DE3033711C2 - - Google Patents
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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Description
Die Erfindung betrifft eine Kautschukmischung zur Direkt
bindung an Metallflächen, insbesondere an Werkstücken aus
Eisen, Stahl oder Edelstahl, auf der Grundlage von Natur-
und/oder Synthesekautschuken, die Füllstoffe, Verarbei
tungshilfen, Vulkanisationsmittel einschließlich ZnO und
als Haftmittel Hydroxybenzol oder dessen Abkömmlinge, die
Harze mit Formaldehyd vom Typ Phenolharz bilden, und einen
Formaldehydspender enthält.
Solche Mischungen kommen bei der Beschichtung von Metall
gegenständen zum Einsatz und ergeben eine Bindung zum
Metall, wenn Metall und Mischung sich während der Vulkani
sation, d. h. während einer gemeinsamen Wärmebehandlung, in
innigem Kontakt befinden.
Es ist bekannt, Kautschuk auf dem Wege der Vulkanisation
direkt an vermessingte oder verzinkte Stähle zu binden.
Es gelang dies sogar für wenig reaktive Polymere wie EPDM
oder IIR (DE-OS 27 50 909). Auch ist es gelungen, eine
Direktverbindung mit Federstahl herzustellen (DE-PS 27 50 836),
allerdings unter Beschränkung auf Mischungen auf der Basis
reaktiver Polymere wie Naturkautschuk und der ausschließ
lichen Verwendung eines Haftsystems, das auf der Basis von
Resorcin und Hexamethylentetramin aufgebaut ist und bei dem
das Hexamethylentetramin in der Regel im Überschuß vorhanden
sein muß. Bei der aus der DE-PS 27 50 836 bekannten Haft
mischung werden 8 Gewichtsteile Zinkoxid (entspricht 98,8 mMol)
zur besseren Vernetzung der Kautschukmischung eingesetzt.
Die Verwendung größerer Mengen Hexamethylentetramin ist in
vielen Fällen nicht möglich, oft schon allein deshalb nicht,
weil diese Substanz die Vernetzungsreaktion zu stark be
einflußt. Zur Erzielung einer guten Direktverbindung zu
Metallen auf dem Wege der Vulkanisation ist es nämlich not
wendig, daß die Vernetzungs- und Bindungsbildungsreaktion
in der Geschwindigkeit abgestimmt aufeinander ablaufen.
Aus der DE-AS 26 34 034 ist ein Verfahren zur Herstellung
einer lagerstabilen, anvulkanisationssicheren Gummi-Gewebe-
Haftmittelkombination vorbekannt, bei dem eine Mischung
eingesetzt wird, die aus 15 bis 45 Gew.-Teile eines Resorcin
derivates, 10 bis 40 Gew.-Teile eines Formaldehydspenders, 60
bis 14,5 Gew.-Teile eines Calciumsilikates und 15 bis 0,5 Gew.-Teile
eines Metalloxides der 2. oder 3. Hauptgruppe besteht. Die
bekannte Mischung ist vorwiegend für eine Haftung an Textil
geweben bestimmt, eignet sich aber auch für Stahlcorde mit
verzinkter und vermessingter Oberfläche, jedoch nicht für
Edelstahl. Die DE-AS 20 02 023 offenbart ein Förderband mit
erhöhter Nachheizbeständigkeit, bei dem eine Haftmischung
zum Einsatz kommt, die wiederum eine Haftung an vermessingten
und verzinkten Stahlseilen bewirkt. Die bekannte Mischung
enthält als Haftmittel Resorcin/Hexa sowie Kobaltnaphthenat
und als Zusatz zur besseren Vernetzung 10 Gew.-Teile ZnO.
Schließlich beschreibt die DE-OS 20 30 591 ein Verfahren zur
Verbesserung der Adhäsion von Kautschukmischungen, bei dem
dem Kautschuk einer Kautschukmischung gleichzeitig ein alde
hydische, epoxydische oder vinylpyridinische, adhäsiv aktive,
funktionelle Gruppen enthaltender Kautschuk zugemischt wird.
In den Mischungsbeispielen werden den Mischungen 4 bis 10 Gew.-Teile
ZnO und in einem Fall 2 Teile PbO zugegeben.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Kautschuk
mischung zur Direktverbindung mit Metallen anzugeben, die
die Beschränkungen beim Aufbau bekannter Mischungen wie aus
schließliche Verwendung des stark vernetzungsbeeinflussenden
Hexamethylentetramin und Einsatz nur wenigere Polymere nicht
aufweist. Es soll also eine Mischung vorgeschlagen werden,
die sowohl in bezug auf die verwendbaren Kautschuke als auch
auf die einsetzbaren Haftmittel auf eine breitere Grundlage
gestellt ist.
Diese Aufgabe wird bei einer Mischung der eingangs genannten
Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Mischung zu
sätzlich Metallverbindungen in Form von zumindest einem Oxid
von Metallen enthält, deren äußere Elektonenschale aus zwei
s-Elektronen besteht, und zwar in einer Gesamtdosierung von
mindestens 240 mMol, jeweils bezogen auf 100 g Kautschuk und
daß die Dosierung der Haftmittel gegenüber der üblichen Do
sierung von 40 mMol lpro 100 g Kautschuk auf das Zwei- bis
Vierfache erhöht wird.
Besonders gute Ergebnisse werden erzielt, wenn das molare Verhältnis von
Hydroxybenzol oder dessen Abkömmlingen zu Formaldehydspender gegenüber
üblichen Beträgen von 2,5 : 1,5 bis 3 : 1 entweder zugunsten des Form
aldehydspenders verschoben ist oder zugunsten des Hydroxybenzols oder
dessen Abkömmlings auf einen Wert von 5 bis 10 : 1 angehoben ist.
Die erfindungsgemäß aufgebaute Kautschukmischung bietet vor allem den
Vorteil, daß mit ihr auch bei nicht vorbehandelten Metallflächen eine
gute Haftung erzielt wird. Somit kann von einer Vorbehandlung der Metall
teile z. B. durch allgemeines Säubern, Entfetten oder mechanisches Auf
rauhen Abstand genommen werden.
Da die erfindungsgemäße Mischung auch bei vermessingten oder
verzinkten Metallflächen gute Haftwerte aufweist, ergibt sich
der Vorteil, daß bei Herstellungsprozessen, bei denen ver
messingtes oder verzinktes Stangen- oder Plattenmaterial zunächst
in kleinere Einzelteile zerschnitten werden muß, wobei an den
Schnittstellen blanke Eisenflächen entstehen, und dann diese
Einzelteile mit einer Gummischicht beaufschlagt werden sollen,
nur eine einzige Kautschukmischung erforderlich ist, die sich
sowohl mit den vermessingten als auch mit den blanken Metall
flächen unter großer Haftung verbindet.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind den Unter
ansprüchen zu entnehmen. Insbesondere ist es in Verbindung mit
der erfindungsgemäß aufgebauten Mischung möglich, die an sich
bekannten Vorteile der Zugabe von Kobalt- oder Nickelverbindungen
zu nutzen, wobei in vorteilhafter Weise die bekannten,
nachteiligen Auswirkungen auf den Erhalt der Bindung bei
thermischer Belastung des Verbundkörpers stark gemildert oder
sogar beseitigt werden.
In einigen Fällen hat sich der Einsatz von während der Vulkani
sation geringe Mengen Halogen abspaltenden Verbindungen wie
Chlorparaffin, CPE, CR usw. als vorteilhaft erwiesen.
In anderen Anwendungsfällen kann es günstig sein, der erfin
dungsgemäßen Kautschukmischung im Rahmen einer Weiterbildung
geringe Mengen von Metallverbindungen, vorzugsweise Oxiden
solcher Metalle zuzumischen, deren äußerste Atomschale aus
zwei s- und zwei p-Elektronen besteht. So hat sich bei Bleioxid vor
zugsweise eine Dosierung von 5 bis 15 mMol pro 100 g Kautschuk
bewährt.
Die Erfindung beschränkt sich selbstverständlich nicht auf
die in den nachfolgenden Beispielen angeführten Mischungen.
Auch schließt sie natürlicherweise die aus diesen oder äquiva
lenten Mischungen hergestellten benzinösen Lösungen ein, die
in Form von Spritz- und Einstreichlösungen eingesetzt werden
können.
NR 65
BR 35
Ruß GPF 25
aktive Kieselsäure 25
Weichmacher 10
Zinkoxid 5
Bleioxid 2
Sulfenamidbeschleuniger 1,2
Schwefel 4
172,2
172,2
Dieser Menge wurden zugesetzt:
60 mMol Zinkoxid
120 mMol Magnesiumoxid
120 mMol Magnesiumoxid
Durch Einvulkanisation über 35 min. bei 150°C von 4 mm Stahl
seilen in diese Mischung wurden Prüfkörper hergestellt und
Ausreißwerte nach DIN 22 131 ermittelt.
Die Ausreißwerte lagen sowohl für verzinkte als auch für Seile
aus V2A-Stahl mit über 80 N/mm über dem geforderten DIN-Wert.
CR100
Ruß GPF 25
aktive Kieselsäure 25
Weichmacher 4
Magnesiumoxid 4
Zinkoxid 5
Bleioxid 2
TMTD 1,5
Schwefel 1,5
168,0
168,0
Dieser Menge Mischung wurden zugesetzt:
50 mMolResorcin
35 mMolHexamethylentetramin
250 mMolMagnesiumoxid
400 mMolChlor in Form von Chlorparaffin mit 70% Chloranteil
Entsprechend Beispiel 1 wurden Prüfkörper geheizt, die nach
DIN 22 131 geprüft Ausreißwerte für verzinkte und V2A-Seile
mit 4 mm Durchmesser von über 80 N/mm ergaben.
EPDM EN-Typ100
aktive Kieselsäure 15
GPF-Ruß 30
Weichmacher 15
Zinkoxid 5
Alkylphenolharz 10
Schwefel 1,5
Kobaltkomplex in Öl 5 0,8 Kobalt
181,5
181,5
Dieser Mischung wurden zugegeben:
65 mMolgeblocktes Resorcin
7 mMolMethylolmelaminäther als Formaldehydspender
120 mMolMagnesiumoxid
200 mMolZinkoxid
200 mMolEisenoxid
40 mMolChlor in Form von 70% Chlor enthaltendem Chlorparaffin
Wieder ergaben sich an Hand der entsprechenden Beispiele 1 und 2
bei 170°C und 50 min. vulkanisierten Prüfkörpern Ausreißwerte,
die über 80 N/mm für verzinkte und V2A-Stahlseile von 4 mm
Durchmesser lagen. Die Werte blieben auch nach thermischer Be
lastung über 3 Stunden bei 150°C erhalten.
Claims (9)
1. Kautschukmischung zur Direktbindung an Metallflächen,
insbesondere an Werkstücken aus Eisen, Stahl oder Edel
stahl, auf der Grundlage von Natur- und/oder Synthese
kautschuken, die Füllstoffe, Verarbeitungshilfen, Vulka
nisationsmittel einschließlich ZnO und als Haftmittel
Hydroxybenzol oder dessen Abkömmlinge, die Harze mit
Formaldehyd vom Typ Phenolharz bilden, und einen Form
aldehydspender enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die
Mischung zusätzlich Metallverbindungen in Form von
zumindest einem Oxid von Metallen enthält, deren äußere
Elektronenschale aus zwei s-Elektronen besteht, und
zwar in einer Gesamtdosierung von mindestens 240 mMol,
jeweils bezogen auf 100 g Kautschuk und daß die Dosie
rung der Haftmittel gegenüber der üblichen Dosierung
von 40 mMol pro 100 g Kautschuk auf das Zwei- bis Vier
fache erhöht wird.
2. Mischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das molare Verhältnis von Hydroxybenzol oder dessen
Abkömmlingen zu Formaldehydspender gegenüber üblichen
Beträgen von 2,5 : 1,5 bis 3 : 1 entweder zugunsten des
Formaldehydspenders verschoben ist oder zugunsten des
Hydroxybenzols oder dessen Abkömmlings auf einen Wert
von 5 bis 10 : 1 angehoben ist.
3. Mischung nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß als Haftmittel Resorcin und Hexamethylen
tetramin verwendet werden.
4. Mischung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß als erstes Haftmittel Resorcin verwendet
wird, daß bei Verwendung von Allzweckkautschuken wie NR,
SBR oder reaktiven Spezialelastomeren wie CR das molare
Verhältnis Resorcin zu Formaldehydspender etwa 1 : 1 ist
und daß bei weniger reaktiven Elastomeren wie NBR oder
gesättigten Kautschuken wie IIR und EPDM dieses Ver
hältnis zugunsten des Resorcins auf ca. 5 bis 10 : 1
verschoben ist.
5. Mischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
unter Vulkanisationsbedingungen geringe Mengen halogen
abspaltende Verbindungen in einer Dosierung von mehr
als 10 mMol lpro 100 g Kautschuk zugesetzt werden.
6. Mischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
zusätzlich geringe Mengen von Metallverbindungen solcher
Metalle zugemischt sind, deren äußerste Atomschale aus
zwei s- und zwei p-Elektronen besteht.
7. Mischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
zusätzlich Kobalt- oder Nickelverbindungen in einer
Dosierung von 5 bis 15 mMol Metall pro 100 g Kautschuk
enthalten sind.
8. Mischung nach einem oder mehreren der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie in einem
Förderband mit Stahlseileinlagen verwendet ist.
9. Mischung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7,
dadurch gekennzeichnet, daß sie in einem Fahrzeugreifen
mit an- oder einvulkanisierten Metallteilen verwendet
ist.
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