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Verfahren zur Herstellung von Formteilen aus Propy-
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lenhomo-oder Co-Polymeren mit gutem Tieftemperaturverhalten.
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Tiefziehen von Polypropylenhcmo-
oder Co-Polymeren bei besonders niedrigen Temperaturen in einfachen Tiefziehvorrichtungen.
wie sie bisher nur für die Metallbearbeitung geeignet waren, nicht dagegen fUr die
bisher geübten Tiefziehverfahren für Thermoplaste brauchbar sparen.
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Es ist bekannt, daß Folien oder Platten von Thermoplasten, wie Homo-
oder Copolymere von Propylen oder von Acrylnitril-Butadien-Styrol-Polymeren (kurz:
ABS) knapp unter dem rristallitschmelzbereich zu Formteilen tiefgezogen werden können
(siehe DE-OS 2 159 886, 2 238 831 und DE-OS 2 313 501).
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Während man gemäß DE-OS 2 159 886 zur Herstellung von becherförmigen
Formteilen aus einer Polypropylenfolie bei Temperaturen von 160 - 1660 C knapp unterhalb
des Schmelzpunktes von 167 - 1690 C arbeitet, um mit nicht zu hohen Preßdrucken
einwandfreie und klare Formteile zu erhalten, werden zur Herstellung ähnlicher becherförmiger
Formteile durch Tiefziehen einer Polypropylenfolie ( Schmelzpunkt 1680 C) gemäß
der DE-OS 2 313 501 etwas tiefere Temperaturen von etwa 1500 C angewendet. Naturgemäß
erfordert die etwas tiefere Verarbeitungstemperatur entsprechend höhere Preßdrücke,
wie auch der DE-OS a 238 831 entnommen werden kann. Diese Tiefzieh- oder Vakuumziehverfahren
bereiten durch die hohen Verarbeitungstemperaturen hohe Energiekosten sowie hohen
Zeitaufwand durch die Aufheiz- und rühlphasen vor und nach dem Tiefziehen. Außerdem
gestaltet der relativ schmale Arbeitstemperaturbereich den Prozeß schwierig, da
nur ein geringffigiges Überschreiten der Verarbeitungstemperatur ein zu starkes
Fließen oder sogar Schmelzen besonders der Polypropylenfolie vor dem Tiefziehen
zur Folge haben kann und damit zu Betriebsunterbrechungen führt. Andererseits tritt
bei einem zu tiefen Arbeitstemperaturbereich bei Überschreiten bestimmter Dehnungsgrenzwerte
eine unerrUnschte Weiᜄrbung der transparenten bzw. klaren Folie ein, die sogar
bis zum Reißen der Folie führen kann.
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Auch in der AT-PS 212 558 wird ein Vakuum-Tie£ziehver£ahren von Polypropylenplatten
in einem ähnlich hohen Temperaturbereich (Erweichungspunkt des Harzes) beschrieben,
nachdem sie zuvor kurze Zeit auf 130 - 1400 c vorerhitzt worden waren. Der AT-PS
222 346 ist schließlich ein Verfahren zur Verbesserung der mechanischen Eigenschaften
von Polypropylenfolien durch biaxiales Recken im Verhältnis 1 : 4 - 5 bei Temperaturen
von 90 - 1300 C beschrieben. Über eine ev. Brauchbarkeit solcher gereckter Folien
zum Tief ziehen
ist aber darin nichts ausgesagt.
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Es konnte nunmehr überraschend gefunden werden* daß Poly propylenfolien
oder-platten bei wesentlich tieferen Temperaturen, nämlich bei 80 - 1200 C einwandfrei
und klarbleibend tiefgezogen werden können, wenn die Folien vorher biaxial so vorgereckt
werden, daß der sogenannte Dehnungsgrenzwert mindestens auf 6 % angehoben wird.
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Die dabei erhaltenen Formteile zeichnen sich außerdem durch eine verbesserte
äl tebruchfes ti gkei t aus.
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Gegenstand der Erfindung ist demnach ein Verfahren zur Herstellung
von transparenten Formteilen aus Propylenhomo- oder Copolyineren mit guten Tieftemperatureigenschaften
durch Tiefziehen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß als Ausgangsmaterial zweidimensional
gereckte Folien oder Platten aus Propylenhomo- oder Copolymeren verwendet werden,
die in allen Richtungen einen Dehnungsgrenzwert von mindestens 6 % besitzen und
diese nach Vorwärmung auf Temperaturen von 70 - 1200 C dem Tiefziehvorgang bei Temperaturen
von 80 - 1200 C unterworfen werden.
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Für die praktische Durchführung des Verfahrens wird zweckmäßig eine
Verformungsgeschwindigkeit von 102 bis 5 x 103 mm/min gewählt. Vorzugsweise wird
der Tiefziehvorgang bis zu einem Endtiefziehver}iältnis Durc1esser/ Höhe von 1 :
0,5 bis 1,5 durchgeführt.
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Das Verfahren kann vorteilhaft in einer für das Tiefziehen von Metallen
üblichen Presse durchgeführt wcrden,die etwa den Erfordernissen der Verarbeitung
von Kunststoffen angepaßt ist. Eine solche Presse ist in Figur 1 schematisch dargestellt.
In einem aus den Säulen 1, der Deckplatte 2 und der Grundplatte 3 gebildeten Rahmen
ist beweglich die Führungsplatte 5 angeordnet, die durch die Säulen 1 geführt
wird
und auf diesen verschiebbar ist.
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Die Führungsplatte 5 trägt an der Unterseite die Matrize 4.
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Der Druckluftzylinder 6, der sich oberhalb der Deckplatte 2 befindet
dient dazu, auf die Matrize 4 den nötigen Druck von etva 10.000 - 15.000 N/cm2 auszuüben.
Gegenüber der Ma-.trize 4 ist auf der Grmldplatte 3 der ringförmige Niederhalter
7 angeordnet, der gegenüber dem in diesem zentrisch angebrachten, auf der Grundplatte
3 fest angeordneten Stempel 8 beweglich ist. Matrize 4 und Stempel 8 werden zweckmäßig
so dimensioniert, daß zwischen den beiden ein Ziehspalt bestehen bleibt, der bei
Folien einer Dicke von 400 - 1000/um etwa 1 bis 1,2 mal die Dicke der Folie bträgt.
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Auch der Niederhalter 7 befindet sich unter Druck, der durch den Druckluftzylinder
9 ausgeübt wird, doch ist dieser geringer, nämlich z.B. etwa um 15 - 20 N/cm, sodaß
der Niederhalter durch die unter höherem Druck 5 tehenden, nach unten gehende Matrize
nach unten gedrückt wird0 Dabei bleibt der Stempel 8 auf der ursprünglichen Höhe
stehen und wird von der Matrize 4 umschlossen, wodurch die Formgebung ei zielt wird.
Der Radius des Stempels beträgt vorteilhaft etwa die 2 bis 4 fache Dicke s der verwendeten
Folie, der Matrizeneinzugsradius vorzugsweise 2 bis 5 5.
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Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt vor allem in einer
wesentlich niedrigeren Arbeitstemperatur (80 - 1200 C), in einer Verkürzung der
AuSheiz- bzw. tUhltaktzeiten und damit verbunden in einer merklichen Zeit-und Energieeinsparung
beim Formprozeß.
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Da für die erfolgreiche Durchführung des Tiefziehvorganges unter den
erfindungsgemäßen Arbeitsparænetern, wie oben erwähnt, eine biaxial vorgereckte
Polypropylenfolie mit einem Dehnungsgrenzwert von mindestens 6 % als Ausgangsprodukt
die Voraussetzung ist, soll die Bestimmung dieser kennzahl, die noch nicht nach
den Normvorschriften ermittelt werden kann, kurz beschrieben werden.
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Grundsätzlich wird dazu die Apparatur zur Durchführung der Zugprüfung
nach DIN 53455 herangezogen, die jedoch zusätzlich mit einer photoelektrischen Trübungsmeßvorrichtung
ausgestattet ist. Um sicher zu stellen, daß die vor dem Reißen des Probebändchens
aus Polypropylen auP-tretende Trübung bei Erreichen des sogenannten Dehnungsgrenzwertes
in der optischen Achse des photoelektrischen Meßgerätes liegt, ist das Probebändchen
an der Sollbruchstelle etwas vorgekerbt, wobei bei allen Messungen die Probebändchen
besonders an der Meßstelle ein konstantes Profil haben müssen.
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Aus der Figur 2 ist der typische l:urvenverlauP des auf diese Weise
gemessenen Fotostroms wiedergegeben, wobei auf der Ordinate der Fotostrom in inlr,
auf der Abzisse die Dehnung in Prozent angegeben ist und die susanunenhängende Linie
den kurvenverlauf für eine ungereckte Folie, die unterbrochene jenen für eine biaxial
gereckte Folie wiedergibt. Der urvenverlauf der ungereckten Folie zeigt, daß der
Fotostrom, der für den geschilderten Versuch ohne Probestreifen 300 mv beträgt,
zunächst trotz Dehnung nicht abnimmt, bei Überschreitung einer Dehnung von etura
2 - 3 % aber stark abzufallen beginnt, was das Auftreten einer Trübung anzeigt.
Jener Punkt Ek, , an dem der Abfall beginnt, ist der Dehnungsgrenz-wert gemäß vorliegender
Erfindung. Da dieser bei der ungereckten Folie bei etwa 2 - 3 % liegt, ist diese
für das erfindungsgemäße Verfahren nicht geeignet. Die strichlierte Linie hingegen
gibt den kurvenverlauf für eine biaxial gereckte Folie an. Man sieht daraus, daß
bei 6 % Dehnung der Dehnungsgrenzwert noch nicht erreicht ist.
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Eine exakte Bestimmung der tatsächlichen Lage des Grenzwertes der
gerockten Folie ist wegen der erforderlichen hohen Dehnung in der geschilderten
Einrichtung nicht möglich,
die exakte Ermittlung ist für die Durchführung
des erEindungsgemäßen Verfahrens auch nicht nötig. Es genügt, wenn festgestellt
wird, daß ein Dehnungsgrenzwert von 6 % sicher überschritten ist.
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Biaxial gereckte Folien, die der erfindungsgemäßen Erfordernis hinsichtlich
Dehnunasgrenzwert genügen, können durch jedes bekannte Verfahren der. biaxialen
Reckung,das für Folien der nötigen Stärke, z.3. von 400 - 1000>um geeignet ist,
hergestellt werden. Besonders zweckmäßig ist hierbei eine biaxiale Reckung mittels
taltwalsen.
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Hier gilt die Regel, daß in der Praxis die Forderung hinsichtlich
des Nindestdehnungsgrenzwertes dann erfüllt ist, wenn diese Folie in der Längsrichtung
um mindestens 15 % und in der Querrichtung um mindestens 10 % gereckt wurde. Zweckmäßig
werden Folien eingesetzt, die in der Längsrichtung um 25 - 35 % und in der Querrichtung
15 - 20 % gereckt wurden.
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In den folgenden Beispielen soll das erfindungsgemäße Tiefziehverfahren
näher erläutert werden.
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Beispiel 1: Eine aus einem Propylenhomopolymeren mit einem Schmelzindex
von 0,4 g/10 min (2300 C /21,6 N) hergestellte kreisförmige Folie von 110 mm Durchmesser,
die in der Längsrichtung um 40 % und in der Querrichtung um 27 % gereckt ist und
eine Dicke von 800,/um besitzt, wird 5 Minuten auf 800 C vorgewärmt. Diese vorgewärmte
Folie wird in die in Fig. 1 dargestellte Tiefziehvorrichtung und zwar auf die aus
Stempel 8 und Niederhalter 7 gebildete Ebene eingelegt. Der Stempeldurchmesser betrug
48 mm, der Ziehspalt 1 mm Die Temperatur von Niederhalter 7 und Matrize 4 betrug
900 C, jene des Stempels 8 ca. 500 Co Durch die niedergleitende Matrize 4 wurde
die Folie über den Stempel 8 geformt, wobei bei einem Tiefziehverhältnis von 1 :
1 ein Becher folgender Dimensionen D = 50 ma; h = 44 mm erhalten wird. Der Niederhaltedruck
betrug 17 N/cm2, die Formkraft etwa 10.000 N/cm. , Die Verformungsgeschwindigkeit
wurde auf 3000 =?lXmin eingestellt. Nach einem Zeitraum von 10 Sekunden nach Erreichen
der Endlage wird der entstandene becherförmige Gegenstand entformt. Auf Grund der
elastischen Rückfederung besitzt der Becher 48 Stunden nach seiner Formung folgende
Dimensionen D = 48 mm; h = 41 mm was einem TieEziehverh;ltnis von 1 : 0,8 entspricht.
Der Becher war transparent. Er hielt bei 300 C dem Aufprall eines Fallgewichtes
von 1 kg aus einer Höhe von 400 mm ohne Beschädigung stand.
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Die Ausgangsfolie wurde wie folgt hergestellt: Eine 1,8 iran dicke
Platte aus dem oben definierten Polypropylen wurde bei einer Walzentemperatur von
900 C in einem Walzspalt so gewalzt, daß zuerst in Längsrichtung eine bleibende
Dickenverminderung um 40 % erzielt wird.
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Anschließend wird in Querrichtung gewalzt, wobei eine veitere Dickenabnahme
von 27 % erreicht wird.
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Beispiel 2: Eine kreisförmige Folie mit einer Dicke von 800,m hergestellt
aus einem Äthylen-Propylencopolynteren mit einem Äthylengehalt von 10% und einem
Schmelzindex von 5 g/10 min (2300 C/2 N) die in der Längsrichtung 30 % und in der
Querrichtung 17 % verstreckt ist, wird wie in Beispiel 1 zu einem Becher tiefgezogen.
Das Tiefziehverhältnis betrug hierbei 1 : 0,5. bzw. nach 48 Stunden 1 s 0,4. Man
erhielt ausgehend von einem Foliendurchmesser von 110 mm einen transparenten Becher
eines Durchmessers von 48 mm und einer Höhe von 41 mm. Er hielt bei -300 C dem Aufprall
eines Fall gewichtes von 1 kg aus einer Höhe von 400 mm ohne Beschädigung stand.
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Dasselbe Ergebnis wird ausgehend von einem Äthylen-Propylencopolymeren
mit 25 Gew.-% Äthylen erhalten, wobei der tiefgezogene Becher bei 390 C dem Schlag
des 1 kg - Gewichtes aus 400 mm Höhe standhielt.
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L e e r s e i t e