DE3000734A1 - Verfahren zur elektrochemischen herstellung von zinnglanzueberzuegen - Google Patents
Verfahren zur elektrochemischen herstellung von zinnglanzueberzuegenInfo
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Description
HOFFMANN ΕΙΤΙ,Ε & PARTNER
DR. ING. E. HOFFMANN (1930-1976) - Dl PL.-I NG. W. EITLE · D R. RER. N AT. K. H O FFMAN N · D I PL.-1 N G. W. LEH N
DIPL.-ING. K. FOCHSLE ■ DR. RER. NAT. B. HANSEN ARABELLASTRASSE 4 (STERNHAUS) · D-8000 MÖNCHEN 81 · TELEFON (089) »11087 · TELEX 05-29019 (PATHE)
32 960 u/wa
POLITECHKIKA WARSZAWSKA, WARSCHAU ' / POLEN
Verfahren zur elektrochemischen Herstellung von Zinnglanzüberzügen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur elektrochemischen Herstellung von Zinnglanzüberzügen durch Auftragen
aus sauren Sulfatlösungen, die organisches Lösungsmittel, Netzmittel und Reduktionsmittel enthalten.
Zinnglanzüberzüge, die durch sehr gute Haftung am Untergrund, sehr gute Lötbarkeit und hohe Korrosionsbeständigkeit
gekennzeichnet sind, werden in der Elektronik, z.B. in Anschlüssen von Dioden, Transistoren, integrierten
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. BAD ORIGINAL
Schaltungen und dergleichen ausgenutzt.
Durch den Einsatz von Sulfatgalvanisierbädern werden auf
der Oberfläche von metallischen oder anderen stromleitenden Gegenständen Zinnüberzüge gewonnen, deren Ausnutzung
in der industriellen Praxis beschränkt ist, weil solche Überzüge meistens in grobkristalliner Form auftreten und
lose mit dem Untergrund verbunden sind. Zur Verbesserung der Nutzeigenschaften solcher Überzüge werden verschiedene
Zusätze für Galvanisierlösungen eingesetzt.
Ein solcher aus den US-PSen 3-755 096 und 3 634 212 bekannter
Zusatz besteht aus netzmittelartigen Stoffen, welche
dank einer verbesserten Benetzung der Kathode die Haftung der Überzüge am Untergrund verbessern. Der Verlauf
des Galvanisierverfahrens wird auch mittels der aus der US-PS 3 082 157 und der DE-PS 1 952 218 bekannten
Zusätze verbessert, welche die Oxidation der Ionen
+2 +4
Sn zu Sn vermeiden, z.B. Hydrochinon oder ß-Naphthol. Es werden auch organische Lösungsmittel, meistens Alkohol, eingesetzt, die die Homogenisation in der Lösung von schwer in Wasser lösbaren chemischen Verbindungen ermöglichen. Andere vorteilhafte Zusätze sind auch kolloidartige Stoffe, wie Gelatine, Holzleim und dergleichen, die im-Ref. Zum. Chim. 11L 350, 1970, beschrieben wurden.
Sn zu Sn vermeiden, z.B. Hydrochinon oder ß-Naphthol. Es werden auch organische Lösungsmittel, meistens Alkohol, eingesetzt, die die Homogenisation in der Lösung von schwer in Wasser lösbaren chemischen Verbindungen ermöglichen. Andere vorteilhafte Zusätze sind auch kolloidartige Stoffe, wie Gelatine, Holzleim und dergleichen, die im-Ref. Zum. Chim. 11L 350, 1970, beschrieben wurden.
Die mit Hilfe solcher Zusätze gewonnenen Zinnüberzüge weisen jedoch, obwohl sie besser mit dem Untergrund verbunden
sind, eine glanzlose Oberfläche unterschiedlicher Oberflächengüte auf, was unzureichende Lötbarkeit und
niedrige Korrosionsbeständigkeit zur Folge hat.
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§AÖ ORIGINAL
Zur Gewinnung von Zinnglanzüberzügen werden noch andersartige zusätzliche Bestandteile von Galvanisierbädern verwendet.
Es sind natürliche Stoffe, z.B. Zellstoffderivate, Holzteerextrakte, etc., die in der DE-PS 971 778 und in
der GB-PS 443 429 beschrieben sind.
Es wurde auch eine Reihe von Versuchen mit anderen Glanzzusätzen, wie Polyäthoxy!verbindungen, aromatischen Aminen,
Amiden, Sulfonderivaten, Phenylazofarbstoffen und dergleichen
durchgeführt (siehe üS-PSen 1 089 479, 3 585 214, FR-PS 2 095 375 und DE-PS 1 956 144), jedoch gewährleisten
diese keinen erwünschten Effekt und die mit Hilfe dieser Zugaben gewonnenen überzüge weisen Trübungen und farbige
Flecken auf. Diese Nachteile sind unmittelbar mit schlechterer Lötbarkeit und höherer Korrodierbarkeit verbunden.
Es wurde festgestellt, dass der Effekt der Wirkung der einzelnen Glanzzusätze unzureichend ist, wenn diese gesondert
eingesetzt werden. Hingegen kann die synergistische Wirkung einiger Stoffe bei Einhaltung entsprechender
Verhältnisse in deren Zusammensetzung das Erreichen des Zwecks sichern.
Das erfindungsgemässe, galvanische Verzinnungsverfahren
wird in einer sauren Sulfatlösung durchgeführt, die ausser dem organischen Lösungsmittel, dem Netzmittel und dem
Reduktionsmittel auch die ungesättigten Carbonylverbindungen, enthaltend Arylgruppen in einer Menge von 0,5 bis
5 Gew.-Teilen und eventuell die Ester von ungesättigten Säuren in einer 8 Gew.-Teile nicht überschreitenden Menge,
die äthergruppenhaltigen Verbindungen in einer 15 Gew.-Teile
nicht überschreitenden Menge und Produkte der
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Transveresterung von natürlichen Fetten in einer 5 Gew.-Teile
nicht überschreitenden Menge enthält. Die Ester von ungesättigten Säuren, äthergruppenhaltige Verbindungen
und Produkte der Transveresterung von natürlichen Fetten werden dem Galvanisierbad zur Ergänzung der synergistischen
Wirkung zugegeben.
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung von Zinnglanzüberzügen
wird bei einer Stromdichte von 50 bis
A/m und bei einer Stromausbeute von über 95 % durchgeführt. Die dadurch hergestellten Zinnüberzüge sind durch
einen Spiegelglanz gekennzeichnet und erhalten auch bei langzeitiger Einwirkung stark korrosiver Medien eine ausgezeichnete
Lötbarkeit.
Der Erfindungsgegenstand wird nachstehend anhand einiger Ausführungsbeispiele näher erläutert, die jedoch seinen
Umfang nicht beschränken.
1Og technischer Talg werden während 2 Stunden mit 50 g
Methanol und in Anwesenheit der Schwefelsäure erwärmt und gerührt. Das Produkt wird destilliert und die siedende
Fraktion innerhalb der Grenzen von 70 bis 120°C abgenommen. Es wird ein Gemisch aus 1 g der Destillationsfraktion,
2 g Methylacrylat und 0,5 g Benzalazetons zubereitet. Dieses
Gemisch wird in 50 g Methanol unter Zugabe von 25 g des Netzmittels und 10 g des Pyrocatechins gelöst.
Die so vorbereitete Lösung wird dem Galvanisierbad zugegeben,
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K) U 7
welches das Zinnsulfat und die Schwefelsäure enthält, in
einer Menge von 1 Gew.-Teil der Lösung pro 30 Gew.-Teilen des Bades. Dann wird elektrochemisch eine Kupferplatte bei
einer Temperatur von 200C und einer Stromdichte von 300
A/m verzinnt. Es wird ein einheitlicher, glänzender Zinnüberzug gewonnen.
10 g Rapsöl werden während 1 Stunde mit 50 g Äthanol und in Anwesenheit der Schwefelsäure erwärmt und gerührt. Das
Produkt wird destilliert und die siedende Fraktion innerhalb der Grenzen von 75 bis 11O0C abgenommen. Es wird ein
Gemisch aus 5 g der Destillationsfraktion, 12g Formaldehydäthylazetal
und 4 g Dibenzalazeton zubereitet. Dieses Gemisch wird in 100 g des Äthanols mit Zugabe von 40 g
eines Netzmittels Rokaphenol N-3 und 25 g des Hydrochinons gelöst. Die so vorbereitete Lösung wird dem Galvanisierbad
zugegeben, welches das Zinn(II)sulfat und Schwefelsäure
enthält, in einer Menge von 1 Gew.-Teil der Lösung pro 20 Gew.-Teilendes Bades. Dann wird elektrochemisch eine Platte
aus Eisen-Nickel-Kobalt-Legierung bei einer Temperatur von 15 C und einer Stromdichte von 100 A/m verzinnt. I
wird ein einheitlicher glänzender Überzug gewonnen.
Beispiel jl±I
10 g Schweinefett werden während 3 Stunden mit 100 g Methanol und in Anwesenheit von Phosphorsäure erwärmt und
-I-
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30QÜ7 3A
gerührt. Das Produkt wird destilliert und die siedende Fraktion innerhalb der Grenzen von 50 bis 1000C abgenommen.
Es wird ein Gemisch aus 3 g der Destillationsfraktion, 8 g Propionaldehydmethylazetal, 5 g Butylacrylat
und 1 g Methylzimtsäureester zubereitet. Dieses Gemisch wird in 50 g Methanol unter Zugabe von 15g des Netzmittels
- Remex 690 - und 20 g des Hydrochinons gelöst. Die so vorbereitete Lösung wird dem Galvanisierbad zugegeben,
welches das Zinn(II)sulfat und die Schwefelsäure enthält,
in einer Menge von 1 Gew.-Teil der Lösung pro 25 Gew.-Teilen des Bades.
Dann wird elektrochemisch eine Platte aus Armco-Eisen-Legierung bei einer Temperatur von 30°C und einer Strom-
2
dichte von 500 A/m verzinnt. Es wird ein einheitlicher, glänzender Z innüberzug gewonnen.
dichte von 500 A/m verzinnt. Es wird ein einheitlicher, glänzender Z innüberzug gewonnen.
10 g technischer Talg werden mit 80 g Äthanol in Anwesenheit
von Schwefelsäure erwärmt und gerührt. Das Produkt wird destilliert und die siedende Fraktion in den Grenzen
von 80 bis 11O0C abgenommen. Es wird ein Gemisch aus 2 g
der Destillationsfraktion, 3 g Isopropyläther und 1 g
Benzalazeton zubereitet. Dieses Gemisch wird in 100 g Äthanol unter Zugabe von 35 g des Netzmittels - Alfenol - und
15 g ti-Naphthoi gelöst. Die so vorbereitete Lösung wird
dem Galvanisierbad zugegeben, welches das Zinn(II)sulfat
und die Schwefelsäure enthält, in einer Menge von 1 Gew.-Teil der Lösung pro 35 Gew.-Teilen des Bades. Dann wird
■00734
elektrochemisch eine Eisenplatte bei einer Temperatur von 18°C und einer Stromdichte von 50 A/m verzinnt. Es
wird ein einheitlicher, glänzender Zinnüberzug gewonnen.
10 g Sojaöl werden während 2 Stunden mit 100 g Methanol in Anwesenheit von Schwefelsäure erwärmt und gerührt. Das
Produkt wird destilliert und die siedende Fraktion innerhalb der Grenzen von 90 bis 120°C abgenommen. Es wird ein
Gemisch aus 10 g der Destillationsfraktion, 8 g Methylacrylat, 5 g Äthyläther und 1 g Chalkon zubereitet. Dieses
Gemisch wird in 40 g Methanol unter Zugabe von 3O g des Netzmittels - Rakofenol N-8 - und 15g des Pyrocatechins
gelöst. Die so vorbereitete Lösung wird dem Galvanisierbad zugegeben, welches das Zinn(II)sulfat
und die Schwefelsäure enthält, in einer Menge von 1 Gew.-Teil der Lösung pro 30 Gew.-Teilen des Bades.
Dann wird elektrochemisch eine Nickelplatte bei einer Temperatur von 20°C und einer Stromdichte von 350 A/m verzinnt.
Es wird ein einheitlicher, glänzender Zinnüberzug gewonnen.
030030/072$
Claims (1)
- HOFMANN - ISITI-E Sc PAKTNERPATENTANWÄLTEDR. ING. E. HOFFMANN (1930-1976) . DIPL.-I NG. W.EITLE · D R. RER. NAT. K. HOFFMAN N · Dl PL.-ING. W. LEH NDIPL.-ING. K. FOCHSLE · DR. RER. NAT. B. HANSEN ARABEUASTRASSE A (STERN HAUS) · D-BOOO MDNCHEN 81 . TELEFON (089) 911087 . TELEX 05-29619 (PATH E)32 960 u/waPOLITECHNIKA WARSZAWSKA, WARSCHAU / POLENVerfahren zur elektrochemischen Herstellung von ZinnglanzüberzügenPATENTANSPRUCHVerfahren zur elektrochemischen Herstellung von Zinnglanzüberzügen durch Auftragen aus sauren Sulfatlösungen, die organisches Lösungsmittel, Netzmittel und Reduktionsmittel enthalten, dadurch gekennzeichnet , dass der Lösung 0,5 bis 5 Gew.-Teile von Arylgruppen enthaltenden ungesättigten Carbonylverbindungen und eventuell die Ester von ungesättigten Säuren in einer 8 Gew.-Teile nicht überschreitenden Menge, athergruppenhaltige Verbindungen in einer 15 Gew.-Teile nicht überschreitenden Menge, sowie Produkte der Transveresterung von natürlichen Fetten in einer 5 Gew.-Teile nicht überschreitenden Menge zugegeben werden.030030/G72S BAD ORIGINAL
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