DE3129849A1 - Verfahren zum entwickeln eines farbphotographischen silberhalogenidmaterials und waessrige farbentwicklerloesung zur durchfuehrung dieses verfahrens - Google Patents
Verfahren zum entwickeln eines farbphotographischen silberhalogenidmaterials und waessrige farbentwicklerloesung zur durchfuehrung dieses verfahrensInfo
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Classifications
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Description
31798 49
T 52 848 Anmelder: Konishiroku Photo Industry Co.Ltd.
No. 26-2 Nishlshinouku 1-chome
Shinduku-ku, TOKYO / JAPAN
Verfahren zum Entwickeln eines farbphotographischen Silberhalogenidmaterials
und wUßrige Farbentwicklerlösung zur Durchführung dieses Verfahrens
Die Erfindung betrifft ein Farbentwicklungsverfahren für ein photographisches
Silberhalogenidmaterial, sie betrifft insbesondere eine Verbesserung in bezug auf die Verhinderung der Ausfällung, die bei
dem Verfahren auftritt, das unter Verwendung einer Farbentwicklerzusammensetzung
für ein photographisches Silberhalogenidmaterial durchgeführt wird, die durch einen Oxidationsinhibitor stäbilisErt
worden ist.
Im allgemeinen wird in einem farbphotographischen Silberhalogenidmaterial
nach Durchführung einer bildmäßigen Belichtung unter Anwendung einer Reihe von photographischen Prozessen, unter denen der
Farbentwicklungsprozeß und der Silberentfernungsprozeß die Grundprozesse darstellen, ein Farbbild erzeugt.
Bei dem obengenannten Farbentwicklungsprozeß wird durch eine Kupplungsreaktion
des Oxidations produkts einer Farbentwicklerverbindung * suit dem gleichzeitig darin vorliegenden Farbkuppler ein Farbstoffbild
eines Bildmusters erzeugt und gleichzeitig entsteht reduziertes Silber. Das darin gebildete Silber wird danach mittels eines
Bleichmittels in dem nachfolgenden Silberentfernungsprozeß oxidiert und durch ein Fixiermittel in einen löslichen Silberkomplex über«
führt und anschließend in Waschwasser gelöst.
In einem praktisch durchgeführten Entwicklungsprozeß werden neben
dem Grundprozeß für die Entwicklung oder die Silberentfernung noch
andere komplementäre Prozesse durchgeführt, wie z.B. die Behandlung
mit einem Abstoppbad, mit einem Emulsionshärtungsbad, mit einem Stabilisierungsbad oder mit einem Bad zur Entfernung eines Unterlagen-Überzugs,
um, falls erforderlich, die photographischen oder physikalischen Eigenschaften eines Bildes zu verbessern.
Andererseits wird einer üblichen Farbentwicklerlösung ein wasserlösliches
Salz von Sulfit und Hydroxylamin oder Sulfit als Konservierungsmittel für die Antioxidation der primären aromatischen Amin-Farbentwicklerverbindung
zugegeben.
Es ist bereits bekannt, daß dieses Sulfit in bezug auf sein Konservierungsvermögen
nicht immer zufriedenstellend ist, wenn das Sulfit allein einer Entwicklerlösung zugesetzt wird, so daß ein zufriedenstellendes
Konservierungsvermögen nur erhalten werden kann bei Zugabe eines wasserlöslichen Salzes von Hydroxylamin. Daneben ist es
auch bereits bekannt, daß Dihydroxyaceton, Anilinoäthanol, Hydroxylharnstoff
oder dgl. als Konservierungsmittel anstelle des Sulfits oder Hydroxylamine verwendet werden können.
Es ist allerdings ebenfalls bereits bekannt, daß diese Konservierungsmittel
durch eine sehr geringe Menge von gleichzeitig vorhandenen fletallionen, insbesondere Eisenionen, katalysiert und oxidiert
werden und daß ihre J<onservierungseffekte dadurch vermindert
werden und daß Hydroxylaminsalze Ammoniak bilden und demzufolge
Blaugrünschleier oder Verfärbungen (Farbflecken) in einem farbphotographischen
Material dadurch hervorgerufen werden. In diesem Zusammenhang wurde versucht, zur Verbesserung dieser obengenannten
Mangel einer Farbentwicklerlösung eine Aminopolycarbonsäure zuzusetzen,
dieses Hetallionen-Sequestriermittel ergibt jedoch geringere
Effekte in bezug auf die Verhinderung der Zersetzung eines Konservierungsmittels und einer Farbentwicklerverbindung in einer Farbentwicklerzusammensetzung, das in katalytischer Weise der Zersetzung
entgegenwirkt und beispielsweise ein Schwermetall, wie Eisen
oder Kupfer, enthält, so daß ein solcher Chelatbildner in der Praxis
nicht verwendet werden kann. Der Grund dafür ist der, daß der
Schwermetallkomplex einer Aminopolycarbonsäure als Katalysator für
die Luftoxidation des Konservierungsmittels und der Entwicklerverbindung wirkt.
Andererseits können nach den Angaben in,der US-Patentschrift 3 214
und in der deutschen Patentschrift 2 227 639 Metallionen-Diphosphonsäure-Sequestriermittel
in einer Farbentwicklerzusammensetzung ver» wendet werden, darunter insbesondere UydroxyathylidendiphosphonscUi*·
re-Sequestriermittel solcher Schwermetalle in einer Farbentwicklerzusammensetzung,
die in katalytischer Weise der Zersetzung des Konservierungsmittels
entgegenwirken und ein Schwermetall, wie Eisen, enthalten uncj auch auf wirksame Weise verhindert, daß die Konservierungsmittel und die Farbentwicklerverbindung zersetzt werden/ dies
hat sich aus den obigen Angaben ergeben«
Wenn jedoch ein Hetallionendiphosphonsäure-Sequestrierraittel in einer
Farbentwicklerzusammensetzung enthalten ist, die gleichzeitig Älkalimetallionen (insbesondere Natriumionen) undCalciumionen enthält,
werden ein Hetallionen-Diphosphonsäure-Sequestriermittel und
ein Calcium-Natrium-SaJz-gebildet und außerdem entsteht ein schwerlöslicher
Niederschlag.
In der US-Patentschrift 3 839 045 ist angegeben, daß die Ausscheidung
dieses Komplexes aus dem Metallionenhydroxyalkylidendiphosphonsäure-Sequestriermittel
und Calcium verhindert werden kann durch Verwendung von Lithiumcarbonat oder Lithiumsulfat oder dgl. In der
offengelegten japanischen Patentpublikation 81 337/1975 wird vorgeschlagen/ zur Verhinderung der durch die Diphpsphonsäure und Calcium
hervorgerufenen Ausfällung 1,S-Diaraino^-propanol-tetraacetat
zu verwenden·
Für einen ähnlichen Zweck kann Aminopolycarbaxylat oder Aminopölypho-sphat
und Diphosphonsäure verwendet werden, wie in der US-Patentschrift
3 994 730 angegeben.
Ein Lithiumsalz ist aber nicht nur teuer, sondern damit kann auch
die Verhinderung der Ausfällung von Diphosphonsäure-Calcium-Natrium
nicht erzielt werden, wenn die Konzentration der Diphosphonsäure hoch ist. Außerdem besteht der Hangel,daß die Verhinderung oder
Verschlechterung des Effektes durch Oxidation nicht immer zufriedenstellend ist bei Zugabe eines Amino pol ycarbo-xylats" mit mehr als
drei Carboxygruppen oder eines Aminopoiyphosphats mit mehr als drei Phosphogruppen.
Wie oben angegeben, ist es extrem schwierig, die in Farbentwicklungsverfahren
auftretenden verschiedenen Probleme zu lösen.
Hauptziel der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Farbentwicklungsverfahren
mit einer ausgezeichneten langen Haltbarkeit und Stabilität anzugeben, das billig ist; Ziel der Erfindung ist es ferner,
ein Farbentwicklungsverfahren anzugeben, das eine ausgezeichnete
Stabilität in bezug auf die Haltbarkeit (Konservierung) auch dann
-JiT-
aufweist, wenn eine Bleichlösung oder Bleichfixierlösung mit einem
Eisen(ill)salz als Bleichmittel beispielsweise in einem Verfahren
in einer automatischen Entwicklungsvorrichtung verwendet wird; Ziel der Erfindung ist es schließlich, ein Farbentwicklungsverfahren
anzugeben, mit dessen Hilfe eine Schleierbildung auch in einem Verfahren verhindert werden kann, das unter Verwendung einer
erschöpften Entwicklerlösung durchgeführt wird«
Die obengenannten Ziele können erfindungsgemäß erreicht werden
durch Behandeln eines farbphotographidshen Silberhalogenidmaterials
in Gegenwart der nachstehend angegebenen Substanzen (a), (b) und
(a) einer primären aromatischen Amin-Farbentwicklerverbindung,
(b) einer Diphosphonsäure und
(c) eines wasserlöslichen Salzes von Magnesium, Aluminium, Zink,
Barium oder Zirkonium in einer stöchiometrischen äquivalenten
oder Überschüssigen Menge, bezogen auf diejenige der Diphosphonsäure·
Diese Substanzen werden dann, wenn sie einer Entwicklerzusammensetzung zugesetzt werden, in den folgenden Mengen verwendet:
Die primäre aromatische Amin-Farbentwicklerverbindung in einer Menge
zwischen etwa 0,1 und etwa 100 g, vorzugsweise 1 bis 25 g, pro
Liter Entwicklerlösung; ~ " --.._. .- - ■
-die Diphosphonsäure in einer Menge innerhalb des Bereiches von
.0/01 bis 20 g, vorzugsweise 0,1 bis 3 g, insbesondere 0,2 bis 1 g,
pro Liter Erfwicklerlösung;
die in dem erfindungsgemäß verwendeten wasserlöslichen iietallsalz
enthaltenen Hetallatome müssen in einer Menge verwendet werden, die größer ist als die äquivalente Molmenge, bezogen auf diejenige
der Diphosphonsäure, und wenn diese Bedingung erfüllt ist, kann je-
de beliebige Menge davon verwendet werden. Die Metallionen.können
einzeln oder in Form einer Kombination mit mehr als zwei Arten da~
von verwendet werden und im letzteren Falle können sie auch verwendet
werden, v/enn die Gesamtmenge der Hetallatome größer ist als die
äquivalente Holmenge, bezogen auf diejenige der Diphosphonsäure.
Die Substanzen (α) bis (c) können entweder einer ßehqndlungs- bzw.
Entwicklerlösung oder einem Vorbad für diese Behqndlungs*- bzw. Entwicklerlösung
zugesetzt werden, wobei diese Substanzen durch ein darin behandeltes bzw· entwickeltes photographisches Material in
die Behandlungs- bzw. Entwicklerlösung eingeschleppt werden. Außerdem
können sie dem zu behandelnden bzw. zu entwickelnden photographischen Material einverleibt werden.
Nachstehend werden einige Beispiele für primäre aromatische Amin-Farbentwicklerverbindungen,
Aminophenol und p-Phenylendiamin, die in üblichen farbphotographischen Verfahren verwendet werden, angegeben.
Diese Verbindungen werden normalerweise in der stabilen Form, beispielsweise als Hydrochlorid und Sulfat oder als Vorläufer davon,
verwendet.
Beispiele für geeignete Aminophenole sind o-Aminophenol, p-Aminophenol,
5-Amino-2-hydroxy~toluol, 2-Amino-3-hydroxy-toluol, 2-Hydroxy-3-amino-l,4-dimethylbenzol.
Beispiele für geeignete p-Phenylendiamine sind N,N-Dialkyl-p-p henylendiarninderivate,
wie das ibnohydrochlorid von N,N-Diäthyl-pphenylendiamin,
das Monohydrochlorid von 2-Amino-5-diäthylaminotoluol,
4-AminO'-N-athyl-N-(ß-methansulfonamidoäthyl)-m-toluidinsesquisulfatmonohydrat,
4-Amino-3-methyl-N-äthyl-N-(ß-hydroxyäthyl)anilinsulfat,
4'-Amino-3-(ß-methylsulfonamidoäthyl)-N,N-di-
athylanilin-hydrochlorid,
thylsulfonamidojanilinhydrochlorid und die in den US-Patentschriften 2 552 24Ί und 2 566 271 beschriebenen Entwicklerverbindungen. Unter den obengenannten Verbindungen sind besonders bevorzugte Ver-. bindungen diejenigen Phenylendiamine,, in denen der aromatische Ring, oder die Aminogruppe durch mindestens eine Alkylsulfonamidealfcylgruppe substituiert ist, und diejenigen Phenylendiamine, in denen die Hydroxyalkylgruppe substituiert ist, wie sie oben als Beispiele angegeben worden sind,sind neben den obengenannten Beispielen die p-Phenylendiamine der nachfolgend angegebenen allgemeinen Formel (l) besonders bevorzugte Verbindungen:
thylsulfonamidojanilinhydrochlorid und die in den US-Patentschriften 2 552 24Ί und 2 566 271 beschriebenen Entwicklerverbindungen. Unter den obengenannten Verbindungen sind besonders bevorzugte Ver-. bindungen diejenigen Phenylendiamine,, in denen der aromatische Ring, oder die Aminogruppe durch mindestens eine Alkylsulfonamidealfcylgruppe substituiert ist, und diejenigen Phenylendiamine, in denen die Hydroxyalkylgruppe substituiert ist, wie sie oben als Beispiele angegeben worden sind,sind neben den obengenannten Beispielen die p-Phenylendiamine der nachfolgend angegebenen allgemeinen Formel (l) besonders bevorzugte Verbindungen:
- N- (CH2Jn- O -R
worin R eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen; R* eine Al-.kylgruppe
mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder eine Alkoxygruppe mit
1 bis 4 Kohlenstoffatomen; und η eine ganze Zahl von 2 bis 4 bedeuten „
Beispiele für Verbindungen der Formel (i) sind N-Äthyl-N-methoxy-
-äthyl-3-methyl-p-phenylendiamin, N-Äthyl-N-methoxybutyl~3-methylp-phenylendiamin,
N-Äthyl-N-äthoxyäthyl-3-methyl-p-phenylendiamin,
N-Äthyl~N~methoxyäthyl-3-n-propyl-p-phenylendiamin, N-Äthyl-methoxyäthyl-3-.methöxy~p-phenylendiamin,
N-Äthyl-N-butaxyäthyl^-methylp^phenylendiomin.
Als Diphosphonsäüre können erfindungsgemäß beliebige Gemische aus
40-
zwei oder mehr Netallionen-Diphosphonsäure-SequestriermitteJP verwendet
werden und unter diesen sind die Verbindungen oder Derivate
davon der nachstehend angegebenen allgemeinen Formel (il) für
die erfindungsgemäße Verwendung besonders bevorzugte Verbindungen:
32
R-C-OH
R-C-OH
worin R eine Alkylgruppe mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen bedeutet.
Daneben sind v/eitere brauchbare Verbindungen die Verbindung und Derivate
davon der nachstehend angegebenen allgemeinen Formel (ill):
PO.H
I 3 2 . III
R1 --C-
PO3H2
worin R1 eine Alkylgruppe mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen bedeutet.
Beispiele für Verbindungen der oben angegebenen allgemeinen Formel
sind 1-Hydroxyäthyliden-l/1-diphosphonsäure, 1-Hydroxypropylidenl/1/-diphosphonsäure
und dgl. und Beispiele fUr Aminophösphonsäuren der zuletztgenannten Formel sind i-Aminocithan-l,1-diphosphonsäure,
l-Arainopropan-i/l-diphosphonsäure und dgl.
Bei dem erfindungsgemäß verwendeten wasserlöslichen Metallsalz handelt
es sich um ein wasserlösliches Salz von Magnesium, Aluminium,
Zink, Barium odor Zirkonium, das einer Behandlungs- bzw, Entwicklerlösung
Metallionen liefern kann. Zu diesen wasserlöslichen Metall-*
salzen gehören Metallsalze von anorganischen oder organischen Säuren
und normale Salze und saure Salze werden ebenfalls davon umfaßt.
Beispiele für geeignete Verbindungen sind Magnesiumsulfat, Magnesiumnitrat,
Magnesiumchlorid, Magnesiumcarbonat, Magnesiumoxalat,
Magnesiumeitrat, Aluminiumalaunsulfat, Natriumaluminat, Aluminiumacetat, Zinksulfat, Zinknitrat, Zinkcarbonat, Bariumchlorid, Bariumsulfat,
Bariumhydroxid, Zirkoniumnitrat, Zirkoniumsulfat und dgl., ynd diese Metallsalze können der Farbentwicklerzusammensetzung oder
einem farbphötögraphischen Material so wie sie sind zugesetzt werden,
sie können aber auch nach der Bildung eines Chelats mit Diphosphonsäure
oder einer Iminodicarbonsäure zugesetzt werden.
Unter dem hier verwendeten Ausdruck "Behandlung bzw. Entwicklung eines farbphotögraphischen Materials in Gegenwart der Substanzen
(a), (b) und (c)" ist zu verstehen, daß dann, wenn ein farbphotographisches
Silberhalogenidmaterial farbentwickelt wird, die Substanzen
(a), (b) und (c) unabhängig voneinander entweder in das Silberhalogenid in dem farbphotögraphischen Material oder in die
Behandlungslösung, beispielsweise die Farbentwicklerlösung oder in ©inen Aktivator, eingearbeitet sein können·
-Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird ein färbphotographisches
Silberhalogenidmaterial, das einen Kuppler enthält, behandelt bzw. entwickelt mit einer Farbentwicklerlösung, die
alle Substanzen (a) bis (c) enthält. Bei einer weiteren bevorzugten
Ausführungsform der Erfindung wird die Substanz (a) in ein photo-
graphisches Material eingearbeitet und dieses photographische Material
wird dann mit einer Lösung für die Farbentwicklung behandelt bzw. entwickelt, welche die Substanzen (b) und (c) enthält. Bei der
am meisten bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird zusätzlich
zu den oben angegebenen Substanzen (a) bis (c) noch als Substanz (d) eine Iminodicarbonsäure oder Polyphosphorsäure zugegeben.
{ Bei der erfindungsgemäß zu verwendenden Iminodicarbonsäure handelt
! es sich um eine Verbindung der allgemeinen Formel (IV):
j . ,R3 - Cook
j R4 - COOH
j worin R0 ein Wasserstoffatom oder eine Alkyl-, Allyl- oder Phenyl-
; · gruppe, die substituiert oder unsubstituiert ist; und R3 und R^
eine Alkylengruppe mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen bedeuten.
I"
j Beispiele für geeignete Verbindungen sind Iminodiessigsäure, Imi-
! nodicarbonsäure, N-Methyliminodiessigsäure, N-(3,3-Dimethylbutyl)-
iminodiessigsäure, Phenyliminodiessigsäure, Hydroxyäthyliminodij
essigsäure, Hydroxyäthyliminodipropionsäure, Aminoäthylaminodi-
essigsäure, Phophonomethyliminodiessigsäure, Phosphonoäthylimino-
- ·- diessigsäure, die erfindungsgemäß verwendbaren Irainodicarbonsäuren
sind jedoch keineswegs auf die vorgenannten Beispiele beschränkt.
' Diese Verbindungen können auch in Form ihrer Alkalimetallsalze ver-
j wendet werden. Ein besonders bevorzugtes Metallioneniminodicarbon-
ι säure-Sequestriermittel für die erfindungsgemäße Verwendung ist
j Hydroxyäthyliminodiessigsäure, und als Metallionenhydroxyäthylimi-
I nodiessigsäure-Sequestriermittel können iHydroxyäthyliminodiessig-
säure und die Alkalimetallsalze davon, wie z.B. das Mononatrium-—-salz,-das
Dinatriumsalz, das Monokaliumsalz, das Dikaliumsalz und
dgl.# verwendet werden.
D ie erfindungsgemäß verwendbare Metallionenpolyphosphorsäure
kann eine Verbindung einer der folgenden allgemeinen Formeln
(V) oder (Vl) sein:
«I.
v/orin M ein Wassers to ff atom, ein Alkalimetallatom oder Ammonium
und m eine ganze Zahl von 3 bis 6 bedeuten;
oder .
* +2Pn O311+1 VI
worin η eine ganze Zahl von 2 bis 20 bedeutet und M die gleichen
Bedeutungen wie in der allgemeinen Formel (V) hat.
Geeignete Beispiele dafür sind Na4P4O12, Na3P3O9, H4JP2O7, Na5P3O10,
Na6P4°13 und Ηα12Ρ12°3ό·
Bei den erfindungsgemäß verwendeten wasserlöslichen Metallsalzen
handelt es sich um die wasserlöslichen Salze von Aluminium, Zirconium, Magnesium, Barium und Zink und als anorganische Salze können
zugegeben werden das Sulfat, Carbonat, Nitrat, Chlorid, Phosphat, Hydroxid und dgl., und daneben kann auch ein Komplexsalz,"hergestellt durch Mischen des wasserlöslichen Metallsalzes mit Diphosphors
sä ure oder Pol/phosphorsäure, sowie eine Irainodicarbonsäure zugegeben
werden. Magnesium, Zirkonium, Zink und Barium sind die bevorzugt verwendeten Metalle und unter ihnen ist Magnesium besonders
bevorzugt. Erfindungsgemäß können auch mehr als zwei Arten von wasserlöslichen
Metallsalzen gemeinsam verwendet werden.
Die Substanz (d) kann ähnlich wie die Substanzen (a) bis (c) entweder
dem photographischen Material oder der ßehandlungs- bzw» Entwicklerlösung
zugesetzt v/erden. Eine Polyphosphorsäure oder Iminodicarbonsäure,
die Metallionen-Sequestriermittel darstellen, können in einer Menge innerhalb des Dereiches von 0,1 bis 100 g, vorzugsweise von 1 bis 25 g, pro Liter Entwicklerlösung verwendet werden
und sie können in Kombination verwendet werden.
Die erfindungsgemäß am meisten bevorzugt verwendeten Farbentwickler
sind charakterisiert durch die kombinierte Verwendung der vorstehend beschriebenen beiden Arten von Metallionen-Sequesir-iermitteia und
der wasserlöslichen Metallsalze und eine Iminodicarbonsäure wird darin verwendet zur Sequestrierung von Calciumionen in einer Behandlungs-
bzw. Entwicklerlösung, und Dip hosphonsäure wird verwendet zur Sequestrierung von Eisenionen. In einer üblichen Behandlungs-
bzw. Entwicklerlösung werden viel mehr Calciumionen als Eisenionen verwendet, weshalb die zuverwendende Menge an Iminocarbonsäure
viel größer sein muß als diejenige an Diphosphonsäure. Insbesondere
wurde gefunden, daß Hydroxyäthyliminodiessigsäure nicht nur den Effekt hat, daß sie selbst ein Sequestriermittel für Me-.tallionen
darstellt, sondern auch den Effekt hat, die Oxidation
einer Farbentwicklerverbindung zu verhindern. :
Die am meisten bevorzugte Kombination unter diesen zwei Arten von
Metallionen-Sequestriermitteln und wasserlöslichen Metallsalzen der Erfindung ist die Kombination aus einer Hydroxyäthyliminodiessigsäure
der nachstehend angegebenen Formel (l), 1-Hydroxyäthy-
-45-
llden-1,1-diphosphonsäure der nachstehend angegebenen Formel (2)
und Magnesiumsulfat:
Formel (i)
Formel (2) PO3H2
CH3-C-OH
Erfindungsgemäß ist es zweckmäßig, daß die Farbentwicklung bei einer
Temperatur zwischen 20 und 60 C, vorzugsweise zwischen 30 und 45 C,
durchgeführt wird. Außerdem ist es bevorzugt, daß der pH-Wert der Farbentwicklerzusammensetzung zweckmäßig innerhalb des Bereiches
von etwa 7 bis etv/a 14# insbesondere von 8 bis 13, liegt·
Die erfindungsgemäße Farbentwicklerzusammensetzung kann auch andere
bekannte Zusätze enthalten, wie z.B. ein wasserlösliches Salz von Hydroxylamin, wie z.B. das Sulfat, Chlorid, Phosphat und dgl.
als Konservierungsmittel; Natriumhydroxid, Silicat, Natriumcarbonat, Kaliummetaborat oder Borat und dgl. als alkalisches Agens, Puffer
und dgl., die unabhängig voneinander oder kombiniert verwendet werden können. Außerdem können erforderlichenfalls zur Herstellung
oder zur Erhöhung der Ionenkonzentration und dgl. auch andere Salze, wie z.B. Dinatriummonohydrogenphosphat, Natriumbicarbonat und Borsäure,
verwendst werden.
Es ist auch möglich, erforderlichenfalls zuzugeben ein anorganisches
oder organisches Antischleiermittel, wie z.B. Halogenidverbindungen
^ ι ζ θ β 4 y
wie Kaliumbromid und Kaliumjodid; 6-Nitrobenzimidazole wie in der
US-Patentschrift 2 496 940 beschrieben; 5-Nitrobenzimidazol, wie
in den US-Patentschriften 2 497 917 und 2 656 271 beschrieben;
und außer den obengenannten Verbindungen können auch o-Phenylendiamin,
Mercaptobenzimidazol/ Mercaptobenzoxazol, Thiourqcil und 5-Methylbenzotriazol;
oder Heteroringverbindungen, wie in der geprüften
japanischen Patentpublikation 41 675/ 1971 beschrieben/ verwendet
werden.
Außer den obengenannten verschiedenen Arten von Zusätzen ist es auch möglich, die Entwicklungsinhibitoren zuzugeben/ wie sie in
den geprüften japanischen Patentpublikationen 19 039/1971 und 6 149/
1970 und in der US-Patentschrift 3 295 976 beschrieben sind, und,
bei Dedarf/ auch einen Entwicklungsbeschleuniger, zuzugeben. Zu diesen
Entwicklungsbeschleunigern gehören eine Vielzahl von Pyridiniumverbindungen/
wie sie repräsentativ in den US-Patentschriften 2 648 604 und 3 671. 247 und in der geprüften japanischen Patentpublikation
9 503/1969 beschrieben sind; andere kationische Verbindungen; kationische Farbstoffe, wie z.B. Phenosafranin; neutrale
Salze, wie Thalliumnitrat; Polyäthylenglykol und die Derivate
davon, wie in den US-Patentschriften 2 533 990, 2 531 832,
2 950 970 und 2 577 127 und in der geprüften japanischen Patentpublikation
9 504/1969 beschrieben; nicht-ionische Verbindungen, v/ie Polythioether; organische Lösungsmittel, v/ie in der geprüften ja- ~
panischen Patentpublikation 9 509/1969 beschrieben; und organische
Amine wie Äthanolamin, ethylendiamin, Diäthanolamin, Triäthanol-
orain und dgl. Wirksame Entwicklungsbeschleuniger sind auchSenzylalkohol.
und Phenäthylalkohol, wie in der US-Patentschrift 2 304
beschrieben, und daneben Acetylenglykol, Hethyläthylketon, Cyclohexan,
Thiocither, Pyridin, Ammoniak, Hydrazin, Amino und dgl. Es
ist auch möglich, Wasserenthärter, wie z.B. Arainopolycarbonat oder
Calcium- oder Magnesiumdeckmittel innerhalb der Grenze zu verwenden,
bei der die Wirksamkeit der Erfindung nicht beeinträchtigt
wird. Bei Bedarf können auch Äthylenglykol, Methylcellosolve, Methanol, Aceton, Dimethylformaldehyd, ß-Cyclodextrin oder andere
Verbindungen, wie sie in den geprüften japanischen Patentpublikationen
33 378/1972 und 9 509/1909 beschrieben sind, die als organisches Lösungsmittel zur Erhöhung der Löslichkeit einer Entwick—
lerverbindung dienen.
In der erfindungsgemäß verwendeten Farbentwicklerlösung kann zusammen
mit einer Haupt-Entwicklerverbindung eine Hilfs-Entwicklerverbindung
verwendet werden. Bekannte Beispiele für solche Hilfs-Entwicklerverbindungen
sind N-Methyl-p-aminophenolhemisulfat (i'letol},
l-Phenyl-3-pyrazolidon (Phenidon ), Η,Ν-Diäthyl-p-aminophenolchlorid,
^,^,!!!',N'-Tetraiaethyl-p-phenylendiaminchlorid/ und die
bevorzugte Menge derselben liegt normalerweise zwischen 0,01 und
1,0 g/l. Außer den obengenannten Verbindungen ist es auch möglich,
bei Bedarf Konkurrenzkuppler, Verschleierungsmittel, Farbkuppler, einen Entwicklungsinhibitor freisetzende Kuppler oder einen Entwicklungsinhibitor
freisetzende Verbindungen und dgl. zuzugeben.
Die Farbentwicklerlösung ergibt in einem Verfahren eine wirksame Stabilitätskonservierung insbesondere bei Verwendung eines Bleichbades,
das Eisen(ill)salze als Bleichmittel enthält. ~
.Diese- Eisen(lll)salze sind bekannt als Aminopolycarbonsäureferrqt
(ill) und PolycarbonsäureferratClIl) und sie können am zweckmäßigsten
mit einem endlosen Band oder einer ' Vorlauf unterlage, aufgebracht
auf eine Behandlungs- bzw. Entwicklungsvorrichtung, in eine
Farbentwicklerlösung eingebracht werdon oder sie können mit einem.
-W-
Filmayfhänger in eine Farbentwicklerlösung eingetaucht werden/ wenn
dieseTan dem Aufhänger haftet. Manchmal gelangt auch Bleichlösung
durch Verspritzen derselben in eine Farbentwicklerlösung. Normalerweise
kann man sagen, daß jede in einer Entwicklerzusaramensetzung
verwendete Chemikalie eine geringe Menge . Eisenionen enthält. Wenn
jedoch kein Eisen(lll)salz als Bleichmittel verwendet wird, weisen
die erfindungsgemäßen Farbentwicklerzusammensetzungen eine ausgezeichnete
Konservierungsstabilität auf.
Die erfindungsgemäße Technologie, das Auftreten eines schwer-löslichen
Niederschlages aus einem Diphosphonsäurecalciumalkalimetallsalz eignet sich zur Erzielung eines besonders guten Konservierungseffektes in einer Farbentwicklerlösung und diese Technologie ergibt
einen bemerkenswerten Effekt auch bei jeder beliebigen Art einer photographischen Behandlung bzw. Entwicklung, beispielsweise bei
dex Schwarz-Weiß-Entwicklung, in einem Stoppbad, in einem Emulsionshärtungsbad,
in einem Bleichbad, in einem Bleichfixierbad, in einem
Fixierbad, in einem Waschbad, in einem Vorv/aschbad, in einem Ver-
! schleierungsbad und dgl.
'Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert,
ohne jedoch darauf beschränkt zu sein.
298
Es wurde ein Versuch durchgeführt, bei dem die nachstehend angegebene
Farbentwicklerlösung fUr ein Farbkopierpapier als Basiszusammensetzung verwendet wurde.
Benzylalkohol Äthylenglykol Hydroxylaminsulfat
N-Amino-N-äthyl-N-(ß-methansuIfon-
amidoäthyl)-m-toluidinsesquisulfat-
monohydrat Kaliumsulfit (55 /£-ige Lösung)
Natriumcarbonat Kaliumcarbonat Natriumbromid Kaliumhydroxid
Fluoreszenz*- , Aufheller (4,4'-Diaminostilbendisulfonatderivat)
1,0 g
mit einem Ionenaustauscher behandeltes
Wasser ad 1 1
18,0 | ml |
20,0 | ml |
3,0 | 9 |
5,0 | 9 |
8,0 | ml |
20,0 | 9 |
10,0 | 9 |
1/6 | 9 |
1,0 | 9 |
Vergleich wurden die nachstehend angegebenen Farbentwicklerlösungen
Nr. 1 bis 8 hergestellt, wobei der vorstehend angegebenen Farbentwicklerlösung jeweils das in der folgenden Tabelle X ange-
2+
fl©bene Metallionensequestriermittel und 200 mg Ca -Ionen (in Form
■ *Vt·
von CaCl^) pro Liter der Entwicklerlösung und 3 mg Fe -Ionen (in
Form von Äthylendiamintotraacetatoferrat(ill)) pro Liter der Entwicklerlösung
zugesetzt wurden und der pH-Wert derselben auf 10,20
eingestellt wurde.
Außerdem wurden auf die gleiche Weise wie die Vergleichs-Farbentwicklerlösungen
und die erfindungsgemäße Farbentwicklerlösung die Farbentwicklerlösungen Nr. 9 bis 26 hergestellt, wobei pro Liter
Entwicklerlösung 0,015 Mol l-Hydroxyäthyliden-lil-diphosphonsäure,
2+ 0,015 Mol Hydroxyäthyliminodiessigsäure, 200 rag Ca -Ionen (in
Form von CaCl9) und 3 mg Fe -Ionen (in Form von Äthylendianiinotetraacetatoferrat
(Hl)) zugegeben wurden und die in der folgenden Tabelle II angegebenen Metallsalze jeweils zugegeben wurden und
ihr pH-Wert unter Verwendung von Kaliumhydroxid auf 10,20 eingestellt
wurde.
Von jeder der so hergestellten Lösungen wurden 300 ml entnommen und
in einen Erlenmeyer-Kolben mit Schliffstopfen mit einer Kapazität von 500 ml eingeführt und ira verschlossenen Zustand bei Raumtemperatur
aufbewahrt und dann wurde geprüft, ob nach 3 Tagen, nach 20 Tagen bzw. nach 60 Tagen ein Niederschlag aufgetreten war, und ausserdem
wurde der Prozentsatz der jeweiligen Restmenge an Hydroxylamin
nach 20- und 60-tägiger Aufbewahrung festgestellt, wobei die in der folgenden Tabelle III angegebenen Ergebnisse erhalten wurden.
Die Bestimmung des Hydroxylamine erfolgte nach dem Austauschverfahren gegen Hydroxamiitsäure durch Zugabe von Äthylacetat und anschliessendes
Ansäuern mit Salpetersäure und Farbentwickeln mit Eisen (III)-chlorid unter Anwendung einer Wellenlänge von 530 nm.
312984
Farbentwicklerlösung Nr,
Metallionen-Sequesteriermittel
Zugegebene Menge (pro Liter)
1. Vergleich
Natriumtripho sphat
0,0T5 Mol
HOCH0GH0-N
CH2COOH
CH2COOH 0.015 Mol
O CH-, O
Il I3I!
HO -P-C-P-OH
lli
OH OH OJI 0.015 Mol
O CH- 0
Ii ι 3 Ii
HO-P-C-P-OH
I I I
OH OH OH OiOlS Mol
LiCl
0.1
O CH- O
Il I 3JI'-
HO-P-C-P-OH
ι ι ι ■■■■■
OH OH OH
HOOC-CH
0.015 Mol
COOH
CH2COOH
0.015 .Mol
Vergleich
Q c„ Q
II I 3 Il HO-P-C-P-OH
III
OH OH OH 0.015 f±>l
HOOGH-C.
HOOCH2C
-N CH9COOH
kCH2COOH
0.015
HOOC-CH
HOOC-CH
^K-CH^-CH-I
,CH9COOH
XH0COOH 0.015
OH
HOOCH H00CH
CH9COOH
CH2COOH
0.015 Mol
-W-
Forbentwicklerlösung
Nr.
Metallsalz
Zugegebene
Menge (pro
Liter)
Menge (pro
Liter)
10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26
Vergleich
* Il
Erfindung
Nil LiCl LiCl BeCl.
Bi(NOJ. Ce(SO4J2
CoCl0
CuCl
MnSO
NiSO4
Pb(NO3J2
SrCl^
SnCl
Zl-(SO4J2
ZnSO.
4 :
BaCl2 MgSO4
Nil
0.015 JJoI
0.1 Mol
0.015 Mol
0.015 i"bl
0,015 Mol
0.015 Mol
0.015 Mol
0.015 Mol
Φ.Ό15 Mol
0.015 Mol
0.015 WoI
0.015 Mol
0.015 Mol
0.015 Ιοί
0.015 Mol
0.015 Mol
0.015
- jar-
O I Z α 8
1
j |
Entwickler | I | -Vergleich | i | Il | Ii | η . | * | Il | Tabelle III | restliches | Hydroxyl- |
lösung Nr. | I | Il | Il J |
Il | ti | Ausfällung | arain(%) | |||||
Il | • t | "ti *■' . | nach nach nach | nach | nach | |||||||
•r | j Π j |
/Erfindung;^ | 3-tägi- 20-tä- 60-tä- | 20-tägi- | 60-ta- | |||||||
Il | ■■ | Il | ger Al- giger giger Al | ger Al | giger | |||||||
j Il
I |
t ! Il 1 1 |
fl | terung Alterung terung | terung | Alterung | |||||||
I | Il | 41 | 0 | |||||||||
1 -._ | 30 | 0 | ||||||||||
Il | j | 2 - . . -_ — ^ | 75 | 34 | ||||||||
Il | i I |
Ί . _
•^ ψΛλ ™" ■· |
85 | 28 | ||||||||
! Il 1 |
4 . - ■ - + . | 75 | 35 | |||||||||
5 -. _ >·- | 15 | 0 | ||||||||||
6 ... .,.. ■ | 60 | 10 | ||||||||||
7 - · - Ll | 12 | Oi | ||||||||||
8 .- l - . . -_ | 82 | 30 ""·■* | ||||||||||
9 " - -. + - | 83 | 30 | ||||||||||
10 - - r - + | 80 | 39 | ||||||||||
ii "--;- . + | 81 | 30 | ||||||||||
12 :-- ■..+ - | 72 | 35 | ||||||||||
13 - : - ."V. | -20 | 0 | ||||||||||
14 - - .-*■ | 10 | 0 | ||||||||||
15 :.- - + | 5 | 0 | ||||||||||
16 - .. + | 10 | 0 | ||||||||||
17 - ■--+' - | 5 " | 0 | ||||||||||
18 - _ : -+ - -_ | 68 | 30 | ||||||||||
19 :-· - - + | 74 | 35 | ||||||||||
20 ' -. 7 Ί- ' - | 78 | 30 | ||||||||||
21 :i" -. V..^. | 84 | 52 | ||||||||||
22 ..-_ --. - ^. | 86 | 61 | ||||||||||
23 - ' - : ;-* | 83 | 60 | ||||||||||
24 | 88 | 62 | ||||||||||
25 : -■ ■ --. ■-" | 91 | 65 | ||||||||||
26 : -: ■ ■ - ι ■■·-.- | ||||||||||||
-2 ff-
Wie aus der vorstehenden Tabelle III hervorgeht, wies die Entwicfc·*
lerlösung, in der nur das bisher bekannte Metallionensequestriermittel
verwendet wurde, ungünstige Eigenschaften in bezug auf das restliche Hydroxylamin auf und die Entwicklerlösungen, in denen Diphosphonsäure
als Metallionensequestriermittel und ein bekanntes FEfI*
lungsverhindorungsmittel verwendet wurden, wiesen einen geringeren Äusfällungsverhinderungseffekt
auf und es trat auch eine Ausfällung bei längerer Lagerung auf, so daß, wie gefunden wurde,fUt die Eigenschaften
in bezug auf restliches Hydroxylamin kein günstiger Effekt erzielt werden konnte· Wenn andere wasserlösliche Metallsalze
als die erfindungsgemäß verwendeten zugegeben wurden/ so wurde gefunden,
daß der Ausfällungsverhinderungseffekt derselben geringer
war und daß Nickel, Kupfer und dgl· die Hydroxylaminzersetzung be·*
schleunigten.
Die Farbentwicklerlösungen Nr. 22 bis 26, in denen in Kombinatioft
das Metallionensequestriermittel und das erfindungsgemäß verwendete
wasserlösliche Metallsalz verwendet wurden, ergaben keine Ausfällung (keinen Niederschlag) und sie wiesen auch deutlich bessere
Eigenschaften in bezug auf das restliche Hydroxylamin auf als die Farbentwicklerlösungen Nr. 1 bis 8, in denen ein konventionelles
Metailionensequestriermittel und/oder Metallsalz in Kombination
verwendet wurden.
is piel 2
Im diesem Beispiel wurden pro Liter der in Beispiel 1 angegebenen
Farbentwicklerlösung für ein Farbkopierpapier 3 g Hydroxyläthylimi-
2+
nodiessigsäuxe, 200 mg Ca -Ionen (zugegeben in Form von CaCl0) und
3 mg Fe -Ionen (zugegeben in Form von Äthylendiamintetraacetdto*-
!* ferrat(lll)) zugegeben und dann wurden, wie h der folgenden Tabel-
i "■_-.■-■
j le IV angegeben, die jeweiligen Mengen an l-Hydraxyäthyliden-1,1-
I diphosphonsäure (ΜΠΟΡ) und Lithium, Magnesium und Barium variiert.
■ Der pH-Wert jeder so hergestellten Lösung wurde unter Verwendung
I von Kaliumhydroxid auf 10,20 eingestellt und jede der Lösungen wur-
! de bis zum Hund eines Erlenmeyer-Kolbens mit einer Kapazität von
j 1 Liter bis obenhin aufgefüllt und bei Raumtemperatur aufbewahrt.
In der folgenden Tabelle V sind die Ergebnisse angegeben, die erhalten
wurden bei der Bestimmung des Prozentsatzes an restlichem Hydroxylamin und des Auftretens einer Ausfällung (eines Niederschlags)
nach 20-tägiger Aufbewahrung, während die verdampfte Menge durch mit einem Ionenaustauscher behandeltes Wasser "kompensiert
wurde» .
Farbentwicklerlösung Nr.
Zugegebene Menge
HEDP
2+
Mg -Ionen
Mg -Ionen
(Mg/HEDP) Molanteil
. ■: Vergleich
27 28 29 30 31 32 33 35 36
Erfindung
37 38 39 40 41 42 43 44
37 38 39 40 41 42 43 44
(g/l) 0,5 0,5 0,5 3 3 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,05 0,15 0,2 3 4 0,5 0,5
2+
Ba -loran _ 2+ ) Molanteil
Li+-Ion en
1/2 1/2 1/1 2/1 5/1 1/1 V"! 1/1 1/1 l/l 1/2
1/2 1/3
1/2 1/1
*■ n. λ
I | : |
27
28 |
tr _ \ Vergleich Ii |
Tabelle V | restliches Hydroxylamin (f») |
|
1 | t ί |
29 | It | Auftreten einer Ausfällung |
30
32 |
|
30 | It | + | 49 | |||
31 | π | - | 31 | |||
Forbentwickler- lösung Nr. |
32 | It | 32 | |||
33· | Il | Il | 33 | |||
34 | It | Il | 31 | |||
35 | Erfindung | Il | 41 | |||
36 | Il | Il | 85 | |||
37 | Il | ■ - | 86 | |||
j | 38 | Il | Il | 76 | ||
39 | η | Il | 57 | |||
40 | η | Il | 71 | |||
41 | It | Il | 77 | |||
42 | Il | Il | 84 | |||
43 | η | •I | _ ._'.:... 86 | |||
44 | tt | Il | .80 | |||
Il | 77 | |||||
«t | ||||||
Wie aus der vorstehenden Tabelle V hervorgeht, wurde aus den Ergebnissen
der Versuche mit den Vergleichslösungen Nr. 27 bis 31 gefunden,
daß Lithiumionen in großer Menge erforderlich sind, um zu verhindern, daß HEDP ausfällt, und daß deshalb, wenn die HEDP-Menge
erhöht wird, eine Ausfällung nicht verhindert werden kann, und daß die Verhinderung der Zersetzung von Hydroxylamin ebenfalls weniger
wirksam war als bei den erfindungsgemäßen Lösungen.
Aus den Ergebnissen der Versuche mit den Lösungen Nr. 32 bis 37 ergab sich, daß bei langer Aufbewahrung der Lösungen, denen mehr
als die äquivalente Molmenge an erfindungsgemäß verwendeten Metallionen
als diejenige an Diphosphonsäure zugesetzt worden war, keine
Ausfällung auftrat.
Aus den Ergebnissen der Versuche mit den Lösungen Nr. 38 bis 42
wurde ferner gefunden, daß dann, wenn die zugegebene Menge an Di-
phosphorsäure geringer ist, der durch Fe erzielbare Hydroxylaminzersetzungs-Verhinderungseffekt
geringer ist. Im Falle der Lösung Nr. 17 wurde ferner gefunden, daß der gewünschte Effekt auftrat,
wenn eine äquivalente Molmenge der erfindungsgemäß verwendetenMetailionen
in der Gesamtmenge zugegeben wurde.
Es wurde ferner gefunden, daß das Auftreten eines Niederschlags aus der Diphosphonsäure und Ca oder Na den Prozentsatz an restlichem
Hydroxylamin beeinflußte.
In diesem Beispiel wurde zu 11 der in Beispiel 1 angegebenen Farbentwicklerlösung
für ein Farbkopierpapier 0,5 g 1-Hydroxyäthyiidejv
312984a
1,1-diphosphonsäure und 0,84 g Magnesiumsulfatheptahydrat zugegeben
und es wurde das in der Tabelle V angegebene Metallionen-Sequestriermittel
zugegeben und die Ca -Ionen (zugegeben in Form von CaCl2;
wurden auf 100 ppm und die Fe +-Ionen (zugegeben in Form von Äthylendiamintetraacetatoferrat(lll))
wurden auf 3 ppm eingestellt und dann wurde der pH-Wert jeder Lösung auf 10,20 eingestellt, wobei
man die Farbentwicklerlösungen Nr. 45 bis 56 erhielt. Jede der Lösungen wurde bis zum Mund eines Erlenmeyer-Kolbens mit einer Kapazität
von 1 1 eingefüllt und bei Raumtemperatur aufbewahrt. In der Tabelle VII sind die Ergebnisse der gemessenen Prozentsätze an restlichem
Hydroxylamin, Kaliumsulfit und Entwicklerverbindung in jeder Lösung nach 20-tägiger Aufbewahrung angegeben, wobei die verdampften
Mengen durch mit einem Ionenaustauscher behandeltes Wasser kompensiert wurden.
Zur Untersuchung des beim Entwickeln entstehenden Schleiers wurde ein farbphotographisches Material als Probe hergestellt, wobei die
nachstehend angegebenen Schichten auf einen Träger aus mit Polyäthylen
beschichteten Papier in der angegebenen Reihenfolge von diesem Träger aus betrachtet, aufgebracht wurden, und dabei , - .
wurden zwei Arten von Zwischenschichten (d.h. die nachstehenden Schichten Nr. 2 und 4) gemeinsam aufgebracht, so daß die Schicht
eine Trockendicke: von 1 um haben konnte.
Schicht Nr. 1 : Die Beschichtung wurde so durchgeführt, daß die
-Silber-Öeschichtungsraenge 400 mg/ra betragen kann bei einer blauempfindlichen Silberhalogenidemulsion mit einem Gelbkuppler (bei
der es sich um eine Silberchloridbroraidemulsion mit 1 Mol-/» Silber
j odid und 80 Mol-jS Silberbromid handelte, ϊη der pro Mol Silberhalogenid
400 g Gelatine enthalten waren und die Empfindlich-
-4
keit durch Verwendung von 2,5 χ 10 Mol des nachstehend angegebenen Sensibilisierungsfarbstoffes pro Mol Silberhalogenid erhöht wurde
keit durch Verwendung von 2,5 χ 10 Mol des nachstehend angegebenen Sensibilisierungsfarbstoffes pro Mol Silberhalogenid erhöht wurde
und in die pro Mol Silberhalogenid 2 χ 10~ Mol des nachstehend angegebenen
Kupplers, gelöst in Dibutylphthalat, eingearbeitet worden
warens
CH3
CH, -C --C-CH-C- NH-^ ~\ C5Hll(t)
CH, -C --C-CH-C- NH-^ ~\ C5Hll(t)
3 - I H I Ii ^K
CH3 ° Λ ° NHCO(CH,).O
O = CC=O ·* J
I I
H^C - N -
Schicht Nr* 2: Gelatineschicht (Zwischenschicht) Schicht Nr. 3: Die Beschichtung wurde so durchgeführt, daß die SiI-berbesohichtungsmenge
500 mg/m betragen konnte bei einer grünempfindlichen Silberhalogenidemulsion mit einem Purpurrotkuppler
(bei der es sich um eine Silberchloridbromidemulsion mit 80 HoI-^
Silberbromid handelte, in der pro Mol Silberhalogenid 500 g Gelatine
enthalten waren und deren Empfindlichkeit durch Verwendung von
-4
Ζ,5 x 10 Mol des nachstehend angegebenen Sensibilisierungsfarbstoff
es pro Mol Silberhalogenid erhöht wurde
=rCH -C=
(CH2)3SO3H
(CH2)3SO3
und in die 2 χ 1O-MoI des nachstehend angegebenen Kupplers, gelöst
in Tricresylphosphat, pro Mol Silberhalogenid eingearbeitet worden waren:
- CH - CH = - CH.
CH -C14-H35(Ii)
Schicht Nr. 4: Gelatineschicht (Zwischenschicht)
Schicht Nr. 5: Die Beschichtung wurde so durchgeführt, daß die
——————— λ
Silberbeschichtungsmenge 500 mg/m betragen konnte bei einer rotempfindlichen Silberhalogenidemulsion mit einem Blaugrünkuppler
(bei der es sich um eine Silberchloridbromidemulsion mit 80 M0I-/S
Silberbromid handelte, in der pro Mol Silberhalogenid 500 g Gelatine enthalten waren und deren Empfindlichkeit durch Verwendung Yon
2,5 χ 10 -Hol des nachstehend angegebenen Sensibilisierungsfarbstoffes
pro Mol Silberhalogenid erhöht worden war*
und in die 2 χ 1O~ Mol des nachstehend angegebenen Kupplers, gelöst
in Tricresylphosphat, pro Mol' Silberhalogenid eingearbeitet worden
waren:
Ci, I . NHCOCHO
C5H11Ct)
Schicht Hr. 6: Gelatineschicht (Schutzschicht) Trockensdichtdicke; 1 jira
Jede der in den Schichten Nr. 1,3 und 5 jeweils verwendeten SiI-berhalogenidemulsionen
wurden nach dem in "Photographic Chemistry11, Band 1, Seite 346 (von Glafkides, publiziert von Fountain Press)
beschriebenen Verfahren hergestellt und jeweils chemisch sensibilisiert durch Verwendung von Natriumthiosulfatpentahydrat und die außerdem das Natriumsalz von 4-Hydroxy-6-methyl-l,3,3a,7-tetrazainden
als Stabilisator, einen Bisäther (Vinylsulfonylmethylüther) als Emulsionshärter und Saponin als Beschichtungshilfsmittel enthielten·
Die so hergestellten, vorstehend beschriebenen Proben wurden jeweils
mit weißem Licht belichtet durch einen optischen Stufenkeii
(Graukeil) unter Verwendung eines Photosensitometers (Modell KS-7,
hergestellt von der Firma Konishiroku Photo Ind. Co., Ltd.) und dann wurden sie unter Anwendung des folgenden Verfahrens behandelt
bzwe entwickelt unter Verwendung der nachstehend angegebenen Ent-'
Wicklerlösungen Nr. 45 bis 56, die 30 Tage lang aufbewahrt worden
waren.
-J32T-
Verfahren Temperatur (°C) Zeit (Hin.)
1. Farbentwickeln 38 3,5
2. Bleichfixieren 33 1,5
3. Waschen 31 2,0
4. Trocknen 60 bis 800C
Die Zusammensetzung der verwendeten Bleichfixierlösung war die folgende:
Eisenammoniumäthylendiamintetraacetatmonohydrat 60 g
Ammoniumäthylendiamintetraacetatmonohydrat 4g
Ammoniaklösung (20 %-ig) 10 ml
70 /i-ige Lösung von Amraoniumthiosulfat 160 ml
50 ?£-ige Lösung von Ammoniumsulfit 20 ml
Wasser ad 1 1
Der pH-Wert wurde durch Verwendung von Ammoniumhydroxid oder Essigsäure
.auf 6,9 eingestellt. Die Schleiardichte der dabei erhaltenen Proben wurde unter Verwendung eines photoelektrischen Densitometers
(Modell PDA-60, hergestellt von der Firma Konishiroku Photo Ind.
Co., Ltd.) gemessen und die erzielten Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle VlI angegeben.
Die Werte der Bestimmung der Farbentwicklerveründungen erfolgte
nach einem Verfahren, bei dem nach dem Extrahieren unter Verwendung
von Chloroform eine erneute Extraktion unter Verwendung einer Schwefelsäurelösung
und eine anschließende potentiometrische Titration jeweils durchgeführt wurden· _
Λ5-
Vergleich | Tabelle VI | Zugegebene Menge (pro Liter) |
|
It | Metallionensequestriermittel | 3 g | |
Entwickler lösung Nr. |
Il | 1,2-Cyclohexandiamin-N, N# N', NA tetraessigsäure |
3 g |
45 | Il | Nitrilotriessigsäure | 3 g |
46 | ti | 2-Phosphonobutan~1,2,4- tricarbonsäure |
3 g |
47 | Erfindung | Äthylendiamintetramethylen- phosphonsäure |
5g |
48 | Il | Citronensäure | 3 g |
49 | η | Hydroxyäthyliminodiessigsäure | 3 g |
50 | π | Arainoäthylirainodieesigsäure | 3 g |
51 | η | Phosphonotnethyliminodiessigsäure | 3 g |
52 | η | Iminodiessigsäure | 3 g |
53 | η | Natriumtriphosphorsäure | 5g |
54 | Natriumtetrapolyphosphorsäure | 5g | |
55 | Natriurnhexametaphosphorsäure | ||
56 |
Entwicklerlösung Nr.
45
46
47
48
49
50
51
52
53
54
55
56
Prozentsatz (/£) an restlichem
Hydroxyl- Kalium- Entwickarain
sulfit lerver-
bindung Schleierdichte
33
23
45
51
53
86
74
80
78
77
71
72
51
50
33
31
16
60
59
55
58
54
50
51
90 | 0 | .10 | 0 | .09 | 0 | .12 |
85 | 0 | ,10 | 0 | .09 | 0 | .13 |
84 | 0 | .10 | 0 | .09 | 0 | .10 |
82 | 0, | .09 | 0 | .08 | 0 | .07 |
80 | 0. | .10 | 0, | .08 | 0 | .07 |
95 | 0. | ,06 | 0. | .05 | 0 | .04 |
91 | 0. | ,06 | 0. | ,05 | 0, | .04 |
94 | 0. | OS | 0. | ,05 | 0, | .04 |
92 | 0. | 06 | 0. | 05 | 0. | .04 |
93 | 0. | 06 | 0. | 05 | 0. | ,04 |
90 | 0. | 06 | 0. | 05 | 0. | .04 |
89 | 0. | 06 | 0. | 05 | 0. | 04 |
B: Blaulicht-Reflexionsdichte Gi Grünlicht-Reflexionsdichte R: Rotlicht-Reflexionsdichte
Wie in der Tabelle VII angegeben, wurde in den Vergleichsproben Nr.
45 und 46 die Zersetzung von Kaliumsulfit und der Entwicklerverbindung
wirksam verhindert, die Zersetzung und Schleierbildung von Hydroxylamin wurde jedoch nicht wirksam verhindert. Die Vergleichsproben Nr. 47 bis 49 wiesen eine geringere Schleierdichte und geringere
Prozentsätze an restlichem Hydroxylamin auf und konnten daher in der Praxis nicht verwendet werden.
Im Gegensatz zu den obigen Proben war in den erfindungsgemäßen Proben
Nr. 50 bis 56 die Zersetzung von Kaliumsulfat und der Entwicklerverbindung
extrem gering und auch die Schleierbildung war extrem gering, so daß sie ausgezeichnet wirksam waren. Außerdem trat in
den Proben Nr. 45 bis 56 Überhaupt keine Ausfällung (kein Niederschlag)
auf und es wurde gefunden, daß Hg -Ionen das Auftreten jedes Niederschlages (jeder Ausfällung) vollständig verhindern konnten
unabhängig von der Art der Metallionen-Sequestriermittel. Es
wurde auch gefunden, daß die Hydroxyäthyliminodiessigsäure in der Probe Nr. 50 unter den erfindungsgemäß verwendeten Iminodicarbonsäuren
besonders vorteilhaft ist.
Es wurden auch die restlichen Prozentsätze und das Auftreten einer
Ausfällung (eines Niederschlages) der Entwicklerverbindungen in dem . System untersucht, bei dem kein Hydroxylamin der in Beispiel 3 be- .
schriebenen Farbentwicklerlösung zugesetzt worden war, und es wurde auch hier kein Auftreten einer Ausfällung (eines Niederschlages)
gefunden und ein ausgezeichnetes Ergebnis in bezug auf die
Rest-Prozentsätze an Entwicklerverbindung in den erfindungsgemäßen
Lösungen erzielt.
Verglichen mit denjenigen, denen Hydroxylamin zugesetzt worden war,
.-3I-
'' waren die Rest-Prozentsätze jedoch niedriger und daher für
■ die Verwendung nicht bevorzugt, in dem System, in dem kein Hydro-
; xylamin verwendet werden darf, weil es ein starkes Gift ist, kann
jedoch ein besseres Ergebnis erzielt werden, verglichen mit den Er-
j gebnissen bei Verwendung der bisher bekannten Metallsequestriermit-
tel ohne Verwendung von Hydroxylamin.
Bei der Zugabe eines erfindungsgemäß verwendeten Metallsalzes zu
i einer Entwicklerlösung ist es vom Standpunkt der Löslichkeit aus
i einer Entwicklerlösung ist es vom Standpunkt der Löslichkeit aus
betrachtet bevorzugt, es in Form einer wäßrigen Lösung zuzugeben,
i und wenn diese in einem Entwickler-Kitt hergestellt wird, ist es
i und wenn diese in einem Entwickler-Kitt hergestellt wird, ist es
j möglich, sie aufzulösen und sie einem organischen Lösungsmittel, wie
' z.B. Äthylenglykol und Benzylalkohol, zuzusetzen.
; Beispiel 4
; In diesem Beispiel wurden pro Liter der in Beispiel 1 beschriebenen
i* Farbentwicklerlösung für ein Farbkopierpapier 0,015 Mol 1-Hydroxy-
> 2+
\ öthyliden-^l-diphosphonsäure, 150 mg Ca -Ionen (zugegeben in Form
von CaCl0) und 3 mg Fe -Ionen (zugegeben in Form von Äthylendiamin-
i tetraacetatof errat (Hl)) zugegeben, es wurden jeweils die in der
folgenden TabelleVIII angegebenen Metallsalze zugegeben und die pH-Werte
derselben wurden unter Verwendung von iCaliumhydroxid auf 10,20
r ' ' eingestellt. Jede, der Lösungen wurde bis zum Mund eines Erlenmeyer-I
Kolbens mit einer Kapazität von 1 1 eingefüllt und bei Raumtempera-
I _. tür aufbewahrt. In der folgenden Tabelle IX sind die Ergebnisse der_
! gemessenen Prozentsätze an restlichem Hydroxylamin und Entwickler-
j verbindung in jeder Lösung nach 25-tägiger Aufbewahrung angegeben,
! wobei die verdampften Mengen durch mit Ionenaustauscher behandeltes
I Wasser kompensiert wurden.
Tabelle VIII | Zü§e§eken'< | 3 | |
Farbentwickler | i-kiier'l | ||
lösung Nr. | Metallsalz | ||
LiCl | |||
57 Vergleich | LiCl | ©,ie... | ti |
58 " | BeCl2 | 6;6ii | ii |
59 »', | Bi(NO..),/ | 6;Θ4§ | Ii |
60 " |
«3 O
»\ n'il r\ V fci \J M ) Λ |
6:619 | ii |
61 Erfindung | BaCl | ii | |
62 w | ZnSO4 | 0;ΘΙ§ | I! |
63 «' | Zr (SO4)2 | 6;6Ü | ii |
64 " | 2 | 6*015 | ii |
65 « |
Wie in der Tabelle IX angegeben, wurde gefunden, daß άί%
geraaßen Verfahren auch ohne Verwendung von Iminodie6rbön§äür§ 6cier
Polyphosphorsäure ausgezeichnete Effekte ergeben auf ilen" PrSzSBt=
satz an restlichem Hydroxylamin und Entwicklervei'binäuRgf §§g§RÜBe£
denjenigen des Vergleichs.
Entwickler-
l<3sung Nr.
_« -_
_« -_
58 59
60 61
; 62
63
Tabelle IX Prozentsatz (/Q an
40
60
38
37
73
65
69
72
8¥
η η
Claims (1)
- 3-i 2 9 8.4T 52 848 Anmelder: Konishiroku Photo Industry Co.LtcUrNo. 26-2 Nishishinjuku 1-chome -(T Shinjuku-ku, TOKYO / JAPAN \P α t e η t α η s ρ r U1 c h e1. Verfahren zum Behandeln bzw. Entwickeln eines farbphotographischen Silberhalogenidmaterials, dadurch gekennzeichnet, daß das farbphotographische Material behandelt bzw. entwickelt wird in Gegenwart von(a) einer primären aromatischen Amin-Farbentwicklerverbindung,(b) einer Diphosphonsäure und(c) eines wasserlöslichen Salzes von Magnesium, Aluminium, Zink, Barium oder Zirkonium in einer stöchiometrisch äquivalenten oder überschüssigen Menge, bezogen auf diejenige der Diphosphonsäure.2o Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als wasserlösliches Metallsalz das wasserlösliche Salz von Magnesium verwendet wird.3« Verfahren zum Behandeln bzw. Entwickeln eines farbphotographischen Silberhalogenidmaterials, dadurch gekennzeichnet, daß das farbphotographische Material behandelt bzw. entwickelt wird in Gegenwart(θ) einer primären aromatischen Amin-Farbentwicklerverbindung,(b) einer Diphosphonsäure,(c) eines wasserlöslichen Salzes von Magnesium, Aluminium, Zink, Barium oder Zirkonium in einer stöchiomotrisch äquivalenten oder überschüssigen Menge, bezogen auf diejenige der Diphosphon-• ν α -, r, O / Γιsäure, und(d) einer Iminodicarbonsäure oder einer Polyphosphorsäure.4. Wäßrige Farbentwicklerlösung/ dadurch gekennzeichnet, daß sie
enthält(a) eine primäre aromatische Arain-Farbentwicklerverbindung,(b) eine Diphosphonsäure,(c) ein wasserlösliches Salz von Magnesium, Aluminium, Zink, Barium oder Zirkonium in einer stöchiometrisch äquivalenten oder überschüssigen Menge, bezogen auf diejenige der uiphosphonsäure,
und(c) eine Iminodicarbonsäure oder eine Polyphosphorsäure,
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