DE3031009C2 - Verfahren zur Herstellung von Antimonoxihalogeniden - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von AntimonoxihalogenidenInfo
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Description
Für die. Herstellung von Antimonoxihalogeniden der allgemeinen Formel Sb4O5X2, worin X = Halogen ist,
sind verschiedene Verfahren bekannt
So werden beispielsweise nach »Gmelin«, Handbuch der anorgan. Chemie (18) Sb-Band (1949), S. 466,467 und
485 Antimonoxihalogenide durch hydrolytische Zersetzung von Antimontrichlorid mit Wasser erhalten. Die
Herstellung der Antimonoxihalogenide nach diesem Verfahren erweist sich insofern als ungünstig, da infolge
der benötigten großen Wassermengen als Nebenprodukt stark verdünnte Säuren anfallen, die mit bis zu 30%
des eingesetzten Antimons beladen sind. Es entstehen somit gravierende Abwasserprobleme, die ein zusätzliches
technisch aufwendiges Reinigungsverfahren erforderlich machen.
Eine weitere Herstellungsweise für Antimonoxihalogenide
wird in einer Veröffentlichung von G. Belluomini et al. in »Period. Mineral.« (Rome) 36 (1) (1967)
S. 147—195 beschrieben. Danach wird Antimontrioxid mit der entsprechenden Halogenwasserstoffsäure in
Anwesenheit von Wasser direkt zu dem entsprechenden Antimonoxihalogenid der allgemeinen Formel Sb4O5X2
umgesetzt. Dieses Verfahren kann jedoch nur mit einem etwa 100%igen Überschuß an Halogenwasserstoff
durchgeführt werden, der nach Abtrennung des Antimonoxihalogenids ebenfalls nur unter erheblichem
technischen Aufwand von seinen antimonhaltigen Verunreinigungen befreit werden kann.
Weiterhin ist nach »Gmelin«, Handbuch der anorgan. Chemie (18) Sb-Band (1949), S. 467 ein Verfahren zur
Herstellung von Sb4OsCIj aus Antimontrichlorid und
Antimontrioxid bekannt, bei dem im Überschuß eingesetztes Antimontrichlorid gleichzeitig als Reaktionsmedium
dient. Die Reaktion verläuft in der Siedehitze des Antimontrichlorids und führt zu einem
Antimonoxichlorid der Formel Sb8OCl22. das mit
Alkohol zu dem gewünschten Antimonoxichlorid der Formel Sb4OsCI2 umgesetzt werden muß. Dieses
letztgenannnte Verfahren bringt durch seinen mehrstufigen Ablauf, durch dabei anfallende antimonhaltige
Produkte und die Handhabung des Antimontrichlorids
in der Siedehitze beachtliche technische Schwierigkeiten, so daß es großtechnisch kaum anwendbar ist.
Da in zunehmendem Maße Antimonoxiverbindungen der allgemeinen Formel Sb4O5X2, worin X = Halogen
ist, Bedeutung finden, wie beispielsweise als synergistische Brandschutzmittel für Kunststoffe, wurde nach
einem technisch einfachen Herstellungsverfahren für solche Antimonoxiverbindungen gesucht, bei dem die
obenerwähnten technischen Schwierigkeiten weitge-
•o hend vermieden werden.
Es wurde ein Verfahren zur Herstellung von Antimonoxihalogeniden der allgemeinen Formel
Sb4O3X2, worin X = Halogen ist, durch Umsetzung von
Antimon-III-halogeniden mit Antimontrioxid gefunden.
'S Das Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß die
Reaktionskomponenten in stöchiometrischen Mengen in einem organischen Lösungsmittel, in dem das
Antimon-III-halogenid löslich ist, untc.· ständiger Durchmischung auf Temperaturen zwischen 80 und
2800C, vorzugsweise zwischen 140 und 2000C, gehalten
werden, worauf nach beendeter Reaktion das entstandene Antimonoxihalogenid aus dem Reaktionsgemisch
abgetrennt wird. Als besonders geeignete Lösungsmittel haben sich höher siedende, gegebenenfalls halogenierte
Kohlenwasserstoffe, wie beispielsweise Brombenzol, Chlorbenzol, Dekalin oder Cyclooctan und
gegebenenfalls Äther, Ketone, Ester, Amide oder Sulfoxide erwiesen, in denen das Antimonhalogenid
löslich ist und sich nicht zersetzt.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von Antimonoxihalogeniden der allgemeinen
Formel Sb4O5X2 wird Antimon-III-halogenid mit Antimontrioxid
in einem inerten organischen Lösungsmittel, wie beispielsweise einem gegebenenfalls halogeniertem,
höher siedenden Kohlenwasserstoff, Äther, Keton, Ester, Amid oder Sulfoxid im stöchiometrischen
Mengenverhältnis nach der allgemeinen Formel
2 SbX3 + 5 Sb2O3 - 3 Sb4O5X2
unter Rückflußkühlung und lebhaftem Rühren mehrere Stunden erhitzt. Die Beendigung dieser Umsetzung ist
äußerlich nicht zu erkennen, da sich das ungelöste Antimontrioxid von dem bereits entstandenen Antimonoxihalogenid,
das als feinteiliger Feststoff in dem Reaktionsgemisch vorliegt, nicht unterscheidet. Das
Ende der Reaktion ist vorteilhaft röntgenographisch festzustellen. Nachdem im Röntgenspektrum keine
Ausgangskomponenten mehr nachzuweisen sind, wird das Reaktionsgemisch auf Raumtemperatur abgekühlt
und das Reaktionsprodukt durch Filtrieren abgetrennt. Um das Trocknen von dem anhaftenden hochsiedenden
Losungsmittel zu erleichtern, wird der Filterkuchen mit einem niedrigsiedenden und in dem verwendeten
Lösungsmittel löslichen organischen Lösungsmittel, wie beispielsweise Diäthyläther oder Petroläther, gewaschen
und anschließend getrocknet. Das Antimonoxihalogenid wird hierbei in hoher Reinheit und nahezu
quantitativer Ausbeute erhalten.
Bei dieser einstufigen Reaktion entstehen keinerlei Nebenprodukte. Das nahezu antimonfreie Lösungsmittel
kann für einen Folgenden Ansatz oder auch für andere Zwecke wiederverwendet werden. Das erfindungsgemäße
Verfahren läßt sich auch kontinuierlich unter Rückführung des Lösungsmittels durchführen.
72,4 Gew.-Teile Antimontribromid werden in 750 Gew.-Teilen Brombenzol gelöst und unter Rühren
mit 146Gew,-Teilen feinteiligem Antimontrioxid
5 Stunden unter Röckflußkühlung erhitzt Nach dieser Zeit erweist die röntgenographische Analyse eine
vollständige Umsetzung der Reaktionspartner. Nach dem Abkühlen des Reaktionsgemisches auf Raumtemperatur
wird der feinkristalline Feststoff abfiltriert, der Filterrückstand mit Diäthyläther gewaschen und bei
50° C getrocknet Die Ausbeute beträgt 218 Gew.-Teile. Das erhaltene Antimonoxibromid ist ein farbloses,
feinkristallines Produkt mit einem ι ο
Sb-Gehalt von 66,7% und einem
Br-Gehalt von 21,9%
Br-Gehalt von 21,9%
Es erweist sich im Röntgenspektrum als reines Antimonoxibromid der Formel Sb4OsBr2.
45,7 Gew.-Teile Antimontrichlorid werden in
450 Gew.-Teilen Dekalin gelöst und mit l46Gew.-Teilen
Antimontrioxid 5 Stunden unter Rühren und Rückflußkühlung gekocht Die Aufarbeitung geschieht
in gleicher Weise wie in Beispiel 1 beschrieben. Nach dem Trocknen werden 191 Gew.-Teile Antimonoxichlorid
in Form eines farblosen feinkristallinen Produktes erhalten mit einem
Sb-Gehalt von 76,4% und einem
Cl-Gehalt von 10,8%
Cl-Gehalt von 10,8%
Es erweist sich im Röntgenspektrum als reines Antimonoxichlorid der Formel SbiO-jCk.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Antimonoxihalogeniden der allgemeinen Formel Sb4O5Xi worin
X = Halogen ist, durch Umsetzung von Antimon-IH-halogeniden
mit Antimontrioxid, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionskomponenten
in stöchiometrischen Mengen in einem organischen Lösungsmittel, in dem das Antimon-III-halogenid
löslich ist, unter ständiger Durchmischung auf Temperaturen zwischen 80 und 2800C, vorzugsweise
zwischen 140 und 2000C, gehalten werden, worauf nach beendigter Reaktion das entstandene
Antimonoxihalogenid aus dem Reaktionsgemisch abgetrennt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß als organische Lösungsmittel höher siedende, gegebenenfalls halogenierte Kohlenwasserstoffe,
Äther, Ketone, Ester, Amide oder Sulfoxide eingesetzt werden.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19803031009 DE3031009C2 (de) | 1980-08-16 | 1980-08-16 | Verfahren zur Herstellung von Antimonoxihalogeniden |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19803031009 DE3031009C2 (de) | 1980-08-16 | 1980-08-16 | Verfahren zur Herstellung von Antimonoxihalogeniden |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3031009A1 DE3031009A1 (de) | 1982-02-25 |
DE3031009C2 true DE3031009C2 (de) | 1982-06-16 |
Family
ID=6109757
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19803031009 Expired DE3031009C2 (de) | 1980-08-16 | 1980-08-16 | Verfahren zur Herstellung von Antimonoxihalogeniden |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE3031009C2 (de) |
-
1980
- 1980-08-16 DE DE19803031009 patent/DE3031009C2/de not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE3031009A1 (de) | 1982-02-25 |
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