DE2814923A1

DE2814923A1 - Anlage und verfahren zur herstellung von biammoniumphosphat

Info

Publication number: DE2814923A1
Application number: DE19782814923
Authority: DE
Inventors: Carlo Anacleto Mainardi
Original assignee: Kappa Fertilizzanti SpA
Current assignee: Kappa Fertilizzanti SpA
Priority date: 1977-04-06
Filing date: 1978-04-04
Publication date: 1978-10-26
Also published as: US4226833A; IT1077486B; FR2386482A1; FR2386482B1

Description

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Diese Erfindung betrifft eine neue Anlage und ein neues Verfahren zur Gewinnung von Biammoniumphosphat.

Zur Zeit wird Biammoniumphosphat grosstechnisch hergestellt, indem man in einem druckgeminderten Zustand arbeitet, d.h. bei einem unter dem atmosphärischen Luftdruck liegenden Druck. Dabei neutralisiert man Phosphorsäure mit Ammoniak, so dass man Biammoniumphosphat-Lösungen erhält, die dann konzentriert, kristallisiert, getrocknet, usw., werden.

Im Falle einer kontinuierlichen Neutralisation sind die Phosphorsäure-Sättigungsvorrichtungen insbesondere komplex, da mit Biammoniumphosphat-Lösungen gearbeitet werden muss, die einen zwischen 7 und 6,5 liegenden pH-Wert haben, und unter diesem Bedingungen wird das zur Verwendung kommende Ammoniak durch die Phosphorsäure mit grosser Schwierigkeit und nur teilweise gebunden.

Der Sättiger, in dem dieser Arbeitsgang stattfindet, besteht praktisch aus einem mit einem Rührwerk ausgerüsteten, grossen Behälter, in den man Phosphorsäure und Ammoniak kontinuierlich und in einem gegebenen Verhältnis einfliessen lässt und somit Biammoniumphosphat-lösungen erhält. Da die Reaktion stark exotherm verläuft, wird eine grosse Menge Wärme entwickelt, die eine starke Wasserverdampfung und eine Erzeugung von Dampf mit sich bringt, der die Vorrichtung zusammen mit dem nicht umgesetzten

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Ammoniakgas verlässt. Es ist schwierig, diese Mengen Ammoniakgas, die gewöhnlich, etwa 85 % des verwendeten Ammoniaks nicht überschreiten, zurückzugewinnen, trotzdem der Prozess in einer extrem komplizierten Anlage durchgeführt wird. Weiterhin neigt die Anlage stark zum Verstopfen.

Die erfxndungsgemasse Anlage überwindet die oben aufgeführten Mängel und ermöglicht trotz ihres einfachen Aufbaus und ihrer geringeren Abmessungen eine vollständige Rückgewinnung des Ammoniaks im Gas ohne irgendwelche Salzabscheidungen und ohne Verzunderung und Verstopfen.

Ein wesentliches Merkmal der erfindungsgemässen Anlage ist, dass der Prozess der Neutralisation der Phosphorsäure darin bei gewöhnlichem Druck und nicht unter vermindertem Druck durchgeführt wird, so dass eine grosse Luftmenge in den Sättiger gelangen kann, die infolge der durch die Neutralisationsreaktion erzeugten Wärme erhitzt und mit Dampf beladen wird.

Diese erwärmte und dampfgesättigte Luft, die das nicht umgesetzte, gasförmige Ammoniak sowie Tropfen der Lösung und dergleichen enthält, macht dann einen schnellen Waschvorgang durch, und zwar bei einer Temperatur, die unter dem Taupunkt liegt und auf jeden Fall so gewählt ist, dass die Kondensation von Dampf in der Luft vermieden wird.

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Somit ermöglicht die im ersten Teil der Anlage bei einer Temperatur von 70 - 80 ⁰G durchgeführte Gaswäsche die vollständige Abtrennung des Ammoniaks aus dem Gas ohne jede Wasserkondensation. Da dieses Gas nachfolgend dem zweiten Teil der Anlage zugeführt wird, in dem es sich langsam bewegt, findet ein Sammeln von im Gas suspendierten Lösungstropfen und dergleich statt.

Die Erfindung soll nun eingehend beschrieben werden, und zwar anhand der beigefügten Zeichnung, auf der ein erfindungsgemäss aufgebauter und arbeitender Sättiger zusammen mit dem entsprechenden Ammoniakgas-Rückgewinnungsteil vereinfacht und als nicht begrenzendes Beispiel dargestellt ist.

Die erfindungsgemäss Anlage besteht praktisch aus einem Sättiger 10 und einem Ammoniakgas-Rückgewinnungsteil, der einem-ersten Turm 11 und einen zweiten Turm 12 umfasst, die in geeigneter Weise miteinander und mit dem Sättiger 10 verbunden sind.

Der Sättiger 10 ist mit einer geeigneten Rühreinrichtung 13 versehen, die die Plüssigkeitsmasse ständig in Bewegung hält und durch geeignete Einrichtungen wie etwa einen Motor 14 angetrieben wird, sowie mit einer möglicherweise mit einem Filter 16 versehenen öffnung 15, die das Innere des Sättigers 10 direkt mit der Aussenluft verbindet. Weiterhin hat der Sättiger 10 einen Auslass 18 für die darin erzeugte Biammoniumphosphat-Lösung. Rohre

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und 20 verbinden den Sättiger mit dem Turm 11 bzw. dem Turm 12.

Schliesslich verbindet die Leitung 21 den Sättiger 10 mit einem geeigneten Tank (nicht dargestellt), der die ammoniakalische Lösung zuführt.

Wie die Zeichnung deutlich zeigt, sind die Türme 11 und 12 mit dem Rohr miteinander verbunden, während eine Pumpe 23 aus dem Unterteil des Turms 12 die darin enthaltene Phosphorsäure absaugt und sie durch die Leitung 24 zum Turm 11 befördert. Im Turm 11 wird die Säure mittels Düsenanordnung 25 versprüht. Weiterhin ist das obere Ende des Turms 12 bei 26 offen, und die öffnung ist in geeigneter Weise mit einem grossen Gebläse 27 verbunden.

Schliesslich regulieren Ventile 30, 31 und 32 die Leitungen 20 bzw. 21 bzw. 28, wobei die Leitung 28 die Phosphorsäure zum Turm 12 bringt. Diese Ventile, die in geeigneter Weise mit in der Masse A der Lösung im Sättiger 10 enthaltenen pH-Detektoren verbunden sind, regeln den Durchfluss von Ammoniak und Phosphorsäure so, dass der pH-Wert dieser Lösung konstantgehalten wird.

In der vorstehend beschriebenen Anlage werden Phosphorsäure mit einer Konzentration von 85 % und eine ammoniakalische Lösung mit einer Ammoniak-Konzentration von 22 - 24-Gew.-% durch die Leitungen 20 bzw. 21 dem Sättiger 10 zugeführt, so dass im Sättiger 10 kontinuierlich eine Biammoniumphosphat-Lösung mit einem zwischen 7 uncL 7,2. lie-

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genden pH-Wert erzeugt wird. Diese Lösung verlässt durch das Überlaufrohr 18 kontinuierlich den Sättiger 10 mit einer Konzentration von ca. 80 %.

Das Arbeiten des Gebläses 27 veranlasst die Luft, durch die öffnung 15 in den Sättiger 10 einzutreten. Diese Luft belädt sich sowohl mit dem infolge der Reaktionswärme aus der Lösung A austretenden Dampf als auch mit den Dämpfen, die aus dem nicht umgesetzten Ammoniak bestehen.

Diese Luft wird dann durch die Leitung 19 dem Turm 11 zugeführt, wo das darin enthaltene Ammoniak durch den "Regen" von Phosphorsäure "ausgewaschen" wird, die durch die Pumpe 23 über die Leitung 24 den Düsen 25 zugeführt wird, wobei der Waschvorgang bei einer Temperatur von etwa 70 - 80 ⁰C durchgeführt wird.

Es muss darauf hingewiesen werden, dass der Phosphorsäureregen im Turm 11 praktisch das gesamte, in der Luft enthaltene Ammoniak durch eine vollständige Bindung des letzteren entfernt und auch die Innenwände des Turms - und ganz allgemein dessen sämtliche Teile, bei denen die Neigung zur Abscheidung festen Materials besteht - kontinuierlich und vollständig wäscht, so dass demgemäss diese Abscheidung vollständig verhindert wird.

Die Phosphorsäure zirkuliert innerhalb des Turmes mit hoher Geschwindigkeit und in grossen Mengen, sammelt sich in dessen Unterteil, verlässt den Turm 11 durch das Überlauf-

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rohr 22 und tritt in den Turm 12 ein, wo ihre Kreisbahn durch, die Umwälzpumpe 23 zum Turm 11 und zum Sättiger 10 durch die Leitung 20 fortgesetzttfwird.

Die anrnuaniakfreie Luft, die aber noch das gesamte,, im Abscheider 10 abgetrennte Wasser und von den Lösungstropfen enthält, verlässt den Turm 11 durch die Leitung 22 und tritt in den vollständig leeren Turm 12 ein; es findet infolge des Verlustes des Gases an Geschwindigkeit eine vollständige Abtrennung der Flüssigkeitstropfen darin statt. Somit gelangt durch die Öffnung 26 und durch das Gebläse 27 Luft ins Ereie, die frei von Ammoniak und von suspendierten Tropfen ist.

Wie vorstehend klar auseinandergesetzt xvurde, wird die Phosphorsäure dem Turm 12 durch die Leitung 28 und dem Sättiger 10 durch das Überlaufrohr 20 in Mengen zugeführt, die nach Bedarf unter der Steuerung der pH-De-Sisktoren 33 und 35 durch die Ventile 30 und 32 geregelt werden. Dasselbe gilt für die Ammoniaklösung durch Leitung 21, Ventil 31 und pH-Detektor 34-.

Demgemäss dürfte klar geworden sein, dass in der erfindungsgemässen Anlage ein Verfahren zur Gewinnung von Biammoniumphosphat durchgeführt wird, das aus den folgenden Schritten besteht: Man führt Phosphorsäure und Ammoniaklösung in geeigneten, durch Messen des pH der Lösung dieser Substanzen bestimmten Mengen einem Sättiger zu, hält den Sättiger in Verbindung mit der Aussenluft und führt

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demselben eine grosse Menge Luft., zu, führt die Luft aus dem Sättiger einem ersten Waschturm zu, der auf einer Temperatur von 7O-8O °C gehalten wird und "wäscht" diese Luft mit einem "Regen" Phosphorsäure aus, um sie vom durch das im Sättiger nicht umgesetzte Ammoniak erzeugten ammoniakalischen Gas zu befreien. Sodann führt man diese Luft einem zweiten Turm zu, wo ihre Geschwindigkeit vermindert wird. Dieser zweite Turm ist mit dem ersten Turm verbunden und nimmt den Überlauf von Waschsäure τχοη ihm entgegen. Weiterhin ist dieser Turm ein effektiver Tank für die Phosphorsäure, die sowohl zum Zuführen zum ersten Turm unter einem gewissen Druck verwendet wird als auch zum Überlaufen in den Sättiger.

Weiterhin dürfte klar sein, dass die erfindungsgemasse Anlage und das erfindungsgemasse Verfahren zur Gewinnung von Biammoniumphosphat auf effiziente Art und Weise das oben angegebene Ziel erreicht, nämlich die Mangel von Anlagen nach dem bisherigen Stand der Technik zu überwinden und es somit gestattet, praktisch das gesamte Ammoniak zurückzugewinnen, unerwünschte Verzunderung und Verschmutzung zu vermeiden und zu veranlassen, dass praktisch saubere Luft ins Ereie entlassen wird.

Es ist beabsichtigt, dass gewisse Änderungen an der beschriebenen Anlage und am beschriebenen Verfahren vorgenommen werden können, ohne von Geist und Schutzumfang der Erfindung abzuweichen.

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Leersejfe

Claims

KAPPA JERTILIZZAITTI S.p.Ä. Via Quari Destra I - 37044- Cologna Veneta (Verona) - Italien Anlage und Verfahren zur Herstellung von Bi ammoniumplio spha t Patentansprüche

1. Anlage zur Gewinnung von Biammoniumphosphat, dadurch gekennzeichnet, dass sie besteht aus einem ersten, als effektiver Phosphorsäuretank arbeitenden Turm, wobei dieser erste Turm mit einer Phosphorsäurequelle verbunden ist und von dieser die Säure für die Produktion erhält, wobei diese Säure im Unterteil dieses ersten Turms gesammelt wird, aus

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ORIGINAL INSPECTED

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einem frei mit der Aussenluft verbundenen und mit einer mechanisch betätigten Rühreinrichtung ausgerüsteten Sättiger, aus einem zweiten Turm, der als Waschturm arbeitet und mit einer Sprüheinrichtung ausgestattet ist, die darin einen Regel von Flüssigkeit zu erzeugen vermag, aus einer diesen ersten Turm mit diesem Sättiger verbindenden Rohrleitung, wobei diese Leitung den Überlauf von Phosphorsäure von diesem Turm entgegennimmt, aus einer mit einer Pumpe versehenen Rohrleitung, wobei diese Leitung den Unterteil des ersten Turms mit der Sprüheinrichtung des zweiten Turms verbindet, um darin einen Regen von Phosphorsäure zu erzeugen, aus einer den Oberteil des Sättigers mit dem Oberteil des zweiten Turms verbindenden Rohrleitung, aus einem Rohr mit grösserem Querschnitt, das den Unterteil des ersten Turms mit dem Unterteil des zweiten Turms verbindet, aus einer den Sättiger mit dem die ammoniakhaltige Lösung zuführenden Tank verbindenden Rohrleitung, aus einem Überlaufrohr für die im Sättiger erzeugte Biammoniumphosphatlösung und aus einer mechanischen Einrichtung, die einen starken Luftzug von der Aussenluft in den Sättiger und dann in den zweiten Turm, den ersten Turm und wiederum in die Aussenluft zu erzeugen vermag.

2. Anlage gemäss Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet, dass der zweite Turm bei einer zwischen 70 ⁰C und 80 ⁰C liegenden Temperatur arbeitet.

3. Anlage gemäss Anspruch 1, dadurch gekenn

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zeichnet, dass die Phosphorsäure zum ersten Turm zuführende Rohrleitung sowie die Phosphorsäure und Ammoniak zum Sättiger zuführenden Rohrleitungen durch Ventile reguliert werden, die durch pH-Detektoren in der Biammoniumphosphat-Lösung im Sättiger gesteuert werden.

4-, Anlage gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die mechanische Einrichtung, die einen Luftzug zu erzeugen vermag, ein am Auslass des ersten Turmes angeordnetes Sauggebläse ist.

5. Verfahren zur Gewinnung von Biammoniumphosphat, dadurch gekennzeichnet,dass es besteht aus gleichzeitigem Zuführen von Phosphorsäure und ammoniakhaltiger Lösung in durch Messen des pH der Lösung der Substanzen bestimmten Mengen zu einem Sättiger, aus Inverbindungshalten des Sättigers mit der Aussenluft und Zuführen einer grossen Menge Luft zum Sättiger, aus Zuführen der Luft vom Sättiger zu einem Waschturm bei einer Temperatur von 70 - 80 ⁰C und "Waschen" dieser Luft mit einem "Regen" von Phosphorsäure, um sie vom ammoniakhaltigen Gas zu befreien, das von dem im Sättiger nicht umgesetzten Ammoniak erzeugt wird, und aus Zuführen dieser Luft zu einem zweiten Turm, wo sie ihre Geschwindigkeit vermindert, wobei dieser zweite Turm mit dem ersten Turm verbunden ist, von dem er den Waschsäureüberlauf empfängt, und ein effektiver Tank für die Phosphorsäure ist, die sowohl zum Zuführen unter einem gewissen Druck

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zum ersten Turm verwendet wird als auch zum Überlaufen in den Sättiger.

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