DE661881C

DE661881C - Verfahren zur Entfernung von sauren Verunreinigungen aus Ammoniakwasser

Info

Publication number: DE661881C
Application number: DEK142759D
Authority: DE
Original assignee: Heinrich Koppers GmbH
Current assignee: Heinrich Koppers GmbH
Priority date: 1936-06-29
Filing date: 1936-06-30
Publication date: 1938-07-04

Description

Verfahren zur Entfernung von sauren Verunreinigungen aus Ammoniakwasser Die Erfindung bezieht sich auf die Entfernung von sauren Verunreinigungen, wie Schwefelwasserstoff, Kohlensäure und andere Stoffe, aus Ammoniakwasser, wobei das zu reinigende Ammoniakwasser einer Wärmebehandlung bei Temperaturen unterworfen wird, bei denen die sauren Verunreinigungen mit den entstehenden Dämpfen entweichen.
Es ist an sich bekannt, daß man die sauren Verunreinigungen aus Ammoniakwasser abtreiben kann, beispielsweise durch eine Erhitzung des Ammoniakwassers auf eine Temperatur von etwa i oo°. Bei dieser Temperatur entweichen die sauren Verunreinigungen praktisch vollständig, gleichzeitig aber auch eine so erhebliche Menge Ammoniak, daß man nur einen kleinen Teil des Ammoniakwassers in gereinigter Form gewinnt.
Die vorliegende Erfindung erstreckt sich auf die Lösung der Aufgabe, die saunen. Verunreinigungen aus Ammoniakwasser ohne einen praktisch ins Gewicht fallenden Verlust an Ammoniak zu entfernen.
Das den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren, welches diese Aufgabe löst, besteht darin, daß die bei der Entsäuerung des Ammon.iakwassers durch Erhitzen entstehenden Dämpfe, welche die sauren Verunreinigungen und eine beträchtliche Menge Ammoniak enthalten, mit einem selektiven Lösungsmittel für Ammoniak, Schwefelwasserstoff, Kohlensäure usw. behandelt werden, « elches bei vergleichsweise niedrigen Temperaturen ein hohes Lösungsvermögen für Ammoniak, aber ein geringes oder praktisch kein Lösungsvermögen für die sauren Verunreinigungen besitzt und aus dem bei Erhöhen der Temperatur zunächst saure, etwa aufgenommene Verunreinigungen für sich entweichen und dann erst das Ammoniak abgetrieben wird.
Das gemäß der Erfindung benutzte selektive Lösungsmittel ist eine wäßrige Lösung von Rhodanammonium erhöhter Konzentration, die beispielsweise etwa 400 g Rhodanammonium im Liter enthält.
Gemäß der Erfindung wird bei einer niedrigen Temperatur mit der Rhodanammoniumlösung das bei der Erhitzung des rohen Ammoniakwassers entstehende Dampfgemisch behandelt, vorzugsweise in einer Kolonne üblicher Bauart, wobei die Temperatur der Lösung so eingestellt wird, daß aus dem Dämpfegemisch das gesamte Ammoniak absorbiert wird, nicht aber oder nur zu einem geringen Teil die saurere Verunreinigungen. Die Rhodanammoniumlösung wird darauf auf höhere Temperaturen erhitzt, wobei gegebenenfalls zunächst die etwa gelösten sauren Verunreinigungen abgetrieben werden und erst zum Schluß reines Ammoniak.
Zur Verdeutlichung der Erfindung ist auf der beiliegenden Zeichnung das Verfahren schematisch dargestellt. Das zu behandelnde rohe Ammoniakwasser fließt durch die Rohrleitung i einem Entsäuerer a zu, in dem es auf eine so hohe Temperatur erhitzt wird, daß durch die Rohrleitung 3 die gesamten sauren Verunreinigungen, wie Schwefelwasserstoff, Kohlensäure u. dgl., zusammen mit einer gewissen Menge des sog. freien Ammoniaks entweichen.
Das von den sauren Verunreinigungen befreite Ammomiakwasser gelangt dann durch die Rohrleitung q. in eine aus einer Kolonne 5 für freies Ammoniak und einer Kolonne 6 für gebundenes Ammoniak bestehenden üblichen Ammoniakwasser-Destillationsanlage. Aus dieser fließt durch die Rohrleitung 7 das von Ammoniak befreite Abwasser ab, während reines Ammoniak durch die Rohrleitung 8 abzieht.
Das in dem Entsäuerer 2 abgetriebene Dämpfegemisch wird durch die Rohrleitung 3 und die sich daran anschließende Rohrleitung 9 in eine Einrichtung i o geleitet, beispielsweise eine Kolonne. Hier wird das Dämpfegemisch mit einer konzentrierten Rhodanammoniumlösung in Berührung gebracht, welche in die Kolonne durch die Rohrleitung i i aufgegeben wird. In der Einrichtung i o ist oben eine Heizeinrichtung 12, beispielsweise Dampfschlangen, und unteneine Heizeinrichtung 13 vorgesehen. Durch geeignete Einstellung der @ Heizeinrichtungen wird die Temperatur der Rhodanlösung in der Kolonne r o so geregelt, daß die Temperatur der Dämpfe in der Kolonne oben etwa 35° und unten etwa 6o° beträgt. Werden diese Temperaturen eingehalten, so entweicht aus der Kolonne i o durch die Rohrleitung i q. Schwefelwasserstoff zusammen mit Kohlensäure, während das Ammoniak in der Rhodanlösung gelöst bleibt. ' Die mit Ammoniak angereicherte Rhodanlösung, welche indessen auch noch geringe Mengen von sauren Verunreinigungen gelöst hat, fließt vom Boden der Kolonne io durch die Rohrleitung 15 in eine zweite Kolonne 16, die mit der zu der Kolonne i o führenden Rohrleitung 9 durch die Rohrleitung 17 verbunden ist. In der Einrichtung 16 sind ebenfalls Heizeinrichtungen 18 und i 9 angeordnet, durch welche die Flüssigkeit bzw. das D.ämpfegemisch so erhitzt wird, daß die Flüssigkeit bzw. Dämpfe oben in der Kolonne r 6 eine Temperatur von etwa 6o° und unten in der' Kolonne eine Temperatur von etwa 8o° haben. Bei dieser Temperatur werden sämtliche sauren Verunreinigungen aus der Lösung abgetrieben, während das Ammoniak in der Rhodanlösung weiterhin gelöst bleibt.
Die Rhodanlösung fließt jetzt durch die ."Rohrleitung 20 in eine Einrichtung 2 i, die mit einer Heizeinrichtung 22 versehen ist. Hier wird die Rhodanlösung auf etwa i oo° . erhitzt. Erst bei dieser Temperatur wird das gesamte Ammoniak aus der Rhodanlö@sung abgetrieben, so da.ß durch die Rohrleitung 23 aus der Einrichtung 2 r praktisch reines Ammoniak abgezogen werden kann.
Die von Ammoniak befreite Rhodanlösung wird schließlich mittels der Pumpe 2q. durch die Rohrleitung i i im Kreislauf zu der Einrichtung i o zurückgefördert. Zur Trennung des Ammoniaks von den sauren Verunreinigungen wird also immer wieder die gleiche Lösung benutzt.
Das vorliegende Verfahren kann auch bei vermindertem oder insbesondere beterhöhtem Druck ausgeführt werden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Entfernung von sauren Verunreinigungen, wie Schwefelwasserstoff, Kohlensäure o. dgl., aus Ammoniakwasser durch Erhitzen des rohen Ainmoniakwassers und Absorption der dabei entstehenden Dämpfe, dadurch gekennzeichnet, daß durch erhitzen in einem Entsäuerer zunächst die sauren Verunreinigungen zusammen mit einer Teilmenge des Ammoniaks aus dem Ammoniakwasser abgetrieben und die dabei anfallenden Dämpfe bei einer vergleichsweise niedrigen Temperatur mit einer konzentrierten Lösung von Rhodanammonium behandelt werden, so daß von dieser wohl Ammoniak aufgenommen, saure Verunreinigungen jedoch praktisch. nicht absorbiert werden, worauf die Lösung zwecks Austreibens des gelösten Ammoniaks auf höhere Temperaturen erhitzt und das dabei abgetriebene Ammoniak gegebenenfalls zusammen. mit dem Rest des Ammoniaks aus der ersten Verfahrensstufe vereinigt wird.
2. Verfahren nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß die Rhodanammoniumlösung im Kreislauf zur selektiven Absorption von Ammoniak verwendet wird.