JPS61133115A - 富酸素ガスの製造法 - Google Patents

富酸素ガスの製造法

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JPS61133115A
JPS61133115A JP59255061A JP25506184A JPS61133115A JP S61133115 A JPS61133115 A JP S61133115A JP 59255061 A JP59255061 A JP 59255061A JP 25506184 A JP25506184 A JP 25506184A JP S61133115 A JPS61133115 A JP S61133115A
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rich gas
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pressure
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、富酸素ガスの製造方法に関する。更に詳しく
述べるならば、本発明は、窒素を選択的に吸着する吸着
剤を用い、圧力変動吸着により、空気の如き酸素及び窒
素を含む混合ガスから窒素を吸着除去して富酸素ガスを
製造する方法に関する。
従来の技術 合成ゼオライトや天然ゼオライト等の吸着剤の窒素に対
する選択吸着性を利用し、圧力変動吸着により、空気の
如き酸素/窒素混合ガスを分離して、富酸素ガスを製造
することは知られている(例えば、特公昭45−200
80,51−40549及び51−40550.及び特
開昭52−122273及び5B−84020)。この
ような方法で富酸素ガスを製造するに当っては、吸着剤
の床を含む複数の吸着塔のそれぞれにおいて、酸素/窒
素混合ガスを導入して窒素を吸着除去し、難吸着性の酸
素が濃縮富化されたガスを吸着塔より導出して製品ガス
とするのである。そして、吸着塔内の吸着剤を再生する
ための減圧、・臂−ジ、排気等の工程と前記吸着分離工
程を順次に各吸着塔内において切換操作するのである。
上記技術は、それぞれ、圧力変動幅、サイクル及びガス
の流れの態様に特徴を有している。例えば、特公昭45
−20080,51−40549及び51−40550
では大気圧以上の加圧側での圧力操作範囲で実施され、
特開昭58−84020では真空圧力から加圧側での圧
力操作範囲で実施され、特開昭52−122273では
すべての操作が大気圧下で実施されている。このように
、圧力変動幅を任意にとることは公知であるが、この圧
力変動幅とサイクル及びガスの流れにより、それぞれそ
の特徴を発揮するのである。
しかし、従来公知の、圧力変動吸着による、このような
富酸素ガスの製造方法においては、酸素の分離回収効率
が十分でなかつたり、また製品ガス生成量当りのエネル
ギー消費量が大きかりたりする等の問題があシ、なお改
良の余地があるのである。
発明が解決しようとする問題点 本発明は、上記の如き従来技術の問題点を解消しようと
するものであシ、特に高純度の酸素ガスを安定して得る
ことができ、酸素の分離回収効率が高く、かつ製品ガス
生成量当シのエネルギー消費量が小さい、圧力変動吸着
による富酸素ガスの製造方法を提供しようとするもので
ある。
問題点を解決するための手段 本発明によれば、即ち、窒素を選択的に吸着する吸着剤
の床を充填した4個の吸着塔を用い、前記吸着塔に酸素
及び窒素を含む混合ガスを流通させて窒素を吸着除去す
ることにより、富酸素ガスを製造する方法が提供される
。本発明に係るこの方法は、第1の吸着塔において、順
次に、(1)原料端部から加圧混合ガスを導入し、塔内
圧力を所定圧力に保持しながら、製品端部から富酸素ガ
スを導出して製品ガスとすると同時に、前記−酸素ガス
の一部を、他塔からの富酸素ガスの導入による均圧化が
行われつつあるか又はこの均圧化が終了した吸着塔の昇
圧のために供給する工程、 (2)加圧混合ガスの導入を停止し、製品端部から富酸
素ガスを導出し、この富酸素ガスを、予め・臂−ジされ
かつ大気圧より低い圧力にある吸着塔の製品端部に供給
して均圧化させる工程、(3)  製品端部から富酸素
ガスを導出し、この富酸素ガスを、既に真空排気された
吸着塔のノ4−ジのためにその製品端部に供給する工程
、(4)製品端部から引続き富酸素ガスを導出し、この
富酸素ガスを前記パージが終了した吸着塔の原料端部又
は製品端部に供給して均圧化させる工程、 (5)原料端部から減圧排気する工程、(6)原料端部
から真空排気しながら、富酸素ガスの他塔への供給によ
りこの他塔との均圧化が終了した吸着塔からの富酸素ガ
スを製品端部より導入して塔内金・卆−ジする工程、 (7)原料端部又は製品端部から、真空排気された吸着
塔の・9−ジの丸めの富酸素ガスの導出が終了した吸着
塔からの富酸素ガスを導入して、この吸着塔と均圧化さ
せる工程、 (8)富酸素ガスを製品ガスとして導出している吸着塔
からの富酸素ガスの一部を塔内の昇圧のために製品端部
から導入しながら又はこの導入を行わずに、製品ガスと
しての富酸素ガスの導出を終了した吸着塔からの富酸素
ガスを製品端部から導入してこの吸着塔と均圧化させる
工程、及び(9)富酸素ガスを製品ガスとして導出して
いる吸着塔からの富酸素ガスの一部を製品端部から導入
して、所定圧力になるまで塔内圧力を昇圧させる工程、 を実施し、更にその間に前記工程サイクルを第2゜第3
及び第4の吸着塔のそれぞれにおいて適宜位相を変えて
実施することを特徴とする。
本発明は、圧力変動吸着を利用して、空気の如き、主と
して酸素及び窒素を含む混合ガスから窒素を分離し、富
酸素ガスを得るものである。即ち、合成ゼオライト、天
然ゼオライト等の吸着剤が充填されている吸着塔に加圧
した混合ガスを供給し、この吸着剤に窒素を吸着させ、
酸素を濃縮して製品ガスとして放出させる。次に、窒素
を吸着した吸着剤が充填されている吸着塔を原料端側か
ら真空圧に吸引することにより、吸着剤に吸着された窒
素を脱着させる。
本発明においては、吸着剤を充填した4個の吸着塔が用
いられ、1つの塔の原料端部から加圧された混合ガスを
供給しながら、所定の吸着圧力下に窒素を吸着させる一
方で、製品端部から製品ガスを放出させる工程及び2つ
の塔の製品端部をそれぞれ連絡し合って両塔間の圧力の
均等化を行う均圧の工程が行われる。尚、本発明は1次
均圧と2次均圧との均圧工程を有し、酸素回収率を高く
している。また、原料端側から真空圧に吸引され、窒素
が脱着されている間に、その塔の製品端から他塔からの
富酸素ガスを導入して塔内を洗滌するパージの工程が実
施される。そして、製品の富酸素ガスは、工程サイクル
の間絶えることなく連続的に放出される。
しかして、均圧は、吸着塔の製品端部から富酸素ガスを
供給することにより、塔内における窒素の吸着前線を短
かく押えて、得られるガス中の哉酸素濃度を高くする効
果を奏する。/4′−ジは、窒素の真空脱着の間に富酸
素ガスを製品端部から供給して塔内を通過させることに
より、塔内の望素分圧を下げてより脱着効果を増加させ
るとともに、真空脱着のだめの時間を短縮して動力コス
トを節減する効果を奏する。
また、本発明においては、製品の富酸素ガスが放出され
ている塔における窒素の吸着前線が床長の釣機に達した
時点で、吸着及び製品ガス発生の操作が次の吸着塔にお
いてなされるように切換が行われ、塔内に残留する富酸
素ガスは他塔との均圧及び他塔のパージに利用される。
従って、製品ガスの取り出しが行われる塔において窒素
の破過は生じないため、高濃度の酸素ガスが安定して得
られる。
このような構成を有する本発明の方法によれば、酸素濃
度の嵩い、特に93チ又はそれ以上の酸素濃度の、富酸
素ガスを極めて高い効率をもって製造することが可能と
なる。そして、真空ポンダもまた、サイクルの間常に有
効に作動される。
以下、本発明の方法を、第1図を参照しながら具体的に
説明するが、以下に示す操作は一例でありて、この操作
のみに限定されないものであることを理解されたい。
操作に当っては、以下に説明する12工程を順次繰返し
ながら連続的に富酸素ガスを放出する。
また、各工程の操作時間は、タイマーにより任意にコン
トロールされ得る構成としている。
工程1 弁IAが開かれ、加圧された空気20がミストセパレー
タ21により除湿されて、A塔の下部すなわち原料端部
から供給される。同時に、弁5人、2ABが開かれ、A
塔の上部すなわち製品端部から富酸素ガスが製品として
放出される。この富酸素ガスの一部は弁5Dを介してD
塔の製品端部より導入され、D塔の昇圧に供されても良
い。昇圧速度は流量調整弁17によりコントロールされ
る。
一方弁5C,5Dが開かれ、D塔の製品端部から富酸素
ガスをD塔の製品端部に導入することにより、D塔とD
塔との間の圧力が均等化される(1次均圧)。この際、
D塔からの富酸素ガスの流出速度は流量調整弁16C,
16Dによりコントロールされる。
一方、弁4B及び5が開かれ、真空ポン7’19によっ
てB・塔が減圧排気される。
工程2 弁5Cが閉じられ、弁3B 、3Cが開かれ、D塔の製
品端部より富酸素ガスがB塔の製品端部に供給され、B
塔内を向流方向に洗浄しながら、真空ポンプ19によっ
て系外に排出される(パージ)。
尚、場合によりては、この工程よりh塔製品によるD塔
の昇圧を開始してもよい。
工程3 弁6ABが開かれ、弁3B、5が閉じられて、C塔内に
残留する富酸素ガスがD塔の製品端部からB塔の原料端
部に導入され、D塔とB塔との間の圧力が均等化される
(2次均圧)。この際、D塔からの富酸素ガスの流出速
度は流量調整弁18によりコントロールされる。尚場合
によっては、2次均圧をD塔の製品端部からB塔の製品
端部に導入してもよい。また、この時弁7が開かれ、真
空ポンプ19はアンロード(無負荷)状態にある。
工程4 弁IA、2AB 、4B 、6AB、7が閉じられ、新
たに弁IDが開かれて、加圧された空気がD塔の原料端
部より供給される。同時に、弁2CDが開かれ、D塔の
製品端部から富酸素ガスが製品として放出される。その
一部は弁5Bを介してB塔の製品端部より導入され、B
塔の昇圧に供されても良い。
昇圧速度は流量調整弁17によりコントロールされる。
一方、弁5Bが開かれ、A塔の製品端部から富酸素ガス
をB塔の製品端部に導入することにより、A塔とB塔と
の間の圧力が均等化される(1次均圧)。この際、A塔
からの富酸素ガスの流出速度は流量調整弁16A、16
Bによりコントロールされる。
一方、弁4C95が開かれ、真空ポンプ19によってD
塔は減圧排気される。
工程5 弁5Aが閉じられ、弁3A 、3Cが開かれ、A塔の製
品端部より富酸素ガスがD塔の製品端部に供給され、C
塔内を向流方向に洗浄しながら、真空ポンプによって系
外に排出される(パージ)。
尚、場合によっては、この工程よりD塔製品によるB塔
の昇圧を開始してもよい。
工程6 弁6CDが開かれ、弁5,3Cが閉じられて、A塔内に
残留する富酸素ガスがA塔の製品端部からD塔の原料端
部に導入され、A塔とD塔との間の圧力が均等化される
(2次均圧)。この際、A塔からの富酸素ガスの流出速
度は流量調整弁18によりコントロールされる。尚場合
によっては、2次均圧をA塔の製品端部からD塔の製品
端部に導入してもよい。
また、この時弁7が開かれ、真空ポンプ19はアンロー
ド状態にある。
工程7 弁LD、2CD、4C,6CD、7が閉じられ、新たに
弁IBが開かれて、加圧された空気がB塔の原料端部よ
り供給される。同時に、弁2ABが開かれ、B塔の製品
端部から富酸素ガスを製品として放出する。その一部は
弁5Cを介してD塔の製品端部より導入され、D塔の昇
圧に供されて良い。昇圧速度は流量調整弁17によりコ
ントロールされる。
一方弁5Cが開かれ、D塔の製品端部から富酸素ガスを
D塔の製品端部に導入することにより、D塔とD塔との
間の圧力が均等化される(−次均圧)。
この際、D塔からの富酸素ガスの流出速度は流量調整弁
16C,16Dによりコントロールされる。
一方、弁4A、5が開かれ、真空ポンプ19によってA
塔は減圧排気される。
工程8 弁5Dが閉じられ、弁3A、3Dが開かれ、D塔の製品
端部より富酸素ガスがA塔の製品端部に供給され、A塔
内を向流方向に洗浄しながら、真空目?ンプによって系
外に排出される(パージ)。
尚、場合によっては、この工程よりB塔製品によるC塔
の昇圧を開始してもよい。
工程9 弁6ABが開かれ、弁3A、5が閉じられて、D塔内に
残留する富酸素ガスがD塔の製品端部からA塔の原料端
部に導入され、D塔とA塔との間の圧力が均等化される
(2次均圧)。この際、D塔からの富酸素ガスの流出速
度は流量調整弁18によりコントロールされる。尚場合
によっては、2次均圧をD塔の製品端部からA塔の製品
端部に導入してもよい。
また、この時弁7が開かれ、真空ポン7’19はアンロ
ード状態にある。
工程10 弁IB、2AB、4A、6AB、7が閉じられ、新たに
弁ICが開かれて、加圧された空気がC塔の原料端部よ
り供給される。同時K、弁2CDが開かれ、C塔の製品
端部から富酸素ガスが製品として放出される。その一部
は弁5人を介してA塔の製品端部より導入され、A塔の
昇圧に供されても良い。
昇圧速度は流量調整弁17によりコントロールされる。
一方弁5Aが開かれ、B塔の製品端部から富酸素ガスを
A塔の製品端部に導入することにより、A塔とB塔との
間の圧力が均等化される(1次均圧)。この際、B塔か
らの富酸素ガスの流出速度は流量調整弁16A、16B
によりコントロールされる。
一方、弁4D、5が開かれ、真空ポン7a19によりて
D塔は減圧排気される。
工程11 弁5Bが閉じられ、弁3B、3Dが開かれ、B塔の製品
端部より富酸素ガスがD塔の製品端部に供給され、D塔
内を向流方向に洗浄しながら、真空ポンプによって系外
に排出される(ノクージ)。
尚、場合によっては、この工程よりC塔製品によるA塔
の昇圧を開始してもよい。
工程12 弁6CDが開かれ、弁3D、5が閉じられて、B塔内に
残留する富酸素ガスがB塔の製品端部からD塔の原料端
部に導入され、B塔とD塔との間の圧力が均等化される
(2次均圧)。この際、B塔からの富酸素ガスの流出速
度は流量調整弁18によりコントロールされる。尚場合
によりては、2次均圧をB塔の製品端部からD塔の製品
端部に導入してもよい。
また、この時弁7が開かれ、真空ポンプ19はアンロー
ド状態にある。
尚、第1図において、22は製品である富酸素ガスの流
出流を示し、23は分離除去された窒素の流出流を示す
。また、第2図は上記に説明した工程操作順序を示す模
式図である。
また、以上の説明からも理解されるように、上記の12
工程は、工程1,2及び3を1つの単位として塔と塔と
の関係において1塔づつ位相を変えていきながら、繰シ
返し行うものである。しかして、第3図は、これらの基
本的な3工程(工程1.2及び3)を説明する模式図で
ある。
以上に説明した通り、本発明の方法においては、各塔内
の圧力は、適宜に変動する。これは、各塔間において互
いに酸素をやりとりすることによって、系外に排出され
る酸素の量をできるだけ少なくして酸素収率を向上させ
るためのものであシ、加圧側平均圧力及び真空側平均真
空圧をできる限シ低くして動力コストを引き下げるため
のものである。
また、パージは、高い酸素濃度の製品ガスを安定して得
るために欠かすことのできない操作であるけれども、最
高パージ量のコントロールはその絶対量を特に知る必要
はなく、パージ用の酸素を供給する塔の圧力低下量(パ
ージΔPで表す)として考えればよい。・々−ジΔPは
、通常、0.1〜1.0I9/cIn2の範囲で、最高
吸着圧、真空到達圧及びサイクルタイム毎に、最高の酸
素濃度と回収率の得られるパージ量を決定する。
圧力変動吸着による富酸累ガス製造プロセスの効率を評
価する因子は、酸素濃度と回収率であるが、他にもう1
つの因子として単位時間における吸着剤、例えばモレキ
ュラーシープ、の索と酸素製造量との比があげられる。
以下の実施例においては、この因子をベッドサイズファ
クター(B、S、F、)と称し、その単位を[相]・M
Sソ(t −o2/a ) CC#−モレキュラーシー
ブ)/(トン・100%0□7日)〕として表す。この
B、S、F、は、プロセス及びモレキュラーシープの品
質に関係する因子であるが、品質の同じモレキュラーシ
ープを使用した場合にはプロセスの評価のための因子と
して役立つものである。そして、上記の単位よυ明らか
なように、B 、S 、F 、が小さい値を示す方が好
ましいプロセスであるとすることができるのである。
実施例 以下、実施例により本発明を更に詳しく説明する。
実施例1 1塔が内径60G、高さ2.1mの体積を有する西塔式
の吸着塔に、吸着剤としてモレキュラーシープ5Aの大
きさ1.6ミリ径のベレットを1塔当り40 okg使
用した。運転条件として、最高吸着圧力0.3 kg/
cm2G、真空到達圧360 Torr、ノクーノΔP
 0.2 kg/crn2とし、サイクルタイムを45
秒として、前述の工程に従って連続運転したところ、第
1表に示す結果が得られた。
比較例1 実施例1と同じ操作を繰り返した。但し、ここでは、最
高吸着圧力を2.8 kg/cnt2G、脱着圧力(到
達最低圧力)を大気圧とし、最適パージ量により、サイ
クルタイムを50秒とした。結果を第1表に実施例と比
較して示す。
以下余白
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明方法を説明するための系統図であり、第
2図及び第3図はそれぞれ本発明方法の工程操作順序を
示す模式図である。 A、B、C,D・・・吸着塔、IA〜ID、2AB、2
CD。 3A〜3D、4A〜4D 、 5 、5A〜5D 、 
6AB 、 6CD 、 7・・・弁、8.16A〜1
6D、17.18・・・流量調整弁、19・・・真空ポ
ンプ。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、窒素を選択的に吸着する吸着剤の床を充填した4個
    の吸着塔を用い、前記吸着塔に酸素及び窒素を含む混合
    ガスを流通させて窒素を吸着除去することにより、富酸
    素ガスを製造する方法であつて、第1の吸着塔において
    、順次に、 (1)原料端部から加圧混合ガスを導入し、塔内圧力を
    所定圧力に保持しながら、製品端部から富酸素ガスを導
    出して製品ガスとすると同時に、前記富酸素ガスの一部
    を、他塔からの富酸素ガスの導入による均圧化が行われ
    つつあるか又はこの均圧化が終了した吸着塔の昇圧のた
    めに供給する工程、 (2)加圧混合ガスの導入を停止し、製品端部から富酸
    素ガスを導出し、この富酸素ガスを、予めパージされか
    つ大気圧より低い圧力にある吸着塔の製品端部に供給し
    て均圧化させる工程、 (3)製品端部から富酸素ガスを導出し、この富酸素ガ
    スを、既に真空排気された吸着塔のパージのためにその
    製品端部に供給する工程、 (4)製品端部から引続き富酸素ガスを導出し、この富
    酸素ガスを前記パージが終了した吸着塔の原料端部又は
    製品端部に供給して均圧化させる工程、 (5)原料端部から減圧排気する工程、 (6)原料端部から真空排気しながら、富酸素ガスの他
    塔への供給によりこの他塔との均圧化が終了した吸着塔
    からの富酸素ガスを製品端部より導入して塔内をパージ
    する工程、 (7)原料端部又は製品端部から、真空排気された吸着
    塔のパージのための富酸素ガスの導出が終了した吸着塔
    からの富酸素ガスを導入して、この吸着塔と均圧化させ
    る工程、 (8)富酸素ガスを製品ガスとして導出している吸着塔
    からの富酸素ガスの一部を塔内の昇圧のために製品端部
    から導入しながら又はこの導入を行わずに、製品ガスと
    しての富酸素ガスの導出を終了した吸着塔からの富酸素
    ガスを製品端部から導入してこの吸着塔と均圧化させる
    工程、及び(9)富酸素ガスを製品ガスとして導出して
    いる吸着塔からの富酸素ガスの一部を製品端部から導入
    して、所定圧力になるまで塔内圧力を昇圧させる工程、 を実施し、更にその間に前記工程サイクルを第2、第3
    及び第4の吸着塔のそれぞれにおいて適宜位相を変えて
    実施することを特徴とする方法。
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