DE2844266C2 - Hartgips, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung - Google Patents
Hartgips, Verfahren zu seiner Herstellung und seine VerwendungInfo
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Description
a) von dem eingesetzten Calciumsulfat-Dihydrat mindestens 95Gew.-%, jedoch höchstens
99Cc-w.-% in alpha-Calciumsuifai-Haibhydrat
mit einem Achsenverhältnis von 1 :8 bis 1:12 umgewandelt werden, wobei das Achsenverhältnis
entweder durch kurzzeitige Erhöhung der Temperatur des Reaktionsgemisches oder
eines Teiles davon und/oder durch Verminderung der Zugabe an Kristalltracht beeinflussenden
Substanzen und/oder durch kurzfristige örtliche Obersättigung des Reaktionsgemisches
mit Schwefelsäure hergestellt wird und ein Restbetrag von 1 bis 5 Gew.-% Calciumsulfat-Dihydrat
in der Mischung verbleibt,
b) das Calciumsulfat-Dihydrat enthaltende alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat,
ggf. nach Auswaschen, gemäß einem der bekannten Verfahren getrocknet und das Calciumsulfat-Dihydrat dabei
bis auf einen Rest von maximal 04%, bezogen
auf das gesamte Calciumsulfat, zu beta-Calciumsulfat-Halbhydrat calciniert und
c) die Mischung auf eine mittlere Korngröße von ΙΟμπι bis 20μπι, vorzugsweise 14 bis 16μηι,
vermählen wird.
3. Verwendung des nach dem Verfahren gemäß Anspruch 2 hergestellten Hartgipses für Gipsbinden.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Hartgips, seine Verwendung in Gipsbinden sowie ein Verfahren
zur Herstellung von Hartgipsen mit sehr kurzen Abbindezeiten und hohen Festigkeitswerten.
Unter Hartgipsen werden bekanntlich Calciumsulfat-Halbhydrate verstanden, die als Hauptkomponente alpha-Calciumsulfat-Halhydrat
enthalten. Sie erreichen, worauf der Name »Hartgips« bereits hinweist, hohe Festigkeitswerte
und sind deshalb gemäß der US-PS 01 051 zur Herstellung von Gipsbinden sehr gut geeignet.
Auf Grund der guten Festigkeitswerte kann auch das Gewicht der Gipsverbände relativ niedrig gehalten
werden.
Der in Gipsbinden eingesetzte Gips muß ferner eine kur^e Abbindezeit sowie einen hohen Weißgrad aufweisen.
Gewünscht werden Abbindezeiten, die bei etwa Minuten und darunter liegen. Außerdem sollen die
Gipsbinden beim Abbinden keinen Wasserfilm an der Oberfläche absondern und kein3 zu fiohe exotherme
Reaktion aufweisen, die zu Hautverbrennungen führen könnte.
In der deutschen Patentschrift 16 16 146 wird nun
vorgeschlagen, für die Herstellung von Gipsbinden ein
alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat einzusetzen, das durch ein hydrothermales Umkristallisationsverfahren hergestellt
und durch Feinstvermahlung auf einem Mahlaggregat auf eine vorgeschriebene miniere Korngröße
zerkleinert worden ist Bei der Anwendung von hydrothermal hergestelltem und auf mittlere Korngrößen unterhalb
7 μπι, vorzugsweise unterhalb 5 μπι vermahlenem
alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat werden demnach
t5 sowohl verbesserte Festigkeitseigenschaften als auch gute Verarbeitungseigenschaften erzielt Optimale Ergebnisse
werden dann erreicht, wenn das Achsenverhältnis der Halbhydratkristalle vor der Vermahlung
mindestens 1 :2 und höchstens 1 :5 beträgt Ein Nachteil
dieses Verfahrens liegt u. a. darin, daß die Feinstvermahlung beim Abbinden eine zu hohe Wärmeentwicklung
verursacht
Es ist weiterhin bekannt, daß die Abbindezeiten von alpha-Calciurnsulfat-Halbhydrat wesentlich langer sind
als die von beta-Calciumsulfat-Haibhydrat Den in Gipsbinden
eingesetzten Hartgipsen werden daher in der Regel Beschleuniger zugesetzt, z. B. Calciumsulfat-Dihydrat
oder Kaliumsulfat, die beide in feiner Verteilung stark beschleunigend wirken. Ein Zusatz von beta-Calciumsulfat-Halbhydrat
zeigt keine oder nur eine ungenügend beschleunigende Wirkung.
Schließlich wird in der DE-OS 19 23 993 noch ein Verfahren zur Steuerung von Kristalltracht und Kristallwachstum
bei der Herstellung von alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat
durch hydrothermale Umkristallisation von Calciumsulfat-Dihydrate beschrieben. Gemäß dieser
Vorveröffentlichung können Kristalle mit einem Achsenverhältnis 1 :2 bis 1:10 dann hergestellt werden,
wenn in Gegenwart von wasserlöslichen Erdalkalisalzen,
insbesondere Magnesiumsulfat, umkristallisiert wird. Nach der Verarbeitung zu Gipsbauteilen erbringen
diese Kristalle ausgezeichnete mechanische Eigenschaften.
Es hat sich nunmehr herausgestellt, daß die Eigenschäften
der nach vorbekannten Verfahren hergestellten und ggf. in Gipsbinden eingesetzten Hartgipse noch
wesentlich verbessert werden können. So können mit Hilfe des neuen Hartgipses die Abbindezeiten weiter
verkürzt und die Biegezugfestigkeil erhöht werden. Außerdem kann auf den festigkeitsmindernden Beschleunigerzusatz
verzichtet werden, da die hergestellten Hartgipse selbst hochaktiv sind und sehr schnell abbinden.
Überraschenderweise hat sich nunmehr gezeigt, daß ein Hartgips, der aus 95—99 Gew.-°/o alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat,
5— 1 Gew.-% beta-Calciumsulfat-Halbhydrat
und bis zu maximal 0,5 Gew.-% Calciumsulfat-Dihydrat besteht und eine mittlere Korngröße von
10 μπι bis 20 μπι, vorzugsweise 14 μπι bis 16 μηι aufweist,
die vorstehend geschilderten Anforderungen erfüllt. Für die Gipsbindenherstellung ist der neue Hartgips
in besonderer Weise geeignet. Er bindet schnell ab und weist gleichzeitig hohe Festigkeitswt.rte auf.
Der neue Hartgips wird aus Calciumsulfat-Dihydrat durch hydrothermale Umkristallisation in Gegenwart
von die Kristalltracht beeinflussenden Substanzen bei einem pH-Wert < 3 hergestellt. Er ist dadurch gekennzeichnet,
daß
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a) von dem eingesetzten Calciumsulfat-Dihydrat mindestens 95 Gew.-%, jedoch höchstens 99 Gew.-%
in alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat mit einem Achsenverhältnis
von 1 :8 bis 1 :12 umgewandelt werden,
wobei das Achsenverhältnis entweder durch kurzzeitige Erhöhung der Temperatur des Reaktionsgemisches
oder eines Teiles davon und/oder durch Verminderung der Zugabe an Kristalltracht
beeinflussenden Substanzen und/oder durch kurzfristige örtliche Übersättigung des Reaktionsgemisches
mit Schwefelsäure hergestellt wird und ein Restbetrag von 1 bis 5 Gew.-% Calciumsulfat-Dihydrat
in der Mischung verbleibt,
b) das Calciumsulfat-Dihydrat enthaltende alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat,
ggf. nach Auswaschen, gemäß einem der bekannten Verfahren getrocknet und das Calciumsulfat-Dihydrat dabei bis auf einen
Rest von maximal 0,5Vo, bezogen auf das gesamte
Calciumsulfat, zu beta-Calciumsulfat-Halbhydrat
calciniert und
c) die Mischung auf eine mittlere Korngröße von Ιΰμΐη bis 20μπι, vorzugsweise 14 bis 16 μπι, vermählen
wird.
Demnach kann das Achsenverhältnis der alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat-Kxistalie
während der Umwandlung des Dihydrats zu Halbhydrat auf verschiedene Weise beeinflußt werden. Eine Temperaturerhöhung
um 3 bis 4°C über einen Zeitraum von 30 Minuten — bei einer Betriebstemperatur von 123° C also auf
126—127°C — wird an dieser Stelle beispielhaft genannt.
Eine gesteut. Ie Dampfbeheizung zur Einstellung der Reaktoitemperatur hat sich hierbei gut bewährt.
Soll die Steuerung des Kristallwachstums mit einer kristalltrachtbeeinflussetiden Substanz erfolgen, wie
Carboxymethylcellulose oder Maleinsäureanhydrid, so wird die zudosierte Menge etwa 20 bis 30 Minuten herabgesetzt,
z. B. auf den 6. bis 8. Teil der sonst üblicher. Menge. Analoge Ergebnisse werden durch Zugabe von
z. B. 60%iger Schwefelsäure innerhalb von 1 bis 2 Minuten erreicht Die Maßnahmen zur Steuerung des Kristallwachstums
von Calciumsulfat-Halbhydrat sind bekannt und z. B. Gegenstand der DE-PS 15 92 121. Von
dem bevorzugten Kristallwachstum wird in der vorliegenden
Erfindung Gebrauch gemacht.
Wesentlich bei dem neuen Verfahren ist vor allem, daß nicht das gesamte, kontinuierlich oder quasikontinuierlich
eingebrachte Calciumsulfat-Dihydrat in alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat umgewandelt wird, sondern
ein Restbetrag von 1— 5 Gew.-% Calciumsulfat-Dihydrat
in der Reaktionsmischung verbleibt und nach Abtrennung von der Mutterlauge, ggf. auch nach Durchführung
eines Waschprozesses, in einem Trocken- und/ oder angeschlossenem Calcinieraggregat bis auf einen
geringen Rest in beta-Calciumsulfat-Halbhydrat umgewandelt wird. Der Calcinierungsgrad sollte mindestens
bei 90% liegen, so daß Dihydratkeime im Innern des beta-Halbhydratkorns erhalten bleiben und bei der
Rehydratation als Beschleuniger wirken.
Eine ^ur Trocknung und/oder Calcinierung geeignete
Vorrichtung ist in der DE-AS 20 06 366 beschrieben, Das von der Mutterlauge abgetrennte, feuchte CaI-ciumsulfat-Halbhydrat
wird dabei in einem die Trennanlage und die Weiterverarbeitungsanlage verbindenden
heißen Schacht direkt von einen heißen Gasstrom eingebracht und durch diesen im Gleichstrom in die Weiterverarbeitungsanlage
überführt, wobei die doppelwandig ausgebildeten Schachtwände durch den heißen Gasstrom vor Aufnahme des feuchten Calciumsulfat-Halbhydrats
aufgeheizt werden. Die Temperatur des in den Doppelschacht eintretenden Heißgases wird üblicherweise
bei ca. 500° C liegen, kann jedoch — in Abhängigkeit
von Größe und Beschaffenheit des Trockners — auch etwas darunter oder darüber liegen. Das
Gas verläßt den Stromtrockner mit einer Temperatur von etwa 130 bis 1600C Die Heißgastemperatur muß
bei Eintritt in den Doppelschacht auf jeden Faif so hoch gewählt werden, daß unter Vermeidung von Anbackungen
und Verklebungen ein pulverförmiges alpha-CalciumsuIfat-Halbhydrat
aus dem Stromtrockner austritt, das etwa 1 —5 Gew.-% beta-Calciumsulfat-Halbhydrat
sowie Spuren von Calciumsulfat-Dihydrat enthält Der Kristallwassergehalt darf nicht über 6,0% liegen.
Gemische aus alpha- und beta-Calciumsulfat-Halbhydrat sind bekannt und werden in der Technik auf
verschiedenen Gebieten eingesetzt Wegen ihres hohen Wasseraufnahmevermögens finden sie z. B. gemäß der
DE-OS 18 05 126 in der keramischen Industrie als Modell-
und Formengips in großem Umfang Anwendung. Die bevorzugten Gipsniischüngeii, die aus 15 bis
40Gew.-% alpha-Halbhydrat und 85-60 Gew.-% beta-Halbhydrat
bestehen, zeigen jedoch nicht die z. B. von Medizinalgipsen verlangten kurzen Abbindezeiten
und erhöhten mechanischen Festigkeiten. Beschleunigerzusätze sind zur Erzielung vertretbarer Abbindezeiten
unabdingbar und führen zu Festigkeitsminderungen.
Wie sich weiterhin gezeigt hat, können die aufgezeigten Vorteile der beanspruchten Hartgipsmischungen
noch dadurch verstärk' werden, daß die nach der Trocknung bzw. Calcination vorliegenden Gipse auf eine mittlere
Korngröße von mindestens 20 μπι vermählen werden,
wobei es sich als zweckmäßig herausgestellt hat, einen Teil des Hartgipses auf Schwingmühlen und einen
anderen Teil auf Schlagradmühlen zu zerkleinern.
Die Vermahlung wird so gewählt, daß im Produkt eine mittlere Korngröße von 10 bis 20 μπι vorliegt, eier
Feinanteil unter 5 μπι maximal 30% und der Grobanteil über 20 μπι ca. 30% beträgt. Durch dt·! Feinanteil und
die als Impfkeime wirkenden geringen Mengen an Calciumsulfat-Dihydrat wird ein frühzeitiger Reaktionsbeginn,
d. h. eine kurze Abbindezeit erzielt. Der Grobanteil trägt wesentlich zur Erzielung einer höheren Biegezugfestigkeit
bei und verhindert gleichzeitig eine zu stark exotherme Anfangsreaktion.
Bei der Herstellung von Gipsbinden für den Naßbereich wird durch Zugabe von Melaminharzen eine Hydrophobierung
und eine Festigkeitssteigerung erzielt. Das Melaminharz hat aber gleichzeitig den Nachteil, die
Abbindegeschwindigkeit des Gipse:· zu verzögern. Die Abbindebeschleunigung, die sich aus dem beanspruchten
Verfahren ergibt, hebt diese verzögernde Wirkung ohne Festigkeitseinbußen wieder auf.
Das vorbeschriebene Verfahren kann auch zur Verkürzung der Abbindezeiten von Chemiegipsen aus Pebble-
und Kolaphosphaten angewendet werden.
Anhand des nachstehenden Beispiels soll nun die Erfindung noch näher erläutert werden.
In einen 20 m3 passenden Autoklaven wurden kontinuierlich
pro Stunde 2,5 m3 Calciumsulfat-Dihydrat-Suspension
mit einer Konzentration von 200 g/l eingepumpt. Unter Zugabe von ca. 0,01% Schwefelsäure
wurde der pH-Wert auf 3,0 eingestellt und das eingepumpte Dihydrat durch direkte Dampfbeheizung auf
110° C zu nadelförmigem alpha-CalciumsuIfat-Halbhydrat
umkristallisiert Nach der Umwandlung erfolgte unter kontinuierlichem Weiterpumpen die Zugabe von
0,04% Carboxymethylcellulose in Form einer 2%!.gen
Lösung. Sie brachte bis zur Füllung des Autoklaven eine Kristalltracht mit einem Achs^nverhältnis von 1 :8 bis
1:12. Kurz vor Beginn des Trocknungsprozesses wurde die Temperatur im Autoklaven auf 106— 1070C abgesenkt
Bei einer Austragsieistung von ca. 2^5 m3/Std. enthielt
die alpha-Halbhydrat-Suspension bei der vorgenannten
Temperatur ca. 2% nicht umkristallisiertes Dihydrat In der nachgeschalteten Dekantierzentrifuge
wurde das Filtrat vom Feststoff getrennt und das feuchte alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat mit geringen Anteilen
Calciumsulfat-Dihydrat in der sich anschließenden Stromtrocknungsanlage mit einer Heißgastemperatur
von ca. 5000C und einer Abg&stemperatur von 165° C
getrocknet bzw. calciniert Der Kristallwassergehalt des Trockengutes betrug 6,0%. Das alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat-Pulver,
das 1,5 bis 2% beta-Halbhydrat und Spuren von Calciumsulfat-Dihydrat enthielt, wurde anschließend
über eine Kugeischwingmühie auf eine mittlere Korngröße von 14 μπι vermählen.
Der erhaltene Hartgips besaß nach der Vermahlung ohne Zugabe von Additiven bei einem Wasser-Gips-Faktor
von 0,5 eine Abbindezeit von 2 V2 Minuten.
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Claims (2)
1. Hartgips, dadurch gekennzeichnet, daß er aus 95—99Gew.-% alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat,
5—1 Gew.-% beta-Calciumsulfat-Halbhydrat und bis zu maximal 0,5Gew.-% CaI-ciumsuIfat-Dihydrat
besteht und eine mittlere Korngröße von 10 um bis 20 μητ, vorzugsweise 14 μτη bis
um, aufweist.
2. Verfahren zur Herstellung von schnellabbindendem und hohe Festigkeitswerte aufweisendem
alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat mit einem Achsenverhältnis
von 1 :2 bis 1 :10 aus Calciumsuifat-Dihydrat
durch hydrothermale Umkristallisation in Gegenwart von die Kristalltracht beeinflussenden Substanzen
bei einem pH-Wert ί 3, Trocknung und Vermahlung, dadurch gekennzeichnet, daß
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