DE7935572U1 - Entnahmevorrichtung für Destillatproben - Google Patents
Entnahmevorrichtung für DestillatprobenInfo
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Description
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Die vorliegende Erfindung besieht eicn auf eiae Entnahmevorrichtung für Deetillatproben aus Destillationskolonne^ iaebeeeadere
Laborkolonnen und Mikrokolonnea·
Sei der Seitillation kleiner Mengen ergeben eioh apparative Schwierigkeiten ^ weil die rrobemengen nur in kleiaea Volumina tür Verfügung etehea und ohne Vermischung, Rüokatände oder aadere Uniutpägliohkeiten aue den Arbeitsraum ddr Destillationeeinrichtung
in kleine Ceetillatvorlagea abgefüllt werden sollen·
Sie Entnahme kleiner Destillatmengen wird insbesondere dann erschwert, wenn die Destillation entweder unter Vakuua oder unter
Schutzgas durchgeführt wird und wenn die zu entnehmenden Destillate leicht flüchtig sind und nicht mit Luft oder Sauerstoff in
Berührung kommen dürfen·
Es sind verschiedene Einrichtungen für die Beetillatentnahme mittels Wechsel vo rl ag en bekannt« bei denen durch Ventile oder Hähne
die frobe eingeschleust werden kann· Alle diese Vorrichtungen haben jedoch den Nachteil, daß kleine Deatillatmengen größere Wegstrecken durchlaufen, bis sie schließlich entnommen werden können·
Sie Ausschieusung wird über Hähne und Ventile durchgeführt· Proben,
die leicht flüchtig sind und nur in kleinen Mengen zur Verfügung stehen oder nicht mit Sauerstoff oder Luft in Berührung kommen dürfen, können mit diesen Hinrichtungen nicht entnommen werden.
Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, die Aussohleusung der
Destillatproben in konstruktiv einfacher und betriebstechnisch
einwandfreier Form durchzuführen, und zwar insbesondere dann, wenn
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floh das zu entnehmende SestillAt unter Vakuum ode« Schutzgas befindet und nicht sit Luft ede? Sauerstoff la Berührung kommen darf.
2ieee Aufgabe wird erfinduflgegemäß dadurch, gelöst, daß das sammel«
gefäß aus einem Rohr besteht, in das ein Verdrängungskörper einführbar ist, der das im Bohr befindliche SeetillAt über eine durch
das geschlossene freie Ende des Rohres hindurchgehende Kanüle in eine Vorlage fördert.
Sie Erfindung weist den Vorteil auf, daß die Entnahme dee DeStil«
late aue einem abgeschlossenen System in ein anderes abgeschlossenes System erfolgen kann, indem ein von außen betätigbarer Verdrängungskörper das Destillat in die Vorlage fördert. Se wird daher in vielen iällen eine Probenentnahme überhaupt erst ermöglicht»
wenn erschwerende Bedingungen vorliegen. Komplizierte Vorrichtungen wie Hähae und dgl., die außerdem Dichtungsmittel oder Glas-Schliffverbindungen erfordern, werden überflüssig. Da die Betätigung des
Verdrängungskörper gleichfalls automatisch erfolgen kann, läßt
sich im Gegensatz au den bekannten Vorrichtungen auch die Automatisierung oder zumindest die Steuerung des Vorganges in einfachster Weise und ohne Zeitverlust und ohne Beeinträchtigung des Destillates durchführen.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung kann der Verdrängungskörper die Form eines dem Röhrquerschnitt angepaßten Kolbens mit
Gestänge haben, welches oberhalb des Rohres über einen druckfesten
Verschluß in den Außenraum zur spritzenartigen Betätigung des Kolbens heraustritt.
Der Verdrängungekörper kann pneumatisch oder elektromagnetisch
innerhalb des Rohres steuerbar gelagert sein. 60 kann beispieleweise der Verdrängungskörper aus einem weichen Eisenkörper bestehen
der durch Stromzuführung mittels geeignet angeordneter Spulen von einer in die andere Extremalposition seines Hubweges überführbar
ist und dort festgehalten werden kann.
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Sas freie Ende des vorzugsweise kalibrierten Sammelrohrea für da«
Destillat kann mittels eines z.B« aus Teflon bestehenden Stopfens verschlossen sein« in dem die Kanüle verläuft·
Oberhalb des Sammelronres kasn ein rohrförmigen mit dem Sammelrohr
fluchtender Stutzen vorgesehen sein* der an se in «im oberen freien
Ende verschlossen ist· In diesem Stutzen kann der Verdrängungskörper während der Sammelperiode des Probedestillate zurüokiiehbar
sein« Sabei kann die Zufuhr des Probedestillats durch eine Leitung erfolgen, die mit einem Ende zwischen dem Sammelrohr und mit die·»
eem in den Stutzen mündet, während die Leitung mit ihrem anderen
Ende in einen Solbekopf mündet« Sie Mündung zur Hauptdestillatleitung kann mittels eines verstellbaren Ventils in ihrer Größe regelbar sein« Sabei kann die Destillatleitung hinter dem Kondensator über eine weitere Leitung mit dem Raum des Sammelrohres und
beide über einen gemeinsamen Ansohlußs tut ssen mit einem unter Vakuum
und unterdruck stehenden system verbunden sein*
Der Verdrängungskörper kann elastisch ausgebildet sein und unter
Ausübung eines Dichtdruckes an den Innenwandungen des Dammelrohres
gleiten. Er braucht nicht die form eines Kolbens zu haben, sondern
kann beispielsweise kugel- oder stiftförmig ausgebildet sein. Das letztere empfiehlt sich bei kleinen Probemengen* bei denen das
Sammelrohr s&hr dünn und relativ lang ausgebildet ist, um auch kleine Entnahmemengen messen zu können. Der stiftförmige Verdrängungskörper kann sich in das Gestänge fortsetzen, mit diesem also
ein einheitliches feil bilden·
Bei einer anderen Ausführungsform ist der Verdrängungskörper im
Bereich seines größten Querschnitts mit einer Dichtung versehen· Der Verdrängungskörper kann auch z.B., wenn er aus einem metallischen Material besteht, mit einer Dichtungsschicht überzogen sein
bzw· Nuten aufweisen, in die eine oder mehrere Dichtungseinsätze eingelegt sind.
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möglichst kleiner als die Dicke einer als Verschluß der Vorlagt
dienenden Silikongummischeibe ist«
Sas Sammelronr weist vorzugsweise eine Mengengraduierung auf, welche eine genaue Feststellung der entnommenen Destillatmenge ermöglicht*
Die Kanüle kann austrlttsseitig verschließbar ausgebildet
sein« uffl beim Vorlagenwechsel das Eindringen von Luft in das Syβtea
zu vermelden« falls der Verdrängungskörper nicht am Ende dee Sao·
ffielrohres bereits einen eindeutigen Verschluß bewirkt«
Sie Erfindung ist anhand der anliegenden Zeichnung beispielsweise
veranschaulicht«
An die vom Kolonnenkopf S abgebende Destillatleitung ist «in kali«
brlertes und graduiertes Sammelrohr 1 angeschmolzen, in welches
die zu Probenswecken asu entnehmende Sestilaatmenge einläuft* Zur Probeentnahme wird der Kolben 2, der über die Verschraubung 3 druols
fest verschlossen ist, mittels des Gestänges 2* in die untere Stellung
gedrückt, so daß der D6stillatinhalt des Rohres 1 über die
Kanüle 4 in eine druck- und vakuumversehlossene Vorlage 6 einge«
schleust wird· Die Kanüle 4 befindet sich mit ihrem oberen Ende in
einer Durchführung 5* des Verschlusses 5, der mittels einer Verschraubung auf das freie untere Ende des Rohres 1 befestigt ist
und dieses abschließt. Die Vorlage 6 ist mit einer Silikongunmischeibe
verschlossen, die durch Abziehen der injektionsnadelähnlichen
Kanüle 4 von der Probeentnahmevorrichtung getrennt werden kann. Da die zum Verschluß der Vorlage dienende Silikongummisoheib«
dicker gewählt werden kann als die schräg anschließende Einstichstelle der Kanüle lang ist, kann während des Austausches der Vorlage keine Luft in die Wechselvorlage eindringen, wenn der Kolben
2 in seiner untersten Stellung das Eindringen von Luft in die Apparatur verhindert. Die Kanüle selber hat einen vernachlässigbar·
Rauminhalt, so daß in diese eindringende Luft vernachlässigt werden
kann. Das Eindringen kleiner Mengen Luft aji die Vorrichtung
wird durch den Anschluß 10 an die Vakuumpumpe unschädlich gemacht· Nach dem Vorlagenaustausch kann dann der Kolben 2 wieder in die
obere Endstellung befördert werden·
Oberhalb des Sammelrohres 1 befindet sich der Rohrstutzen 1· in dem der Kolben 2 während der Sammelphase zurückgezogen werden kann.
Selbstverständlich können die druckfest verschraubten Vorlagen mittels dreh— oder hubgesteuerter Vorlagenmagazine automatisch
gewechselt werden.
Die Destillationseinrichtung 7, die als solche nicht Gegenstand der Erfindung ist, ist schematisch dargestellt, wobei mit 8 ein
Nadelventil bezeichnet ist, welches zur Regelung der Destillatentnahmemenge dient, die über eine Leitung 8' zum Sammelrohr fließt
Die Rücklauf regelung der Destillatabnahme kann wahlweise in Dampfoder
Flüssigkeitsphase von Hand oder automatisch durchgeführt werden. In der Zeichnung ist auch der Kondensator 9 dargestellt« der
zur Kondensation dient und dessen Ende zum Druckausgleich mit der Destillatprobenwechselvorrichtung in Verbindung steht. Der Anschluß
stutzen 10, der mit dem Sammelrohr 10* in Verbindung steht, führt dabei vorzugsweise zu einem Vakuum- oder Drucksystem, z.B. einer
Vakuumpumpe.
Ansprüche
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Claims (6)
1. Entnahmevorrichtung für Destillatproben, insbesondere für Laborkolonnen, z.B. Mikrokolonnen, bei der von eine» Sammelgefäß der Abzug in eine oder mehrere Torlagen erfolgt, dadurch
gekennzeichnet, daß das Saaraelgefäß aus einem Bohr (1) besteht,
in das ein Verdrängungskörper (2) einführbar ist, der das im
Bohr (1) befindliche Destillat über eine durch das geschlossene freie Ende des Rohres (1) hindurchgehende Kanüle (4) in eine
Torlage (6) fördert.
2. Torrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
Verdrängungskörper (2) die form eines dem Bohrquerschnitt angepaßten Kolbens mit Gestänge (2*) hat, welches oberhalb des Rohres (1) über einen druckfesten Verschluß (3) in den Außenraum
zur spritzenartigen Betätigung des Kolbens (2) heraustritt.
ι 3· Torrichtung n^ch Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
Verdrängungskörper (2) frei bewegbar innerhalb des Rohres gelagert ist.
4. Torrichtung nach Anspruch 3t dadurch gekennzeichnet, daß der
Verdrängungskörper aus Weicheisen besteht.
5· Torrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß das freie Ende des Rohres (1) mittels eines z.B. aus Teflon bestehenden Stopfens verschlossen ist, in
dem das eine Ende der Kanüle (4) verläuft.
6. Torrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß oberhalb des Sammelrohre· (1) ein rohrförmiger an seinem oberen freien Ende verschlossener Stutzen (1·)
vorgesehen ist, in den der Verdrängungskörper (2) während der
- 2
Sammelperiode des Frobedestillats zurückziehbar ist, und
daß die Zufuhr des Probedestillats durch eine Leitung (8*)
erfolgt, die mit einem Ende zwischen Sammelrohr (1) und dem mit diesem fluchtenden Stutzen (1*) mündet.
7· Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß
die Leitung (8*) mit ihrem anderen Ende in einen Kolonnenkopf (K) mündet, wobei die Hündung zur Hauptdestillatleitung mittels eines verstellbaren Ventils (8) in ihrer Größe
regelbar ist»
8· Vorrichtung nac'u. einem der Ansprüche 1 bis 7« dadurch gekennzeichnet, daß der Verdrängungskörper zumindest im Bereich seines größten Querschnitts mit einer Sichtung versehen ist.
9· Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdrängungskörper (2) mit einer Dichtungsschicht überzogen ist bzw· in einer oder mehreren Buten des Verdrängungskörpers ein oder mehrere Dichtungseinsätze eingelegt sind.
10· Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß die Kanüle (4) an ihrem freien Ende zur
Bildung einer Einstichzone abgeschrägt ist·
11· 'Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß
die Höhe der abgeschrägten Zone kleiner als die Dicke einer als Verschluß der Vorlage (6) dienenden ßilikongummischeibe
ist.
12· Vorrichtung nach einem der Torhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß das Sammelrohr (1) als kalibriertes, mit einer Mengengraduierung versehene· Rohr ausgebildet let·
13· Vorrichtung naoh einem der vorhergehenden Ansprüche, insbe«
•ondere naoh Anspruch 10, dadurch g«kennz*iobn«t, daß dl·
Kanüle (4) auetritt···!tig verschließbar lit·
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE7935572U1 true DE7935572U1 (de) | 1980-07-03 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| DE7935572U Expired DE7935572U1 (de) | Entnahmevorrichtung für Destillatproben |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE7935572U1 (de) |
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