DE2843920A1

DE2843920A1 - Verfahren zur behandlung von rohen pflanzlichen fetten und oelen

Info

Publication number: DE2843920A1
Application number: DE19782843920
Authority: DE
Inventors: Hubert Dr Ing Coenen; Ernst Dr Ing Kriegel
Original assignee: Fried Krupp AG
Current assignee: Fried Krupp AG
Priority date: 1978-10-09
Filing date: 1978-10-09
Publication date: 1980-04-10
Also published as: IT1125436B; FR2438681B1; GB2032789A; FR2438681A1; NL7907094A; BE879145A; JPS5552393A; GB2032789B; IT7926218A0

Description

PRIED. KRUPP GESEILSOHA.!¹! MIT BESCHRÄNKTER HAI¹TUNG

in Essen

Verfahren zur Behandlung von rohen pflanzlichen Fetten und Ölen

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Behandlung von rohen pflanzlichen Fetten und Ölen aus Saaten und Früch— ten.

Pflanzliche Fette und Öle bestehen aus den freien Fettsäuren, den Glyceriden (Fettsäureester des Glycerins, die als eigentliche Fette zu bezeichnen sind) und den Begleitstoffen. Die genaue Zusammensetzung der Fette und Öle ist von der Pflanzenart und dem Herkunftsgebiet abhängig. Die Fette und Öle enthalten in freier und gebundener Form sowohl ungesättigte als auch gesättigte Fettsäuren. Pflanzenöle, die einen hohen Gehalt an gesättigten Triglyceriden mit einem Schmelzpunkt von mehr als 30⁰O aufweisen, entmischen sich häufig. Μοηό-glyceride wirken oft als Emulgatoren. Die freien Fettsäuren und Begleitstoffe, zu denen insbesondere Phosphatide, Schleimstoffe, Farbstoffe, flüchtige Geruchs- sowie Geschmacksstoffe, Aldehyde, Ketone und Terpene gehören, müssen aus den Fetten und Ölen weitgehend entfernt werden, bevor sie als Nahrungsmittel verwendet werden. Da freie Fettsäuren insbesondere den Geschmack und Geruch der Fette und öle nachteilig beeinflussen, sollte ihr Gehalt in diesen Lebens-

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mitteln unter 0,04 G-ew.-$ liegen. Die Entsäuerung und Desodorierung der Fette und Öle kann u.a. durch Neutralisation mit Alkalien oder durch Destillation "bzw. Wasserdampfdestillation im Vakuum erfolgen, wobei zum Teil erhebliche Mengen der zu reinigenden Fette und Öle verloren gehen. Zusätzlich ist es notwendig, die Schleimund Farbstoffe aus den Fetten und Ölen zu entfernen.

Nach bekannten Verfahren lassen sich Fette und Öle in lebensmittelqralLtät aus den Rohstoffen nur durch mehrstufige und verfahrenstechnisch unterschiedliche Erozesse der Raffination,wie ■ . Filtrieren, Zentrifugieren, Ent schleimung, Entsäuerung, Entfärbung und Desodorierung gewinnen.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, den hohen Aufwand der aufgeführten Mehrstufenprozesse durch ein einfacheres Verfahren zu vermeiden.

Die Erfindung besteht in den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruchs 1.

Aus der DE-AS 14 93 190 ist zwar bereits ein Verfahren zur Trennung von Stoffgemischen bekannt geworden, die organische G-ruppen aufweisende Verbindungen und/oder organische G-ruppen enthalten, bei dem die Trennung mit überkritischen Gasen erfolgt. Dieses Verfahren ist jedoch, wie auch dessen Ausführungsbeispiele zeigen, nur für homologe Stoffe, wie Kohlenwasserstoff verbindungen, und deren einmalige Spaltung geeignet. Eine Anregung zur Raffination ' von rohen Ölen und Fetten mit dem bekannten Verfahren ist der Druckschrift durch den Fachmann nicht zu entnehmen.

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Ferner ist aus der DE-OS Zi 27 596 ein Verfahren zur Gewinnung "von Pflanzenfetten und —ölen "bekannt, "bei dem das Fett mit überkritischen Gasen aus Samen als Rohstoff extrahiert wird» Bei den mit diesem Verfahren ge— wonnenen Produkten handelt es sich lediglich um Rohfette. Einen Hinweis auf die Raffination oder Fraktion von solchen Rohfetten mittels überkritischen Gasen enthält die Offenlegungsschrift nicht.

Das Verfahren nach der Erfindung zeichnet sich dadurch aus, daß die Gewinnung und Raffination sowie Entschleimung und Entfärbung von Fetten und Ölen unmittelbar nacheinander in einer Anlage unter thermisch schonenden Bedingungen erfolgt.

Die Zeichnung zeigt das Schema einer Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung.

Die Anlage besteht im wesentlichen aus einem Autoklav 1, einer Flüssigkeitspumpe 2 zur Umwälzung und Druckerhöhung des Gases, einer Flüssigkeitspumpe 3 zur kontinuierlichen Zuführung des organischen Einsatzgemisches, einem Abscheider 4 für das Raffinat, Abscheider 5 bis 9 zur Extrakt-Abscheidung, einem Wärmeaustauscher 10 zur Erwärmung des Einsatzgemisches, einem Kondensator 11 zur Verflüssigung des Extraktionsgases, einem Wärmeaustauscher zur Aufheizung in den überkritischen Zustand, einem Drosselventil 13 zur Entspannung der Raffinatphase, den Abscheidern 5 bis 9 zugeordnete Drosselventile 5a bis 9a zur Entspannung der Extraktphase, den Abscheidern nachgeschaltete Absperrventile 5b bis 9b, einem Vorratsbehälter 14 für das organische Einsatzgemisch und einem Vorratsbe-

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halter 15 für das Gas.

Bei kontinuierlicher Betriebsweise tritt ein unter überkritischen Bedingungen "von Druck "and Temperatur stehendes Gas am Boden des Autoklaven 1 durch eine leitung 16 ein land "vermischt sich mit einem durch eine leitung 1? züge— führten Strom des flüssigen zu trennenden G-emisch.es aus rohen pflanzlichen Fetten oder Ölen« Datei belädt sich das Gas entsprechend dem thermodynamischen Zustand mit einer oder mehreren Komponenten dieses Gemisches, Die beladene überkritische Gasphase (Extraktphase) -wird aus dem oberen Bereich des Autoklaven 1 abgezogen. Anschließend wird die beladene Gasphase durch mehrmalige Entspannung und/oder Temperaturänderung in den Abscheidern 5 bis 9 von den extrahierten Bestandteilen der Jette 'und Öle befreit, weil infolge der Zustandsänderung das Gas, entsprechend dem neuen thermodynamischen Zustand, seine Aufnahmefähigkeit für organische Stoffe teilweise oder ganz verliert. Dabei werden die in den Abscheidern 5. bis 9 aufgenommenen Extrakt-Komponenten teilweise oder vollständig abgeschieden und werden jeweils am Boden der Abscheider 5 bis 9 in. flüssiger Form abgezogen. Das entspannte und regenerierte Gas verläßt die Abscheider 5 bis 9 durch die Ventile 5b bis 9b und wird nach erfolgter Kondensation wieder der Flüssigkeitspumpe 2 mit dem nachgeschalteten Wärmeaustauscher 12 zur erneuten Erzeugung eines überkritischen Zustandes zugeführt.

Im Bereich des Bodens des Autoklaven 1 wird das an extra-

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liierten Bestandteilen verarmte Gemisch mit dem darin gelösten Gas als Raffinatphase abgezogen und zur Rückgewinnung des Gases in dem Abscheider 4 entspannt. Das Raffinat wird am Boden des Abscheiders 4 entommen und das Gas zur weiteren Durchführung der Trennung in den Kreislauf über eine Leitung 18 zurückgeführt.

Die flüssigkeitspumpe 2 und der nachgeschaltete Wärmeaustauscher 12 ermöglichen die kontinuierliche Arbeitsweise. Eine Zugabe von Gas aus einem Vorratsbehälter ist zur Inbetriebnahme der Anlage und zur Deckung von Gasverlusten während des Betriebes erforderlich.

Der Autoklav 1 kann auch chargenweise mit einer Probe des zu trennenden Gemisches gefüllt werden. Der Gaskreis— lauf bewirkt eine Verarmung des Gemisches im Autoklav an Extrakt-Stoffen, die sich durch Entspannen der Extraktphase in den Abscheidern 5 bis 9 ansammeln. Das Raffinat wird nach einer entsprechend den jeweils vorliegenden Bedingungen festgelegten Umwälzzeit des Extraktionsmittels (Extraktionszeit) aus dem Autoklav 1 entnommen. Der Chargenbetrieb ist deshalb besonders geeignet zur Bestimmung des zeitlichen Verlaufs der extrahierten Stoffmenge sowie der zeitlichen Änderung der Extrakt- bzw. Raffinatzusammensetzung.

Den Drosselventilen 5a bis 9a jeweils nachgeschaltete Wärme-5 tauscher 5c bis 9c dienen der Einstellung der jeweils erforderlichen Abscheidetemperatur und ggf. der Rückgewinnung von Wärme, die dem Prozeß wieder zugeführt wird.

In einer halbtechnischen Anlage wurden mit dem erfindungsgemäßen Verfahren folgende Versuche durchgeführt:

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a) Aus einem Massenstrom rohen Rapsöls von 0,198 kg/h und einem Volumenstrom Propangas (O₅H₈) von 10,26 l/h wurden bei einem Druck von 150 "bar und einer Temperatur von 130⁰C 80,65$ des eingesetzten Öls zusammen mit den freien Fettsäuren sowie den Geruchs- und Geschmacksstoffen extrahiert dad durch fraktionierung getrennt. Die Abscheidung des Extrakts aus der überkritischen Gasphase (Extraktphase) erfolgte bei einem Druck von 7,4 bar und einer Temperatur von 40⁰C* Die Farbe des extra

hierten Öls -war gold-gelb im Unterschied zum braungelben Einsatz, der eine Säurezahl SZ = 6,6 aufwies. Die Raffinatphase bestand aus 19,4$ Neutral öl sowie den Schmutz- und Schleimstoffen.

.15 b) Aufgegeben wurde ein vorraffiniertes Rapsöl in einem Massenstrom von 0,242 kg/h und einem Yolumenstrom an C^Hg von 12,42 l/h bei einem Druck von 1oy bar und einer Temperatur von 16O⁰C. Gewonnen wurden 87$ des eingesetzten Öls als raffiniertes Öl mit einem Säuregehalt von 0,021$. Das eingesetz

te vorraffinierte Rapsöl hatte eine Säurezahl SZ = 0,3.

Das Verfahren nach der Erfindung eignet sich zur Behandlung aller Speiseöle wie Sojaöl, Rapsöl und die verschiedenen Palmöle sowie der pflanzlichen technischen Öle wie Lein-, Rizinus- und Rapsöl. Als überkritische Gase eignen sich für das Verfahren besonders CO₂, C₂Hg und C^Hg, die auch wegen ihrer ernährungsphysiologischen Unbedenklichkeit bei der Erzeugung von raffinierten Speiseölen eingesetzt werden können.

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Das neue Verfahren eignet sich auch "besonders für die verschiedenen Arten der möglichen Fraktionierung der G-lyceride, insbesondere auch für die technisch aufwendige Trennung nach ihren verschiedenen Schmelzpunkten.

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Behandlung von rohen pf lan'zlichen Fetten und Ölen aus Saaten und Früchten, dadurch gekennzeichnet, daß die rohen Fette und Öle mit überkritischen Gasen raffiniert und ggf. fraktioniert werden, wobei ihre Bestandteile, wie Glyceride, freie Fettsäuren, Aldehyde, Ketone, Geruchs- und Geschmacksstoffe von der überkritischen Gasphase aufgenommen und aus dieser durch stufenweise Druckerniedrigung und/oder !Demperaturänderung abgeschieden werden, und die Schleimund Schmutzstoffe in einer Raffinatphase verbleiben.

2. Terfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Glyceride und/oder die freien Fettsäuren fraktioniert werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als überkritische Gase CO₂, CnH.- ^{oder 0}^p ^β;ί·^ηδ^β"" setzt werden.

— Ί _ EY 42/73
AE/Vo
5.10.1978

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ORIGINAL INSPECTED