NL8000185A - Werkwijze voor het elektrochemisch verkrijgen van glanzende tinbekledingen. - Google Patents

Description

,s* * N.O. 28.635

Werkwijze voor liet elektrochemisch, verkrijgen van glanzen-de tinbekledingen.__

De onderhavige uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het verkrij'gen van glanzende tinbekledingen door middel van elektrochemische bedekking uit zure sulfaatoplossingen.

5 Glanzende tinbekledingen, die gekenmerkt worden door goede adhesie aan de basis, een zeer goed soldeerver-mogen en een grote bestandheid tegen corrosie worden gebruikt in elektronica, bijvoorbeeld in leidingen van dioden, transistoren, geïntegreerde circuits, enz.

10 Door middel van sulfaat elektrolytische bekle- dingsbaden worden tinbekledingen verkregen op oppervlakken van metalen voorwerpen of andere voorwerpen, die elektrische stroom geleiden, waarbij* het gebruik van dergelij'ke bekledingen in de industriële praktij'k beperkt is, omdat 15 zij* dikwijls verschijnen in een grof kristallijne vorm en los aan de basis zijn gehecht. Teneinde de gebruikseigenschappen van dergelijke bekledingen te verbeteren worden verschillende toevoegsels aan galvanische oplossingen toegepast. De voornaamste toevoegsels bekend uit de Amerikaan-20 se octrooischriften 3.755.096 en 3.634.212 zijn produkten met de aard van oppervlakactieve middelen, die tengevolge van een betere bevochtiging van een kathode een toegenomen adhesie van bekledingen aan de basis veroorzaken. Het verloop van een elektrolytische bekledingswerkwijze wordt 25 eveneens verbeterd tengevolge van toevoegingen, die de oxydatie voorkomen van Sn+^ ionen tot Sn4"^ ionen, zoals bijvoorbeeld hydrochinon of -naftol, bekend uit het Amerikaanse octrooischrift 3.082.157 en het Duitse octrooi-schrift 1.952.218. Organische oplosmiddelen worden even-30 eens toegepast, veelal alcoholen, die de homogenisering in een oplossing van chemische verbindingen, die nauwelijks in water oplosbaar zijn, mogelijk maken. Andere toevoegsels, die gunstige invloeden hebben zijn eveneens produkten met de aard van colloïden, zoals gelatine, 35 timmermanslijm , beschreven in Hef. Zura. Chim.

11L 350, 1970.

800 0 1 85 4

Echter hebben tinverbindingen, verkregen door middel van deze toevoegsels hoewel zij beter hechten aan ^de basis, matte oppervlakken van verschillende mate van gladheid, wat vergezeld gaat van een onvoldoende soldeer-5 vermogen en een geringe bestandheid tegen corrosie.

Teneinde glanzende tinverbindingen te verkrijgen worden ook andere additionele bestanddelen voor elektró-lythische bekledingsbaden toegepast. Dit zijn produkten van natuurlijke oorsprong, zoals cellulosederivaten, hout-10 teerextracten en andere, zoals beschreven in het Duitse octrooischrift 971*778 en het Britse octrooischrift 443.429. Een aantal proeven is eveneens uitgevoerd met andere glans gevende toevoegsels, zoals polyethoxylverbin-dingen, aromatische aminen, amiden, sulfonderivaten, fe-15 nylase-kleurstoffen (zie bijvoorbeeld de Amerikaanse octrooischrift en 1.089.479 en 3.585.^14, het Franse octrooischrift 2.095.375 en het Duitse octrooischrift 1.956.144), maar deze toevoegsels verschaffen niet het vereiste effect en bekledingen, die door middel van deze toevoegsels zijn 20 verkregen, vertonen een troebeling en gekleurde vlekken. Deze nadelen gaan direkt vergezeld van een slecht soldeer-vermogen en een grotere gevoelighèid voor corrosie.

Waargenomen is, dat het effect van de werking van bijzondere glansmiddelen, terwijl deze afzonderlijk worden 25 toegepast, onvoldoende 'is. Anderzijds kan een synergistisch effect van verschillende produkten, toegepast bij geschikte verhoudingen, zorgen voor het bereiken van het vereiste doel.

De werkwijze volgens de uitvinding bestaat in het 30 uitvoeren van een elektrolytisch vertinningsproces in een zure sulfaatoplossing, die naast organische oplosmiddelen, oppervlakactieve middelen en reductiemiddelen, onverzadigde carbonylverbindingen bevat, die arylgroepen bevatten in een hoeveelheid van 0,5 tot 5 gew.dln, en eventueel esters 35 van onverzadigde zuren in een hoeveelheid die niet groter met is dan 8 gew.dln, verbindingen ethergroepen in een hoeveelheid van ten hoogste 15 gew.dln en omesteringspro-dukten van natuurlijke vetten in een hoeveelheid van ten hoogste 5 gew.dln bevatten. Toevoegingen van esters van 40 onverzadigde zuren, verbindingen die ethergroepen bevatten 800 0 1 85 3 ' ‘ en omesteringsprodukten van natuurlijke vetten worden aan een elektrolytisch bekledingsbad toegevoegd teneinde het werkingssynergisme te completeren.

De werkwijze voor het verkrijgen van glanzende tin- 5 bekledingen volgens de uitvinding wordt uitgevoerd bij een 2 stroomdichtheid van 50 tot 600 A/m en bij een stroomrende-ment van meer dan 95 %.

Tinbekledingen verkregen volgens deze werkwijze worden gekenmerkt door een glanzende polijsting en niette-10 genstaande een voortgezette verblijftijd in een sterk cor-roderende omgeving bewaren zij een uitstekend soldeerver-mogen.

Voorbeeld I

10 g technologische talk wordt gedurende 2 uren 15 verwarmd en gemengd met 50 g methanol bij aanwezigheid van zwavelzuur. Het produkt wordt gedestilleerd en de fractie, die bij een temperatuur van 70 tot 120°C kookt, wordt verzameld. Een mengsel wordt bereid, dat 1 g van de destilla-tie-fractie, 2 g methylacrylaat en 0,5 g benzylideenace-20 ton bevat. Dit mengsel wordt opgelost in 50 g methanol onder toevoeging van 25 g van een oppervlak actief middel en 10 g pyrocatechol. De op deze wijze bereide oplossing wordt toegevoegd aan een elektrolytisch bekledingsbad, dat tin(II)sulfaat en zwavelzuur bevat in een hoeveelheid van 25 1 gew.dl van de oplossing per 30 gew.dln van het bad. Ver volgens wordt een koperplaat elektrochemisch vertind bij een temperatuur van 20°C en een stroomdichtheid van p 300 A/m . Een homogene, glanzende tinbekleding wordt verkregen.

30 Voorbeeld II

10 g raapzaadolie wordt gedurende 1 uur verwarmd en gemengd met 50 g ethanol bij aanwezigheid van zwavelzuur. Het produkt wordt gedestilleerd en een fractie, die kookt bij een temperatuur van 75 tot 110°C wordt verzameld.

35 Een mengsel wordt bereid, dat 5 g van de destillatie-frac-tie, 12 g van het ethylacetaal van formaldehyde en 4 g dibenzylideenaceton bevat. Het mengsel wordt in 100 g ethanol opgelost onder toevoeging van een oppervlak actief middel, rokafenol N-8 en 25 g hydrochinon. De aldus berei-40 de oplossing wordt toegevoegd aan een elektrolytisch be- αηη n 1 as kledingsbad, dat tin(II)sulfaat en zwavelzuur bevat in een hoeveelheid van 1 gew.dl van de oplossing per 20 gew. din van bet bad. Vervolgens wordt een plaat vervaardigd uit een ferronikkel-kobalt-legering elektrolytisch vertind bij 5 een temperatuur van 15°C en een stroomdicbtbeid van o 100 A/m · Een homogene, glanzende tinbekleding wordt verkregen.

Voorbeeld III

10 g varkensreuzel wordt gedurende 3 uren verwarmd 10 en gemengd met 100 g methanol bij aanwezigheid van fosfor-zuur. Het produkt wordt gedestilleerd en een fractie, die bij 50 tot 100°0 kookt, wordt verzameld. Een mengsel wordt bereid, dat 3 g van de destillatiefractie, 8 g propion-methylaldehyde, 5 g butylacrylaat en 1 g methylcinnamaat 15 bevat. Dit mengsel wordt in 50 g methanol opgelost onder toevoeging van 15 g van een oppervlak actief middel, renex 690, en 20 g hydrochinon. De aldus bereide oplossing wordt toegevoegd aan een elektrolytisch bekledingsbad, dat tin(II)sulfaat en zwavelzuur bevat in een hoeveelheid van 20 1 g van de oplossing per 25 gew.dln van het bad. Vervol gens wordt een plaat vervaardigd uit de legering armco vertind bij een temperatuur van 30°0 en een stroomdichtheid o van 500 A/m . Een homogene, glanzende tinbekleding wordt verkregen.

25 ' Voorbeeld IV

10 g technologisch talk wordt gedurende 1uur verwarmd en gemengd met 80 g ethanol bij aanwezigheid van zwavelzuur. 'Het produkt wordt gedestilleerd en een fractie, die bij een temperatuur van 80 tot 110°G kookt, wordt ver-30 zameld. Een mengsel wordt bereid, dat 2 g van de destillatie- fractie, 3 g isopropylether en 1 g benzylideenaceton bevat. Het mengsel wordt opgelost in 100 g ethanol onder toevoeging van 35 g vaneen oppervlak actief middel, alphenol, en 15 g -naftol. De aldus bereide oplossing 35 wordt toegevoegd aan een elektrolytisch bekledingsbad, dat tin(II)sulfaat en zwavelzuur bevat in een hoeveelheid van 1 gew.dl van de oplossing per 35 gew.dln van het bad. Vervolgens wordt een ijzeren plaat elektrolytisch vertind bij een temperatuur van 18°C en een stroomdichtheid van o 40 50 A/m . Een homogene, glanzende tinbekleding wordt ver- 800 0 1 85 5 kregen·

Voorbeeld V

10 g sojaolie wordt gedurende 2 uren verwarmd en gemengd met 100 g methanol bij aanwezigheid van zwavelzuur.

5 Het produkt wordt gedestilleerd en een fractie, die bij een temperatuur van 90 - 120°C kookt, wordt verzameld. Een mengsel wordt bereid, dat 10 g van de destillatie--fractie, 8 g methylacrylaat, 5 g ethylether en 1 g chalcon bevat.

Het mengsel wordt opgelost in 40 g methanol onder toevoe-10 ging van 30 g van een oppervlak actief middel, rokafenol N-8, en 15 g pyrocatechol. De aldus bereide oplossing wordt toegevoegd aan een elektrolytisch bekledingsbad, dat tin(II)sulfaat en zwavelzuur bevat in een hoeveelheid van 1 gew.dl van de oplossing per 30 gew.dln van het bad. Ver-^5 volgens wordt een nikkelplaat elektrochemisch vertind bij een temperatuur van 20°C en een stroomdichtheid van 350 A/m . Een homogene, glanzende tinbekleding wordt verkregen.

800 0 1 85

Claims (1)

1. Werkwijze voor het elektrochemisch verkrijgen van glanzende tinbekledingen met toepassing van zure sulfaat-oplossingen, die organische oplosmiddelen, oppervlak ac-5 tieve middelen en reductiemiddelen bevatten, met het kenmerk, dat men aan de oplossing 0,5 tot 5 gew.dln onverzadigde carbonylverbindingen , die arylgroepen bevatten en eventueel esters van onverzadigde zuren in een hoeveelheid van ten hoogste 8 gew.dln, ver-10 bindingen, die in het molecuul ethergroepen bevatten in een hoeveelheid van ten hoogste 15 gew.dln en omesterings-produkten van natuurlijke vetten in een hoeveelheid van ten hoogste 5 gew.dlnrtoevoegt. ******** 800 0 1 85