DE3007427A1 - Druckwechsel-adsorptionsverfahren und einrichtung zum abtrennen einer gasgemischkomponente aus einem mindestens zwei gase und wasserdampf enthaltenden gasgemisch - Google Patents

Druckwechsel-adsorptionsverfahren und einrichtung zum abtrennen einer gasgemischkomponente aus einem mindestens zwei gase und wasserdampf enthaltenden gasgemisch

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DE3007427A1 DE19803007427 DE3007427A DE3007427A1 DE 3007427 A1 DE3007427 A1 DE 3007427A1 DE 19803007427 DE19803007427 DE 19803007427 DE 3007427 A DE3007427 A DE 3007427A DE 3007427 A1 DE3007427 A1 DE 3007427A1
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Description

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B. 412
Augsburg, den 26. Februar 1980
BOC Limited,
Hammersmith House, London W6 9DX, England
Druckwechse1-Adsorptionsverfahren und Einrichtung zum Abtrennen einer Gasgemischkomponente aus einem mindestern·- zwei Gase und Wasserdampf enthaltenden Gasgemisch
Die Erfindung betrifft ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 zum Abtrennen einer Gasgemischkomponente aus einem mindestens zwei Gase und Wasserdampf enthaltenden Gasgemisch, und zwar insbesondere zum Abtrennen von Stickstoff aus Luft.
030038/0687
Bei einem bekannten Druckwechsel-Adsorptionsverfahren zum Abtrennen von Stickstoff aus Luft findet ein Kohlemolekularsieb-Adsorptionsmittel Anwendung, das 'die Fähigkeit besitzt, eine Trennung zwischen den beiden Hauptbestandteilen von Luft dadurch zu bewirken, daß es Sauerstoff stärker als Stickstoff adsorbiert. Ein dieses Adsorptionsmittel enthaltendes Adsorptionsbett wird in aufeinanderfolgenden Adsorptions/Desorptions-Zyklen betrieben, wobei jeweils während der Adsorptionsphase Luft durch das Adsorptionsbett hindurchgepumpt wird, welches den größten Teil des Sauerstoffs, einen Teil des Stickstoffs und im wesentlichen sämtliches Kohlendioxid und sämtlichen Wasserdampf aus der zugeführten Luft adsorbiert, so daß man am Auslaß des Adsorptionbettes ein stickstoffreiches Produktgas erhält. Während der Desorptionsphase, während welcher der Auslaß des Adsorptionsbettes geschlossen ist, wird das Adsorptionsbett durch seinen Einlaß auf Atmosphärendruck entlüftet und sodann evakuiert, so daß die adsorbierten Gase im wesentlichen vollständig aus dem Adsorptionsbett abgezogen werden und dieses für die nächste Adsorptionsphase vorbereitet wird. Im praktischen Betrieb finden zwei Adsorptionsbetten Anwendung, die in gleichen, jedoch um 180 gegeneinander phasenverschobenen Zyklen arbeiten, so daß, wenn das eine Bett sich in der Adsorptionsphase befindet, sich
θ10031/0687
das andere Bett in der Desorptionsphase befindet, und umgekehrt. Außerdem ist es üblich, zwischen den Adsorptions4- und Desorptionsphasen die Drücke in den beiden Adsorptxonsbetten auszugleichen, indem jeweils die Einlasse und die Auslässe der beiden Adsorptionsbetten miteinander verbunden werden. Dabei wird auf Grund des Druckunterschiedes zwischen den beiden Adsorptxonsbetten in diesem Zeitpunkt das Gas aus den Leerräumen desjenigen Adsorptionsbettes, das gerade die Adsorptionsphase beendet hat in dasjenige Adsorptionsbett hineingesaugt, das gerade die Desorptionsphase beendet hat. Dies hat sich als vorteilhaft im Hinblick auf eine Verbesserung der Produktausbeute erwiesen, da dieses Leerraumgas bereits etwas mit Stickstoff angereichert ist.
Zum Hindurchfördern der Luft durch die Adsorptxonsbetten muß die Anlage einen Verdichter aufweisen und zum Evakuieren der Adsorptxonsbetten während der Desorptionsphase ist eine Vakuumpumpe vorgesehen. Der Druck in den Adsorptxonsbetten während der Adsorptionsphase erreicht typischerweise einen Maximalwert von etwa 7 bar bis 10 bar (obwohl gelegentlich auch niedrigere Adsorptionsdrücke Anwendung finden), und das während der Desorptionsphase erreichte Vakuum liegt typischerweise im Bereich von etwa 0,13 bar. Mit in der eben beschriebenen Weise arbeitenden Anlagen läßt sich
C3003S/0687
leicht ein Stickstoffprodukt mit einer Reinheit von mehr als 99 Volumenprozent erreichen.
Zur Verringerung der Kapital- und Betriebskosten einer solchen Anlage ist neuerdings vorgeschlagen worden (GB-PS 1 541 767 bzw. DE-OS 2 702 785), die Vakuumpumpe wegzulassen, so daß die Adsorptionsbetten während der Desorptionsphase anstatt auf einen Unterdruck nur noch auf den atmophärischen Druck entlüftet werden. Die damit erzielte Kosteneinsparung muß natürlich mit einem gewissen Nachteil dahingehend erkauft werden, daß bei gleicher Produktreinheit und gleichen anderen Faktoren die Anlage nicht mehr in der Lage ist, das gleiche Speise^emischvolumen pro Zeiteinheit zu verarbeiten wie eine mit einer Vakuumpumpe arbeitende entsprechende Anlage, welch letztere
auf Grund des Vakuumpumpeneinsatzes eine größere Gesamtdruckwechselamplitude erreicht. Trotzdem kann, wenn das eben erwähnte Problem hinsichtlich der etwas verringerten Kapazität bewältigt werden kann, der Betrieb ohne Vakuumpumpe in vielen Fällen wirtschaftlich vorteilhaft sein, und der Betreiber einer ohne Vakuumpumpe installierten Anlage hat auf jeden Fall die Möglichkeit, bei Bedarf die Leistungsfähigkeit der Anlage durch einfache nachträgliche
830038/0687
Installation einer Vakuumpumpe zu steigern
Es hat sich aber herausgestellt, daß ein weiteres, wesentlicheres Problem der Arbeitsweise ohne Vakuumpumpe darin liegt, daß bei gegebener Produktreinheit innerhalb einer gewissen Zeitspanne eine allmähliche Abnahme der Produktausbeute auftritt. Bei einem durchgeführten Versuch betrug die Abnahme der Produktausbeute während einer Betriebsdauer von 600 Stunden etwa 40 %, Eine Betrachtung der Wasserdampf-Adsorptionsisotherme des verwendeten Kohlemolekularsieb-Adsorptionsmittels führt zu dem Schluß, daß der Grund für die ohne Vakuumanwendung abnehmende Leistung^* fähigkeit darin zu suchen ist, daß bei der Desorptions» phase ein Teil des während der Adsorptionsphase adsorbierten Wasserdampfes im Adsorptionsmittel verbleibt und bei sich wiederholenden Zyklen sich allmählich ein größer werdender Feuchtigkeitsgehalt im Adsorptionsmittel aufbaut, wodurch sich die Adsorptionskapazität zur Sauerstoff/Stickstoff-Trennung vermindert.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, das eben erwähnte Problem der zunehmenden Kap azitäts verringerung bei Betrieb ohne Vakuumpumpe zu bewältigen.
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3007A27
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung durch die im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 angegebene Maßnahme gelöst.
Die Erfindung eignet sich, wie schon erwähnt, insbesondere zum Abtrennen von Stickstoff aus wasserdampfhaltiger Luft unter Verwendung eines Kohlemolekularsieb-Adsorptionsmittels« Die Erfindung ist jedoch auch bei anderen Druckwechsel-Adsorptions verfahren anwendbar, bei denen ähnliche Probleme anstehen. Beispielsweise ist in diesem Zusammenhang die Abtrennung von Wasserstoff aus einem Gemisch mit Methan unter Verwendung des gleichen Kohle-Adsorptionsmittels zu erwähnen, wo das zu trennende Gemisch ebenfalls Feuchtigkeit enthalten kann.
Als in der ersten Adsorberstufe verwendetes, trocknendes Adsorptionsmittel sind Aluminiumoxid und Kieselgel zu bevorzugen.
Die Erfindung bezieht sich auch auf eine Einrichtung zur Ausführung des beschriebenen Verfahrens.
Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die anliegenden Zeichnungen anhand zweier Ausführungsbeispiele
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mehr im einzelnen beschrieben. Es zeigt:
Fig. IA Eine schematische Darstellung
einer Anlage zur Abtrennung von Stickstoff aus Luft nach dem erfindungsgemäßen Verfahren,
Pig. IB ein Arbeitszyklendiagramm für die
beiden Adsorber der Anlage nach Fig. IA,
Fig. 2A eine schematische Darstellung einer
abgewandelten Aus füh rungs form detf in Fig. IA gezeigten Anlage, und
Fig. 2B ein Arbeitszyklendiagramm für die
beiden Adsorber der Anlage nach Fig. 2A.
Die in Fig. IA dargestellte Anlage weist zwei Adsorber und 2 auf. Jeder dieser beiden Adsorber ist als einfache vertikale Adsorbersäule mit einer ersten (unteren) Adsorberstufe 3 bzw. 3'» die ein als Trocknungsmittel wirkendes Adsorptionsmittel, beispielsweise Aluminiumoxid oder Kieselgel enthält, und mit einer zweiten (oberen) Adsorberstufe
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bzw. 41 ausgebildet, die ein Kohlemolekularsieb als Adsorptionsmittel enthält, das Sauerstoff schneller als Stickstoff adsorbiert. Ein Verdichter 5 fördert Luft in eine Einlaßleitung 6, die sich in zwei zu den unteren (einlaßseitigen) Enden der beiden Adsorbersäulen führende und jeweils ein Absperrventil 7 bzw. 71 aufweisenden Zweige verzweigt. Außerdem sind an die unteren Enden der beiden Adsorbersäulen zwei weitere, jeweils ein Absperrventil 8 bzw. 8! enthaltende Leitungen angeschlossen, die sich zu einer Abgasleitung 9 vereinigen. An die oberen (auslaßseitigen) Enden der beiden Adsorbersäulen sind jeweils ein Absperrventil 10 bzw. 10' enthaltende Leitungen angeschlossen, die sich zu einer Produktauslaßleitung 11 vereinigen. Außerdem sind die oberen Enden der Adsorbersäulen durch eine ein Absperrventil 12 enthaltende Leitung miteinander verbunden, über welche die Auslaßenden der Adsorbersäulen zusammengeschaltet werden können.
Nunmehr sei ein Arbeitszyklus des Adsorbers I betrachtet. Die Ventile 7 und 10 werden geöffnet, und mittels des Verdichters 5 wird Luft über die Einlaßleitung 6 durch die beiden Adsorberstufen 3 und 4 des Adsorbers I hindurchgepumpt. Beim Durchströmen des Trocknungsbettes 3 (untere Adsorberstufe) wird in der zuströmenden Luft enthaltener
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Wasserdampf adsorbiert, und beim Hindurchströmen durch das Kohlebett 4 (obere Adsorberstufe) werden der größte Teil des in der Luft enthaltenen Sauerstoffs, ein Teil des Stickstoffs und sämtliches Kohlendioxid absorbiert, so daß man in der Produktauslaßleitung 11 als Produktgas Stickstoff mit einer Reinheit von typischerweise etwa 99 % erhält.
Nach einer bestimmten Zeitspanne werden die Ventile 7 und 10 geschlossen und das Ventil 12 wird geöffnet, um die Drücke in den beiden Adsorbern 1 und 2 auszugleichen. Zu diesem Zeitpunkt hat der Druck im Adsorber 1 seinen Maximalwert von beispielsweise 7 bar erreicht, während der Druck im Adsorber 2 (der sich gerade am Ende der Desorptionsphase befindet) den Atmosphärendruck als niedrigsten Druckwert erreicht hat. Folglich wird das Gas in den Leerräumen nahe dem Auslaßende des Adsorbers 1, das teilweise mit Stickstoff angereichert und an den anderen Gemischanteilen der Luft verarmt ist, in das Auslaßende des Adsorbers 2 eingesaugt, wo es während der sich anschließenden Adsorptionsphase des Adsorbers 2 durch dessen Kohlebett 41 weiter gereinigt wird.
Danach wird das Ventil 12 geschlossen und das Ventil b geöffnet, um den Adsorber 1 durch die Abgasleitung y auf
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Atmosphärendruck zu entlüften. Dabei werden die während der Absorptionsphase von den Adsorptionsbetten 3 und 4 adsorbierten Gase desorbiert und strömen durch das Einlaßende des Adsorbers, also in bezüglich der Luftdurchsatzrichtung während der Adsorptionsphase entgegengesetzter Richtung aus dem Adsorber aus. Der aus dem Kohlebett 4 desorbierte Sauerstoff und anderes desorbiertes Gas spülen das Trocknungsbett 3 und stellen damit sicher, daß die während der voran ge gegangenen Adsorptionsphase von diesem absorbierte Wasserdampfmenge wieder aus dem Trocknungsbett desorbiert wird.
Nach einer gegebenen Zeitspanne, die der Öffnungsdauer der Ventile 7 und 10 während der Adsorptionsphase entspricht, wird das Ventil 8 geschlossen und das Ventil wieder geöffnet, um die Drücke in den Adsorbern 1 und 2 auszugleichen. In diesem Zeitpunkt hat der Adsorber 1 gerade die Desorptionsphase und der Adsorber 2 die Adsorptionsphase beendet, so daß das Leerraumgas aus dem Adsorber 2 in den Adsorber 1 strömt.
Sodann wird das Ventil 12 geschlossen und die Ventile 7 und 10 werden wieder geöffnet, und der eben beschriebene Zyklus wiederholt sich. Es ist klar, daß der Adsorber 2
§30038/0 687
aufgrund entsprechender Steuerung der ihm zugeordneten Ventile, deren Bezugszeichen jeweils mit Hochstrich versehen sind, einen ähnlichen Arbeitszyklus wie der Adsorber I ausführt, der jedoch gegenüber diesem um l80° phasenverschoben ist.
Die Kohlebetten 4 und 41 der beiden Adsorber der dargestellten Anlage bewirken in der gleichen Weise wie die Adsorptionsbetten einer nach dem eingangs beschriebenen bekannten Verfahren arbeitenden Anlage eine Stickstoff/ Säuerstoff-Trennung, jedoch weist die Anlage keine Vakuumpumpe auf, was eine Verringerung der Kapital- und Betriebskosten bedeutet. Die Anordnung der Trocknungsbetten 3 und 3*» die stromauf der Kohlebetten angeordnet sind und als wärmelose Trockner wirken, bringt den Vorteil, daß in den Adsorptionsbetten mit der Zeit kein unerwünschter Aufbau von Feuchtigkeit entstehen kann.
Fig. 2A zeigt eine Abwandlung der in Fig. IA gezeigten Anlage, deren Arbeitszyklus einen zusätzlichen Spülvorgang während der Desorptionsphasen jedes Adsorbers aufweist. Zu diesem Zweck ist eine Spülleitung 13 mit einem Drosselventil 13A vorgesehen, die von der Produktauslaßleitung 11 abzweigt und in zwei Zweigen, die jeweils ein
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Absperrventil l4 bzw. 14' enthalten, zu den Auslaßenden der beiden Adsorber zurückführt. Nach einer gegebenen Zeitspanne nach dem öffnen des Ventils 8 oder 81 wird das Ventil l4 bzw. l4! des betreffenden Adsorbers während seiner Desorptionsphase ebenfalls geöffnet und bleibt dann zusammen mit dem Ventil 8 bzw. 81 bis zum Ende der Desorptionsphase geöffnet. Während dieser Restzeit der Desorptionsphase wird ein Teil des Produktgases aus der Produkt aus laßlextung 11 abgezweigt und strömt als Spülgas nach unten durch den betreffenden Adsorber hindurch, wobei zur Vorbereitung für die folgende Adsorptionsphase das Leerraumgas aus den Adsorberstufen herausgespült und durch Produktgas ersetzt wird. Die aus der Produktauslaßleitung abgezweigte Produktgasmenge wird durch die Einstellung des Drosselventils 13A bestimmt. Der eben beschriebene Spülvorgang kann insbesondere bei mit den gleichen AdsorptionsmitteIn arbeitenden Anlagen zur Abtrennung von Wasserstoff aus einem Gemisch mit Methan und Wasserdampf vorteilhaft sein.
Gemäß einer weiteren Abwandlung können die beiden eben beschriebenen Anlagenbeispiele mit einer in Fig. 2A gestrichelt eingezeichneten, ein Ventil 15 enthaltenden Leitung versehen sein, über welche die Einlaßenden der Absorber während der Druckausgleichsphase miteinander verbindbar sind.
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Claims (5)

  1. Patentansprüche
    Verfahren zum Abtrennen einer Gasgemischkomponente aus einem mindestens zwei Gase und Wasserdampf enthaltenden Gasgemisch nach der Druckwechsel-Adsorptionsmethode, wobei in sich wiederholenden Adsorptions Desorptions-Zyklen jeweils während der Adsorptionsphase das Gasgemisch mit überatmosphärischem Druck durch einen Adsorber geleitet wird, der Wasserdampf und die unerwünschte Gemischkomponente bevorzugt adsorbiert, und jeweils während der Desorptionsphase der Adsorber in bezüglich der Strömungsrichtung des Gasgemisches während der Adsorptionsphase entgegengesetzter Richtung bis auf einen nicht wesentlich unter Atmosphärendruck liegenden Druck entlüftet wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Gasgemisch während der Aasorptionsphase im Adsorber zunächst durch eine erste, ein als Trocknungsmittel wirkendes Adsorptionsmittel enthaltende Adsorberstufe und sodann durch eine zweite, ein die unerwünschte Gemischkomponente bevorzugt adsorbierendes Adsorptionsmittel enthaltende Adsorberstufe hindurchgeleitet wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1 zum Abtrennen von Stickstoff aus einem Stickstoff, Sauerstoff und Wasserdampf enthaltenden Gasgemisch, dadurch gekennzeichnet, daß in der
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    zweiten Adsorberstufe ein Kohlemolekularsieb als Adsorptionsmittel verwendet wird.
  3. 3« Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in der ersten Adsorberstufe Aluminiumoxid oder Kieselgel als trocknendes Adsorptionsmittel verwendet wird.
  4. 4. Einrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3» niit einem Adsorber, der Wasserdampf und die unerwünschte Gemischkomponente bevorzugt adsorbiert, weiter mit einem Verdichter zum Fördern des Gasgemisches durch den Adsorber sowie mit einer Entlüfteleitung zum Entlüften des Adsorbers in zur Gasgemischförderrichtung entgegengesetzter Richtung, und mit einer Steuereinrichtung zur Steuerung der Adsorptions/Desorptions-Zyklen, dadurch gekennzeichnet, daß der Adsorber eine erste, ein als Trocknungsmittel wirkendes Adsorptionsmittel enthaltende Adsorberstufe und eine zweite, ein die unerwünschte Gemischkomponente bevorzugt adsorbierendes Adsorptionsmittel enthaltende Adsorberstufe aufwe>ist.
  5. 5. Einrichtung nach Anspruch 1 zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Adsorberstufe ein Kohlemolekularsieb als Adsorptionsmittel enthält.
    010039/0687
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