DE580874C - Verfahren zur Raffinierung von fetten OElen, Fetten und Wachsen vom Typus der Ester - Google Patents

Description

• Verfahren zur Raffinierung von fetten ölen, Fetten und Wachsen vom Typus der Ester Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Raffinierung von fetten Ölen, Fetten und Wachsen vom Typus der Ester und besteht darin, daß die zu raffinierenden Erzeugnisse mit solchen Mengen eines oder mehrerer Alkylolamine, wie Monoäthanolamin, Diäthanolamin, Triäthanolamin u. dgl., behandelt werden, als zur Bildung von Schichten erforderlich sind, worauf die Schicht des gereinigten Erzeugnisses von der die Verunreinigungen, insbesondere freie Fettsäuren, Aldehyde, Stickstoffverbindungen,. Farbstoffe u. dgl., enthaltenen Schicht abgetrennt wird. Die Alkylolamine, die gegebenenfalls im Gemisch mit Ammoniak Anwendung finden können, das sich in jedem Verhältnis mit ihnen mischen läßt, sind sehr gute Lösungsmittel für die Verunreinigungen von fetten ölen, Fetten und Wachsen vom Typus der Ester, während die Fettsäureglyceride und die Wachse selbst in ihnen kaum löslich sind. Die Alkylolaminschichten, die die Verunreinigungen des Ausgangsmaterials enthalten, lassen sich leicht regenerieren durch Destillation, zweckmäßig unter vermindertem Druck und unter Anwendung von Wasserdampf, wodurch die aus den Fettsäuren gebildeten Alkvlolaminseifen wieder gespalten werden. Das raffinierte Erzeugnis kann noch geringe Mengen von Alkylolamin enthalten. Dieses kann entfernt werden durch Erhitzen unter vermindertem Luftdruck, durch Blasen mit einem inerten Gas oder durch Waschen mit Wasser, in dem die Alkylolamine löslich sind. Wenn das zu raffinierende Ausgangsmaterial fettsäurearm ist, empfiehlt es sich, die Raffinierung mit Alkylolaminen durchzuführen, die Alkylolaminseifen enthalten, weil dann die Trennung der sich bildenden Schichten leichter durchführbar ist.
• Zur Neutralisierung von Rizinusöl hat man schon technisches Triäthanolamin vorgeschlagen. Zu diesem Zwecke werden dem Rizinusöl solche Mengen an Triäthanolamin zugesetzt, als erforderlich sind, um Methylorange zum Umschlag zu bringen. Die dabei erhaltenen Seifen bleiben im Öl gelöst, das eine höhere Viscosität als das Ausgangsprodukt hat.
• Grundsätzlich verschieden ist hiervon das neue Verfahren, das nicht eine Neutralisierung der Säuren von Ölen betrifft, die so weit durchgeführt wird, daß die gebildeten Neutralisierungsprodukte im Öl zurückbleiben, sondern eine Raffinierung, d. h. eine Entfernung der gebildeten Neutralisierungsprodukte nebst anderen Verunreinigungen, aus den ölen. Zu diesem -Zweck verwendet man größere Mengen von Alkylolamin, als nur zur Neutralisation erforderlich ist. In diesem Falle erhält man nach der Behandlung, des Öles eine Schichtenbildung, die eine glatte Trennung des raffinierten Öles von der Alkylolaminschicht ermöglicht, in der sich die Seifen färbenden Bestandteile, aldehydische und Stickstoff enthaltende Körper des Ausgangsmaterials finden.
• Beispiel Rohes Baumwollsaatöl, das färbende Bestandteile, andere Verunreinigungen üblicher Art und etwa 81[, freie Fettsäure enthält, wird bei etwa 4.00 C mit etwa ein Drittel seines Volumens Monoäthanolamin behandelt. Die höhere Temperatur wird deshalb gewählt, um eine bessere Scheidung des Reaktionsgemisches in zwei Phasen herbeizuführen, die leichter vor sich geht, wenn die Viscositäten der verwendeten Flüssigkeiten niedriger sind, was bei erhöhter Temperatur der Fall ist. Die beiden Phasen werden voneinander getrennt. Das Öl besitzt eine Farbe, die pharmazeutischen Vorschriften entspricht. Das Öl ist neutral und besitzt einen angenehmen Geschmack.
• Die Monoäthanolaminschicht wird in eine geeignete Vorrichtung gebracht, in der sich ein hohes Vakuum von etwa 25 bis 30 mm Quecksilber aufrechterhalten läßt. Es wird erwärmt, und durch die erwärmte Flüssigkeit wird überhitzter Wasserdampf von etwa I20° C hindurchgeleitet. Die Dämpfe gehen durch eine Rektifizierkolonne üblicher Bauart, in der durch Fraktionierung reines Monoäthanolamin von dem durch Kondensation des Wasserdampfes gebildeten Wasser getrennt wird. Das Wasser geht aus der Kolonne über, während das Monoäthanolamin als Bodenflüssigkeit anfällt, das zur weiteren Extraktion zurückgeführt wird. In der Destillierblase bleiben Fettsäuren und andere extrahierte Verunreinigungen zurück, die gegebenenfalls aufgearbeitet werden können. Das Verfahren kann als Kreislaufverfahren durchgeführt werden, bei dem das zu reinigende Material nach dem Gegenstromprinzip mit Alky lolaminen als Extraktionsmittel behandelt wird.
• Die Temperatur während der Extraktion muß so gewählt werden, daß das zu raffinierende Material flüssig ist. Für Kokosnußöl liegt die Temperatur bei etwa 35° C. Es ist ferner vorteilhaft, Temperaturen zu z=ählen, die eine schnelle Trennung der beiden Phasen voneinander ermöglichen, die abhängt von den Viscositäten und den Unterschieden im spezifischen Gewicht der beiden Phasen.
• Das handelsübliche Monoäthanolamin und die anderen Äthanolamine können etwa 5 °1o Wasser enthalten. Die Anwesenheit derartiger Wassermengen schadet nichts. Wenn größere Mengen Wasser anwesend sind, so tritt leicht eine starke Emulsionsbildung ein, die Schwierigkeiten bei der nachfolgenden Trennung der Schichten zur Folge hat und infolgedessen zweckmäßig vermieden wird. Die zulässige Wassermenge hängt in jedem Falle von der Art des zu raffinierenden Materials ab. Mit Vorteil wird natürlich mit praktisch wasserfreiem Alkylolamin gearbeitet.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Raffinierung von fetten Ölen, Fetten und Wachsen vom Typus der Ester, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausgangsmaterial mit solchen Mengen von Alkylolaminen, beispielsweise Monoäthanolamin, gegebenenfalls im Gemisch mit Ammoniak, behandelt wird, als zur Bildung von Schichten erforderlich sind, worauf die Schicht des gereinigten Erzeugnisses von der Alkylolaminschicht, die die Verunreinigungen enthält, abgetrennt wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch z, dadurch gekennzeichnet, daß zur Raffinierung von Ausgangsmaterialien mit einem niedrigen Fettsäuregehalt Alkylolamine mit einem Zusatz von Alkylolaminseifen verwendet werden.