DE291614C - - Google Patents
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Classifications
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- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Durch das Hauptpatent 257641 und die Zusatzpatente 268829, 27I:I59 un<i 273219 der
Kl. 12° sind u. a. Verfahren zur Darstellung arsenhaltiger Fettsäuren und ihrer Derivate
beschrieben, die darin bestehen, daß man Säuren der Acetylenreihe oder ihrer Derivate
mit Trihalogenderivateh des Arsens oder mit solche liefernden bzw. wie solche reagierenden
Gemischen behandelt.
ίο Es wurde nun gefunden, daß man im Ge-, gensatz zu den danach erhältlichen amorphen
Produkten zu schön kristallisierten Körpern gelangt, wenn man die Phenylpropiolsäure den
in den oben genannten Patentschriften beschriebenen Reaktionen unterwirft. Der so
erhaltene arsenhaltige Abkömmling der Phenylpropiolsäure ist außer durch seine kristallinische
Beschaffenheit durch die leichte Abspaltbarkeit des Halogens bei der Behandlung mit schwachen Alkalien charakterisiert, wobei
ebenfalls kristallinische Salze erhalten werden.
20 Gewichtsteile Phenylpropiolsäure werden in 50 Gewichtsteilen Arsentrichlorid 24 Stunden
auf ioo° erhitzt; aus der Reaktionsflüssigkeit scheiden sich beim Stehen oder auf
Ätherzusatz blätterige Kristalle ab, die nach dem Absaugen, Waschen mit Äther und Umkristallisieren
aus demselben Lösungsmittel vollkommen farblos sind und neben etwa 14,5 Prozent
Chlor rund 16 Prozent Arsen enthalten. Sie sind in Wasser unlöslich, lösen sich dagegen
in heißem Aceton, Chloroform und Benzol, schwerer in Äther. '
Löst man 15 Teile dieser Säure in 120 Teilen
anderthalbfach normaler Kalilauge bei o° und leitet in die eventuell filtrierte Flüssigkeit
Kohlensäure ein, so fällt ein kristallwasserhaltiges, saures Kaliumsalz als Kristallbrei
aus. Es zeigt nach dem Umkristallisieren aus der 10 fachen Menge heißen Wassers
und nach dem Entfernen des Kristallwassers einen Gehalt von etwa 17 Prozent Arsen. Es
löst sich leicht in kalten Alkalien oder Alkalikarbonatcn. Beim Erhitzen mit überschüssigem
Alkali auf dem Wasserbad spaltet es arsenige Säure ab.
50 Gewichtsteile Phenylpropiolsäure werden mit 200 Teilen Arsentribromid 20 Stunden auf
ioo° erhitzt. Die Reaktionsmasse wird in wenig Äther aufgenommen und mit etwas
Petroläther versetzt. Es scheiden sich Kristalle aus, die durch Umlösen aus Benzol gereinigt
werden.
Die neue Säure enthält neben Arsen noch Brom. Sie bildet gelblichbraune Kristalle, die
bei 255 bis 258 ° schmelzen. Sie sind in Wasser
*) Frühere Zusatzpatente: 268829, 271158, 271159 und 273219.
unlöslich, fast unlöslich in Petroläther, löslich in Aceton und Benzol.
Löst man diese Säure, wie im Beispiel ι
angegeben, in Kalilauge bei o° und leitet Kohlensäure ein, so erhält man das im Beispiel
ι beschriebene saure Kaliumsalz.
Ersetzt man Kalilauge durch Natronlauge, so entsteht das entsprechende saure Natriumsalz.
Die Produkte sollen in der Therapie Verwendung finden.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:
Abänderung des durch Patent 257641 und die Zusatzpatente 268829, 271159 und 273219 geschützten Verfahrens zur Darstellung arsenhaltiger Säuren und ihrer Salze, darin bestehend, daß man an Stelle der dort genannten -Säuren die Phenylpropiolsäure verwendet und die so erhältlichen arsenhaltigen Verbindungen zwecks Überführung in wasserlösliche Salze gegebenenfalls mit Alkalien behandelt.
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