DE3011299A1 - Verfahren zur zersetzung von jodwasserstoff - Google Patents
Verfahren zur zersetzung von jodwasserstoffInfo
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Description
Beschreibung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Zersetzung von Jodwasserstoff, und zwar betrifft die Erfindung
im einzelnen ein Verfahren zur katalytischen Zersetzung von flüssigem Jodwasserstoff zum Zwecke des Erzielens von gasförmigem
Wasserstoff aus demselben.
Es wurden verschiedene Verfahren zum Herstellen von Wasserstoff aus Wasser vorgeschlagen, von denen viele Sauerstoff
als Nebenprodukt erzeugen. Insbesondere wurden vollständig thermochemische H„-Herstellungsverfahren vorgeschlagen,
welche die Fähigkeit haben, große Mengen an Wasserstoff zu erzeugen und die Leistungsfähigkeit besitzen, Schwierigkeiten
auf dem Gebiet der chemischen Brennstoffenergie (d. h. Öl, Naturgas etc.) zu vermindern, weil in diesen Verfahren
saubere Wärmeenergiequellen verwendet werden, wie sie beispielsweise durch Hochtemperatur-Kernreaktoren, Fusionsreaktoren
und konzentrierende Sonnenkollektoren hervorgebracht werden bzw. zur Verfügung stehen, über die Verwendung
des so gebildeten H^ zur Erzeugung von Leistung bzw.
Strom kann dieses auch als chemisches Ausgangsmaterial, beispielsweise bei der Herstellung von Düngemittel, verwendet
werden.
Ein solches "Wasserspalt"-Verfahren erzeugt Jodwasserstoff als ein Teil einer zyklisch geschlossenen Kette von Reaktionen
und ist in der US-Patentschrift 4 o89 94o beschrieben. Dieses Verfahren basiert auf der Bunsengleichung, aufgrund
deren Schwefeldioxid, Wasser und Jod zur Erzeugung von Schwefelsäure und Jodwasserstoff miteinander zur Reaktion
gebracht werden. Der Jodwasserstoff wird von der Reaktionsmischung abgetrennt und eventuell zersetzt, so
daß gasförmiger Wasserstoff zurückgewonnen wird.
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Der gasförmige Jodwasserstoff kann in einem Quarzbehälter
bei einer Temperatur von etwa 6000C pyrolysiert werden,
und wenn ein Katalysator, wie beispielsweise Platin oder Ruthenium, verwendet wird, dann kann die Zersetzungstemperatur
auf 325°C herabgesetzt werden.
In der GB-PS 796 o49 ist ein Dampfphasenverfahren zur katalytischen
Zersetzung von Jodwasserstoff beschrieben, in dem ein amorpher oder aktivierter Kohlenstoffkatalysator verwendet
wird. In der US-Patentschrift 3 365 276 wird beschrieben, daß ein gasförmiger Halogenwasserstoff bei einer Temperatur
im Bereich von etwa 427 bis 454 C zersetzt werden kann, indem man einen Metallkatalysator aus der Platingruppe
verwendet, der elektrolytisch als dünner Film auf einer Membrane mit einem hohen Oberflächenbereich abgelagert worden
ist. In den US-Patentschriften 4 066 739 und 4 o94 wird die Zersetzung von HJ diskutiert, der sich als Nebenprodukt
eines Prozesses ergibt, in dem H_ und elementarer Schwefel aus Schwefelwasserstoff zurückgewonnen werden.
In der US-Patentschrift 4 066 739 wird die katalytische Zersetzung von gasförmigen HJ bei ungefähr 4oo°C und die
nachfolgende Rückgewinnung von J« durch Kondensation bei etwa 184 C beschrieben. In der US-Patentschrift 4 o94
ist die Zersetzung von HJ in Gegenwart einer Membrane aus einer Palladiumlegierung oder in Gegenwart eines porösen
keramischen Trägers mit einer Palladiumlegierung bei einer Temperatur von etwa 8000C und einem Druck von 3o4o kPa beschrieben.
In Literaturartikeln aus den 192oer Jahren wird die unimolekulare Zersetzung von Jodwasserstoff in Gegenwart eines
erhitzten Platin- oder Golddrahts diskutiert. Gasförmiger Jodwasserstoff kann bis zu einem Gleichgewichtsumsetzungsniveau
von 17 % bei 3oo°C zersetzt werden, wobei die Reaktion unabhängig vom Gesamtdruck ist und nur mäßig
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von der Temperatur abhängt, obwohl die Geschwindigkeit durch die Gegenwart- eines Katalysators beeinflußt wird. Es sind jedoch
bessere und leistungsfähigere Verfahren zur Zersetzung von Jodwasserstoff wünschenswert, sowie Verfahren, mit denen
höhere Umsetzungsniveaus erzielt werden können, und zwar vorzugsweise bei niedrigeren Temperaturen, bei denen die Korrosionswirkungen
nicht so groß sind.
Zu diesem Zweck wird in der US-Patentschrift 4 o89 94o vorgeschlagen,
die Zersetzungsreaktion bei Temperatur ablaufen zu lassen, die mit der Bildung von kondensiertem J- als Produkt
kompatibel sind, so daß dadurch die HJ-Umsetzung erhöht wird, indem es dem flüssigen Produkt J„ nicht ermöglich wird,
seinen Dampfdruck zu überschreiten. In der Wirklichkeit sind jedoch bisher die Versuche, eine solche Erhöhung der Umsetzung
unter Verwendung dieses Verfahrens zu bewirken, nicht erfolgreich gewesen, weil durch die Gegenwart von flüssigem
J„ die Katalysatoroberfläche von dem HJ-Reaktanten isoliert
wird.
Daher soll mit der vorliegenden Erfindung eine lebensfähige bzw. erfolgreich in die Praxis umsetzbare Alternative zu
dem Konzept der Kondensation von J„ für die Erhöhung der HJ-Umsetzung zur Verfügung gestellt werden.
Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren zur Zersetzung von Jodwasserstoff zur Verfügung gestellt, das sich dadurch
auszeichnet, daß man den Kontakt zwischen einem Metallkatalysator der Platingruppe und Jodwasserstoff bei einer
Temperatur und einem Druck aufrechterhält, die ausreichend sind, den Jodwasserstoff während einer Zeit in flüssiger
Form zu halten, welche ausreicht, einen wesentlichen Teildes Jodwasserstoffs zu Wasserstoff und Jod zu zersetzen;
und daß man gasförmiges H , welches daraus resultiert, zurückgewinnt .
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Es wurde gefunden, daß Jodwasserstoff in flüssiger Form bei
relativ niedrigen Temperaturen leistungsfähig zersetzt werden kann, indem man geeignete Katalysatoren verwendet. Das
Ergebnis der Zersetzung von HJ in seinem flüssigen Zustand ist eine erhöhte Umsetzung aufgrund der Tatsache, daß die
chemische Triebkraft des J„ unter diejenige des reinen J„-Dampfes
aufgrund seiner Lösung in der HJ-Flüssigphase vermindert wird, wobei die zusätzliche experimentelle Beobachtung
gemacht wurde, daß sich die Reaktion mit einer guten Geschwindigkeit selbst jenseits des Sattigungsniveaus von J?
in flüssigem HJ fortsetzt. Dieses Ergebnis wird der Tatsache zugeschrieben, daß das HJ in der flüssigen Form noch in der
Lage ist, in Kontakt mit der Katalysatoroberfläche zu treten, selbst wenn große Mengen an J_ entweder im festen oder
flüssigen Zustand gegenwärtig sind. Es werden genügend hohe Drucke angewandt, um Jodwasserstoff in flüssiger Form zu
halten. Katalysatoren in der Form von Ruthenium oder Platin auf Titanoxid und von Platin auf Bariumsulfat wie auch von
Platin in Pulverform haben sich als besonders wirksam und von langer Lebensdauer für eine solche bei relativ niedriger
Temperatur erfolgende HJ-Zersetzung erwiesen.
Es wurde gefunden, daß eine ausgezeichnete Ausbeute bzw. ein ausgezeichneter Wirkungsgrad durch die Zersetzung von Jodwasserstoff
in flüssiger Form erzielt werden konnte, wobei diese Zersetzung nur ein relativ niedriges Niveau an Energieeingabe
erfordert. Flüssige Jodwasserstoff kann ziemlich leicht katalytisch bei Temperaturen zwischen etwa 00C und
etwa 15o°C zersetzt werden. Die Produkte einer solchen Zersetzung sind Jod, das in dem flüssigen Jodwasserstoff enthalten
ist, und gasförmiger Wasserstoff, der in Blasen aus dem Flüssigsystem ausscheidet, so daß auf diese Weise
gleichzeitig eine Abtrennung des H„ und seine Rückgewinnung
bewirkt wird. Es wird ein ausreichender EJ-Partialdruck zwischen 3o4 und 8217 kPa (dem kritischen Druck von HJ) an-
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gewandt, um Jodwasserstoff in flüssiger Form zu halten. Die Systemgesamtdrucke können über 2o265 kPa ansteigen, was davon
abhängt, welcher Partialdruck des Wasserstoffgases für ι
eine spezielle Anwendung des Verfahrens erwünscht ist. Der Gesamtdruck ist so zu verstehen, daß er den Partialdruck
von HJ, J und H einschließt. Der Druckwert von 2o265 kPa
wird aus thermodynamischen Betrachtungen erhalten, in denen angenommen wird, daß die Partialdampfdrücke von'KJ und J
über der Mischung erhalten werden. Es ist denkbar, daß sich der Gesamtdruck 3o4oo kPa nähert, jedoch wird angenommen,
daß das Verfahren wesentliche kommerzielle Vorteile hat, wenn es zwischen etwa 1o132 und etwa 2o265 kPa betrieben
wird. Es ist klar, daß das H„ gewünschtenfalls bei jedem
niedrigeren Druck abgeführt werden kann. Die kritische Temperatur von reinem Jodwasserstoff (d. h. die Temperatur,
oberhalb deren Jodwasserstoff nur als Gas existieren kann) beträgt 15o,8°C, jedoch kann eine Lösung von Jod in HJ
eine pseudo-kritische Temperatur haben, die etwas höher ist und die vorteilhafterweise angewandt werden kann.
Das Zersetzungsverfahren kann als Chargenreaktion ausgeführt werden, oder es kann kontinuierlich durchgeführt werden,
indem man ziemlich standardmäßige chemische Ingenieurpraktiken anwendet. In einem solchen kontinuierlichen Verfahren
kann man kontinuierlich reagierendes HJ in flüssiger Form zu einer katalytischen Reaktionszone zufügen, aus
der ein Produktstrom von gasförmigem H und ein Produktstrom von flüssigem J~ kontinuierlich abgezogen werden.
Diese beiden Produktströme werden gereinigt, um HJ zu entfernen (das im Kreislauf in die Reaktionszone zurückgeführt
wird), so daß sich getrennte reine Ströme von H_ und J„ als Produkt ergeben. Ein solches kontinuierliches _
Verfahren wird vorteilhafterweise so betrieben, daß der abgezogene Flüssigkeitsstrom zwischen etwa 1o und etwa
5o Gew.-% J„ enthält, obwohl es auch so ablaufen gelassen
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werden kann, daß J» jenseits des Sättigungsniveaus vorliegt,
Der Katalysator muß in der Lage sein, seine katalytischen Eigenschaften in der korrosiven Umgebung von flüssigem
Jodwasserstoff zu behalten und er sollte seine katalytische Wirksamkeit selbst in Gegenwart von wesentlichen Konzentrationen
von Jod nicht verlieren. Es wurde gefunden, daß Metalle der Platingruppe, und insbesondere Platin und
Ruthenium, wirksame Katalysatoren für eine solche Niedrigtemperatur-Zersetzung
von flüssigem Jodwasserstoff sind.
Der Katalysator kann in der Form von kleinen Teilchen (weniger als o,oo5 mm) von Metallpulver angewandt werden,
beispielsweise in Form von ausgefälltem Platinpulver oder Platinmoor, die innerhalb des flüssigen HJ suspendiert
sind oder in dispergierter Form aufrechterhalten werden. Vorzugsweise wird das katalytische Metall auf eine geeignete
inerte Unterlage aufgebracht, die einen relativ hohen Oberflächenbereich bzw. eine relativ hohe spezifische
Oberfläche hat, damit dem Jodwasserstoff ein großer Kontaktoberflächenbereich geboten wird. Es können inerte
feuerfeste Oxidunterlagen, wie beispielsweise Titanoxid, Zirkonoxid, Aluminiumoxid, Siliciumoxid, Kohlenstoff und
Mischungen hiervon verwendet werden. Titanoxid, Zirkonoxid und Bariumsulfat haben sich als besonders wirksame
inerte Unterlagen erwiesen, die mit Metallen der Platingruppe beladen oder beschichtet werden können und die
fortgesetzt ausgezeichnete katalytische Aktivität über eine relativ lange Zeitdauer hinweg aufweisen.
Eine effektive Menge an Katalysator kann dadurch aufgebracht werden, daß man eine Titanoxidunterlage, die einenhohen
Oberflächenbereich bzw. eine hohe spezifische Oberfläche
hat, mit einer Lösung von beispielsweise Platinsulf itsäurej H3Pt (SO_) 2OH, Rutheniumsulfitsäure oder Chlor-
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bzw. Chloroplatinsäure behandelt. Nach einem Kontakt von mehreren Stunden wird die behandelte Unterlage entwässert
und dann erhitzt, und zwar zuerst bei einer milden Temperatur und schließlich bei einer Temperatur im Bereich von
5oo bis 6000C, so daß die im wesentlichen reine Metallablagerung
zurückbleibt. Untersuchungen haben gezeigt, daß eine derartige Unterlage, die so behandelt worden ist, das
Metall aus der Platingruppe in einer Menge zwischen etwa o,5 Gew.-% und etwa 1,5 Gew.-%, basierend auf dem Gewicht
des Substrats, enthält.
Obwohl jede wesentliche Konzentration des Katalysators zur Zersetzung von flüssigem Jodwasserstoff wirksam ist, sind
gewisse Verhältnisse von flüssigem Jodwasserstoff zu Katalysator zu bevorzugen, damit praktische Reaktionsraten bzw.
-geschwindigkeiten sichergestellt werden. Wenn beispielsweise der Katalysator auf einer Unterlage mit einem hohen
Oberflächenbereich bzw. mit einer hohen spezifischen Oberfläche abgelagert wird, dann ist es zu bevorzugen, daß das
Metall in einer Menge vorhanden ist, die wenigstens gleich etwa 14 mg/1oo g zu verarbeitenden Jodwasserstoff beträgt,
damit eine angemessene Reaktionsrate bzw. -geschwindigkeit bzw. ein angemessener Reaktionsdurchsatz erzielt wird. Obwohlkein
anderes Hindernis als die hohen Kosten für die Verwendung von relativ großen Mengen an Metallkatalysator
der Platingruppe besteht, wird dieser Katalysator normalerweise nicht in einer Menge angewandt, die größer als
etwa 14oo mg/1oo g HJ ist.
Außerdem wurde gefunden, daß die Einbeziehung einer kleinen
Menge an Wasser zusammen mit dem Jodwasserstoff eine leistungsfähigere Zersetzung zu fördern scheint. Im allgemel·-
nen kann Wasser in einer Menge von bis zu etwa 35 Gew.-%, basierend auf dem Gesamtgewicht der Flüssigkeit, enthalten
sein. Vorzugsweise wird ein Wassergehalt von weniger als
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etwa 5 Gew.-% angewandt, was von dem verwendeten Katalysator
abhängt. Zum Beispiel führt die Verarbeitung von flüssigem Jodwasserstoff, der etwa 99 Gew.-% Jodwasserstoff
und 1 Gew.-% Wasser enthält, bei einer Temperatur von etwa 3o°C mit einem Platinkatalysator, der auf einer Titanoxidunterlage
als Träger vorgesehen ist, zu einer Erhöhung der Rate bzw. Geschwindigkeit, mit der die Zersetzungsreaktion
fortschreitet, um einen Faktor von etwa 7, verglichen mit der Zersetzung von wasserfreiem HJ unter Verwendung des
gleichen Katalysators. Wenn statt dessen ein Platinkatalysator auf einer Zirkonoxidunterlage verwendet wird, dann
wird sogar eine höhere Reaktionsrate bzw. -geschwindigkeit erzielt, wenn HJ, der 1 Gew.-% Wasser enthält, zur Reaktion
gebracht wird. Die gemessene Vergleichsrate bzw. -geschwindigkeit ist diejenige, die auftritt, nachdem die Zersetzungsreaktion während etwa 2o Minuten fortgedauert hat. Diese
überraschende Erhöhung der Reaktionsrate bzw. -geschwindigkeit bzw. des Reaktionsdurchsatzes kann dazu benutzt werden,
eine Verminderung der Gesamtmenge an Katalysator zu erzielen, die angewandt wird, um eine gegebene Menge an Jodwasserstoff
zu verarbeiten, und auf diese Weise kann eine Verminderung der Gesamtkosten des Verfahrens erreicht werden.
Eine Katalysatorunterlage wurde dadurch hergestellt, daß man eine wäßrige Lösung von Bariumhydroxid mit genügend
Titanoxid zur Erzielung von etwa 1o Mol-% Titanoxid vereinigte
und die erhaltene Mischung mit H3SO4 behandelte,
so daß sich ein Produkt ergab, welches etwa aus 9o Mol-% BaSO. und 1o Mol-% TiO„ bestand. Das Produkt wurde extrudiert
und dann getrocknet, und es wurde gefunden, daß es besonders gute Unterlageeigenschaften aufwies. Auf die
Katalysatorunterlage wurde Platin aufgebracht, und zwar
durch Untertauchen während 1 Stunde in einer Lösung von
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Platinsulfitsäure. Nach einem Erhitzen über Nacht bei 125°C und dann während 4 Stunden bei 6000C ergab sich ein Material,
das etwa o,5 Gew.-% Platin auf der Bariumsulfat-Titanoxid-Unterlage enthielt. Eine chargenweise Zersetzung von
flüssigem Jodwasserstoff wurde bei einer Temperatur von etwa 3o°C ausgeführt. Der anfängliche HJ-Druck wurde auf
etwa 1o13 kPa gehalten, wobei etwa I60 mg Platin für loo g
flüssigen Jodwasserstoff verwendet wurden. Der Gesamtdruck baute sich auf, als H0 erzeugt wurde, und als dieser Druck
etwa 2o26 kPa erreicht hatte, wurde Dampf periodisch abgezogen, um den Druck nicht über diesen Wert ansteigen zu
lassen. Bei stabilisierten Geschwindigkeitsbedingungen waren etwa 5o % des anfänglich vorhandenen flüssigen Jodwasserstoffs
nach etwa 34 Stunden zu H2 und J2 zersetzt. Die
Zersetzungsreaktion wurde bei etwa 5o°C wiederholt, wobei ein leicht höherer Anfangsdruck von etwa 152o kPa angewandt
wurde, und es wurden etwa 5o % Zersetzung nach 11 Stunden
erhalten.
Es wurde eine Katalysatorunterlage dadurch hergestellt, daß man Titanoxidpulver von Reagensqualität mit Wasser, das etwa
1 Gew.-% Polyvinylacetat als Bindemittel enthielt, vereinigte, so daß eine Paste gebildet wurde, die extrudiert und
dann während 2 Stunden bei etwa 125°C in der Luft getrocknet wurde. Die extrudierten Stränge wurden in Teilchen von
angemessener Abmessung zerbrochen.und während 2,5 Stunden
bei 8000C gebrannt. Ein Rutheniumkatalysator wurde auf der
Unterlage durch Eintauchen während 2 Stunden in einer Lösung von Rutheniumsulfitsäure aufgebracht. Nach einem Erhitzen,
über Nacht bei 125 C und dann während 3 Stunden in einer reduzierenden Atmosphäre bei 5oo°C ergab sich ein Katalysatormaterial,
das etwa 1 Gew.-% Ruthenium auf der Titanoxid-
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unterlage enthielt.
Eine chargenweise Zersetzung von flüssigem Jodwasserstoff
wurde bei einer Temperatur von etwa 5o C ausgeführt, und zwar wie im Beispiel I beschrieben und unter Verwendung
des hergestellten Katalysators mit einer Menge von etwa 96 mg Ru/1oo g flüssigem Jodwasserstoff. Unter stabilisierten
Geschwindigkeitsbedingungen dauerte es 56 Stunden, bis etwa 5o Gew.-% des anfänglich vorhandenen flüssigen Jodwasserstoffs
in H_ und J_ umgewandelt waren, und eine angemessene
Zersetzungsrate bzw. -geschwindigkeit blieb jenseits dieses Punkts bestehen.
Es wurde eine Katalysatorunterlage in der im Beispiel II beschriebenen Weise hergestellt. Auf diese Katalysatorunterlage
wurde Platin durch Eintauchen während 2 Stunden in einer Lösung von Platinsulfitsäure aufgebracht. Nach Erhitzen
über Nacht bei 125°C und dann während 4,5 Stunden bei 6oo°C ergab sich ein Katalysatormaterial, das etwa
o,46 Gew.-% Platin auf der Titanoxidunterlage enthielt.
Eine chargenweise Zersetzung von Jodwasserstoff wurde bei Temperaturen von o°C, 3o C und 5o°C und bei Drücken, die
ausreichend waren, um den HJ in flüssiger Form zu halten, ausgeführt, wobei etwa 7o mg Platin für 1oo g flüssigen
Jodwasserstoff verwendet wurden. Messungen bei diesen drei Temperaturen zeigten, daß mit dem Katalysator eine
wirksame Zersetzung bei praktischen Reaktionsraten bzw. -geschwindigkeiten erzielt werden konnte. Eine Extrapolation
der gemessenen Daten zeigte, daß dann, wenn die Zersetzung bei einer Temperatur von 15o°C ausgeführt wird,
eine Umwandlung von 3o Gew.-% des HJ zu H„ und J2 in etwa
1o Minuten erzielt werden kann, und daß sogar bessere Reaktionsraten
bzw. -geschwindigkeiten erzielt werden können,
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wenn die Katalysatorstrukturen optimalisiert werden.
Beispiel IV
Feine Körnchen (imiooostel jnm Abmessungsbereich) aus PLatinmetall
wurden durch chemische Reduktion von Chlor- bzw. Chloroplatinsäure mit Hydrazin ausgefällt. Ungefähr o,2 g
dieses gewaschenen und getrockneten Platins wurden zu etwa 1oo g HJ hinzugefügt, der etwa 1 Gew.-% H3O enthielt. Die
Mischung wurde gerührt, und die H2-Erzeugungsrate bzw. -geschwindigkeit
sowohl bei 3o als auch bei 5o°C gemessen. Als Ergebnis wurde eine H2~Erzeugungsrate bzw. -geschwindigkeit
erhalten, die derjenigen der Platin tragenden Katalysatoren,
wie sie in den Beispielen I und III beschrieben sind, vergleichbar war. Ein solches Reaktorkonzept scheint ein lebensfähiges
bzw. vorteilhaft in die Praxis umsetzbares Verfahren für die Zersetzung von flüssigem HJ zu sein, obwohl
die Extraktion des Platinpulvers aus dem flüssigen Jod und dem nicht reagierten HJ sowie seine Zurückführung in den
Kreislauf in einem solchen Verfahren erforderlich sind.
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Claims (10)
1. Verfahren zur Zersetzung von Jodwasserstoff, dadurch
gekennzeichnet , daß man den Kontakt zwischen einem Metallkatalysator der Platingruppe und Jodwasserstoff
bei einer Temperatur und einem Druck aufrechterhält, die ausreichend sind, den Jodwasserstoff während einer Zeit in
flüssiger Form zu halten, welche ausreicht, einen wesentlichen Anteil des Jodwasserstoffs zu Wasserstoff und Jod
zu zersetzen; und daß man gasförmiges H2, welches daraus
resultiert, zurückgewinnt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der Kontakt bei einer Temperatur zwi-
0 3 0 0
sehen 00C und 15o°C und bei einem Gesamtdruck, der zwischen
4o5 und 3o4oo kPa beträgt, durchführt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der flüssige Jodwasserstoff eine Menge
an Wasser enthält, die zwischen 1 und 35 Gew.-%, basierend auf dem Gesamtgewicht von Jodwasserstoff plus Wasser, beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet , daß der flüssige Jodwasserstoff
kontinuierlich einer katalytischen Reaktionszone zugefügt wird, daß ein gasförmiger Strom und ein flüssiger Strom
kontinuierlich aus der Zone abgezogen werden, daß der gasförmige Strom gereinigt wird, so daß man EL und HJ, welcher
im Kreislauf in die Reaktionszone zurückgeführt wird, erhält,
und daß man den flüssigen Strom reinigt, so daß man J2 und HJ ,
welcher im Kreislauf in die Reaktionszone zurückgeführt wird,
erhält.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß die Zersetzung bis zu einem Ausmaß
ausgeführt wird, daß der flüssige Strom zwischen 1o Gew.-%
und 5o Gew.-% J_, basierend auf dem Gewicht vonHJ plus J2,
enthält.
6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet , daß der flüssige Jodwasserstoff eine geringe
Menge an ELO in einer Menge von weniger als aa. 5 Gew.-^, "basierend
auf dem Gesamtgewicht von Jodwasserstoff plus Wasser, enthält.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet
, daß der Katalysator die Form von Piatinteziehen hat, die eine Abmessung von weniger als
o,co5 mm besitzen.
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8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet , daß der Katalysator ein Metall
der Platingruppe ist, das auf einer Titanoxidunterlage dispergiert ist.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, insbesondere nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet
daß der Katalysator Ruthenium ist.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
geke.nnzeichnet , daß der Katalysator ein Metall der Platingruppe ist, das auf einer Bariumsulfatunterlage
dispergiert ist.
030047/0643
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