DE2950908A1

DE2950908A1 - Entnahmevorrichtung fuer destillatproben

Info

Publication number: DE2950908A1
Application number: DE19792950908
Authority: DE
Inventors: Wolfgang Günther 5307 Wachtberg Fischer
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1979-12-18
Filing date: 1979-12-18
Publication date: 1981-06-25

Description

Entnahmevorrichtung für Destillatproben,
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Entnahmevorrichtung für Destillatproben aus Destillationskolonnen, insbesondere Laborkolonnen und Nikrokolonnen.
Bei der Destillation kleiner Mengen ergeben sich apparative Schwierigkeiten, weil die Probemengen nur in kleinen Volumina zur Verfügung stehen und ohne Vermischung, Rückstände oder andere Unzuträglichkeiten aus dem Arbeitsraum der Destillationseinrichtung in kleine Destillatvorlagen abgefüllt werden sollen.
Die Entnahme kleiner Destillatmengen wird insbesondere dann erschwert, wenn die Destillation entweder unter Vakuum oder unter Schutzgas durchgeführt wird und wenn die zu entnehmenden Destillate leicht flüchtig sind und nicht mit Luft oder Sauerstoff in Berührung kommen dürfen.
Es sind verschiedene Einrichtungen für die Destillatentnahme mittels Wechselvorlagen bekannt, bei denen durch Ventile oder Hähne die Probe eingeschleust werden kann. Alle diese Vorrichtungen haben Jedoch den Nachteil, daß kleine Destillatmengen größere Wegstrecken durchlaufen, bis sie schließlich entnommen werden können.
Die Ausschleusung wird über Hähne und Ventile durchgeführt. Proben, die leicht flüchtig sind und nur in kleinen Mengen zur Verfügung stehen oder nicht mit Sauerstoff oder Luft in Berührung kommen der fen, können mit diesen Einrichtungen nicht entnommen werden.
Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, die Ausschleusung der Destillatproben in konstruktiv einfacher und betriebstechnisch einwandfreier Form durchzuführen, und zwar insbesondere dann, wenn sich das zu entnehmende Destillat unter Vakuum oder Schutzgas befindet und nicht mit Luft oder Sauerstoff in Berührung kommen darf.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Sammelgefäß aus einem Rohr besteht, in das ein Verdrängungskörper einführbar ist, der das im Rohr befindliche Destillat über eine durch das geschlossene freie Ende des Rohres hindurchgehende Kanüle in eine Vorlage fördert.
Die Erfindung weist den Vorteil auf, daß die Entnahme des Destillats aus einem abgeschlossenen System in ein anderes abgeschlossenes System erfolgen kann, indem ein von außen betätigbarer Verdrängungskörper das Destillat in die Vorlage fördert. Es wird daher in vielen Fällen eine Probenentnahme überhaupt erst ermöglicht, wenn erschwerende Bedingungen vorliegen. Komplizierte Vorrichtungen wie Hähne und dgl. die außerdem Dichtungsmittel odnr Glas-Schliffverbindungen erfordern, werden überflüssig. Da die Betätigung des Verdrängungskörpers gleichfalls automatisch erfolgen kann, läßt sich im Gegensatz zu den bekannten Vorrichtungen auch die Automatisierung oder zumindest die Steuerung des Vorganges in einfachster Weise und ohne Zeitverlust und ohne Beeinträchtigung des Destillates durchführen.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung kann der Verdrängungs körper die Form eines dem Rohrquerschnitt angepaßten Kolbens mit Gestänge haben, welches oberhalb des Rohres über einen druckfesten Verschluß in den Außenraum zur spritzenartigen Betätigung des Kolbens heraustritt.
Der Verdrängungskörper kann pneumatisch oder elektromagnetisch innerhalb des Rohres steuerbar gelagert sein. So kann beispielsweise der Verdrängungskörper aus einem weichen Eisenkörper bestehen, der durch Stromzuführung mittels geeignet angeordneter Spulen von einer in die andere Extremalposition seines Hubweges überführbar ist und dort festgehalten werden kann, Das freie Ende des vorzugsweise kalibrierten Sammelrohres für das Destillat kann mittels eines z0B. aus Teflon bestehenden Stopfens verschlossen sein, in dem die Kanüle verläuft.
Oberhalb des Sammelrohres kann ein rohrförmiger mit dem Sammelrohr fluchtender Stutzen vorgesehen sein, der an seinem oberen freien Ende verschlossen ist. In diesem Stutzen kann der Verdrängungskörper während der Sammelperiode des Probedestillats zurückziehbar sein. Dabei kann die Zufuhr des Probedestillats durch eine Leitung erfolgen, die mit einem Ende zwischen dem Sammelrohr und mit diesem in den Stutzen mündet, während die Leitung mit ihrem anderen Ende in einen Kolbekopf mündet. Die Mündung zur Hauptdestillatlei tung kann mittels eines verstellbaren Ventils in ihrer Größe regelbar sein, Dabei kann die Destillatleitung hinter dem Kondensator über eine weitere Leitung mit dem Raum des Sammelrohres und beide über einen gemeinsamen Anschlußstutzen mit einem unter Vakuum und Unterdruck stehenden System verbunden sein.
Der Verdrängungskörper kann elastisch ausgebildet sein und unter Ausübung eines Dichtdruckes an den Innenwandungen des Dammelrohres gleiten. Er braucht nicht die Form eines Kolbens zu haben, sondern kann beispielsweise kugel- oder stiftförmig ausgebildet sein. Das letztere empfiehlt sich bei kleinen Probemengen, bei denen das Sammelrohr sehr dünn und relativ lang ausgebildet ist, um auch kleine Entnahmemengen messen zu können. Der stiftförmige Verdrängungskörper kann sich in das Gestänge fortsetzen, mit diesem also ein einheitliches Teil bilden.
Bei einer anderen Ausführungsform ist der Verdrängungskörper im Bereich seines größten Querschnitts mit einer Dichtung versehen.
Der Verdrängungskörper kann auch z.B0, wenn er aus einem metallischen Material besteht, mit einer Dichtungsschicht überzogen sein bzw. Nuten aufweisen, in die eine oder mehrere Dichtungseinsätze eingelegt sind.
Vorzugsweise ist die Kanüle an ihrem freien Ende zur Bildung einer Einstichzone abgeschrägt, wobei die Höhe der abgeschrägten Zone möglichst kleiner als die Dicke einer als Verschluß der Vorlage dienenden Silikongummischeibe ist.
Das Sammelrohr weist vor~ugsweise eine Mengengraduierung auf, welche eine genaue Feststellung der entnommenen Destillatmenge ermöglichte Die Kanüle kann austrittsseitig verschließbar ausgebildet sein, um beim Vorlagenwechsel das Eindringen von Luft in das System zu vermeiden, falls der Verdrängungskörper nicht am Ende des Sammelrohres bereits einen eindeutigen Verschluß bewirkt.
Die Erfindung ist anhand der anliegenden Zeichnung beispielsweise veranschaulicht.
An die vom Kolonnenkopf K abgebende Destillatleitung ist ein kalibriertes und graduiertes Sammelrohr 1 angeschmolzen, in welches die zu Probenzwecken zu entnehmende Destilaatmenge einläuft. Zur Probeentnahme wird der Kolben 2, der über die Verschraubung 3 druckfest verschlossen ist, mittels des Gestänges 2 in die untere Stellung gedrückt, so daß der Destillatinhalt des Rohres 1 über die Kanüle 4 in eine druck- und vakuumverschlossene Vorlage 6 eingeschleust wird. Die Kanüle 4 befindet sich mit ihrem oberen Ende in einer Durchführung 52 des Verschlusses 5, der mittels einer Verschraubung auf das freie untere Ende des Rohres 1 befestigt ist und dieses abschließt. Die Vorlage 6 ist mit einer Silikongummischeibe verschlossen, die durch Abziehen der inJektionsnadelähnlichen Kanüle 4 von der Probeentnahmevorrichtung getrennt werden kann. Da die zum Verschluß der Vorlage dienende Silikongummischeibe dicker gewählt werden kann als die schräg anschließende Einstichstelle der Kanüle lang ist, kann während des Austausches der Vorlage keine Luft in die Wechselvorlage eindringen, wenn der Solben 2 in seiner untersten Stellung das Eindringen von Luft in die Apparatur verhindert. Die Kanüle selber hat einen vernachlässigbarcn Rauminhalt, so daß in diese eindringende Luft vernachlässigt werden kann. Das Eindringen kleiner Mengen Luft in die Vorrichtung wird durch den Anschluß 10 an die Vakuumpumpe unschädlich gemacht.
Nach dem Vorlagenaustausch kann dann der Kolben 2 wieder in die obere Endstellung befördert werden.
Oberhalb des Sammelrohres 1 befindet sich der Rohrstutzen 1' in dem der Kolben 2 während der Sammelphase zurückgezogen werden kann.
Selbstverständlich können die druckfest verschraubten Vorlagen mittels dreh- oder hubgesteuerter Vorlagenmagazine automatisch gewechselt werden.
Die Destillationseinrichtung 7, die als solche nicht Gegenstand der Erfindung ist, ist schematisch dargestellt, wobei mit 8 ein Nadelventil bezeichnet ist, welches zur Regelung der Destillatentnahmemenge dient, die über eine Leitung 8' zum Sammelrohr fließt.
Die Rücklaufregelung der Destillat abnahme kann wahlweise in Dampf-oder Flüssigkeitsphase von Hand oder automatisch durchgeführt werden. In der Zeichnung ist auch der Kondensator 9 dargestellt, der zur Kondensation dient und dessen Ende zum Druckausgleich mit der Destillatprobenwechselvorrichtung in Verbindung steht. Der Anschlußstutzen 10, der mit dem Sammelrohr 10t in Verbindung steht, führt dabei vorzugsweise zu einem Vakuum- oder Drucksystem, z.B. einer Vakuumpumpe.
Ansprüche

Claims

A n s p r ü c h e 1. EntnPhmevorricht;ng für Destillatproben, insbesondere für Laborkolonnen, z.B. Nikrokolinnen, bei der von einem Sammelgefäß der Abzug in eine oder mehrere Vorlagen erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß das Sammelgefäß aus einem Rohr (1) besteht, in das ein Verdrängungskörper (2) einführbar ist, der das im Rohr (1) befindliche Destillat über eine durch das geschlossene freie Ende des Rohres (1) hindurchgehende Kanüle (4) in eine Vorlage (6) fördert.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdrängungskörper (2) die Form eines dem Rohrquerschnitt angepaßten Kolbens mit Gestänge (2') hat, welches oberhalb des Rohres (1) über einen druckfesten Verschluß (3) in den Außenraum zur spritzenartigen Betätigung des Kolbens (2) heraustritt.
30 Vorrichtung nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß der Verdrängungskörper (2) pneumatisch oder elektromagnetisch innerhalb des Rohres steuerbar gelagert ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, aaß der Verdrängungskörper ein Weicheisenkörper ist, der durch Stromzuführung mittels geeignet angeordneter Spulen von einer in die andere Extremalposition seines Hubweges überführbar und dort festhaltbar ist.
5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das freie Ende des Rohres (1) mittels eines z.B- aus Teflon bestehenden Stopfens verschlossen ist, in dem das eine Ende der Kanüle (4) verläuft.
6. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß oberhalb des Sammelrohres (1) ein rohrförmiger an seinem oberen freien Ende verschlossener Stutzen (1') vorgesehen ist, in den der Verdrängungskörper (2) während der Sammelperiode des Probedestillats zurückziehbar ist, und daß die Zufuhr des Probedestillats durch eine Leitung (8') erfolgt, die mit einem Ende zwischen Sammelrohr (1) und dem mit diesem fluchtenden Stutzen (1') mündet.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Leitung (8') mit ihrem anderen Ende in einen Kolonnenkopf (x) mündet, wobei die Mündung zur Hauptdestillatleitung mittels eines verstellbaren Ventils (8) in ihrer Größe regelbar ist,
8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Hauptdestillatleitung hinter dem Kondensator (9) über Leitungen (12, 10') mit dem Raum des Sammelrohres (1) und beide über einen gemeinsamen Anschlußstutzen (10) mit einem Vakuum oder Drucksystem verbunden sind.
9. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdrängungskörper elastisch komprimierbar und unter Ausübung eines Dichtdruckes an den Innenwandungen des sAmmelrohres bewegbar ist.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdrängungskörper zumindest im Bereich seines größten Querschnitts mit einer Dichtung versehen ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdrängungskörper (2) mit einer Dichtungsschicht überzogen ist bzw. in einer oder mehreren Nuten des Verdrängungskörpers ein oder mehrere Dichtungseinsätze eingelegt sind,
12. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Kanüle (4) an ihrem freien Ende zur Bildung einer Einstichzone abgeschrägt ist.
13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Höhe der abgeschrägten Zone kleiner als die Dicke einer als Verschluß der Vorlage (6) dienenden Silikongummischeibe ist.
14. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Sammelrohr (1) als kalibriertes, mit einer flengengraduierung versehenes Rohr ausgebildet ist,
15. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, insbesondere nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Kanüle (4) austrittsseitig verschließbar ist.