DE3047234A1 - Mikrokapseln enthaltende beschichtungsmasse mit hydrophobem siliciumdioxid und damit beschichtetem papier - Google Patents

Mikrokapseln enthaltende beschichtungsmasse mit hydrophobem siliciumdioxid und damit beschichtetem papier

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DE3047234A1
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Description

Die Erfindung betrifft die Herstellung einer Mikrokapseln aufweisenden Beschichtungsmasse, die feinverteilte Teilchen von Siliciumdioxid enthält, welche eine hydrophobe Oberfläche haben und zur Herstellung von Mikrokapseln enthaltendem beschichtetem Papier dienen.
Eine bevorzugte Verwendung für die Mikrokapseln enthaltende Beschichtungsmasse besteht in der Herstellung von druckempfindlichem, kohlefreiem Kopierpapier, welches eine beschichtete Übertragungsschicht an einer Seite des Papiers zum Gebrauch in Hehrfachformular-Sätzen hat. Die Erfindung wird im folgenden mit Bezug auf die Herstellung solcher Kopierpapiere beschrieben.
Druckempfindliches, kohlefreies Kopierpapier ist, kurz gesagt, ein Standardpapier, bei dem während der Herstellung die Rückseite eines Papiersubstrates mit einer sogenannten CB- oder Übertragungsschicht versehen ist, wobei die CB-Schicht eine Lösung eines oder mehrerer Farbvorläufer enthält, wobei die Öllösung im allgemeinen in Mikrokapseln eingeschlossen ist. Während der Herstellung wird die Vorderseite des Papiersubstrates zugleich mit einer sogenannten CF- oder Aufnahmeschicht beschichtet, welche einen oder mehrere Farbentwiekler enthält. Sowohl die Lösung des Farbvorläufers als die des i^'arbentwicklers bleiben in der Beschichtungsmasse auf den betreffenden Vorder- und Rückseiten des Papiers in farbloser Form. Dies gilt solange, bis die CB- und CF-Schichten, beispielsweise durch Maschinenschreiben, aneinander und unter genügendem Druck gebracht werden, so dass die CB-Schicht aufgerissen und die Lösung des Farbvorläufers freigegeben wird. Hierbei wird die Lösung des Farbvorläufers auf die CF-Schicht übertragen und reagiert mit dem darin befindlichen Farbentwickler, um ein Bild zu ergeben. Die sich auf übliche Verfahren zur Herstellung kohlefreier Kopiepapiere und dabei verwendete CF- und CB-BeSchichtungsmassen beziehenden Patente sind:
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US-Patent Nr. 2 712 5o7
US-Patent Nr. 2 73o 456
US-Patent Nr. 3 455 721
US-Patent Nr. 3 466 184
US-Patent Nr. 3 672-935.
Hehrfach-Formularsätze mit kohlefreiem Kopierpapier sind seit Jahren in handelsüblichem Gebrauch. Solche Kopierpapiere sind zur Herstellung von Hehrfach-Formularsätzen geeignet und haben .in vielen Fällen die älteren Formen des Kohlepapiers ersetzt. Bedrucken oder Herstellung kohlefreier Kopierpapiere durch Fotokopieren wurde vor dem Aufbringen der CB- oder CF-Schichten ausgeführt. Bisher war es wünschenswert gewesen, den Formularsatz über die CF-Schicht anschliessend an das Aufbringen der einen oder beider CB- oder CF-Schichten zu bedrucken. Die Seite mit der CB-Schicht wurde normalerweise nicht bedruckt. Dies galt insbesondere dann, wenn es erwünscht war, den Formularsatz durch Fotokopieren herzustellen, nachdem das Papier in Blätter zerschnitten war.
Ein derartiges Fotokopieren wurde auf Kopierblättern vorgenommen, welche bei den Xerox-Kopiergeräten 92oo oder 94oo verwendet wurden. Beide Kopiergeräte verwendeten eine Druckspitze (pressure nip) zwischen einem Fotoaufnahmeband und einer Übergabewalze, um das Übertragen des xerographischen Entwicklungsbildes vom Fotoaufnahmeband zu erleichtern, von welchem das Ent\-/icklungsbild auf das Kopierpapier übertragen wurde. Wenn nach üblicher Praxis das Kopierpapier mit Mikrokapseln vorbeschichtet war, enthielt das beschichtete Papier kleine Mengen von nicht eingekapseltem Öl, die durch unbeabsichtigtes Zerreissen der Mikrokapseln erzeugt v/erden können. Das nicht eingekapselte Öl wird auf die Übertragungswalze übertragen und steht mit dieser in Kontakt. Das Öl sammelt organische Stoffe (toner), Versteifungsmaterial (stilt materials), Papierstaub und Fasern an, wo es einen sogenannten Flecken (speck) verursacht, der wiederholt auf den nachfolgend bedruckten Kopierblättern erscheint. Das Auftreten derartiger Flecken auf einem
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Formularsatz ist besonders nachteilig.
Neben den bereits angeführten Patenten, in denen die übliche Herstellung von Übertragungs-(CB-) und Aufnahme- (CF-)Schichten beschrieben ist, offenbaren die folgenden Patente den Gebrauch von absorbierenden Pigmenten in Kombination mit einem freigebenden Öl:
US-Patent Kr. 2 929 736
US-Patent Nr. 2 98o 94-1
US-Patent Nr. 3 481 759
US-Patent Nr. 3 776 864
US-Patent Hr. 4 o89 547
US-Patent Nr. 4,154 462.
Das US-Patent Nr. 2 929 736 beschreibt selbstkopicrende Kopierblätter (self-contained copying sheets), bei denen eine Beschichtung eine Öllösung eines Farbvorläufers in Mikrokapseln und isoliert davon ein reaktionsfähiges Pigment, beispielsweise einen Ton, enthält, der auf ein Papiersubstrat aufgebracht ist. Die US-Patentschrift Nr. 2 98o 941 beschreibt eine Mikrokapsel enthaltende Schicht, die Öl in Mikrokapseln und Teilchen von Fuller-Erde enthält. . Im US-Patent Nr. 3 481 759 ist ein Übertragungspapier beschrieben, in dem die Mikrokapseln in der Übertragungsschicht (CB) einen Farbvorläufer und die Beschichtung ein weiteres pulverförmiges Reaktionsmittel enthält, das mit dem Farbvorläufer durch unbeabsichtigt zerrissene Mikrokapseln reagiert, um ein nichtfärbendes Mittel zu bilden. Die US-PS 3 776 864 offenbart eine Übertragungsfarbe mit einem Farbstoff und einem Füller, um zu verhindern, dass die Schicht eine fettige Oberfläche erhält. In der US-PS Nr. 4 o89 547 sind Mehrfachformular-Aufnahmesätze beschrieben, die aufgedampfte Teilchen von Siliciumdioxid enthalten. Die US-PS Nr. 4 154 462 offenbart die Herstellung von Übertragungsblättern, die eine CB-Schicht und Mikrokapseln aufweisen. Die Mikrokapseln enthalten eine Öllösung mit einem Farbzwischenstoff, d.h. einen Farbvorläufer, sowie einen besonders ölabsorbierenden Stoff. Der ölabsorbierende Stoff besteht aus hydrophilen Pigmentteilchen mit einer Teilchengrösse von normalerweise o,1 bis 5 pm und
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umfasst Pigmente von Tonen, Talk oder Siliciumdioxid. Diese Pigmente λ-nirden der Beschichtungsrnasse zugesetzt, um ein Schreiben auf dem beschichteten Substrat ohne Beeinträchtigung durch das von den zerbrochenen Mikrokapseln freigegebene Öl zu ermöglichen.
Es ist wichtig, festzustellen, dass keines der angeführten Patente sich mit dem Problem befasste, wie die Bildung von Flekken während des Bedrückens der CB-beschichteten Blätter vermieden wird. Dieses Problem wurde durch eine Mikrokapseln enthaltende Beschichtung mit feinverteiltem hydrophobem Siliciumdioxid gelöst. Eines der angeführten Patente enthält einen Hinweis über den Einsatz von behandeltem feinverteiltem Siliciumdioxid als Ölabsorbens und/oder "detackifier".
Bei Zusätzen von feinverteiltem hydrophobem Siliciumdioxid zur CB-Beschichtungsmasse wurde erfindungsgemäss festgestellt, dass die Bildung von Flecken während der Herstellung von Formularsätzen durch Fotokopieren von Papier mit dieser Beschichtungsmasse erheblich vermindert war. So wurden bis zu 5o.ooo Kopien ohne das Auftreten von Flecken angefertigt. Im Gegensatz hierzu wurde eine Fleckenbildung bereits vor dem Anfertigen von 7.ooo Kopien festgestellt, deren Besdichtungsmasse kein hydrophobes Siliciumdioxid enthielt. Bnrch Zusatz von feinverteiltem hydrophobem Siliciumdioxid zwecks Herabsetzung der Fle.ckenbildung wurde auch das Aussehen des Formularsatzes verbessert sowie die "Ausfallzeit" der Druckmaschine für das Säubern des Fotoaufnahmebandes und der Übertragungswalze vermindert.
Die erfindungsgemässe Beschichtungsmasse umfasst ölenthaltende Mikrokapseln, die in einer wässrigen, kontinuierlichen Phase dispergiert sind, wobei die Phase auch feinverteilte Teilchen von Siliciumdioxid und ein Bindemittel für die Mikrokapseln und die Teilchen von Siliciumdioxid enthält. Die Teilchen von Siliciumdioxid sind mit einem organischen Stoff, beispielsweise einer organischen Siliciumverbindung, behandelt, um den Teilchen
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eine hydrophobe Oberfläche zu geben. Die BeSchichtungsmasse wird zur Herstellung von mit Mikrokapseln beschichtetem Papier verwendet. Ein solches Papier weist eine wesentliche Verminderung von Fleckenbildung auf, wenn es in einem Fotokopiergerät benutzt wird, bei welchem eine Druckspitze (pressure nip) verwendet wird, um die Übertragung eines durch Pulver erzeugten Bildes von einem Fotoaufnahmeband auf das Papier zu erleichtern.
In einer bevorzugten Ausführungsform enthält das Öl einen Farbvorläufer des Elektronenspender-Typs, und die wässrige Phase ein Versteifungsmittel, z.B. Stärketeilchen. Die Beschichtungsmasse wird auf ein Papier aufgebracht, um eine Übertragungsschicht auf einem Kopierpapier zu bilden, wobei das Kopierpapier bei der Herstellung von Hehrfachformularsätzen Verwendung findet.
Die erfindungsgemässe BeSchichtungsmasse dient zur Herstellung einer Übertragungsschicht und umfasst ölenthaltende, in einer wässrigen, kontinuierlichen Phase dispergierte Mikrokapseln, wobei die wässrige, kontinuierliche Lösungsphase ein Bindemittel und zusätzlich ..feinverteilte Teilchen von Siliciumdioxid mit einer hydrophoben Oberfläche enthält.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung enthält das Öl auch einen Farbstoff und die wässrige Lösung auch ein Versteifungsmittel, z.B. Stärketeilchen,und kann wahlweise einen grenzflächenaktiven Stoff, im folgenden als Netzmittel bezeichnet, aufweisen, um die hydrophoben Teilchen des Sliciumdioxids zu dispergieren. Die bevorzugte BeSchichtungsmasse kann zum Aufbringen auf ein Papiersubstrat verwendet werden, wobei es nach dem Aufbringen getrocknet wird, um ein druckempfindliches, kohlefreies Kopierpapier zu bilden, das eine Übertragungsschicht auf einer Seite aufweist. Das erfindungsgemässe Kopierpapier ist durch eine verringerte Fl eclcsnbildung gekennzeichnet, wenn es in einem Fotokopiergerät verwendet wird, bei dem eine Druckspitze zwischen einem Fotoaufnahmeband und einer Übertragungswalze eingesetzt ist, um die Übertragung eines
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durch Pulver erzeugten Bildes vom Fotoaufnahmeband auf das Papier zu übertragen.
In dieser Erfindung bezieht sich "chromogenes Material" auf einen Farbvorläufer, Farbbildner, Farbentwickler und ähnliches Material. Das eingekapselte, chromogene Material ist üblicherweise eine Öllösung eines ader mehrerer Farbvorläufer.
Die erfindungsgemässe BeSchichtungsmasse enthält neben einer wässrigen Dispersion von Mikrokapseln und einem dafür vorgesehenen Bindemittel feinverteilte Teilchen von Siliciumdioxid von submikroskopischer Grosse. Die wirkungsvollen Teilchen von Siliciumdioxid haben eine hydrophobe Oberfläche, welche mit einem organischen Stoff behandelt sind, der mit den an der Oberfläche des Siliciumdioxids vorhandenen Hydroxylgruppen reagiert. Das Ergebnis dieser Reaktion führt zu einem feinverteilten Siliciumdioxid mit einer dichtgebundenen, hydrophoben Oberfläche. Typische organische Behandlungsstoffe hierfür sind organische Siliciumverbindungen, die normalerweise wegen ihrer wasserabstossenden Eigenschaften verwendet werden. Eine Gruppe geeigneter organischer Siliciumverbindungen sind die Chlor-Alkylsilane. Beispiele dieser Silane sind Dimethylchlorsilan und Trimethylchlorsilan. Die folgenden, im Handel erhältlichen hydrophoben Silan sind zur Durchführung der Erfindung geeignet.
Handelsbezeichnung
Anschrift des Lieferanten
Behandlungsstoff
Spez. Oberfläche, bestimmt durch Stickstoffadsorption
Tullanox™5oo
QUSO
QUSOR WR-82
AEROSILR 972
Tulco, Inc. ,Nc-rth Billerica, Mass.
PQ Corp., Valley Forge, Pa.
PQ Corp., Valley Forge, Pa.
Trimethylchlorsilan
Organ. SiIiciumverbindg.
Organ. SiIiciumverbindg.
Degussa Corp. Teter- Dimethyl-Diboro, N.J. chlorsilan
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225 m /gm 12o m'Vgm
75m2/gm 12o m /gm
Bei der Herstellung der erfindungsgemässen Beschichtungsmasse spielt das verwendete, feinverteilte, durch Behandlung hydrophob gemachte Siliciumdioxid eine kritische Rolle. Während nichtbehandelte Teilchen von Siliciumdioxid zu keiner Verminderung der Fleckenbildung beitrug, erwies sich der Einsatz von feinverteiltem, durch Behandlung hydrophob gemachtem Silicium bei der Herstellung der erfindungsgemässen Beschichtungsmasse als effektiv, um Fleckenbildung auf dem Kopierpapier herabzusetzen.
Siliciumdioxid mit einer höheren spezifischen Oberfläche, das heisst kleinerer Teilchengrösse, ergab die beste Wirkung bei der Verminderung von Fleckenbildung. Während Teilchen von Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von etwa 5o m /gm oder darüber sich schon als geeignet erwiesen, wurde eine spezi-
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fische Oberfläche von etwa 1oo m /gm bis etwa 4oo m /gm bevorzugt.
Neben der spezifischen Oberfläche und der Adsorptionscharakteristik des jeweiligen verwendeten hydrophoben Siliciumdioxids ist die relative Wirkung des hydrophoben Siliciumdioxids zur Vermeidung von Fleckenbildung durch
1. den Anteil des benutzten hydrophoben Siliciumdioxids,
2. die Grosse der verwendeten Mikrokapeeln,
3. das jeweilig eingesetzte Öl,
4. den Anteil und die Benetzungscharakteristik des zugesetzten Netzmittels und zu einem geringeren Ausmass
5. das Gewicht der jeweiligen Übertragungsschicht
beeinflusst.
Der geeignete Anteil des hydrophoben Siliciumdioxids in der Erfindung liegt im Bereich von etwa o,1 bis etwa 1o Gew.-% der gesamten Feststoffe der Beschichtungsmasse, wobei ein Bereich von etwa 3 bis etwa 7 Gew.-% bevorzugt ist. Höhere Anteile als 1o Gew.-% sind unwirtschaftlich und hatten wenig oder keinen Einfluss auf die Herabsetzung der Fleckenbildung.
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Der Durchschnittswert der Mikrokapseln in der Erfindung schwankt zwischen etwa 3 und etwa 12 um ; ein bevorzugter Bereich liegt etwa zwischen 3 und etwa 8 pm , während der bevorzugteste Wert., im Bereich zwischen etwa 3 und etwa 6 um variiert. Bei zur Aggregatbildung neigenden Mikrokapseln, wie Gelatine-Mikrokapseln, finden die gleichen Bereiche auf die Grosse der Aggregate Anwendung.
Beim Verfahren zum Zusetzen des hydrophoben Siliciumdioxid in die wässrige BeSchichtungsmasse ist es manchmal angebracht, ein Netzmittel zuzusetzen, um die Teilchen des Siliciumdioxids wegen ihres hydrophoben Charakters in geeigneter Weise zu dispergieren. Obwohl ein weiter Bereich von Benetzungs- oder Dispergiermitteln verwendet werden kann, hat sich das von der American Cyanamid Co., Industrial Chemicals Division, Wayne, N.J., sowie das unter der Bezeicznung "Pluronic L-31" im Handel befindliche Benetzungsmittel der BASFWyandotte Corporation, Wyandotte, Mich, als besonders wirkungsvoll erwiesen. Geachtet werden muss jedoch darauf, dass nicht mehr Netzmittel als notwendig für eine gute Dispergierung verwendet wird, da ein zu reich bemessenes Netzmittel die Effektivität des hydrophoben Siliciumdioxids bei der Verminderung der Flebkenbildung herabsetzt. Anteile an Netzmittel bis zu etwa o,6 Gew.% Feststoffe der Gesamtfeststoffe der Beschichtungsmasse wurden für geeignet angesehen, um die Dispersion des Siliciumdioxids zu verbessern, ohne dabei die Fleckenbildung im wesentlichen zu beeinflussen. Ein bevorzugter Bereich liegt zwischen etwa o,1 und etwa o,4 Gew.-% Benetzungsmittel. Die Teilchen des Siliciumdioxids können getrennt in Wasser dispeigiert werden, wobei das Wasser das Netzmittel vor dem Zusatz des Siliciumdioxids zur Beschichtungsmasse enthält.
Ein Gewicht der Übertragungsschicht von etwa o,9 kg (2 Ib)Ms etwa 3,6 kg (8 Ib) auf 3o6 qm (3.3oo sq.ft) wurde als zweckmässig angesehen. Das Gewicht der Übertragungsschicht betrug bevorzugt etwa 1,1 kg (2,5 Ib) bis etwa 2,3 kg (5 Ib) und lag
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im besonders bevorzugten Bereich von etwa 1,4 (3 Ib) bis etwa 1,8 kg (4 Ib) auf 3o6 m2 (3.3oo sq.ft).
In der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung sind die in. Mikrokapseln eingeschlossenen Öllösungen mit Farbvorläufern benutzt. Geeignete Öle der Erfindung sind nichtpolare Öle und Lösungsmittel. Um druckempfindliche, kohlefreie Übertragungsblätter herzustellen, werden in einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung als hydrophobe Flüssigkeiten Monoisopropylbiphenyl, chloriniertes Paraffin, Alkylnaphthaline, Alkylphthalate, Phenylalkane, Petroleum, Waschbenzin, hydrogenierte Terphenyle und Mischungen davon verwendet.
Die jeweiligen wandbildenden oder die jeweiligen eingekapselten chromogenen Materialien stellen keine erfinderischen Merkmale dar, da in der Patentliteratur bereits verschiedene chromogene Kapselstoffe für diesen Zweck beschrieben sind. Die in der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung sich als sehr bewährt erwiesenen Farbvorläufer gehören zum Elektronendonator. Die bevorzugte Gruppe der Farbvorläufer vom Elektronen donatortyp umfassen Lactonphthalide, beispielsweise Kristallviolettlacton, und 3,3-bis-(1IÄthyl-2I-Methylindol-3t-yl)Phthalid sowie Lactonfluorane, wie beispielsweise 2-Dibenzylamino-6-diäthy; aminofluoran und 6-DiäthylaminD-1, 3-Dimethylfluoran, die Lactoj xanthene, die Leukoauramine, das 2-(Omega-substituierte Vinylen 3,3-disubstituierte-3-H-indol und 1,3,3-Trialkylindolinospirane Falls gewünscht, können Mischungen dieser Farbvorläufer eingesetzt werden. Die Farbvorläufer sind bevorzugt in den Öllösungen mit einem Anteil von etwa o,5 bis etwa 2o Gew.-% vertreten, der sich auf das Gewicht der Öllösung bezieht. Der bevorzugtest' Bereich liegt zwischen etwa 2 und etwa 7 Gew.-%.
Solche chromogenen Stoffe sind in Gelatine enthaltenden, wand-' bildenden Materialien (US-PS 2 73o 456 und 2 8oo 457), einschliesslich Gummi-Arabicum, Polyvinylalkohol, Carboxymethylcellulose, Resorcinol-Formaldehyd (US-PS 3 755 19o), Isocyanat Wandbildnern (3.796 669), Harnstoff-Formaldehyd-Wandbildnern
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(4 oo1 14ο, 4 o87 376 und 4 o89 8o2) und Hidroxypropylcellulose (US-PS 4 o25 455) und ausserdem Mischungen davon eingekapselt. Die Mikroverkapnelung wird durch eine Anzahl "bekannter Verfahren einschliesslich Coacervierung, Grenzflächenpolymerisation, Polymerisation eines oder mehrerer Monomerer in einem Öl sowie durch verschiedene Schmelz-, Dispergier- und Kühlverfahren bewirkt. Bevorzugte Verbindungen für den Gebrauch als wandbildende Stoffe in den verschiedenen Mikroverkapselungsverfahren umfassen Hydroxypropylcellulose, Methylcellulose, Carboxymethylcellulose, Gelatine, Harnstoff-Formaldehyd, Melamin-Formaldehyd, polyfunktionale Isocyanate und Vorpolymere davon, polyfunktionale saure Chloride, Polyamine, PoIyole, Epoxide und Mischungen davon. Die bevorzugten wandbildenden Stoffe sind Hydroxypropylcellulose und Harnstoff-Formaldehydverbindungen.
Bei der Herstellung der bevorzugten BeSchichtungsmassen der Erfindung werden Teilchen von feinverteiltem, hydrophobem Siliciumdioxid zu. "Versteifungsmaterial, einer wässrigen Lösung eines Bindemittels und nach Wahl einem Netzmittel zugesetzt und in eine wässrige Dispersion der gewünschten Mikrokapseln eingemischt. Die Mikrokapseln enthalten eine Öllösung einer Farbvorläufermischung. Das Versteifungsmaterial besteht aus Teilchen von Weizenstärke und das Bindemittel aus gekochter Stärke. In welcher Reihenfolge diese Stoffe zugesetzt werden, ist für die Erfindung nicht wesentlich. Der Zusatz von hydrophoben Teilchen von Siliciumdioxid und Stärketeilchen zu den wässrigen Dispersionen beschleunigen das Vermischen*
Die so bemessene BeSchichtungsmasse wird auf eine kontinuierliche Papierbahn durch übliche Beschichtungs- oder Druckmittel, beispielsweise durch Aufwalzen, Glätten, Gravurstreichen oder Gummidruck, aufgebracht und getrocknet, um das erfindungsgemässe Übertragungspapier herzustellen.
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Die bevorzugten Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im folgenden näher erläutert. Diese Beispiele dienen jedoch nur zur Erläuterung der Erfindung und sind daher nicht als Einschränkungen der Erfindung anzusehen. Wenn nichts anderes angegeben ist, beziehen sich die Mengenangaben auf Gewichtsteile oder -prozente.
Beispiel 1
Eine Beschichtungsmasse wurde durch Vermischen wie folgt hergestellt:
Feststoffe
Harnstoff-Formaldehyd-Mikrokapseln (37 %
wässrige Dispersion) 85 Teile
Stärketeilchen 5 Teile
gekochte Stärke (20 Gew.% wässrige Lösung) 5 Teile
Hydrophobe Teilchen von Siliciumdioxid
(Tullanox 5oo) 5 Teile
Netzmittel (Aerosol OT-75) o,3 Teile.
Die angegebenen Harnstoff-Formaldehyd-Mikrokapseln wurden durch das im US-PS 4 o87 376 beschriebene Verfahren mit der Ausnahme hergestellt, dass ein Katalysator von Ammonsulfat zugesetzt wurde und die Mikrokapseln eine Öllösung mit Farbvorläufern enthielten:
Gewichtsteile
Monoisopropylbiphenyl 75,6 Teile
Geruchfreies Petroleum · 18,9 Teile
Kristallviolett-Lacton 3,4 Teile
3,3-bis(1'-Äthyl-2«-Methylindol-3-yl)-
Phthalid o,4ö Teile
3-N, N-Diäthyl-amino-7- (N, N-Dibenzylamino ) -
fluoran o,85 Teile
3-N,N-Diäthylamino-6,8-Dimethylfluoran o,85 Teile.
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Die Durchschnittsgrösse der Mikrokapseln betrug etwa 4 pm . Die Feststoffe der Beschichtungsmasse waren auf etwa 22 % eingestellt. Die Mischung wurde dann auf ein Grundpapier (paper basestock) von 2o,9 kg (46 Ib) pro 3o6 qm (3.3oo sq.ft) aufgetragen und ergab ein gesamtes Beschichtungsgewicht von etwa 1,36 kg (trocken) (3 Ib) pro 3o6 qm (3.3oo sq.ft) unter Benutzung eines Luftmessers.
Vergleichsbeispiel A
Das Verfahren von Beispiel 1 wurde so abgewandelt, dass der hydrophobe Anteil von Siliciumdioxid (Tullanox 5oo) ausgelassen und an seiner Stelle 9o Gewichtsteile Harnstoff-Formaldehydkapseln benutzt wurden. Das Gewicht der getrock eten Gewichtsmasse war etwa das gleiche wie in Beispiel 1.
Das Verhalten des Papiers von Beispiel 1 und das des Vergleichsbeispiels A wurde in zwei Prüftests bei getrennten Zeiten auf einem Xerox-Kopiergerät 92oo miteinander verglichen. Es war bekannt, dass die Betriebsbedingungen die Fleckenbildung auf dem Kopierpapier beeinflussten. In Prüftest 1 wurden die Betriebsbedingungen des Kopiergerätes so gewählt, dass sich ein Minimum an Fleckenbildung ergab. Beim Prüftest 2 wurden dagegen die Betriebsbedingungen so abgeändert, dass ein Maximum an Fleckenbildung entstand. Die Prüftests wurden wie folgt durchgeführt:
Im Prüftest 1 wurden 7000 Kopien eines Kontrollpapiers angefertigt, wobei ein Prüfmuster verwendet wurde, das Buchstaben, Linien und feste Druckbereiche aufwies. Nach diesen Prüftests wurde die Vorspannübertragungswalze auf Fleckenbildung bei 200-facher Vergrößerung untersucht, wobei eine beträchtliche Anzahl von Flecken festgestellt wurde. Das untersuchte Papier wurde nach dem Reinigen der Vorspannübertragungswalze in gleicher Weise bedruckt und festgestellt, daß auf diesem so gut wie keine Flecken vorhanden waren. Bei dieser Untersuchung
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waren keine Flecken auf dem Fotoaufnahmeband oder den Kopien zu erkennen, nachdem jedes Papier geprüft wurde.
Im Prüftest 2 waren die Betriebsbedingungen der Maschine gegenüber denen im Prüftest 1 unterschiedlich. Diese Bedingungen wurden als repräsentativ gegenüber den Bedingungen angesehen, die bei den meisten handelsüblichen Kopiergeräten Xerox 9200 zu finden sind. Nachdem 6000 Kopien vom Kontrollpapier angefertigt waren, wurde ein beträchtlicher Grad an Verunreinigungen an der Vorspannübertragungswalze und auf dem Fotoaufnahmeband festgestellt. Die Kopien wiesen eine große Anzahl von Flecken auf. Nachdem sowohl die Vorspannübertragungswalze als auch das Fotoaufnahmeband gereinigt war, wurden 7000 Kopien des untersuchten Papiers bedruckt. Ein sehr geringer Grad an Verunrei- . nigung wurde dabei auf der Vorspannübertragungswalze festgestellt. Das Fotoaufnahmeband war sauber und die Kopien waren frei von Flecken.
Das Ergebnis dieser Untersuchungen ist in der folgenden Tabelle angegeben:
Anzahl der abgedruckten CB Kopien Beispiel
Grad der Fleckenbildung auf Vorspann- auf Foxoübertragungsaufnahmewalze band
Grad der Flekkenbildung auf letzter Kopie
Test Nr. 1
7000 7000
1-Tullanox keine fest-500 gestellt
A-Vergleich mäßig
keine festgestellt
keine festgestellt
keine festgestellt
keine festgestellt
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Anzahl der abgedruckten CB Kopien
Beispiel
Grad der Fleckenbildung
auf Vorspann- auf Fotoübertragungs- aufnahmewalze band
Grad der Flekkenbildung auf letzter Kopie
Test Nr. 2
7000 2 1-Tullanox
500		 sehr gering keine fest
gestellt		 keine fest
gestellt
6000 A-Vergleich sehr hoch hoch hoch
Beispiel
Eine BeSchichtungsmasse wurde hergestellt und auf ein Grundpapicr (paper basestock) von 20,9 kg (46 Ib) w.i e im Beispiel 1 so aufgetragen, daß die hydrophoben Teilchen von Siliciumdioxid (Tullanox 500) durch 5 Gewichtsteile eines Netzmittels (Aerosil R-972) ersetzt wurden, wobei das hydrophobe Siliciumdioxid eine spezifische Oberfläche von etwa 120 m /gm hatte und daß 0,3 Gewichtsteile des Netzmittels ausgelassen wurden. Das Beschich-
tungsgewicht betrug 1,1 kg (2,5 Ib) auf 306 m (sq.ft.).
Beispiel 5
Eine BeSchichtungsmasse wurde hergestellt und auf 21,4 kg (45 Ib) Grundpapier wie in Beispiel 1 aufgebracht, jedoch wurden die hydrophoben Teilchen von Siliciumdioxid (Tullanox 500) durch 5 Gewichtsteile eines hydrophoben Siliciumdioxids (QUSO-WR-50) mit einer spezifischen Oberfläche von etwa 120 m2/gm und 0,5 Gewichtsteile des Netzmittels (Aerosol OT-75) anstelle von 0,3 Gewichtsteilen zugefügt. Das Beschichtungsgewicht betrug 1,18 kg (2,6 Ib) auf 306 m2 (3300 sq.ft.).
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Beispiel 4
Eine BeSchichtungsmasse wurde hergestellt und auf 21,4 kg (45 Ib) Grundpapier wie in Beispiel 1 aufgebracht, jedoch mit der Ausnahme, daß die hydrophoben Teilchen von Siliciumdioxid Tullanox 500 durch 5 Gewichtsteile von hydrophobem Siliciumdioxid (QUS0-¥R-82) mit einer spezifischen Oberfläche von etwa 75 m /gm ersetzt und das Netzmittel ausgelassen wurde. Das Beschichtungsgewicht betrug 1,18 kg (2,6 Ib) auf 306 m (3300 sq.f
Beispiel 5
Beispiel 1 wurde wiederholt, indem Harnstoff-Formaldehyd-Mikrokapseln mit einer Durchschnittsgröße von etwa 3,1 mu verwendet wurden. Das Beschichtungsgewicht betrug 1,3 kg (2,5 Ib) auf 306 m2 (3300 sq.ft.).
Vergleichsbeispiel B
Eine Beschichtungsmasse wurde hergestellt und auf ein 21,4 kg (45 Ib) Grundpapier wie in Beispiel 1, jedoch mit der Ausnahme aufgebracht, daß die hydrophoben Teilchen von Siliciumdioxid (Tullanox 500) durch 5 Gewichtsteile von hydrophobem, nichtbehandeltem Siliciumdioxid (Alfa Silicon IV Oxid) mit fehlender hydrophober Oberfläche und einer spezifischen Oberfläche von etwa 400 m /g ersetzt und das Netzmittel ausgelassen wurde. Das Beschichtungsgewicht betrug 1,13 kg (2,5 Ib) auf 306 m2 (3300 sq.ft.).
Die gemäß den Beispiele 2-5 und dem Vergleichsbeispiel B hergestellten Papiere wurden mit einem Kopiergerät Xerox 9200 bedruckt. In jedem Fall wurden 7000 Kopien hergestellt und danach das Kopieren eingestellt, weil sich Flecken auf den Kopien
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ORIGINAL INSPECTED
bildeten. Nach 7000 Kopien wurde die Vorspannübertragungswalze bei 200-facher Vergrößerung auf durch Verunreinigung hervorgerufene Flecken untersucht, die sich auf das Fotoaufnahmeband
übertragen können und zur Fleckenbildung auf den abgedruckten Kopien führen. Papiere wurden mit 0-12 in Abhängigkeit von der Häufigkeit und Größe der durch Verunreinigung erzeugten Flecken bewertet, wobei eine 0 keine feststellbaren Flecken, die Zahl jedoch das zahlreiche Auftreten von Flecken auf dem Testpapier kennzeichnete.
Ein Vergleich der Güte der Papiere aus den Beispielen 2-5 mit dem Vergleichsbeispiel B zeigt, daß bei Verwendung von hydrophobem Siliciumdioxid wie in den Beispieln 2-5 eine wesentliche Verbesserung im Widerstand gegenüber Fleckenbildung als in solchen Papieren erhalten wurde, in denen hydrophiles Siliciumdioxid (Vergleichsbeispiel B) eingesetzt war. Die Ergebnisse
der Prüfung sind in der folgenden Tabelle angegeben:
Papier
BeisOiel		 Handelsbezeichnung Typ Bewertung für Vor-
spannübertragungswalze
2 Aerosil R-9721^ hydrophob 3
3 QUSO-WR-502) hydrophob 7
4 QUSO-WR-82^ hydrophob 4
5 Tullanox 500 ' hydrophob 0-1
B Alfa Silicon IV
Oxid		 hydrophob Fleckenbildung nach
6000 Kopien
1) hydrophobes Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von 120 mVg
2) hydrophobes Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von etwa 120m^/g
3) hydrophobes Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von etwa 75 m2/g
4) hydrophobes Siliciumdioxid mit einer spezifischen Oberfläche von etwa 225 m^/g
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Eine BeSchichtungsmasse wurde offenbart, deren Öl enthaltende Kapseln in einer wässrigen kontinuierlichen Phase dispergiert sind, wobei die Phase auch feinverteilte Teilchen von Siliciumdioxid und ein Bindemittel für die Kapseln und die Teilchen von Siliciumdioxid enthält. Die Teilchen von Siliciumdioxid sind mit einem organischen Stoff, beispielsweise einer organischen SiIiciumverbindung, behandelt worden, um den Teilchen eine hydrophob^ Oberfläche zu geben. Die BeSchichtungsmasse findet bei der Herstellung von mit Mikrokapseln beschichtetem Papier Verwendung. Ein solches Papier ist durch eine wesentliche Verminderung der Fleckenbildung gekennzeichnet, wenn es in einem Kopiergerät benutzt wird, indem eine Druckspitze verwendet wird, um die Übertragung des durch Pulver erzeugten Bildes vom Fotoaufnahmeband auf das Papier zu unterstützen.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung enthält das Öl einen Farbvorläufer vom Elektronenspendertyp und die wässrige Phase Versteifungsmaterial, beispielsweise Stärketeilchen. Die Besdichtungsmasse wird auf das Papier aufgebracht, um eine Übertragungsschicht auf dem Kopierpapier zu bilden, wobei das Kopierpapier bei der Herstellung von Mehrfachformularsätzen Verwendung findet.
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OHiGlMAL INSPECTED

Claims (1)

15. Dezember 1980 The Head Corporation,· Dayton, Ohio (USA) Se/Os.
Mikrokapseln enthaltende BeSchichtungsmasse mit hydrophobem Siliciumdioxid und damit beschichtetein Papier
Patentansprüche
1. BeSchichtungsmasse zur Herstellung von beschichtetem Papier durch in der Beschichtungsmacse enthaltene Mikrokapseln, dadurch gekennzeichnet, dace das Papier eine wesentliche Verminderung der l''leckenbildung zeigt, wenn es in einem Kopiergerät benutzt wird, das eine Druckspitze zwischen einem Fotoaufnahmeband und einer Übertragungswalze aufweist, um das durch ein Pulver erzeugte Bild vom Fotoaufnahmeband auf das Papier zu übertragen; die Besdichtungsmasse Mikrokapseln mit Öl enthält, welche in einer wässrigen, kontinuierlichen Phase dispergiert sind; die wässrige, kontinuierliche Phase weiter feinverteilte Teilchen von Siliciumdioxid und ein Bindemittel für die Kapseln und die Teilchen von Siliciumdioxid enthält; die Teilchen von Siliciumdioxid mit einem organischen Stoff behandelt sind, wobei die Oberfläche der Teilchen von Siliciumdioxid im wesentlichen hydrophob ist.
2. BeSchichtungsmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Mikrokapseln einen chromogenen Stoff in der 01-lösung enthalten.
3. Beahichtungsmasse nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das chromogene Material ein Farbvorläufer des Elektronenspender-Typs ist.
4. BeSchichtungsmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige, kontinuierliche Phase weiter Stärketeilchen enthält.
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5. Beschichtungsmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
dass die Teilchen von Siliciumdioxid eine spezifische Obcr-
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fläche von etwa 5o m /gm oder mehr haben.
6. Beschichtungsmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige, kontinuierliche Phase weiter ein Hetzmittel enthält.
7. Beschichtungsmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der organische Stoff eine organische Siliciumverbindung ist.
8. Beschichtungsmacse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Mikrokapseln einen sphärischen Durchmesser von etwa 3 pm bis etwa 8 um haben.
9. !■eschichtunfTsmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der Teilchen von Siliciumdioxid in der Beschichtungsmasse zwischen etwa o,1 und etwa 1o Gew.-/6 der gesamten Feststoffe der Beschichtungsmasse liegt.
10. Beschichtungsmasse zur Herstellung von beschichtetem Papier durch in der Besdichtungsmasse enthaltene Mikrokapseln, dadurch gekennzeichnet, dass das Papier eine wesentliche Verminderung der Fleckenbildung zeigt, wenn es in einem Kopiergerät benutzt wird, das eine Druckspitze zwischen einem Fotoaufnahmeband und einer Übertragungswalze aufweist, um das durch ein Pulver erzeugte Bild vom Fotoaufnahmeband auf das Papier zu übertragen; die Beschichtungsmasse Mikrokapseln mit Öl enthält; dass das Öl ein chromogenes Material in Lösung enthält; das chromogene Material ein Farbvorläufer des Elektronenspender-Typs ist; die Mikrokapseln in einer wässrigen, kontinuierlichen Phase dispergiert sind; die wässrige, kontinuierliche Phase weiter feinverteilte Teilchen von Siliciumdioxid, Stärkematerial und ein Bindemittel für die Mikrokapseln enthält; Stärkematerial und Teilchen von SiOp aufweist; die Teil-
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chen von Siliciumdioxid mit einem organischen Stoff behandelt sind, wobei die Oberfläche von Siliciumdioxid im wesentlichen hydrophob ist.
11. Beschichtungsmasse nach Anspruch 1o, dadurch gekennzeich,. net, dass die Teilchen von Siliciumdioxid eine spezifische Oberfläche von etwa 5o m /gra oder mehr aufweisen.
12. Beschichtungsmasse nach Anspruch 1o, dadurch gekennzeichnet dass die wässrige, kontinuierliche Phase weiter ein Netzmittel enthält.
13. Beschichtungsmasse nach Anspruch 1o, dadurch gekennzeichnet, dass der organische Stoff eine organische Siliciumverbindung ist.
14. Beschichtungsmasse nach Anspruch 1o, dadurch gekennzeichnet, dass die Mikrokapseln einen sphärischen Durchmesser von etwa 3 bis etwa 8 pm haben.
15. Beschichtungsmasse nach Anspruch 1o, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der Teilchen von Siliciumdioxid in der Beschichtungsmasse zwischen o,1 und etwa 1o Gew.-# der gesamten Feststoffe der Bes.chichtungsmasse liegt.
16. Beschichtungsmasse nach Anspruch 1o, dadurch gekennzeichnet, dass das Versteifungsmaterial aus Stärketeilchen besteht.
17. Beschichtungsmasse zur Herstellung von beschichtetem Papier durch in der Beschichtungsmasse enthaltene Mikrokapseln, dadurch gekennzeichnet, dass das Papier eine wesentliche Verminderung der Fleckenbildung zeigt, wenn es in einem Kopiergerät benutzt wird, das eine Druckspitze zwischen einem Fotoaufnahmeband und einer Übertragungswalze aufweist, um das durch ein Pulver erzeugte Bild vom Fotoaufnahmeband auf das Papier zu übertragen; die Beschichtungsmasse Mikrokapseln mit Öl enthält, Vielehe einen sphärischen Durchmesser von etwa 3 bis etwa 8 pm haben; das öl eine
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Lösung mit einem chromogenen Material enthält; das chromogene Material ein Farbvorläufer des Elektronenspender-Typs ist; die Mikrokapseln in einer wässrigen, ein Netzmittel enthaltenden kontinuierlichen Phase dispergiert sind; die wässrige, kontinuierliche Phase weiter feinverteilte Teilchen von Siliciumdioxid, Stärketeilchen und ein Bindemittel für die Mikrokapseln, Stärketeilchen und Teilchen von Siliciumdioxid enthält; die Teilchen von Siliciumdioxid mit einem organischen Bindemittel behandelt sind, wobei die Oberfläche von Siliciumdioxid im wesentlichen hydrophob ist; die behandelten Teilchen von Siliciumdioxid eine spezifische Oberfläche von etwa 5o m /gm oder mehr haben und mit einem Anteil von etwa o,1 bis etwa 1o Ge\!.-% am Gesamtgewicht der Feststoffe der Beschichtungsmasse beteiligt sind.
18. Druckempfindliches, kohlefreies Kopierpapier, dadurch gekennzeichnet, dass das Papier eine wesentliche Verminderung der Fleckenbildung zeigt, wenn es in einem Kopiergerät benutzt wird, das eine Druckspitze zwischen einem Fotoaufnahmeband und einer Übertragungswalze aufweist, um das durch ein Pulver erzeugte Bild vom Fotoaufnahmeband auf das Papier zu übertragen und um es in einem Mehrfach-Formularsatz zu verwenden; das Kopierpapier ein Papiersubstrat aufweist, auf das eine Übertragungsschicht aufgebracht ist; die Übertragungsschicht der Mikrokapseln mit einer Öllösung eines chromogenen Materials versehen ist; das chromogene Material ein Farbvorläufer des Elektronenspender-Typs ist; die Übertragungsschicht weiter feinverteilte Teilchen von Siliciumdioxid, Versteifungsmaterial und ein Bindemittel für die Mikrokapseln, Versteifungsmaterial und Teilchen von Siliciumdioxid enthält; die Teilchen von Siliciumdioxid durch einen organischen Stoff behandelt sind, um die Oberfläche der Teilchen von Siliciumdioxid im wesentlichen hydrophob zu machen.
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19. Druckempfindliches, kohlefreies Kopierpapier nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass das Versteifungsmaterial aus Stärketeilchen besteht.
20. Druckempfindliches, kohlefreies Kopierpapier nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Teilchen von Siliciumdioxid eine spezifische Oberfläche von etwa 5o m / gm oder mehr haben.
21. Druckempfindliches, kohlefreies Kopierpapier nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass der organische Stoff aus einer organischen Siliciumverbindung besteht.
22. Druckempfindliches, kohlefreies Kopierpapier nach Ansoruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Mikrokapseln einen sphärischen Durchmesser von 3 bis etwa 8 um haben.
23. Druckempfindliches, kohlefreies Kopierpapier nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der Teilchen von Siliciumdioxid in der BeSchichtungsmasse bei etwa o,1 bis etwa 1o Gevi.-% der gesamten Feststoffe der Beschichtungsmasse liegt.
24. Druckempfindliches, kohlefreies Kopierpapier, dadurch gekennzeichnet, dass das Kopierpapier eine wesentliche Verminderung der Fleckenbildung zeigt, wenn es in einem Kopiergerät benutzt wird, das eine Druckspitze zwischen einem Foto aufnahmeband und einer Übertragungswalze aufweist, um das durch ein Pulver erzeugte Bild vom Fotoaufnahmeband auf das Papier zu übertragen und um es in einem gedruckten Mehrfach-Formularsatz zu verwenden; das Kopierpapier ein Papiersubstrat aufweist, auf das eine Übertragungsschicht aufgebracht ist; die Übertragungsschicht Mikrokapseln mit einer Öllösung eines chromogenen Materials aufweist; die Mikrokapseln einen sphärischen Durchmesser von etwa 3 bis etwa 8 ρ haben; das chromogene Material ein Farbvorläufer des
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Elektronenspender-Typs ist; die Übertragungsschicht weiter feinverteilte Teilchen von Siliciumdioxid, Stärketeilchen und ein Bindemittel für die Mikrokapseln, STärketeilchen und Teilchen von Siliciumdioxid aufweist; die Teilchen von Siliciumdioxid durch eine organische Siliciumverbindung behandelt sind,um die Oberfläche der Teilchen von Siliciumdioxid im wesentlichen hydrophob zu machen; die behandelten Teilchen von Siliciumdioxid eine spezifische Oberfläche von etwa 5o m /gm oder mehr und einen Anteil von etwa o,1 bis etwa 1o Gew.Jo am Gesamtgewicht der Feststoffe der Beschichtungsmasse haben.
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