DE2325109C3 - Galvanisches Bad zur Abscheidung von hellen Zinn-Kobalt-Legierungen - Google Patents
Galvanisches Bad zur Abscheidung von hellen Zinn-Kobalt-LegierungenInfo
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Description
A) organisch gebundenen Schwefel aufweisende Aminosäure,
B) wenigstens eines der Bestandteile aus der Gruppe Ammoniak, Ammoniumsalze, Aminverbindungen
und Protein,
C) wenigstens eines der Bestandteile aus der Gruppe Ammoniak, Ammoniumsalze, Aminverbindungen
und neutrale oder Grundaminosäure,
D) wenigstens eines der Bestandteile aus der Gruppe Ammoniak, Ammoniumsalze, Aminverbindungen
und organische Schwefelverbindung.
2. Galvanisches Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die organisch gebundenen
Schwefel aufweisende Aminosäure wenigstens eines der Bestandteile aus der Gruppe Cystein, Methionin
und Cystin ist
3. Galvanisches Bad nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die neutralen oder Grundaminosäuren
wenigstens eines der Bestandteile aus der Gruppe Glycin, Alanin, Valin, Leucin, Norleucin,
Isoleucin, Phenylalanin, Serin, Threonin, Cystin, Tryptophan, Tyrosin, Thyroxin, Ricin, Arginin und
Histidin sind.
Die Erfindung betrifft ein Bad entsprechend dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Es ist bekannt, daß eine elektroplattierte Auflage aus einer Zinnlegierung gute antikorosive Eigenschaften
hat. Eine Zinn-Nickel-Legierungsauflage ist hinsichtlich der antikorosiven Eigenschaften einer Auflage nur aus
Zinn oder Nickel überlegen. Die Zinn-Nickel-Legierungsauflage hat jedoch ein rötliches Aussehen. Zur
Bildung der Zinn-Nickel-Legierungsauflage wird im allgemeinen eine Säurefluoridbad verwendet, jedoch ist
die so gebildete elektroplattierte Auflage sehr spröde und bei Beanspruchung der Auflage treten Risse auf.
Für den gleichen Zweck wurde auch bereits ein Pyrophosphatbad vorgeschlagen, jedoch ist die damit
gebildete elektroplattierte Auflage ebenfalls spröde; außerdem ist das Pyrophosphatbad im Gegensatz zum
Säurefluoridbad schwer zu kontrollieren und wird damit in der Praxis kaum angewandt.
Die Sprödigkeit der Zinn-Kobalt-Legierungsauflage
ist geringer als die der Zinn-Nickel-Legierungsauflage; beide Auflägen haben jedoch gleiche antikörösive
Eigenschaften. Als GalVanSsierungsbad ist ein Säure*
fluoridbad bekannt! eine unter Verwendung dieses Bades gebildete Auflage hat eine Farbe, die der einer
Chrömauflage gleich ist. Die Zinn*Kobait-Legierungsauflage
kann daher an Stelle einer Chrömauflage zur
ElektroplaltiefUng Verwendet werden, Das Säurefluoridbad
erfordert jedoch einen schwierigen Trocknungs
und Absaugvorgang und ist vom Standpunkt der öffentlichen Verschmutzung ungünstig.
Ober die Herstellung einer Zinn-Kobalt-Legierungsauflage aus Pyrophosphat wurde von S. Sree und T. L.
Rama Char ein Bericht veröffentlicht (Electrodeposition of Alloys, Band 2, Academic Press, New York und
London, Seiten 339 bis 341, 1963, von A. Brenner). Auf der Grundlage dieses Berichtes wurden Versuche
durchgeführt, wobei Ammoniumzitrat dem Pyrophosphatbad als Zusatzmittel zugesetzt wurde. Bei diesen
Versuchen wurde der Inhalt des Bades durch eine Rührvorrichtung umgerührt, um eine sogenannte
Hall-Zell-Prüfung durchzuführen. Die bei diesen Versuchen
gebildete Auflage hatte jedoch schwarze oder graue Flecken.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein galvanisches Bad zur Abscheidung von hellen Zinn-Kobalt-Legierungen
ohne die Verwendung vr-n Fluorid zu schaffen, gelöst wird diese Aufgabe gemäß der
Erfindung durch die im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 angegebenen Merkmale. Zweckmäßige
Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Das galvanische Bad kann wie folgt gebildet werden: 15 Gewichtsteile Kaliumphosphat kommen auf ein
Gewichtsteil Kobaltmetall. 40% Kobaltsalz-Wasserlösung werden in Kaliumpyrophosphai-wasserlösung bei
60° C unter Umrühren zum Zwecke der Auflösung gegossen und danach wird Stannopyrophosphat-wasserlösung
in die so hergestellte Wasserlösung unter Umrühren zum Zwecke der Auflösung gegossen. Der so
hergestellte Legierungs-Galvanisierungs-Elektrolyt hat eine hohe Stabilität hinsichtlich seines komplexen
Salzes, so daß eine helle Zinn-Kobalt-Legierungsauflage
unter mechanischem Umrühren nur durch Hinzufügen eines Zusatzstoffes, der später beschrieben wird, ohne
eine vergebliche Elektrolyse gebildet wird.
Das bevorzugte Kobaltsaiz ist Kobaltsulfat, Kobaltnitrat,
Kobaltchlorid, Kobaltbromid, Kobaltcarbonat, Kobaltacetat, Kobalthydroxid, Äthylendiamin-Tetraessigsäurekobalt,
Kobalt(II)-Aceiylacetonat, Kobali(lli)-acetylacetonat,
Glycinkobalt(IIII), Kobaltpyrophosphat. Die jeweiligen Komponenten des Elektrolyten der
vorliegenden Erfindung werden in dem folgenden Konzentrationsbereich verwendet. Das Stannometall
wird als Lösung von 2 bis 70 g/l verwendet, das Metallkobalt wird als Lösung von 1 bis 40 g/l verwendet,
die Gesamtmetallkonzentration ist niedriger als 75 g/l und mehr als zwei Mol Kaliumpyrophosphat sind für die
Gesamtmolkonzentration notwendig.
Die Aminosäure, die dem Galvanisierungs-Elektrolytt.i
der Erfindung zugesetzt werden muß. ist z. B. Cystein, Methionin, Cystin, Homocystin, Homocystein.
Äthionin, Cystindisulfoxid, aktiviertes Methionin. Vitamin U. Die notwendige Menge dieser Verbindungen
beträgt 0.01 bis 5 g/l. Wenn die Menge der Verbindun gen niedriger als der oben angegebene Wert gewählt
wird, wird der Aufhellungseffekt nicht erreicht und wenn die gewählte Menge größer als der obige Wert ist.
wird keine Zunahme des Aufhellungseffektes festge-
Die derri GalvafiisierUngS'Elektrolyten der Erfindung
zuzusetzende Aminosäure ist neutrale öder Gfundaml·
nosäure Und Vorzugsweise Aminosäure wie i. B. Glycin, Alanin, Valin, Leucin, Norleücin, Isoleucin, Phenylalanin,
Serin, Threonin, Cystein, Methionin, Cystin, Tryptophan,
Tyrosin, Thyroxin, Ricin, Arginin und Histidin, Die Zusatzmenge dieser Aminosäuren zu dem Galvanisie-
rujigs-EIektrolyten wird so gewählt, daß sie etwa 0,1 bis
80 g/l beträgt.
Die Verbindung, die dem Galvanisierungs-Elektrolyten
der Erfindung als Aufhellungsmittel zugesetzt wird, kann das folgende Protein und Pepton sein. Die
notwendige Menge der Verbindung wie Leim, Gelatine, Pepton und Gluten beträgt 0,1 bis 80 g/I, Wenn die
Verbindungen dem Bad zugesetzt werden, werden sie nach Auflösung in Wasser, Ätzalkali, einer Wasserlösung
von Kaliumpyrophosphat oder Alkohol wie Methanol oder Äthanol verwendet
Eine Organoschwefelverbindung kann dem Galvanisierungs-EIektrolyten
der Erfindung zugesetzt werden, wie Dithioammelid, 4-Amino-3,5-dimercapto-4, 1,2-Triazo!,
Äthylenthiurammonosulfid, 2^5-Dimercapto-1,3,4-thiazosol,
Thiocarbohydrazid, Hydrazodithiodicarboneamid und Äthylen-bis-dithio-carbonsaures Natrium.
Die Verbindung wird in einer Konzentration von 0,01 bis 5 g/l verwendet
Das Ammoaüik, das Ammoniaksalz und die Aminverbindung,
die vksn Galvanisierungs-Elektrolyten der
Erfindung zugesetzt werden, sind Wasserlösungen von Ammoniak, Ammoniumchlorid, Ammoniumeitrat, Ammoniumtartrat,
Ammoniumsulfat, Ammoniumacetat, Äthylendiamin, 1,2-Propandiamin, 1,3-Propandiamin,
1,4-Butandiamin, Hydroxylaminhydrochlorid, Hydrazin,
Methylamin, Äthylamin, Propylamiw, Butylamin, Piperazin,
Pyrrolidin, Monoäthanolamin, Diäthanolamin und Triäthanolamin. Die notwendige Menge von 28%
Wasserlösung von Ammoniak beträgt 20 bis 100 cmVl und die notwendige Menge der anderen Verbindungen
0,1 bis 150 g/l.
Der Galvanisierungs-EIvktrolyr der Erfindung hat
einen pH-Wert von 8.0 bis 12,0, 20 bis 700C und eine
Stromdichte von 0,1 bis 4,0 A/d.' 2. Die mit dem
Plattierungs-Elektrolyten gebildete Auflage wurde bei Verwendung einer mechanischen Rührvorrichtung,
einer Kathodenschwingvorrichtung oder einer Kombination daraus als wirksam festgestellt
Die helle Zinn-Kobalt-Legierungsauflage, die durch den Galvanisierungs-Elektrolyten gebildet wurde, hatte
Beispiele 3 bis 10
ein Aussehen ähnlich dem einer Chromauflage und war hinsichtlich der antikorrosiven Eigenschaft überlegen,
so daß selbst dann, wenn sie etwa 30 Tage lang der Atmosphäre ausgesetzt wurde, keine Farbänderung
auftritt und auch an dem Teil, den eine Person mit den Fingern berührt, tritt keine Farbänderung und keine
Korrosion auf. Selbst wenn eine Salzwasserlösung auf die erfindungsgemäß gebildete Auflage, z. B. mit einer
Sprühvorrichtung etwa 72 Stunden lang besprit-'t wird, treten keine Änderungen auf. Wenn das Prüfstück mit
der plattierten Schicht darauf wiederholt von einem Prüfgerät mit einem Biegeradius von 4 mm etwa 90°
auf- und abgebogen wird, wird die plattierte Schicht nicht als Pulver von dem Prüfstück abgeschält Die
Härte der Auflage beträgt etwa 500 nach der Vickers-Skala.
1 2
Kaliumpyrophosphat, g/l 250 250
Zinnpyrophosphat, g/l 15 15
Kobaltchlorid, g/l
Kobaltsulfat, g/I 35
Kobaltacetat, g/I 30
Glycin, g/l
Phenylalanin, g/I
Methionin, g/g/l 5
Cystin, g/I 3
pH-Wert 10,0 10,0
Temperatur, C 55 55
Kathodenschwingvor- vor- vorrichtung handen handen
Stromdichte, A/dm2 0,5-2 Op-2
Menge enthaltenen 80,5 81,5
Zinns, %
Zinnpyrophosphat, g/l 15 15
Kobaltchlorid, g/l
Kobaltsulfat, g/I 35
Kobaltacetat, g/I 30
Glycin, g/l
Phenylalanin, g/I
Methionin, g/g/l 5
Cystin, g/I 3
pH-Wert 10,0 10,0
Temperatur, C 55 55
Kathodenschwingvor- vor- vorrichtung handen handen
Stromdichte, A/dm2 0,5-2 Op-2
Menge enthaltenen 80,5 81,5
Zinns, %
Aussehen hellweiß heilweiß
Anode Kohlen- Kohlenstoff stoff
Anode Kohlen- Kohlenstoff stoff
Beispiel
3
3
10
Kaliumpyrophosphat. g/l
Zinnpyrophosphat. g/l
Zinnpyrophosphat. g/l
Kobaltchlorid. g/l
Kobaltsullal g/l
Kohalt.li -l.it. g/l
Kobaltsullal g/l
Kohalt.li -l.it. g/l
28"'·. \mmoniumwasserlosung.
cc/l
1.3-Propandiamin, cc/l
Triethanolamin,
cc/l
cc/l
Glycin, g/l
Alanin, g/l
Phenylalanirij g/l
Meihionin, g/l
Riciri, g/l
Alanin, g/l
Phenylalanirij g/l
Meihionin, g/l
Riciri, g/l
250
15
.10
70
250
250
15
30
250 15
IS
250
15
30
20
250
30
1
250
15
30
70
10
20
Bezugswert
250
15
15
30
5 | Beispiel | 4 | 5 | 23 25 | 109 | 8 | 6 | 9 | 10 | Be^ugs- | |
3 | 10,0 | 10,0 | 10,0 | 10,0 | 10,0 | wert | |||||
Fortsetzung | 10,0 | 55 | 55 | 55 | 55 | 55 | 10,0 | ||||
55 | vor | vor | vor | vor | vor | 55 | |||||
vor | handen | handen | 6 | 7 | handen | handen | handen | vor | |||
pH-Wert | handen | 1Ü,O | 10,0 | handen | |||||||
Temperatur, C | 0,5-2 | 0,5-2 | 55 | 55 | 0,5-2 | 0r5-2 | 0,5-2 | ||||
Kathoden- | 0,5-2 | vor | vor | 0,5-2 | |||||||
schwingvor- | 80,6 | 80,9 | handen | handen | 80,5 | 81,5 | 86,0 | ||||
richtung | 40,3 | 85,8 | |||||||||
Stromdächte, | heilweiß | heilweiß | 0,5-2 | 0,5-2 | heilweiß | heilweiß | hellweiß | ||||
A/dnr | hellweiß | Kohlen- | Kohlen- | Kohlen- | Kohlen- | Knhlen- | hellweiß | ||||
Menge enthal | Kohlen- | 79,9 | 81,2 | Knhlpn- | |||||||
tenen Zinns, % | |||||||||||
Aussehen | heilweiß | hellweiß | |||||||||
Anode | Kohlen- | Kohlen- | |||||||||
In der obigen Tabelle bedeutet das Zeichen χ, daß
«las Aussehen nicht weiß ist, sondere dunkelgraue
Flecken hat und daher praktisch nicht verwendet
werden kann.
«las Aussehen nicht weiß ist, sondere dunkelgraue
Flecken hat und daher praktisch nicht verwendet
werden kann.
Aus den obigen Beispielen und Bezugswerten ergibt
lieh, daß die helle Zinn-Kobalt-Legierungsauflage, die in
dem Pyrophosphatbad gebildet wird, durch neutrale
lieh, daß die helle Zinn-Kobalt-Legierungsauflage, die in
dem Pyrophosphatbad gebildet wird, durch neutrale
Aminosäure oder Grundaminosäure selbst oder durch die kombinierte Wirkung eines jeden hiervon zusammen
mit Ammoniak, Ammoniumsalz oder Amin erhalten wird und die ohne solche Zusätze gebildete
elektroplattierte Schicht hat ein dunkelgraues Aussehen.
Beispiele 11 bis 17
Beispiel | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | |
11 | 250 | 250 | 250 | 250 | 250 | 250 | |
Kaliumpyrophosphat, g/l | 250 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 |
Zinnpyrophosphat, g/l | 15 | 30 | 30 | 30 | 30 | ||
Kobaltchlorid, g/l | 30 | 35 | |||||
Kobaltsulfat, g/l | 30 | ||||||
Kobaltacetat, g/l | 70 | 70 | 20 | ||||
28% Ammoniumwasser | 70 | ||||||
lösung, cc/1 | 3 | 3 | 1 | ||||
t,3-Propandiamin, cc/l | |||||||
Leim, g/l | 1 | 1 | 1 | 1 | 4 | 1 | |
Gelatine, g/l | 1 | 20 | |||||
Pepton, g/l | 10.0 | 10,0 | 10,0 | 10,0 | 10,0 | 10,0 | |
pH-Wert | 10,0 | 55 | 55 | 55 | 55 | 55 | 55 |
Temperatur, C | 55 | vorhanden | voi .landen | vorhanden | vorhanden | vorhanden | vorhanden |
Kalhodenschwingvorrichtung | vorhanden | 0,5-2 | 0,5-2 | 0,5-2 | 0,5-2 | 0,5-?. | 0,5-2 |
Stromdichte, A/dm2 | 0,5-2 | 80,3 | 81,4 | 80,8 | 80,5 | 80,3 | 81,1 |
Menge des enthaltenen | 80,5 | ||||||
Zinns, % | hellweiß | hellweiß | heilweiß | heilweiß | hellweiß | hellv/eiß | |
Aussehen | heliweiß | Kohlen | Kohlen | Kohlen | Kohlen | Kohlen | Kohlen |
Anode | Kohlen | stoff | stoff | stoff | stoff | stoff | stoff |
stoff | |||||||
Aus den Beispielen 11 bis 17 ergibt sich, daß die helle Zinn-Kobalt-Legiürungsauflage, die in dem Pyrophosphatbad
gebildet wird, nur durch Verwendung von Pepton oder der Kombination von Leim, Gelatine und Peptin mit
Ammoniak. Ammi.niaksalz und Amin erhalten wird.
Beispiele 18 bis 24 | Beispiel | 23 | 19 | 1 | 3 | 25 109 | 21 | 8 | 22 | 23 | 24 | |
7 | 18 | 250 | 250 | 250 | 250 | 250 | ||||||
250 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 | |||||||
Kaliumpyrophosphat, g/I | 15 | 30 | 0,8 | |||||||||
Zinnpyrophosphat, g/l | 30 | 20 | 35 | 35 | ||||||||
Kobaltchlorid, g/l | 250 | 30 | 30 | |||||||||
Kobaltsulfat, g/l | 10,0 | 15 | 40 | |||||||||
Kobaltacetat, g/l | 70 | 55 | 30 | |||||||||
28% Ammoniumwasser | vorhanden | 3 | ||||||||||
lösung. cc/I | 0,5-2 | 1 | 2 | |||||||||
1,3-Propandiamirt, cc/I | 80,7 | 0,8 | 0.5 | |||||||||
Triethanolamin, cc/I | 0,6 | |||||||||||
Dithio-Ammelid, g/l | hellweiß | 3 | ||||||||||
4-Amino-3,5-dimercapto-4,l,2- | 0,8 | 2 | 0.5 | |||||||||
iriszo!, °'l | 10,0 | 10,0 | 10,0 | 10,0 | ||||||||
Hydra2odithiodicarbonamid, g/l | 10,0 | 55 | 55 | 55 | 55 | |||||||
pK-Wert | 55 | vorhanden | vorhanden | vorhanden | vorhanden | |||||||
Temperatur, C" | vorhanden | 0,8 | 0,5-2 | 0,5-2 | 0,5-2 | 0,5-2 | ||||||
Kathodenschwingvorrichtung | 0,5-2 | 10,0 | 80,9 | 80,1 | 80.3 | 80,8 | ||||||
Stromdichte. A/dm2 | 80,3 | 55 | ||||||||||
Menge des enthaltenen | vorhanden | kjüweiß | hellweiß | hellweiß | hellweiß | |||||||
Zinns, % | hellweiß | 0,5-2 | ||||||||||
Aussehen | Kohlen | 79,8 | ||||||||||
Anode | stoff | |||||||||||
hellweiß | ||||||||||||
Aus den obigen Beispielen 18 bis 24 ergibt sich, daß die helle Zinn-Kobalt-Legierungsauflage, die in dem
Pyrophosphatbad gebildet wird, durch die kombioierte Wirkung von Ammoniumsalz und Amin mit einer
Organoschwefelverbindung (ausgenommen Aminosäure mit Schwefel) erhalten wird.
Die Wirkung des erfindungsgemäßen Elektrolyten zur Bildung einer hellen Zinn-Kobalt-Auflage läßt sich
wie folgt zusammenfassen:
1. Der Trocknungsvorgang und der Absaugvorgang können leicht durchgeführt werden, da kein Fluorid
verwendet wird;
2. die Galvanisierung wird von Raumtemperatur ausgehend durchgeführt, nicht wie im Falle der
Verwendung von Fluorid, das Temperaturen von 65 bis 90° C benötigt, so daß die Galvanisierung auf
Kunststoffe angewendet werden kann; so
3. wenn die Galvanisierung bis zu einer Dicke von
mehr als 10 μηι durchgeführt wird, zeigt die
Auflage ein Aussehen ähnlich dem einer Chromauflage und ist in der antikorrosiven Eigenschaft
überlegen und zeigt keine Sprödigkeit; die Auflage kann daher als Oberflächen- und Grundauflage
verwendet werden;
4. die Auflage ist an ihrer Randkante sehr glatt und selbst wenn die Auflage für das Metall mit einer
Dicke von 1 bis 3 μπι auf einem nicht-leitenden Material mit einer relativ niedrigen Stromdichte
von 0,1 bis 1 A/dm2 gebildet wird, zeigt die Auflage eine hohe antikorrosive Eigenschaft und hat ein
gutes Aussehen; die Auflage ist für solche Materialien geeignet, auf die eine Chromauflage
nicht aufgebracht werden kann;
5. die Auflage wird auf elektronische Teile, akustische Geräte, optische Vorrichtungen, Präzisionsgeräte,
Teile von Automobilen und Ornamenten aufgebracht
Claims (1)
- Patentansprüche:\, Galvanisches Bad zur Abscheidung von hellen Zinn-Kobalt-Legierungen, das ein Zinn- und Kobaltsalz, ein Alkalimetall-Pyrophosphat und gegebenenfalls ein Ammoniumsalz enthält, gekennzeichnet durch ein Aufhellungsmittel, das aus wenigstens einer Verbindung der folgenden Gruppen besteht:
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JP4818472A JPS5444653B2 (de) | 1972-05-17 | 1972-05-17 | |
JP4818272A JPS5444652B2 (de) | 1972-05-17 | 1972-05-17 | |
JP4818172A JPS5536716B2 (de) | 1972-05-17 | 1972-05-17 |
Publications (3)
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DE2325109A Expired DE2325109C3 (de) | 1972-05-17 | 1973-05-17 | Galvanisches Bad zur Abscheidung von hellen Zinn-Kobalt-Legierungen |
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