DE2844266A1 - Verfahren zur herstellung von hartgipsen - Google Patents
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Description
Giulini Chemie GmbH Pat 333
Ludwigshafen/Rh. _ 2 -
Verfahren zur Herstellung von Hartgipsen
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur
Herstellung von Hartgipsen mit sehr kurzen Abbindezeiten und
hohen Festigkeitswerten.
Unter Hartgipsen werden bekanntlich Calciumsulfat-Halbhydrate verstanden, die als Hauptkomponente alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat
enthalten. Sie erreichen, worauf der Name "Hartgips" bereits hinweist, hohe Pestigkeitswerte und sind deshalb gemäß der
US-PS 1 901 051 zur Herstellung von Gipsbinden sehr gut geeignet.
Auf Grund der guten Festigkeitswerte kann auch das Gewicht der Gipsverbände relativ niedrig gehalten werden.
Der in Gipsbinden eingesetzte Gips muß ferner eine kurze Abbindezeit
sowie einen hohen Weißgrad aufweisen. Gewünscht werden Abbindezeiten, die bei etwa 3 Minuten und darunter liegen. Außerdem
sollen die Gipsbinden beim Abbinden keinen Wasserfilm an der Oberfläche absondern und keine zu hohe exotherme Reaktion aufweisen,
die zu Hautverbrennungen führen könnte.
In der deutschen Patentschrift 1 616 146 wird nun vorgeschlagen,
für die Herstellung von Gipsbinden ein alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat
einzusetzen, das durch ein hydrothermales Umkristallisationsverfahren hergestellt und durch Feinstvermahlung auf einem
Mahlaggregat auf eine vorgeschriebene mittlere Korngröße zerkleinert worden ist. Bei der Anwendung von hydrothermal hergestelltem
und auf mittlere Korngrößen unterhalb 7 /um, vorzugsweise unterhalb
5 Juni vermahlenem alpha-Calciumsulf at-Halbhydrat werden
demnach sowohl verbesserte Festigkeitseigenschaften als auch gute Verarbeitungseigenschaften erzielt. Optimale Ergebnisse
werden dann erreicht, wenn das Achsenverhältnis der Halbhydratkristalle vor der Vermahlung mindestens 1 : 2 und höchstens 1 : 5
beträgt. Ein Nachteil dieses Verfahrens liegt beispielsweise
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darin, daß die Feinstvermählung beim Abbinden eine zu hohe
Wärmeentwicklung verursacht.
Es ist weiterhin bekannt, daß die Abbindezeiten von alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat
wesentlich länger sind als die von beta-Calciumsulfat-Halbhydrat. Den in Gipsbinden eingesetzten
Hartgipsen werden daher in der Regel Beschleuniger zugesetzt,
z.B. Calciumsulfat-Dihydrat oder Kaliumsulfat, die beide in
feiner Verteilung stark beschleunigend wirken. Ein Zusatz von beta-Calciumsulfat-Halbhydrat zeigt keine oder nur eine ungenügend
beschleunigende Wirkung. Es hat sich nunmehr herausgestellt, daß die Eigenschaften der nach vorbekannten Verfahren hergestellten
und ggf. in Gipsbinden eingesetzten Hartgipse noch wesentlich verbessert werden können. So können mit Hilfe des neuen Verfahrens
die Abbindezeiten der Hartgipse weiter verkürzt und die Biegezugfestigkeit
erhöht werden. Außerdem kann auf den festigkeitsmindernden Beschleunigerzusatz verzichtet werden, da die hergestellten
Hartgipse selbst hochaktiv sind und sehr schnell abbinden.
Das neue Verfahren zur Herstellung von alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat
aus Calciumsulfat-Dihydrat durch hydrothermale Umkristallisation in Gegenwart von die Kristalltracht beeinflussenden
Substanzen bei einem pH-Wert < 3 ist dadurch gekennzeichnet, daß
a) von dem eingesetzten Calciumsulfat-Dihydrat mindestens
95 Gew.%, jedoch höchstens 99 Gew.% in alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat
mit einem Achsenverhältnis von 1 : 8 bis 1 :
umgewandelt werden,
b) das Calciumsulfat-Dihydrat enthaltende Calciumsulfat-Halbhydrat,
ggf. nach Auswaschenygemäß einem der bekannten Verfahren getrocknet und das Calciumsulfat-Dihydrat dabei
bis auf einen Rest von maximal 0,5 %, bezogen auf das gesamte Calciumsulfat, zu beta-Calciumsulfat-Halbhydrat
calciniert wird und
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Ludwigshafen/Rh.
c) auf eine mittlere Korngröße von 10 /am bis 20 pm, vorzugsweise
14 bis 16 /um, vermählen wird.
Das Achsenverhältnis der alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat-Kristalle
kann während der Umwandlung des Dihydrats zu Halbhydrat auf verschiedene Weise beeinflußt werden. Beispielsweise kann dies durch
kurzzeitige Erhöhung der Temperatur des Reaktionsgemisches und/oder durch Verminderung der Zugabe an kristalltrachtbeeinflussenden
Substanzen und/oder durch kurzfristige örtliche Übersättigung des Reaktionsgemisches mit Schwefelsäure geschehen. Eine Temperaturerhöhung
um Z bis 40C über einen Zeitraum von 50 Minuten - bei
einer Betriebstemperatur von 123°C also auf 1?6 - 127°C - wird an dieser Stelle beispielhaft genannt. Eine gesteuerte Dampfbeheizung
zur Einstellung der Reaktortemperatur hat sich hierbei gut bewährt.
Soll die Steuerung des Kristallwachstums mit einer kristalltrachtbeeinflussenden
Substanz erfolgen, wie Carboxymethylcellulose oder Kaieinsäureanhydrid, so wird die zudosierte Menge etwa 20 bis
Minuten herabgesetzt, z.B. auf den 6. bis 8. Teil der sonst üblichen Menge. Analoge Ergebnisse werden durch Zugabe von z.B. 60 %iger
Schwefelsäure innerhalb von 1 bis 2 Minuten erreicht. Die Maßnahmen
zur Steuerung des Kristallwachstums von Calciumsulfat-Halbhydrat
sind bekannt und z.B. Gegenstand der DE-PS 1 592 121. Von dem bevorzugten
Kristallwachstum wird in der vorliegenden Erfindung Gebrauch gemacht.
Wesentlich bei dem neuen Verfahren ist vor allem, daß nicht das gesamte, kontinuierlich oder quasikontinuierlich eingebrachte
Calciumsulfat-Dihydrat in alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat umgewandelt
wird, sondern ein Restbetrag von 1-5 Gew.% Calciumsulf at-Dihydrat in der Reaktionsmischung verbleibt und nach Abtrennung
von der Mutterlauge, ggf. auch nach Durchführung eines Waschprozesses, in einem Trocken- und/oder angeschlossenem CaI-cinieraggregat
bis auf einen geringen Rest in beta-Calciumsulfat-Halbhydrat
umgewandelt wird. Der Calcinierungsgrad sollte
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mindestens bei 90 % liegen, sodaß Dihydratkeime im Innern des
beta-Halbhydratkorns erhalten bleiben und bei der Eehydratation als Beschleuniger wirken.
Eine zur Trocknung und/oder Caleinierung geeignete Vorrichtung
ist in der DE-AS 20 06 366 beschrieben. Das von der Mutterlauge
abgetrennte, feuchte Calciumsulfat-Halbhydrat wird dabei in
einem die Trennanlage und die Weiterverarbeitungsanlage verbindenden heißen Schacht direkt in einen heißen Gasstrom eingebracht
und durch diesen im Gleichstrom in die Weiterverarbeitungsanlage überführt, wobei die doppelwandig ausgebildeten Schachtwände durch
den heißen Gasstrom vor Aufnahme des feuchten Caleiumsulfat-Halbhydrats
aufgeheizt werden. Die Temperatur des in den Doppelschacht eintretenden Heißgases wird üblicherweise bei ca. 500 C liegen,
kann jedoch - in Abhängigkeit von Größe und Beschaffenheit des Trockners - auch etwas darunter oder darüber liegen. Das Gas verläßt
den Stromtrockner mit einer Temperatur von etwa ^3O bis 160 C.
Die Heißgastemperatur muß bei Eintritt in den Doppelschacht auf jeden Pail so hoch gewählt werden, daß unter Vermeidung von Anbackungen
und Verklebungen ein pulverförmiges alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat
aus dem Stromtrockner austritt, das etwa 1-5 Gew.% beta-Calciumsulfat-Halbhydrat sowie Spuren von Calciumsulfat-Dihydrat
enthält. Der Kristallwassergehalt darf nicht über 6,0 % liegen.
Gemische aus alpha- und beta-Calciumsulfat-Halbhydrat sind bekannt
und werden in der Technik auf verschiedenen Gebieten eingesetzt. Wegen ihres hohen Wasseraufnahmevermögens finden sie z.B.
gemäß der DE-OS 18 05 126 in der keramischen Industrie als Modell-
und Formengips in großem Umfang Anwendung. Die bevorzugten Gipsmischungen, die aus 15 bis 40 Gew.% alpha-Halbhydrat und 85 Gew.%
beta-Halbhydrat bestehen, zeigen jedoch nicht die z.B. von Medizinalgipsen verlangten kurzen Abbindezeiten und erhöhten
mechanischen Festigkeiten. Beschleunigerzusätze sind zur Erzielung vertretbarer Abbindezeiten unabdingbar und führen zu Festigkeitsminderungen.
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Wie sich weiterhin gezeigt hat, können die aufgezeigten Vorteile der beanspruchten Hartgipsmischungen noch dadurch verstärkt werden,
daß die nach der Trocknung bzw. Calcination vorliegenden Gipse auf eine mittlere Korngröße von mindestens 20 /um vermählen werden,
wobei es sich als zweckmäßig herausgestellt hat, einen Teil des Hartgipses auf Schwingmühlen und einen anderen Teil auf Schlagradmühlen
zu zerkleinern.
Die Vermahlung wird so gewählt, daß im Produkt eine mittlere Korngröße
von 10 bis 20 pm vorliegt, der Peinanteil unter 5 um maximal JO % und der Grobanteil über 20 ,um ca. 30 % beträgt. Durch den
Peinanteil und die als Impfkeime wirkenden geringen Mengen an CaI-ciumsulfat-Dihydrat
wird ein frühzeitiger Reaktionsbeginn,d.h. eine kurze Abbindezeit erzielt. Der Grobanteil trägt wesentlich
zur Erzielung einer höheren Biegezugfestigkeit bei und verhindert gleichzeitig eine zu stark exotherme Anfangsreaktion.
Bei der Herstellung von Gipsbinden für den Naßbereich wird durch Zugabe von Kelaminharzen eine Hydrophobierung und eine Pestigkeitssteigerung
erzielt. Das Kelaminharz hat aber gleichzeitig den Nachteil, die Abbindegeschwindigkeit des Gipses zu verzögern.
Die Abbindebeschleunigung, die sich aus dem beanspruchten Verfahren ergibt, hebt diese verzögernde Wirkung ohne Pestigkeitseinbußen
wieder auf.
Das vorbeschriebene Verfahren kann auch zur Verkürzung der Abbindezeiten
von Chemiegipsen aus Pebble- und Kolaphosphaten angewendet werden.
Anhand des nachstehenden Beispiels soll nun die Erfindung noch näher erläutert werden.
In einen 20 m"" fassenden Autoklaven wurden kontinuierlich pro
Stunde 2,5 m" Calciumsulfat-Dihydrat-Suspension mit einer Konzentration
von 200 g/l eingepumpt. Unter Zugabe von ca. 0,01 %
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Schwefelsäure wurde der pH-Wert auf 3,0 eingestellt und das eingepumpte Dihydrat durch direkte Dampfbeheizung auf ^100C
zu nadeiförmigem alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat umkristallisiert.
Nach der Umwandlung erfolgte unter kontinuierlichem Weiterpumpen die Zugabe von 0,04 % Carboxymethylcellulose in Form einer
2 %igen Lösung. Sie brachte bis zur Füllung des Autoklaven eine Kristalltracht mit einem Achsenverhältnis von 1 : 8 bis 1 : 12.
Kurz vor Beginn des Trocknungsprozesses wurde die Temperatur im Autoklaven auf 106 - 107 C abgesenkt. Bei einer Austragsleistung
von ca. 2,5 m^/Std. enthielt die alpha-Halbhydrat-Suspension bei
der vorgenannten Temperatur ca. 2 % nicht umkristallisiertes
Dihydrat. In der nachgeschalteten Dekantierzentrifuge wurde das Filtrat vom Feststoff getrennt und das feuchte alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat
mit geringen Anteilen Calciumsulfat-Dihydrat in der sich anschließenden Stromtrocknungsanlage mit einer Heißgastemperatur
von ca. 500 C und einer Abgastemperatur von 165 C getrocknet
bzw. calciniert. Der Kristallwassergehalt des Trockengutes betrug 6,0 %. Das alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat-Pulver, das ^,5
bis 2 % beta-Halbhydrat und Spuren von Calciumsulfat-Dihydrat
enthielt, wurde anschließend über eine Kugelschwingmühle auf eine mittlere Korngröße von 14 μια vermählen,
Der erhaltene Hartgips besaß nach der Vermahlung ohne Zugabe von Additiven bei einem Wasser-Gips-Paktor von 0,5 eine Abbindezeit
von 2 1/2 Minuten.
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Claims (3)
- Giulini Chemie GmbH pat ^7Ludwigshafen/Rh. "^Patentansprüche% 1 y, Verfahren zur Herstellung von schnell abbindendem alpha-CaIciumsulfat-Halbhydrat aus Calciumsulfat-Dihydrat durch hydrothermale Umkristallisation in Gegenwart von die Kristalltracht beeinflussenden Substanzen bei einem pH-Wert £ 3» dadurch gekennzeichnet, daßa) von dem eingesetzten Calciumsulfat-Dihydrat mindestens 95 Gew.%, jedoch höchstens 99 Gew.% in alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat mit einem Achsenverhältnis von 1 : bis 1 :12 umgewandelt werden,b) das Calciumsulfat-Dihydrat enthaltende Calciumsulfat-Halbhydrat, ggf. nach Auswaschen, gemäß einem der bekannten Verfahren, getrocknet und das Calciumsulfat-Dihydrat dabei bis auf einen Rest von 0,5 %·> bezogen auf das gesamte Calciumsulfat, zu beta-Calciumsulfat-Halbhydrat calciniert wird undc) auf eine mittlere Korngröße von 10 um bis 20 ,um, vorzugsweise 14 bis 16 um, vermählen wird.
- 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Vermahlung auf Schwingmühlen und Schlagradmühlen durchgeführt wird.
- 3) Hartgips, dadurch gekennzeichnet, daß er aus 95 - 99 Gew.% alpha-Calciumsulfat-Halbhydrat, 5 - 1 Gew.% beta-Calciumsulfat-Halbhydrat und bis zu maximal 0,5 Gew.% Calciumsulfat-Dihydrat besteht und eine mittlere Korngröße von 10 um bis 20 ,um, vorzugsweise 14 bis 16 um aufweist.Ü 3 0 0 Ι?/ η 2 3 1 ORIGINAL INSPECTED
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