DE2146007A1 - Verfahren zur separation von alpha-calciumsulfat-halbhydrat aus einer suspension und weiterverarbeitung des halbhydrates zu pulvergips oder gipskoerpern - Google Patents

Verfahren zur separation von alpha-calciumsulfat-halbhydrat aus einer suspension und weiterverarbeitung des halbhydrates zu pulvergips oder gipskoerpern

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Description

Ludwigshafen / Rh. Fat 261
Verfahren zur Separation von alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat aus einer Suspension und Weiterverarbeitung des Halbhydrates zu Pulvergips oder Gipskörpern.
Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Separation von alpha-Calciumsulfat-Halbhydraten aus wässrigen Suspensionen, bei dem die Trennung durch ein kontinuierlich oder quasikontinuierlich arbeitendes Druckfilter oberhalb des Umwandlungspunktes Halbhydrat-Dihydrat vorgenommen und anschließend das feuchte alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat entweder zu Pulvergipsen getrocknet oder nach dem Vermischen mit Wasser und Absenken des pH-Wertes in der Suspension auf Werte unter 3 in Formen gegossen und zu Gipskörpern verarbeitet wird.
Zur Verarbeitung von stark verunreinigten Calciumsulfat-Dihydraten, insbesondere Abfallgipsen der chemischen Industrie, sind eine Anzahl von Verfahren bekannt. Bei diesen Verfahren wird das Dihydrat entweder - in Anlehnung an die Methoden der Naturgipsindustrie - in Kochern oder Drehrohröfen trocken erhitzt oder durch, hydrothermale Umkristallisation in Halbhydrat umgewandelt. Werden jedoch stark verunreinigte Dihydrate gemäß den bekannten Verfahren der NaturgipsIndustrie zu Halbhydraten trocken gebrannt, so ist bei deren Weiterverarbeitung aufgrund der im Kristallgitter eingebauten Verunreinigungen mit einer Qualitätsminderung der erzeugten Endprodukte, beispielsweise Ausblühungen zu rechnen.
Um diese Verunreinigungen mit der Mutterlauge entfernen zu können, wurden deshalb in den letzten Jahren hydrothermale Umkristallisationsverfahren entwickelt, die im wesentlichen nach folgenden Prinzipien arbeiten:
1.) Ghargenweise arbeitende Verfahren, bei denen der pulverisierte Naturgips unter Druck im Autoklaven in Gegenwart kristalltrachtbeeinflussender Substanzen bei Temperaturen oberhalb 1O5°C umgesetzt wird ( Eberl u. Ingram, Industrial and Eng. Chem. 41, Nr.5,S.1O61 ff). Dabei werden zur Abscheidung des
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Halbhydrates von der Mutterlauge chargenweise arbeitende Zentrifugen eingesetzt, die nach jeder Charge gut gesäubert werden müssen, um Vertrustungen zu vermeiden.
2.) Chargenweise Umsetzung des Dihydrates zu Halbhydrat in kochenden Salzlösungen, z.B. CaClp-KGl-Lösung (Eipeltauer, Zement-Kalk-Gips 1958, Nr.7, Seiten 310-315). Dieses Verfahren wird industriell nicht durchgeführt, u.a. wegen der bei der Abtrennung des Halbhydrates sowie bei dem anschließenden Waschvorgang auftretenden Schwierigkeiten. Eine restlose Entfernung der im Filterkuchen eingeschlossenen Mutterlauge ist .hierbei nicht möglich.
Zur Beseitigung der bei.der Filtration im Vakuumfilter auftretenden Schwierigkeiten, insbesondere Vermeidung von Verkrustungen und Verstopfungen, wird deshalb in der deutschen Offenlegungsschrift 1 646 434- vorgeschlagen, bei der hydrothermalen Umsetzung Phosphate zuzusetzen, die z.T. in das Halhhydrat eingebaut werden und die Abbindezeit verlängern. Ein solches Halbhydrat zeigt aber Abbindezeiten von mehr als 1 /2 Stunden, die für viele Anwendungsgebiete zu lang und deshalb unerwünscht sind; Bei der industriellen Verarbeitung werden meistens Abbindezeiten von einigen Minuten gefordert.
3.) Kontinuierliche Umsetzung von Dihydrat in Halbhydrat im Autoklaven oberhalb 105°C ( DBP 1 157 128 ). Dieses Verfahren wird industriell seit 1966 durchgeführt, u.zw. unter Verwendung kontinuierlich arbeitender Dekantationszentrifugen, auch Dekanter genannt. Kontinuierlich arbeitende Zentrifugen werden in der deutschen Offenlegungsschrift 1 592 073 vorgeschlagen. Zur Vermeidung von Verkrustungen wird dabei die Beheizung der
■; .Wände empfohlen.Derartige Zentrifugen erfordern jedoch einen hohen Investitionsaufwand und haben einen hohen Energiebedarf. Außerdem ist ein Auswaschen des Halbhydrates praktisch unmöglich, so daß Reste der Mutterlauge im Halbhydrat verbleiben.
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4.) Gemäß dem französischen Patent 1 409 248 kann die Umwandlung von Calciumsulfat-Dihydrat in das Halbhydrat auch in einer 0,5 - 60%igen Mineralsäure durchgeführt werden. Zur Abtrennung des Halbhydrates werden Zentrifugen bzw. Vakuumfilter vorgeschlagen. In der industriellen Praxis hat sich dieses Verfahren jedoch ebenfalls nicht durchsetzen können, da die Korrosion an den Zentrifugen-Innenteilen zu groß und ein Auswaschen des Halbhydrates technisch undurchführbar ist. Bei Einsatz von Vakuumfiltern treten die bereits erwähnten Schwierigkeiten auf, nämlich Verkrustung des Piltertuches und der filtratabführenden Teile der Filtrationsanlage.
Es ist weiterhin schon versucht worden, bei der Herstellung von Phosphorsäure unmittelbar Calciumsulfat-Halbhydrat herzustellen. I Bei der Abtrennung des alpha-Calciuiasulfat-Halbhydrates treten jedoch die geschilderten Schwierigkeiten ebenfalls auf ( US-Patent 3 552 318 )
Es stellte sich somit die Aufgabe, ein Verfahren zur Separation von hydrothermal hergestelltem alpha-Galciumsulfat-Halbhydrat aus wässrigen Suspensionen zu finden, bei dem die vorstehenden Schwierigkeiten und Nachteile nicht auftreten.
Es wurde nun gefunden, daß die gestellte Aufgabe in einfacher Weise dadurch gelöst werden kann, daß die alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat-Suspension mit einer oberhalb des Umwandlungspunktes Halbhydrat-Dihydrat liegenden Temperatur auf einem kontinuierlich ' oder quoG!kontinuierlich arbeitenden Druckfilter filtriert, unter Druck mit heißem Wasser gewaschen und anschließend getrocknet oder zu Formkörpern weiterverarbeitet wird.
Für die Filtration können alle kontinuierlich oder quasikontinuierlich unter Druck arbeitenden '^rennvorrichtungen verwendet werden. Drucktrommeldrehfilter und Druckkammerdrehfilter haben sich bei der Abtrennung des Holbhydrates als besonders geeignet erwiesen.
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Sie stellen daher bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung dar. Die Filtration kann bei allen Drücken, die oberhalb des äußeren Luftdruckes liegen, erfolgen- Da bei der Auswahl des Filtrationsdruckes die Belastbarkeit der Trennvorrichtung, Zusammensetzung der Halbhydratsuspension u. a. Parameter berücksichtigt werden müssen, kann eine obere Grenze nicht angegeben werden. Als geeignete Drücke für Kammer- und Trommeldrehfilter werden beispielhaft Drücke von 0,5-2 atü genannt. Wird das abzutrennende alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat in einem Druckautoklav hergestellt, so wird man zweckmäßigerweise die Suspension unmittelbar - ohne vorhergehende Entspannung - auf das Druckfilter leiten.
•Die Temperatur der alpha-Halbhydratsuspension liegt oberhalb der Umwandlungstemperatur Halbhydrat-Dihydrat des jeweils vorliegenden Systems, so daß eine Rehydratation auf dem Filter während der Aufgabe nicht stattfinden kann und auch nicht erwartet wird. An dieser Stelle muß jedoch darauf hingewiesen werden, daß es völlig überraschend und nicht vorhersehbar war, daß die bei der Vakuumfiltration beobachteten Krustenbildungen in den filtratabführenden Teilen und im Filtertuch nicht auftreten. Da die Mutterlauge nach Verlassen des Druckfilters unter Atmosphärendruck steht, kommt es aufgrund der eingetretenen Entspannung zu einer Verdampfung und damit Abkühlung auf Siedetemperatur unter Normaldruck. Mit anderen Worten: es kommt zu einer Übersättigung und Abkühlung der Mutterlauge unterhalb des Umwandlungspunktes Halbhydrat-Dihydrat, so daß eine Auskristallisation des Halbhydrates und anderer in der Mutterlauge gelösten Salze erwartet werden mußte. Es mußte weiterhin erwartet werden, daß sich das Calciumsulfat infolge der Abkühlung in Form von Dihydrat an den Leitungswänden festsetzt, und zwar als steinharte, nur sehr schwer zu entfernende Kruste. Dies ist jedoch überraschenderweise nicht der Fall.
Die Umwandlungstemperatur liegt in wäßrigen Systemen oberhalb 100 C; in einem derartigen System wird daher die Temperatur der Halbhydratsuspension bei der Aufgabe auf das Filter ebenfalls größer aln 1000C sein. Bei Temperaturen von 110 bis 1200C
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liegen die zugehörigen Drücke etwa zwischen 0,3 und 1,5 atü. Bei höheren Temperaturen werden sich selbstverständlich, je nach Konzentration der gelösten Verbindungen, höhere Drücke einstellen. Auf jeden Fall muß der Druck bei der Filtration gleich oder höher sein als der Dampfdruck beim Umwandlungspunkt.
Ein besonderer Vorteil des neuen Verfahrens wird darin gesehen, daß es, unabhängig von der Zusammensetzung der Mutterlauge, auf alle hydrothermal hergestellten Halbhydratsuspensionen angewandt werden kann. Der Druckfiltration können sowohl Halbhydratsuspensionen unterworfen werden, die im Phosphorsäure-Halbhydrat-Prozeß anfallen als auch solche, die bei der hydrothermalen Herstellung von Calciumsulfat-Halbhydrafc in kochenden Salzlösungen und/oder Mineralsäuren oder bei der hydrothermalen Umwandlung von Dihydrat in Halbhydrat im Autoklaven gebildet werden. Auf diese Weise werden auch die eingangs erwähnten, technisch nicht durchgeführten Verfahren wieder interessant. Eine Änderung in den Aufschlußbedingungen des NaßaufSchlußverfahrens bzw. Umkristallisationsprozesses ist nicht erforderlich. Die Aufschlußverfahren können jedoch bei niedrigeren Temperaturen als bisher vorgenommen werden. Außerdem kann das bei dem Phosphorsäure-Halbhydratverfahren anfallende Halbhydrat mit Hilfe des neuen Verfahrens zu Pulvergipsen und Gipskörpern verarbeitet werden, was bisher nicht möglich war.
Das Auswaschen des Halbhydrates mit heißem Wasser wird man zweckmäßigerweise bei den gleichen Drücken ausführen wie die Separation. Die Temperatur des Waschwassers muß jedoch nicht oberhalb des Umwandlungspunktes Halbhydrat-Dihydrat liegen. Wie sich überraschenderweise gezeigt hat, kann das Hrlbhydrat unter Druck auch mit Wasser gewaschen werden, dessen Temperatur unterhalb des Umwandlungspunktes liegt. Dadurch könner. die Energiekosten beträchtlich gesenkt werden. Die Temperatur sollte zwischen ÖO und 1100C, vorzugsweise zwischen 85 und 105°C, liegen. Sie sollte jedoch nicht kleiner als 500C sein. Vertrustungen bzw.
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Verstopfungen treten beim Auswaschen nicht auf. Die Menge, des verwendeten Waschwassers liegt zwischen 0,1 und 5 1 pro kg trockenem alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat, insbes. zwischen 0,5 und 2 1.
Das gemäß der Erfindung separierte und gewaschene Halbhydrat zeigt eine stark verzögerte Hydratation. Es kann selbst bei Raumtemperatur ohne Hydratation mindestens 1 Stunde aufbewahrt werden. Es kann weiterhin im feuchten Zustand oder in xvässriger Suspension einer Vermahlung unterworfen werden, ohne daß es dabei zu der gefürchteten Hydratation kommt. Der pH-Wert des alpha-Calciumsulfat-Halbhydrates liegt nach der Druckwäsche zwischen 6 und 7· Die Vermahlung kann in jedem für die Naßver-P mahlung geeigneten Aggregat vorgenommen werden, findet jedoch
zweckmäßigerweise in einer Kugelschwingmühle statt. '
Soll das gemäß der Erfindung abgetrennte und gewaschene Halbhydrat zu Formkörpern, beispielsweise Bauteilen, vergossen werden, so wird das Halbhydrat mit Wasser angemaisoht und der pH-Wert durch Zugabe von Säuren oder sauer reagierenden Salzen wie auf Werte unter 55 insbesondere 4,5 - 4,8 gesenkt. Dadurch wird der Hydratationsprozeß beschleunigt und die Abbindezeit verkürzt. Die Abbindezeit beträgt etwa 5 - 15 Minuten. Als Säuren können alle Mineralsäuren, insbes. Schwefelsäure, verwendet worden. Die Säurezugabe kann gemäß der Erfindung bereits bei oder nach dem Vermischen mit Wasser erfolgen. Sie kann aber auch erst nach der Vermahlung erfolgen. Das Vermischen mit dem V/asser sowie die weiteren Verarbeitungsstufen können sowohl kontinuierlich al« auch diskontinuierlich durchgeführt werden.
Bei der Verarbeitung zu Pulvergips kann die noch anhaftende Feuchtigkeit im Halbhydrat durch Ausblasen mit Druckluft entfernt werden, wobei wie bei der Filtration al Le oberhalb der äußeren Atmosphäre liegenden und von der Filtereinrichtung zugelassenen Drücke angewandt werden können. Das filterfeuchbo
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alpha-Calciumsulfat-Hal"bhydrat kann aber auch in einer geeigneten Trockenanlage, z. B. in einer Mphltrocknungsanlage, zu pulverförmigem alpha-Halbhydrat verarbeitet werden.
Anhand der nachstehenden Beispiele wird nunmehr der Gegenstand der Erfindung noch näher erläutert.
Beispiel 1:
Ein nach DAS 1.471.177 gereinigter und bei pH 1,3 in einem 3 nr Autoklaven bei 123 C umkristallisierter Abfallgips, wird mit einer Konzentration von MMO g trockenem alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat pro 1 Suspension und einem Autoklavendruck von 1,1 atü direkt auf ein Druckkammerdrehfilter aufgegeben. Das Filter hat einen Durchmesser von 500 mm und eine Kammerbreite von 100 mm: die Trommel beritzt über ihren Umfang 20 Einzelzellen. Die max. Kuchendicke pro Zelle beträgt in dem verwendeten Druckfilter 20 mm. Das Filter läuft mit einer Drehzahl von 1,2 TJpm. In der ersten Zone wird die Mutterlauge nbfiltriert und in der zweiten und dritten Zone mit heißem Wasser von 900C unter Druck gewaschen. Anschließend wird mit Preßluft von 3 atü ausgeblasen. Der gewaschene und ausgeblasene Filterkuchen wird an einer nicht mehr unter Druck stehenden Stelle aus den Zellen ausgestoßen. Zur Wäsche von 1 kg filterfeuchten alpha-Calciumsulfat-IIaxbhydrates wird 1 1 Waschwasser verbraucht. Pro Stunde werden 200 kg filterfeuchtes alpha-Calciumsulfat-Hnlbhydrat oder 170 kg trockenes alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat erhalten. Der pH-Wert im Filterkuchen liegt bei 6,8. Der feuchte Filterkuchen wird einer Mshltrocknungsanlage zugeführt und au pulverförmigem alpha-CalciumsijIfat-Hplbhydrat aufgearbeitet.
Die Wirkungsweise do;; erfindungsgemüßen Verfahrens zeigt Tabelle 1. In Spalte 1 rind die Analysonwerte des eingesetzten Dihydrates und in Spalte? 2 die entsprechenden Werte eines gemäß der deutschen Aus legi.-;-:<;hr i i't 1.^71.177 vorgereinigten Dihydrates eingetragen, opal to -' zeigi. die Aiialysenergebni sse eines nach dem DBP 1.1ί>7·128
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hergestellten und mit Dekantern abgetrennten ÖL-Halbhydrates und Spalten 4- und 5 die Werte eines mittels Druckfilters separierten ungewaschenen bzw. gewaschenen Halbhydrates.
Die Restverunreinigungen im ausgewaschenen alpha-Halbhydrat vom Druckfilter liegen entweder in indifferenter Form vor oder in einer solchen Größenordnung, daß sie die Qualität des alpha-Halbhydrates nicht mehr negativ beeinflussen. Im Gegensatz hierzu liegen die Restverunreinigungen des Halbhydrates nach Spalte 3 in einer solchen Höhe, daß bei der Verarbeitung des Halbhydrates zu Gipsfertigteilen Ausblühungen auftreten.
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Tabelle
1 2 3 4 5
P2O^ ges. 0,98 0,74 0,44 0,13 0,10
P2Or wls. 0,28 0,05 0,045 0,035 0,004
IiSpO ges. 1,22 0,2 0,071 0,040 0,010
t'\! £) ") TaT I CS
Ii Ca/-\ w W -I· 0		 1,06 0,05 0,04 0,036 0,010
Angaben in Gewichtsprozent
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- ίο -
Beispiel 2
Abfall-Calciumsulfat-Dihydrat, das bei der Produktion von Phosphorsäure durch Aufschluß von Kola-Rohphosphat unter Einarbeitung von Natriumsulfat anfällt, wird zunächst, einer Vorreinigung unterworfen und dann wie im Beispiel 1, im_ Autoklaven bei einem pH-Wert 2,1 und einer Temperatur von 1180G zu alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat, gemäß DP 1.157.128, umkristallisiert. Bei der Vorreinigung wixd das Dihydrat zunächst mit heißem Wasser und anschließend mit 10 %iger -Schwefelsäure bei 600G-behandelt. Anschließend wird das -■ .-Dihydrat einmal, mit Wasser- gewaschen.
Die Autoklavensuspension,- die 209 g trockenes alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat pro Γ enthält, wird mit dem Autoklaven- ... -. druck von jQy9 atü auf das Druckdrehfilter (1,2 Upm) aufgegeben und dort, von der Mutterlauge getrennt. Der Filter- ^-- kuchen wird dann mit 150 1 Wasser pro h gewaschen, wobei 212 kg alpha-Halbhydrat mit einer anhaftenden Feuchte von 15 % anfallen. Der pH-Wert im feuchten Filterkuchen lag bei 6,4.
123 Gewichtsteile filterfeuchtes alpha-Halbhydrat werden mit 82 Gewichtstellen Wasser angemaischt und anschließend mit,einer Leistung von 6.00.1 Maische pro h durch eine Schwingmühle kontinuierlich vermählen. ~ . ..
Der Rohrdurchmesser der Mühle beträgt 200 mm, die Länge 1200 mm. Das Rohr ist mit etwa 70 % des Volumens mit Stahlkugeln (Kugeldurchmesser. 10 - 25 mm) gefüllt. Die Mühle wird mit einer Drehzahl von 1000 Upm und einem Schwingkreisdurchmesser von 10 - 12 mm betrieben. Die alpha-Halbhydrat-Suspension wird nach der Vermahlung aufgefangen und der pH-Wert von 6,7 mit Schwefelsäure auf 4,6 eingestellt. Unmittelbar, danach setzt die Hydratation ein, so daß die Su ΰ pension., in Formen gegossen \ierden kann. --- ■.-.-
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Die Abbindezeit des so behandelten Materials liegt bei 9 Minuten Anfang und 29 Minuten Ende.
Die mechanischen Eigenschaften der Prüfkörper und die Analysenwerte des Ausgangs- und Endmaterials sind in der Tabelle 2 zusammengestellt. Die Spalten 1 und 2 zeigen die Analysenwerte des eingesetzten bzw. vorgereinigten Dihydrate^, Spalte 3 zeigt die Werte eines nach dem DBP 1.238.374- hergestellten und mittels Dekanter von der Mutterlauge abgetrennten Halbhydrates und Spalte 4 gibt die Werte für ein gemäß der Erfindung mittels Druckfilter separierten und gewaschenen Halbhydrates an. Die mechanischen Eigenschaften der Prüfkörper nach DIN 1168 sind in den Spalten 5 und 6 aufgezeichnet, wobei der Prüfkörper in Spalte 5 aus einem gemäß der vorliegenden Anmeldung gewonnenen Halbhydrat und der Prüfkörper in Spalte aus einem gemäß DBP 1.238.37^- hergestellten und mittels Dekanters separierten Hydrat hergestellt worden ist.
Beispiel 3·
Ein Calciumsulfatdihydrat, das bei der Produktion von H^PO^ aus Florida-Pebble-Rohphosphat anfällt, wird zunächst gemäß OS 1.950.658 gereinigt und gemäß OS 1.923.993 umkristallisiert.
Die Peststoffkonzentration in der Autoklavensuspension beträgt 310 g trockener Feststoff pro 1. Die Ümkristallisationstemperatur liegt bei 128°C, der pH-Wert der Suspension bei 1,3« Die Suspension wird mit dem Umkristallisationsdruck von 1,2 atü dem Druckdrehfilter aufgegeben, wobei stündlich 160 kg alpha-Galciumsulfat-Halbhydrat mit einer anhaftenden Feuchte von 20 % von der Mutterlauge abgetrennt werden. Die Trommeldrehzahl liegt bei 1,2 Upm.
Anschließend wird der Filterkuchen mit 1,3 1 Wasser pro kg feuchten Filterküchen gewaschen. Dann werden 130 g Filterkuchen mit 75 B Wasser angemaischt, der pH-Wert auf 4,5 einf-;oste]lt und Prüfkörper hergestellt.
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Tabelle 2:
1 2 3 4 0
38		 5 6 ft
Na2O geS. (%) 0,98 0,23 0,055 0,03 105
Na2O wls. (%) 0,80 0,05 0,030 0,012
P2O5 ges. (%) 2,0 0,65 0,48 0,25 —»
ρΛ wis. m 1,4 0,05 0,044 0 O
P (%) 2,2 0,4 0,41 0,15
SiO2 (%) 0,95 0,37 0,60 0,25
Dichte (g/cmO
BiegeZugfestigkeit		 ,94 0,94
24
Druckfestigkeit
(kp/cm2)		 71
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Die Abbindezeit nach DIN 1168 beträgt 7 1/2 Minuten Anfang und 18 Minuten Ende- Werden Abfallhydrate aus Florida-Pebble-Rohphosphat anders als nach der vorbeschriebenen Methode zu alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat verarbeitet, so liegen die Abbindezeiten der dabei erhaltenen Halbhydrate in wässriger Suspension auch bei pH-Wert von 4,5 bei etwa 1 Stunde Anfang und das Abbindeende erfolgt erst nach mehreren Stunden.
Tabelle 3 zeigt die restlichen Verunreinigungen und die mechanischen Eigenschaften des nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten alpha-Halbhydrates im Vergleich zu einem alpha-Halbhydrat, das nach DBP 1.157.128 und nach DAS 1.471.177 hergestellt und gereinigt worden ist. Die Separation von der Mutterlauge erfolgte auch hier mittels Dekanter.
Beispiel 4:
Nach der Patentschrift 55 938 der DDE wird eine alpha-Calciumsulfathalbhydrat-Schwefelsäure-Phosphorsäure-Maische hergestellt und mit einer Temperatur von 720C auf ein Druckkammerdrehfilter gemäß Beispiel 1 aufgegeben. Die Leistung des Filters beträgt 160 kg trockenes alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat pro Stunde. Zum Waschen des abfiltrierten alpha-Calciumsulfat-Halbhydrates werden pro kg trockenem Halbhydrat 1,8 1 Wasser mit einer Temperatur von 90 - 93°C eingesetzt. Nach der Wäsche wird der Filterkuchen mit Druckluft von 4 atü ausgeblasen. Die Restfeuchte des Filterkuchens beträgt 8,7 %. Der Gesamtgehalt an P2°5 des trockenen alpha-Halbhydrates liegt bei 0,08 %. Die Weiterverarbeitung erfolgt gemäß Beispiel 2 dieser Anmeldung. Die Abbindezeit des so behandelten Materials liegt bei 7 Minuten Anfang und 17 Minuten Ende, bestimmt nach DIN 1168.
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Tabelle 3:
alpha-Halbhydrat' gem. 'Erfindung alpha-Halbhydrat nach DAS 1.471.177 und DBP 1.157.128
ges. wls.
0,020 0,012 0,07 0 0,065, 0,035 0,400 0,032
Prüfkörper nach DIIT 1168
Dichte
Biegezugfestigkeit (kp/cm2) Druckfestigkeit (kp/cm2)
0,88
25
65 0,88' 12

Claims (13)

Patentansprüche
1) Verfahren zur Separation von alpha-Calciumsulfat-Hal"bhydrat aus einer Suspension und Weiterverarbeitung des Halbhydrates zu Pulvergips oder Gipskörpern dadurch gekennzeichnet, daß die alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat-Suspension mit einer oberhalb des Umwandlungspunktes Halbhydrat-Dihydrat liegenden Temperatur auf einem kontinuierlich oder quasikontinuierlich arbeitenden Druckfilter filtriert, unter Druck mit heißem Wasser gewaschen und anschließend getrocknet oder
zu Formkörpern weiterverarbeitet wird.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Auswaschen mit heißem 'Wasser vorgenommen wird, dessen Temperatur unterhalb des Umwandlungspunktes Halbhydrat-Dihydrat liegt.
3) Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Waschwasser mit einer Temperatur zwischen 80 und 110°0, vorzugsweise zwischen 85 und 105°C einge- - setzt wird.
4) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis ?, dadurch gekennzeichnet, daß das Vaschwosser in einer Menge von 0,1 - lj> 1 pro kg trockenem alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat, vorzugsweise zitfisohen 0,5 und 2 1 pro kg trockenem alpha-Calciumculfat-Ilolbhydrat eingesetzt wird.
5) Verfahren noch den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der feuchte Filterkuchen nach der Wäsche mit Druckluft ausgeblasen wird.
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6) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß der Druck bei der Filtration und beim Ausblasen mehr als eine Atmosphäre beträgt.
7) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das gewaschene älpha-Calciumsulfat-Halbhydrat mit Wasser vermischt und der pH-Wert in der wäßrigen Suspension auf Werte unter 5, vorzugsweise 4,5 - 4,8 eingestellt wird.
8) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß zum Einstellen des pH-Wertes Säuren oder sauer reagierende Salze verwendet werden.
9) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet,, daß zum Einstellen des pH-Wertes Schwefelsäure verwendet wird.
10) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9» dadurch gekennzeichnet, daß die Gips-Wasser-Maische vor Einstellung des pH-Wertes einer Naßzerkleinerung-unterworfen wird.
11) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß zur Naßzerkleinerung eine Kugelschwingmühle eingesetzt wird.
12) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Filtration mit einem Drucktrommeldrehfilter oder einem Druckkammerdrehfilter durchgeführt wird.
13) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 12, dadurch gekenn-
. zeichnet, daß das filterfeuchte alpha-Oalciumsulfat-Halbhydrat in einer Trocknungsanlage zu Pulvergips verarbeitet wird.
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DE19712146007 1971-09-15 1971-09-15 Verfahren zur separation von alpha- calciumsulfat-halbhydrat aus einer suspension Withdrawn DE2146007B2 (de)

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