselben auf einen Vakuumdruck entspannt wird, um für eine Gegenstrom-Desorption des Bettes zu sorgen, wobei der Auslaß des dritten Bettes mit dem Auslaß eines zweiten Bettes verbunden ist, das die Desorption zur gleichen Zeit abgeschlossen hat, wie der anfangliche Schritt der Desorption des dritten Bettes, um dadurch sauerstoffreiches Gas von dem dritten Bett, das anfänglich das Bett höheren Drucks ist, zu dem zweiten Bett überzuleiten, das anfänglich das Bett niedrigeren Drucks ist. Die Verbindung zwischen dem zweiten und dem dritten Bett wird unterbrochen, bevor der Druck des dritten Bettes gleich dem des zweiten Bettes wird, während die Gegenstrom-Desorption des dritten Bettes fortgesetzt wird. Wenn die Verbindung zwischen den Auslässen des zweiten und des dritten Bettes unterbrochen wird, wird ein Teil des mit Sauerstoff angereicherten Produktgases in das zweite Bett durch dessen Auslaß eingeleitet.
Ferner ist ein Druckwechseladsorptionsverfahren zum Trennen eines eine weniger leicht adsorbierbare Komponente und eine leichter adsorbierbare Komponente enthaltenden Einsatzgasgemischs in einem Adsorptionssystem, das mindestens zwei Adsorberbetten aufweist, welche die leichter adsorbierbare Komponente selektiv adsorbieren können, wobei jedes Bett zyklisch eine Prozeßabfolge durchläuft, bei der:
(a) Gas in das Produktende des Bettes im Anschluß an dessen Desorption eingeleitet wird, um den Druck des Bettes von seinem niedrigeren, unter dem Atmosphärendruck liegenden Desorptionsdruck auf einen niedrigeren Zwischendrnckwert zu steigern, wobei das Gas von einem anderen Bett in dem System freigesetzt wird, das sich anfänglich auf einem höheren Druck befindet;
(b) dem Einsatzende des Bettes Einsatzgas zugeführt wird, um den Druck des Bettes von dem niedrigeren Zwischendruckwert auf den höheren Adsorptionsdruck des Bettes zu steigern, und weniger leicht adsorbierbare Komponente von dem Produktende des Bettes als Produktgas abgegeben wird;
(c) das Bett im Gleichstrom von dem höheren Adsorptionsdruck auf einen Zwischendruck entspannt wird, indem Lückenvolumengas von dem Produktende des Bettes freigesetzt wird, wobei das freigesetzte Gas zu dem Produktende eines anfänglich auf einem niedrigeren Druck befindlichen anderen Bettes in dem System übergeleitet wird, wobei die Reinheit des Lückenvolumengases an der weniger leicht adsorbierbaren Komponente nach Abschluß dieses Gleichstromdruckminderungsschrittes abnimmt;
(d) das Bett im Gegenstrom entspannt wird, wobei die leichter adsorbierbare Komponente von dem Einsatzende des Bettes freigesetzt wird und der Druck des Bettes von dem Zwischendruckwert auf den niedrigeren, unter dem Atmosphärendruck liegenden Desorptionsdruck gesenkt wird; und
(e) die Verfahrensschritte (a) bis (d) zyklisch wiederholt werden, wobei dem Bett während des Verfahrensschrittes (b) zusätzliches Einsatzgas zugeleitet wird, aus dem einleitenden Teil der Beschreibung von WO-A-8 705 529 bekannt, das sich auf die Offenbarungen von US-A-3 738 087 und US-A-3 430 418 bezieht.
Aus dem obigen versteht sich, daß der Gebrauch der Druckwechseladsorptionstechnologie zum Erzeugen von Sauerstoff aus Luft bekannt ist, und daß eine Vielzahl von Kombinationen verschiedener Verfahrensschritte zu solchen Zwecken eingesetzt wurden. So werden Schritte, wie Bettendruckausgleich, erneutes Unterdrucksetzen mit Luft- und/oder Produktgas, Adsorption bei steigendem Druck mit Produktgewinnung, Adsorption bei konstantem Druck, Druckminderung der Betten, Evakuierung und Niederdruckspülen bei verschiedenen Verfahrensanordnungen eingesetzt. In der Technik besteht dennoch der Bedarf, ein verbessertes PSA-Verarbeitungsverfahren zu entwickeln, insbesondere für die Gewinnung von hochreinem Sauerstoff durch Luftzerlegung. Insbesondere ist es erwünscht, ein PSA-Verfahren und -System einzusetzen, bei dem die Gesamtkosten im Vergleich zu den derzeit verfügbaren Verfahren vermindert sind, wobei dieses Verfahren für eine Einfachheit der Verarbeitung, geringere Investitionskosten und verminderte Größenanforderungen sowie für verbesserte Unterbringungseigenschaften sorgen kann.
Es ist daher eine Aufgabe der Erfindung, ein verbessertes PSA-Verfahren zu schaffen.
Es ist eine andere Aufgabe der Erfindung, ein verbessertes PSA-Verfahren für die Gewinnung von hochreinem Sauerstoff durch Luftzerlegung zu schaffen.
Es ist eine andere Aufgabe der Erfindung, ein PSA-Verfahren zu schaffen, das vorteilhaft geringe Investitionskosten erfordert, wobei der Energieverbrauch ähnlich oder besser als der von anderen kommerziellen PSA-Verfahren ist.
Gemäß der vorliegenden Erfindung ist ein Druckwechseladsorptionsverfahren zum Trennen eines eine weniger leicht adsorbierbare Komponente und eine leichter adsorbierbare Komponente enthaltenden Einsatzgasgemischs in einem Adsorptionssystem, das mindestens zwei Adsorberbetten aufweist, welche die leichter adsorbierbare Komponente selektiv adsorbieren können, wobei jedes Bett zyklisch eine Prozeßabfolge durchläuft, bei der:
(a) Gas in das Produktende des Bettes im Anschluß an dessen Desorption eingeleitet wird, um den Druck des Bettes von seinem niedrigeren, unter dem Atmosphärendruck liegenden Desorptionsdruck auf einen niedrigeren Zwischendruckwert zu steigern, wobei das Gas von einem anderen Bett in dem System freigesetzt wird, das sich anfänglich auf einem höheren Druck befindet;
(b) dem Einsatzende des Bettes Einsatzgas zugeführt wird, um den Druck des Bettes von dem niedrigeren Zwischendruckwert auf den höheren Adsorptionsdruck des Bettes zu steigern, und weniger leicht adsorbierbare Komponente von dem Produktende des Bettes als Produktgas abgegeben wird;
(c) das Bett im Gleichstrom von dem höheren Adsorptionsdruck auf einen Zwischendruck entspannt wird, indem Lückenvolumengas von dem Produktende des Bettes freigesetzt wird, wobei das freigesetzte Gas zu dem Produktende eines anfänglich auf einem niedrigeren Druck befindlichen anderen Bettes in dem System übergeleitet wird, wobei die Reinheit des Lückenvolumengases an der weniger leicht adsorbierbaren Komponente nach Abschluß dieses Gleichstromdruckminderungsschrittes abnimmt;
(d) das Bett im Gegenstrom entspannt wird, wobei die leichter adsorbierbare Komponente von dem Einsatzende des Bettes freigesetzt wird und der Druck des Bettes von dem Zwischendruckwert auf den niedrigeren, unter dem Atmosphärendruck liegenden Desorptionsdruck gesenkt wird; und
(e) die Verfahrensschritte (a) bis (d) zyklisch wiederholt werden, wobei dem Bett während des Verfahrenssclrrittes (b) zusätzliches Einsatzgas zugeleitet wird,
dadurch gekennzeichnet, daß in den Verfahrensschritten (a) und (c) das Überleiten von Gas für eine solche Zeitdauer fortgesetzt wird, daß es zu einem teilweisen, nicht aber vollen, Druckausgleich zwischen den Betten kommt.
Bei der Anwendung der Erfindung wird ein hochreines Produkt, wie z.B. hochreines Sauerstoffprodukt zweckmäßig und wirtschaftlich aus dem Einsatzgas gewonnen.
Die Aufgaben der Erfindung werden erreicht durch den Gebrauch eines PSA-Verfahrens, das zwischen einem niedrigeren, unter dem Atmospharendruck liegenden Desorptionsdruck und einem höheren, über dem Atmosphärendruck liegenden Adsorptionsdruck arbeitet, und das eine einfache jedoch einzigartige Kombination von Verfahrensschritten beinhaltet. Solche Schritte und solche Betriebsbedingungen ermöglichen das Ausführen eines gewünschten Gastrennvorgangs in einer einfachen Weise bei geringen Investitionskosten, wobei die Größe der eingesetzten Adsorberbetten vorteilhaft klein ist, wodurch für Unterbringungseigenschaften gesorgt wird, die gegenüber bekannten Systemen verbessert sind. Der Energieverbrauch ist zweckmäßig gering, so daß er ähnlich oder besser als der von bekannten Systemen ist, bei welchen Vakuumdesorptionsbedingungen eingesetzt werden.
Im folgenden wird die Erfindung mit spezieller Bezugnahme auf die Zerlegung von Luft in sauerstoffreiche und stickstoffreiche Ströme beschrieben. Es versteht sich jedoch, daß das Verfahren der Erfindung für andere Einsatzgasmischungen jeglicher Quellen eingesetzt werden kann, wobei eine Komponente derselben eine weniger leicht adsorbierbare Komponente und eine andere Komponente eine leichter adsorbierbare Komponente des Gasgemisches darstellt. Das oder die eingesetzte(n) Adsorptionsmittel wird (werden) natürlich die leichter adsorbierbare Komponente selektiv adsorbieren können, während die weniger leicht adsorbierbare Komponente bevorzugt das Adsorberbett durchläuft und vom Produktende des Bettes gewonnen wird.
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung enthält die Prozeßabfolge die fünf Verfahrensschritte, einschließlich Spülen, auf die in der obigen Zusammenfassung Bezug genommen wurde, wobei das erneute Unterdrucksetzen des Einsatzgases in vorteilhafter Weise in getrennte Verfahrensschritte des erneuten Unterdrucksetzens und der Adsorption bei steigendem Druck unterteilt, und mit einem Adsorptionsschritt bei konstantem Druck verbunden ist. Jedes Bett des Adsorptionssystems durchläuft zyklisch eine Prozeßabfolge, die die neuartige Kombination von Verfahrensschritten aufweist, wie hier beschrieben und beansprucht.
Bei bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung wird diese in Zwei-Betten-Systemen ausgeführt, in welchen das Einsatzgas nacheinander zu jedem Bett geleitet wird, und in welchen die Prozeßabfolge in jedem Bett so ausgeführt wird, daß der Verfahrensschritt des Gleichstrom-Entspannungs-Druckausgleichs in einem Bett mit dem Verfahrensschritt für partielle Druckbeaufschlagung-Druckausgleich des anderen Bettes zusammenfallt. Wie im folgenden in größerem Detail beschrieben wird, sollte jedoch bemerkt werden, daß die Erfindung nicht auf ihre bevorzugte Zwei-Betten-Ausführungsform begrenzt ist, sondern in Systemen mit drei oder mehr Betten ausgeführt werden kann, obschon solche Vorgänge im allgemeinen weniger erwünscht sind, als die Anwendung der Erfindung in dem besagten Zwei-Betten-System.
Beginnend mit einem Bett bei dessen unterem, unter dem Atmosphärendruck liegenden Desorptionsdruck, dem Evakuieren und Spülen folgt, beginnt die Prozeßabfolge einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung mit einem partiellen Druckausgleichsschritt, in welchem Gas in das Bett eingeleitet wird, um den Druck desselben von dem unteren Desorptionsdruck auf einen unteren Zwischendruckwert anzuheben. Das so eingeleitete Gas enthält Gas, das vom Produktende eines anderen Bettes in dem Adsorptionssystem freigesetzt wurde, wobei das besagte Bett anfänglich unter einem höheren Druck steht, z.B. dem oberen Adsorptionsdruckwert des Systems. Das Überleiten von Gas von einem Bett zu einem anderen wird für solch eine Zeit fortgesetzt, daß der Druck zwischen den Betten teilweise, jedoch nicht vollständig, ausgeglichen wird, wie im folgenden besclrrieben wird. Folgend solch einem partiellen Druckausgleich wird das eine erneute Druckbeaufschlagung durchlaufende Bett mit Einsatzgas in zwei getrennten Verfahrensschritten weiter unter Druck gesetzt.
In dem ersten Druckbeaufschlagungsschritt unter Verwendung von Einsatzgas wird das Einsatzgas zum Einsatzende des Bettes geleitet, ohne daß Gas vom gegenüberliegenden Ende oder dem Produktende des Bettes freigesetzt wird. Somit bewirkt das Einleiten von Einsatzgas, daß der Druck des Bettes von dem unteren Zwischendruckwert, der während des partiellen Druckausgleichs erreicht wurde, auf einen oberen Zwischendruckwert ansteigt. Diesem Druckbeaufschlagungsschritt folgt ein Adsorptionsschritt bei steigendem Druck, um den Druck von dem oberen Zwischendruckwert auf dessen höheren Adsorptionsdruck anzuheben. Zusätzliches Einsatzgas wird zu dem Einsatzende des Bettes zwecks solch einer weiteren Druckbeaufschlagung geleitet, wobei gleichzeitig die weniger leicht adsorbierbare Komponente von dem Produktende des Bettes typischerweise als Produktgas abgegeben wird. Die Zugaberate von Einsatzgas zu dem Bett, die Adsorptionsrate der leichter adsorbierbaren Komponente davon in dem Bett, und die Abgaberate der weniger leicht adsorbierbaren Komponente werden, wie in der Technik bekannt ist, so eingestellt, daß der Druckwert in dem Bett weiterhin steigt, während die weniger leicht adsorbierbare Komponente von dem Produktende des Bettes abgegeben wird.
Wenn die Druckbeaufschlagung des Bettes auf dessen höheren Adsorptionsdruck abgeschlossen ist, wird das Überleiten von Einsatzgas zu dem Einsatzende des Bettes bei diesem Druck in einem sogenannten Adsorptionsschritt konstanten Drucks fortgesetzt. Während dieses Schrittes der hier beschriebenen bevorzugten Ausführungsforrn wird die leichter adsorbierbare Komponente während deren Durchtritt durch das Bett adsorbiert, während gleichzeitig zusätzliche Mengen der weniger leicht adsorbierbaren Komponente von dem Produktende des Bettes als zusätzliches Produktgas abgegeben werden.
Folgend der oben beschriebenen Produktgasgewinnung wird das Durchleiten von Einsatzgas zu dem Bett unterbrochen, und das Bett wird im Gleichstrom von dem höheren Adsorptionsdruck auf einen Zwischendruck entspannt, indem Gas von dem Produktende des Bettes freigesetzt wird. Das freigesetzte Gas wird zu dem Produktende eines anderen Bettes in dem System geleitet, das anfänglich unter einem niedrigeren Druck steht, z.B. zu dem Bett bei dessen niedrigerem Desorptionsdruck, wie oben beschrieben. Das Überleiten des Gases aus der Gleichstrom-Entspannung zu dem anderen Bett zwecks eines Druckausgleichs wird für eine Zeit fortgesetzt, um den Druck zwischen den Betten teilweise, jedoch nicht vollständig, auszugleichen. Man wird feststellen, daß sich die Reinheit des Lückenvolumengases mit Bezug auf die weniger leicht adsorbierbare Komponente verschlechtert, wenn der Gleichstrom- Entspannungsschritt abgeschlossen wird.
Bei der hier beschriebenen bevorzugten Ausführungsform folgt das Gegenstrom-Entspannen des Bettes von dessen Zwischendruckwert auf einen niedrigeren, unter dem Atmosphärendruck liegenden Desorptionsdruck. Während dieses Schrittes wird die leichter adsorbierbare Komponente, die während den vorherigen Schritten des Einleitens von Einsatzgas adsorbiert wurde, desorbiert und vom Einsatzende des Bettes freigesetzt. Während dieses Gegenstrom- Entspannungsschrittes oder während des vorangehenden Gleichstrom-Entspannungsschrittes wird kein Einsatzgas zu dem Bett geleitet. Es versteht sich, daß der Gegenstrom-Entspannungsschritt gemäß der Erfindung einen Evakuierungsschritt aufweist, der unter Verwendung einer geeigneten Vakuumpumpe oder einer anderen Anordnung zum Erzeugen eines Vakuums ausgeführt wird, wobei der Druck in dem Bett von dessen Zwischendruckwert auf den unteren, unter dem Atmosphärendruck liegenden Desorptionsdruck des Systems gesenkt wird. Um die leichter adsorbierbare Komponente vollständiger von dem Bett zu entfernen, und somit das Bett vollständiger zu regenerieren, bevor die oben beschriebenen Druckbeaufschlagungsschritte begonnen werden, wird das Bett nach dem Evakuierungsschritt vorzugsweise gespült, um weitere Mengen der leichter adsorbierbaren Komponente, die zuvor in Lückenvolumen zwischen Teilchen adsorbiert wurden oder in diesen vorhanden sind, von dem Einsatzende des Bettes zu entfernen. Dieses Spülen wird mittels Durchleitens eines Teils der weniger leicht adsorbierbaren Komponente erreicht, der vom Produktende eines Bettes des Systems zu dem Produktende des Bettes als Spülgas freigesetzt wurde, wobei sich das Bett während des Spülschrittes im wesentlichen bei dessen unterem, unter dem Atmosphärendruck liegenden Desorptionsdruck befindet.
Nach Beendigung des Spülschrittes wird die oben beschriebene Prozeßabfolge zyklisch wiederholt, wobei während der Verfahrensschritte der partiellen Druckbeaufschlagung, der Adsorption mit steigendem Druck und der Adsorption konstanten Drucks zusätzliche Mengen von Einsatzgas zu dem Bett geleitet werden. Bei der Anwendung der Erfindung wird ein Produktgas höherer Reinheit, das die weniger leicht adsorbierbare Komponente des Einsatzgases enthält, zweckmäßig und wirtschaftlich erhalten. Es sollte bemerkt werden, daß obschon bei der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung der oben beschriebene Spülschritt eingesetzt wird, um die Wirksamkeit und die Kapazität des Adsorptionsmittels zu verbessern, es auch möglich ist, die Prozeßabfolge auszuführen und die gewünschte Produktreinheit zu erreichen, ohne den Spülschritt in die Prozeßabfolge aufzunehmen. Falls z.B. ein sehr tiefes Vakuum eingesetzt wird, kann es zweckmäßig sein, den Spülschritt auszulassen. Es versteht sich, daß der Spülschritt obschon nicht essentiell im allgemeinen doch höchst zweckmäßig ist, da er das Adsorptionsvermögen und die differentielle Beladekapazität des Adsorberbettes steigert, wenn dieses in dem zyklischen Verfahren gemäß der Erfindung eingesetzt wird.
Der Gleichstrom-Entspannungs-Druckausgleichsschritt gemäß der Erfindung wird wie oben erwähnt nicht vollständig wie bei einer konventionellen Druckwechseladsorptionsverarbeitung ausgeführt, bei der gewöhnlich solch ein Schritt eingesetzt wird. Vielmehr wird er speziell als ein partieller statt ein vollständiger Druckausgleich ausgeführt. Zu diesem Zweck wird der Gleichstrom-Entspannungs-Druckausgleichsschritt beendet, wenn die Druckdifferenz zwischen dem Bett, das erneut unter Druck gesetzt wird, und dem Bett, das entspannt wird, im allgemeinen etwa 6,9 bis etwa 69 kPa (etwa 1 bis etwa 10 psi) oder mehr beträgt. Diese Druckdifferenz liegt vorzugsweise im Bereich von etwa 13,8 bis etwa 62,1 kPa (etwa 2 bis etwa 9 psi), stärker bevorzugt zwischen etwa 20,7 und etwa 34,5 kPa (etwa 3 bis etwa 5 psi). Im Gegensatz dazu kann der in der Technik eingesetzte vollständige Druckausgleich nichtsdestotrotz aufgrund der praktischen Betriebseigenschaften der damit zusammenhängenden Ventile oder ähnlichen Ausrüstung zu einer leichten Druckdifferenz führen, wie z.B. einer Differenz von bis zu etwa 3,45 kPa (0,5 psi). Es wird sich zeigen, daß der partielle Druckausgleich gemäß der Erfindung keine untergeordnete, zufällige Abänderung des vollständigen Druckausgleichs darstellt, sondern eine geplante und überlegte Unterbrechung des Druckausgleichsschritts ist, bevor es zu dem Abschluß des im wesentlichen vollständigen Druckausgleichs zwischen den Betten kommt. Bei der Anwendung der Erfindung stellt man fest, daß solch ein partieller Druckausgleich in vorteilhafter Weise die Adsorptionsmittelanforderungen des Gastrennvorgangs vermindert, ohne daß es bei den bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung zu merklichen Verlusten bei der Ausbeute des Produktgases der weniger leicht adsorbierbaren Komponente kommt.
Wie oben erwähnt, schafft die Erfindung ein besonders vorteilhaftes Verfahren für die Gewinnung von Sauerstoff aus Luft, wobei das gewünschte Sauerstoffprodukt die weniger leicht adsorbierbare Komponente der Einsatzluft darstellt, und Stickstoff die leichter adsorbierbare Komponente derselben ist. Bei einem im allgemeinen bevorzugten Zwei-Betten-Adsorptions- System kann die Anwendung der Erfindung durch die untenstehende Tabelle veranschaulicht werden: Tabelle 1 Bett Nr. Zyklus Evak.
In dieser Tabelle repräsentiert E einen Verfahrensschritt für Gleichstrom-Entspannung und partiellen Druckausgleich zwischen einem Bett, das einen Adsorptionsschritt konstanten Drucks bei einem oberen Adsorptionsdruck abgeschlossen hat, und einem Bett, das bei einem niedrigeren, unter dem Atmosphärendruck liegenden Desorptionsdruck gespült wurde; R steht für eine erneute Druckbeaufschlagung von dem unteren Zwischendruck, der während des partiellen Druckausgleichs erreicht wurde, auf einen oberen Zwischendruck, aufgrund des Überleitens von Einsatzluft zu dem Einsatzende des Bettes; IPA steht für einen Adsorptionsschritt mit steigendem Druck, bei dem Einsatzluft zu dem Einsatzende des Bettes geleitet und Sauerstoff von dem Produktende desselben abgezogen wird, wobei der Druck in dem Bett von dem oberen Zwischendruck auf den höheren Adsorptionsdruck ansteigt; A repräsentiert einen Adsorptionsschritt konstanten Drucks bei einem höheren Adsorptionsdruck, wobei Einsatzluft zu dem Einsatzende des Bettes eingeleitet wird, und Sauerstoff, d.h. die weniger leicht adsorbierbare Komponente, von dem Produktende desselben abgegeben wird; Evak. steht für die Gegenstrom-Entspannung des Bettes unter Vakuum, wobei Stickstoff, d.h. die leichter adsorbierbare Komponente, von dem Einsatzende des Bettes freigesetzt wird, wodurch der Druck des Bettes von dem während des partiellen Druckausgleichs erreichten Zwischendruck auf den unteren, unter dem Atmosphärendruck liegenden Desorptionsdruck gesenkt wird; und P steht für das Spülen des Bettes im wesentlichen bei dem besagten unteren Desorptionsdruck, mit einem Teil des von dem System gewonnenen Produktsauerstoffgases. Bei einem praktischen Beispiel für die Anwendung der Erfindung in dem Zwei-Betten-Adsorptionssystem, das in dem Zyklusplan der Tabelle veranschaulicht ist, befindet sich Bett 1 anfangs bei einem unteren, unter dem Atmospharendruck liegenden Druck von 24 kPa (3,5 psia), gefolgt von Spülen, und dann wird das Bett durch von Bett 2 in Schritt E übergeleitetem Gas teilweise mit Druck beaufschlagt, wodurch der Druck des Bettes auf 81 kPa (11,8 psia) angehoben wird, und wobei der Schritt E 9 Sekunden dauert. In Schritt R, der ebenfalls über eine Dauer von 9 Sekunden ausgeführt wird, wird das Bett mit Einsatzluft auf einen Druck von 101 kPa (14,7 psia) gebracht. Der Schritt IPA wird 20 Sekunden lang ausgeführt, wobei während dieser Zeit Einsatzluft zu dem Bett geleitet und Produktsauerstoff von diesem abgezogen wird, wobei der Druck in dem Bett auf 148 kPa (21,5 psia) ansteigt, was näherungsweise dem höheren Adsorptionsdruckwert entspricht. Das Überleiten von Einsatzluft zu Bett 1 wird während Schritt A für eine Dauer von 7 Sekunden fortgeführt, während deren sich der Druck in dem Bett bei einem höheren Adsorptionsdruck von 155 kPa (22,5 psia) stabilisiert. Das Bett 1 beginnt dann die Entspannungsphase des Gesamtzyklus mit dem Verfahrensschritt E für Gleichstrom- Entspannung und partiellen Druckausgleich, der für die gleiche Dauer von 9 Sekunden ausgeführt wird, wie die Druckbeaufschlagung von Bett 1. Während des Schrittes für einen partiellen Druckausgleich wird der Druck in dem Bett von den besagten 155 kPa (22,5 psia) auf 95 kPa (13,8 psia) gesenkt, und nicht auf die 81 kPa (11,8 psia), die bei der erneuten Druckbeaufschlagung durch den besagten partiellen Druckausgleichsschritt erreicht werden. Somit wird bei diesem anschaulichen Beispiel der partielle Druckausgleichsschritt gemäß der Erfindung mit einer Druckdifferenz von 14 kPa (2 psi) zwischen den Betten beendet. Der Evakuierungsschritt wird über eine Dauer von 29 Sekunden ausgeführt, wobei die ersten 9 Sekunden davon dem Schritt R in Bett 2 entsprechen, und die verbleibenden 20 Sekunden dem Schritt IPA in Bett 2 entsprechen. Während des ersten Teils des Schrittes Evak. in Bett 1 wird der Druck in Bett 1 von 95 kPa (13,8 psia) auf 68 kPa (9,8 psia) vermindert, wobei dieser Druck im Laufe der verbleibenden 20 Sekunden des Schritts Evak. in Bett 1 auf etwa 26 kPa (3,7 psia) weiter herabgesetzt wird. Das Bett wird dann 7 Sekunden lang mit Sauerstoffproduktgas gespült, wobei der Druck in Bett 1 während dieser Zeitdauer seinen unteren Desorptionsdruckwert von 24 kPa (3,5 psia) erreicht.
Der Veranschaulichung in der Tabelle ist zu entnehmen, daß das Bett 2 die gleiche Prozeßabfolge wie Bett 1 für die gleichen einzelnen Schrittdauern und die gleiche Gesamtzyklusdauer, d.h. 90 Sekunden, durchläuft. Während das Bett 1 die Druckbeaufschlagung und die Adsorption konstanten Drucks erfährt, durchläuft Bett 2 Entspannung und Spülen, und umgekehrt, wenn kontinuierliche Vorgänge in dem Adsorptionssystem ausgeführt werden, und jedes Bett die Prozeßabfolge wiederholt, wobei während den Schritten R, IPA und A dem System zusätzliche Einsatzluft zugeführt wird.
Es zeigt sich, daß bei dem Anschauungsbeispiel der Schritt für die Gleichstrom-Entspannung und den partiellen Druckausgleich, d.h. Schritt E, zu einem Enddruck für das zu entspannende Bett führt, der unter dem Atmosphärendruck liegt, z.B. 95 kPa (13,8 psia). Bei dem Beispiel und bei anderen Anwendungen der Erfindung ist dieser Druckzustand insofern vorteilhaft, als der nachfolgende Evakuierungsschritt infolgedessen weniger energieintensiv ist, da das Bett durch den besagten Schritt E bereits auf Vakuumbedingungen herabgesetzt wurde. Es sollte auch bemerkt werden, daß das Unterdrucksetzen eines Gefäßes mit Sauerstoffgas oder einer anderen weniger leicht adsorbierbaren Komponente, die von dem anderen Gefäß abgezogen wurde, d.h. in Schritt E, dazu dient, diesen Sauerstoff in dem Produkt zu bewahren, wodurch die Wirksamkeit des Systems verbessert wird. Ohne solch einen partiellen Druckausgleichsschritt, würde der als Lückenvolumengas vorhandene Sauerstoff in dem nachfolgenden Entspannungsschritt verloren gehen. Der partielle Druckausgleichsschritt dient auch dazu, den mittleren Adsorptionsdruck des Verfahrens anzuheben, wodurch die Kapazität des Adsorptionsmittels erhöht wird. In der Praxis wird der partielle Druckausgleichsschritt im allgemeinen fortgesetzt, bis sich die Sauerstoffreinheit des Lückenvolumengases, das bei der Gleichstrom-Entspannung des entspannenden Bettes freigesetzt wird, verschlechtert, wobei die Druckdifferenz zwischen den auszugleichenden Betten wie oben angedeutet ist, und wobei der Druck der partiell ausgeglichenen Betten oft unter dem Atmosphärendruck liegt. Solch ein partieller Druckausgleich bei dem neuartigen Verfahren gemäß der Erfindung führt wie oben angemerkt zu einer Verminderung des Adsorptionsmittelbedarfs des Systems, und obschon im allgemeinen die Sauerstoffausbeute herabgesetzt wird, sind die eingesetzten Durchflußmengen und Drücke derart, daß im allgemeinen eine Verminderung des Energieverbrauchs verwirklicht wird.
Fachleuten versteht sich, daß obschon das oben beschriebene Zwei-Betten-System für die höchst zweckmäßige Luftzerlegungsanwendung zum Gewinnen von Sauerstoff bevorzugt wird, andere Anwendungen oder Bedingungen den Gebrauch der Erfindung bei Systemen nahelegen können, bei denen mehr als zwei Betten benutzt werden. Die oben beschriebene und in der Tabelle veranschaulichte Prozeßabfolge kann daher in einem Drei-Betten-System eingesetzt werden. Bei solch einer Ausführungsform wird das Bett, das einer Druckbeaufschlagung mittels eines partiellen Druckausgleichs unterzogen wird, Gas erhalten, das von dem Bett des Systems freigesetzt wurde, dessen Nummer um 2 höher ist. Daher wird Bett 1 von Bett 3 freigesetztes Gas erhalten, Bett 2 wird Gas von dem vierten Bett erhalten, d.h. Bett 1 bei dem zyklischen Drei-Betten-System, und Bett 3 wird Gas von dem fünften Bett erhalten, d.h. von Bett 2 bei dem besagten zyklischen System. Bei anderen Ausführungsformen, die in den Rahmen der Erfindung fallen, kann solch ein Drei-Betten-Vorgang weniger zweckmäßig in Prozeßabfolgen ausgeführt werden, die einen partiellen Druckausgleich, Adsorption bei steigendem Druck, Evakuierung und Spülen nach sich ziehen, wobei die Prozeßabfolge ebenfalls eine Zeitspanne enthält, in der jedes Bett isoliert ist, entweder folgend dem Evakuieren und Spülen oder folgend der Adsorption, bevor die nächste Druckbeaufschlagungs- oder Entspannungsphase des Gesamtzyklus aufgenommen wird.
Das Einleiten von Einsatzluft für eine Druckbeaufschlagung des Bettes kann beginnen, wenn das Adsorptionsmittelgefäß beginnt, Ausgleichsgas zu erhalten. In diesem Fall wird das Gefäß gleichzeitig an beiden Enden unter Druck gesetzt, wobei Druckausgleichsgas am Produktende des Gefäßes oder Bettes zugeführt wird, und Einsatzluft am Einsatzende desselben eingeleitet wird. Dies dient dazu, die Ausnutzung des Einsatzverdichters zu maximieren, kann jedoch auch dazu führen, daß die Ausbeute von Sauerstoff oder einem anderen Produkt sinkt, da weniger Gas von dem Bett übertragen wird, das bezüglich des Drucks nach unten ausgeglichen wird.
Es liegt auch im Rahmen der Erfindung, nach dem Unterdrucksetzen eines Bettes durch einen partiellen Druckausgleich das Bett weiter mit Druck zu beaufschlagen, um den Druck von dem unteren Zwischendruck, der während des partiellen Druckausgleichs erreicht wurde, auf den höheren Adsorptionsdruck des Bettes zu steigern, wobei zusätzliches Einsatzgas zu dem Einsatzende des Bettes in einem Adsorptionsschritt konstanten Drucks bei dem höheren Adsorptionsdruck übergeleitet wird oder nicht. Bei solchen Ausführungsformen wird das Bett danach in einem Verfährensschritt für Gleichstrom-Entspannung und partiellen Druckausgleich im Gleichstrom auf einen Zwischendruck entspannt, und es wird anschließend im Gegenstrom entspannt, wobei die leichter adsorbierbare Komponente, z.B. Stickstoff, von dem Einsatzende des Bettes als Abfall- oder Nebenprodukt freigesetzt wird, wobei der Druck den unteren, unter dem Atmosphärendruck liegenden Druckwert erreicht, und wobei gespült wird oder nicht, wie oben mit Bezug auf die bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung beschrieben wurde. Bei einer solchen Ausführungsform wird das Einsatzgas zu dem Einsatzende des Bettes geleitet, um den Druck des Bettes mit dem unteren Zwischendruck in einem Druckbeaufschlagungsschritt entsprechend dem Schritt R der Tabelle auf den höheren Adsorptionsdruck anzuheben. Somit wird solch eine Druckbeaufschlagung mit Einsatzgas ausgeführt, ohne daß Sauerstoff oder die weniger leicht adsorbierbare Komponente während der Druckbeaufschlagung von dem Produktende des Bettes abgegeben wird. Bei dieser Ausführungsform wird daher kein Adsorptionsschritt mit steigendem Druck eingesetzt. In einem Adsorptionsschritt mit konstantem Druck wird jedoch zusätzliche Luft oder weiteres Einsatzgas zu dem Einsatzende des Bettes bei dem höheren Adsorptionsdruck geleitet, wobei Sauerstoff oder eine andere weniger leicht adsorbierbare Komponente vom Produktende des Bettes als Produktgas abgegeben wird. Bei einer anderen Ausführungsform der Erfindung wird keine anfängliche Druckbeaufschlagung mit Einsatzgas eingesetzt, jedoch wird der obige Adsorptionsschritt mit steigendem Druck eingesetzt, um den Druck von dem unteren Zwischendruckwert auf den höheren Adsorptionsdruck anzuheben. Somit wird Sauerstoff oder eine andere weniger leicht adsorbierbare Komponente vom Produktende des Bettes als Produktgas abgegeben, während gleichzeitig Einsatzgas zu dem Einsatzende des Bettes geleitet wird. Bei bestimmten Anwendungen, bei welchen solch eine Druckbeaufschlagung von dem unteren Zwischendruckwert einzig durch den Adsorptionsschritt mit steigendem Druck ohne einem vorangehenden Einsatzgas-Druckbeaufschlagungsschritt erreicht wird, kann der Adsorptionsschritt mit konstantem Druck bei der gesamten Prozeßabfolge ausgelassen werden, da die gewünschte Erzeugung von Produktgas während des Adsorptionsschrittes mit steigendem Druck erreicht werden kann. Ansonsten können alle diese Verarbeitungsalternativen ausgeführt werden, wie oben unter Bezugnahme auf die Verarbeitungsschritte der bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung beschrieben wurde. Ein Spülschritt folgend dem Evakuieren auf den unteren, unter dem Atmosphärendruck liegenden Desorptionsdruck ist im allgemeinen zweckmäßig.
Es versteht sich, daß bei den in Tabelle 1 veranschaulichten bevorzugten Ausführungsformen und bei anderen Ausführungsformen während des partiellen Druckausgleichsschrittes kein Einsatzgas weder durch den Einsatzgasverdichter noch durch die Vakuumpumpe geleitet wird, die zu Evakuierungszwecken während dieses Schrittes benutzt wird. Demgemäß sind ein Verdichter-Lüftungsventil und ein Vakuum-Saugventil vorgesehen, wobei diese Ventile während des partiellen Druckausgleichsschrittes offen sind, so daß der Einsatzverdichter und die Vakuumpumpe während dieser Zeit keine blinden Enden bilden. Es sollte auch bemerkt werden, daß die Luft oder ein anderes Einsatzgas zu dem Adsorptionssystem falls erwünscht vorgetrocknet werden kann. Die spezielle Trockneranordnung bildet jedoch keinen Teil des PSA-Verfahrens gemäß der Erfindung. Falls das Einsatzgas nicht vorgetrocknet ist, dient das vordere Ende des Adsorberbettes als eine Trockenzone, und es trägt als solches nicht wesentlich zu der eigentlichen Gastrennung bei. In solch einem Fall ist die effektive Trennzone daher etwas kürzer als die Gesamtlänge des Bettes. In jedem Fall macht die Trockenzone generell weniger als 50 % der Gesamtlänge des Bettes aus.
Bei der Anwendung der Erfindung kann das in dem Adsorberbett benutzte Adsorptionsmittel jedes geeignete, verfügbare Adsorptionsmittel sein, das selektiv eine leichter adsorbierbare Komponente eines Einsatzgasgemisches adsorbieren kann, das die besagte Komponente und eine weniger leicht adsorbierbare Komponente enthält. Bei der Luftzerlegungsanwendung, bei der es erwünscht ist, Sauerstoff als die weniger leicht adsorbierbare Komponente zu gewinnen, kann eine Vielfalt von kommerziell verfügbaren Adsorptionsmitteln, die eine Selektivität für die Adsorption von Stickstoff als die leichter adsorbierbare Komponente von Luft zeigen, eingesetzt werden. Zum Beispiel können bekannte Molekularsiebe, wie z.B. 5A- und 13X- Material, zweckmäßig eingesetzt werden. Wenn das Einsatzgas nicht vorgetrocknet ist, kann das in der oben beschriebenen Trockenzone benutzte Adsorptionsmittel jedes Adsorptionsmittel sein, das Wasserselektivität zeigt. Die besagten 5A- und 13X-Molekularsiebe, Siliziumoxid und Aluminiumoxid sind repräsentative Beispiele für solche Materialien. Es versteht sich daher, daß das Adsorberbett ein Verbundbett sein kann, d.h. ein Bett, bei dem mehr als eine Art von Adsorptionsmittel benutzt wird. Im Interesse der Einfachheit des Systems ist das Bett vorzugsweise jedoch aus einer einzigen Art von Adsorptionsmittel aufgebaut. Fachleuten versteht sich auch, daß die bei der Anwendung der Erfindung erreichten Leistungspegel von den Adsorptionseigenschaften des speziellen, eingesetzten Adsorpionsmittels beeinflußt werden, wobei verbesserte Adsorptionsmittel offensichtlich zu dem Nutzen der Erfindung beitragen.
Im allgemeinen ist es zweckmäßig, einen Produktgas-Spültank in das bei der Anwendung der Erfindung benutzte Adsorptionssystem aufzunehmen. Während des Adsorptionsschrittes mit steigendem Druck wird Produktgas, z.B. Sauerstoff, zweckmäßig in solch einen Produktspültank geleitet, der in zweckmäßiger Weise bei einem Druck gehalten wird, der etwas über dem Umgebungsdruck liegt. Während des letzten Teils des besagten Adsorptionsschrittes mit steigendem Druck wird es als zweckmäßig befunden, einen Teil des von dem Bett abgezogenen Produktgases als Spülgas für das zweite Adsorberbett zu benutzen, oder für ein anderes Bett, falls das System mehr als zwei Betten aufweist. Der Produktspültank erhält zweckmäßig einen kleinen Teil des Produktgases, das während des partiellen Druckausgleichsschrittes von einem Bett zu einem anderen geleitet wird. Dieser Teil des Gases wird durch ein geeignetes Rückschlagventil strömen, und er wird durch den Druck in dem Spültank gesteuert werden. Falls erwünscht, kann das Rückschlagventil durch einen Rückdruckregler ersetzt werden, wobei in diesem Fall Produktgas nur bei dem höheren Adsorptionsdruckwert und nicht während des partiellen Druckausgleichsschrittes zu der Produktgas-Abgabeleitung und dem Produktspültank geliefert werden würde. In diesem letzteren Fall wird die Gesamtleistung des Systems ähnlich wie bei anderen Ausführungsformen sein, obschon der mittlere Produktdruck ansteigen wird, und der Produktstrom von dem System intermittierend werden wird.
Bei der Anwendung der veranschaulichten Ausführungsform der Tabelle wurden zwei 1,8 m (6 Fuß) lange Adsorberbetten mit einem Durchmesser von 51 mm (2 inch) mit 2,6 kg (5,7 pound) Molekularsiebmaterial beladen, das von der Union Carbide Corporation geliefert wurde. Wie oben erwälmt, variierte der Betriebsdruck von 24 kPa (3,4 psia) für den Spülschritt bis zu 155 kPa (22,5 psia) am Ende des Adsorptionsschrittes. Bei der angedeuteten Gesamtdauer des Zyklus von 1,5 Minuten konnte das System Sauerstoff mit einer Reinheit von 90,1 % erzeugen. Die Menge des aus der Einsatzluft gewonnenen Sauerstoffs betrug 56 %.
Man wird feststellen, daß die bei der Anwendung der bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung und bei verschiedenen Verarbeitungsalternativen eingesetzten Betriebsbedingungen zweckmäßig und flexibel sind. Die eine spezielle Endverbraucheranwendung betreffenden Beschränkungen, z.B. Produktdruck, Energieverbrauch, Produktreinheit und ähnliches können ohne weiteres so angepaßt werden, daß die Gesamtkosten der Erzeugung von Sauerstoff minimiert werden können. Das Verfahren gemäß der Erfindung ermöglicht somit die bequeme Erzeugung von hochreinem Sauerstoff bei minimalem Adsorptionsmittelfüllbedarf und bei minimaler Komplexität des Verfahrens und der damit verbundenen Systemkomponenten. Die Betriebskosten sind aufgrund der relativ niedrigen Verdichtungsverhältnisse, die eingesetzt werden können, und den Ausbeutepegeln von Sauerstoff oder einem anderen Produkt, die bei der Anwendung der Erfindung erzielt werden können, wünschenswert niedrig. Aus allen diesen Gründen stellt die Erfindung einen wesentlichen Fortschritt in der PSA-Technik dar, insbesondere mit Bezug auf die zweckmäßige Erzeugung von hochreinem Sauerstoff in einem wirtschaftlichen Vakuurnzyklusverfahren.

Claims

1. Druckwechseladsorptionsverfahren zum Trennen eines eine weniger leicht adsorbierbare Komponente und eine leichter adsorbierbare Komponente enthaltenden Einsatzgasgemischs in einem Adsorptionssystem, das mindestens zwei Adsorberbetten aufweist, welche die leicht adsorbierbare Komponente selektiv adsorbieren können, wobei jedes Bett zyklisch eine Prozeßabfolge durchläuft, bei der:

(a) Gas in das Produktende des Bettes im Anschluß an dessen Desorption eingeleitet wird, um den Druck des Bettes von seinem niedrigeren, unter dem Atmosphärendruck liegenden Desorptionsdruck auf einen niedrigeren Zwischendruckwert zu steigern, wobei das Gas von einem anderen Bett in dem System freigesetzt wird, das sich anfänglich auf einem höheren Druck befindet;

(b) dem Einsatzende des Bettes Einsatzgas zugeführt wird, um den Druck des Bettes von dem niedrigeren Zwischendruckwert auf den höheren Adsorptionsdruck des Bettes zu steigern, und weniger leicht adsorbierbare Komponente von dem Produktende des Bettes als Produktgas abgegeben wird;

(c) das Bett im Gleichstrom von dem höheren Adsorptionsdruck auf einen Zwischendruck entspannt wird, indem Lückenvolumengas von dem Produktende des Bettes freigesetzt wird, wobei das freigesetzte Gas zu dem Produktende eines anfänglich auf einem niedrigeren Druck befindlichen anderen Bettes in dem System übergeleitet wird, wobei die Reinheit des Lückenvolumengases an der weniger leicht adsorbierbaren Komponente nach Abschluß dieses Gleichstromdruckminderungsschrittes abnimmt;

(d) das Bett im Gegenstrom entspannt wird, wobei die leichter adsorbierbare Komponente von dem Einsatzende des Bettes freigesetzt wird und der Druck des Bettes von dem Zwischendruckwert auf den niedrigeren, unter dem Atmosphärendruck liegenden Desorptionsdruck gesenkt wird; und

(e) die Verfahrensschritte (a) bis (d) zyklisch wiederholt werden, wobei dem Bett während des Verfahrensschrittes (b) zusätzliches Einsatzgas zugeleitet wird,

dadurch gekennzeichnet, daß in den Verfahrensschritten (a) und (c) das Überleiten von Gas für eine solche Zeitdauer fortgesetzt wird, daß es zu einem teilweisen, nicht aber vollen, Druckausgleich zwischen den Betten kommt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem während des Verfahrensschrittes (b), nachdem der Druck des Bettes von dem niedrigeren Zwischendruckwert auf den höheren Adsorptionsdruck des Bettes gesteigert wurde, zusätzliches Einsatzgas dem Einsatzende des Bettes bei dem höheren Adsorptionsdruck zugeleitet wird, während weniger leicht adsorbierbare Komponente weiterhin von dem Produktende des Bettes als Produktgas abgegeben wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem das Bett im Anschluß an den Verfahrensschritt (d) gespült wird, um zusätzliche Mengen der leichter adsorbierbaren Komponente von dem Einsatzende des Bettes abzuführen, indem ein Teil der von dem Produktende eines Bettes in dem System freigesetzten leichter adsorbierbaren Komponente dem Produktende des Bettes als Spülgas bei dem niedrigeren Desorptionsdruck zugeleitet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Überleiten des Einsatzgases zu dem Einsatzende des Bettes im Verfahrensschritt (b) gleichzeitig mit dem Einleiten von Gas in das Produktende des Bettes im Schritt (a) erfolgt.

5. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem weniger leicht adsorbierbare Komponente von dem Produktende des Bettes als Produktgas gleichzeitig mit dem Zuleiten von Einsatzgas zu dem Einsatzende des Bettes abgegeben wird, wobei die Zuführrate, die Abgaberate und die Adsorptionsrate in dem Bett so gewählt sind, daß der Druck des Bettes auf den höheren Adsorptionsdruck ansteigen kann.

6. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Zuführen von Einsatzgas zu dem Einsatzende des Bettes im Verfahrensschritt (b) ausgeführt wird, ohne daß weniger leicht adsorbierbare Komponente von dem Produktende des Bettes während dieses Wiederaufdrückens abgegeben wird, und vor dem Verfährensschritt (c) dem Einsatzende des Bettes zusätzliches Einsatzgas bei dem höheren Adsorptionsdruck zugeführt wird und weniger leicht adsorbierbare Komponente von dem Produktende des Bettes als Produktgas abgegeben wird.

7. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Verfahrensschritt (b) umfaßt:

(b1) Zuführen von Einsatzgas zu dem Einsatzende des Bettes, um den Druck des Bettes von dem niedrigeren Zwischendruckwert auf einen höheren Zwischendruckwert zu steigern;

(b2) Zuführen von zusätzlichem Einsatzgas zu dem Einsatzende des Bettes, um das Bett von dem oberen Zwischendruckwert auf seinen höheren Adsorptionsdruck wiederaufzudrücken, während gleichzeitig weniger leicht adsorbierbare Komponente von dem Produktende des Bettes als Produktgas abgegeben wird;

(b3) Zuführen von zusätzlichem Einsatzgas zu dem Einsatzende des Bettes bei dem höheren Adsorptionsdruck, während gleichzeitig weitere weniger leicht adsorbierbare Komponente von dem Produktende des Bettes als zusätzliches Produktgas abgegeben wird.

8. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Adsorptionssystem zwei Adsorberbetten aufweist.

9. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem das Adsorptionssystem drei Adsorberbetten aufweist.

10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das Einsatzgasgemisch Luft aufweist, die weniger leicht adsorbierbare Komponente Sauerstoff aufweist und die leichter adsorbierbare Komponente Stickstoff aufweist.

11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem der Druckunterschied zwischen den Betten nach Abschluß des Teildruckausgleichs zwischen etwa 6,0 und 69 kPa (etwa 1 bis etwa 10 psi) liegt.

12. Verfahren nach Anspruch 11, bei welchem die Druckdifferenz zwischen etwa 14 und etwa 62 kPa (etwa 2 bis etwa 9 psi) liegt.

13. Verfahren nach Anspruch 12, bei welchem die Druckdifferenz zwischen etwa 21 und etwa 34 kPa (etwa 3 bis etwa 5 psi) liegt.