DE3011185A1 - Verfahren zur gewinnung von fuer physiologische zwecke direkt verwendbarem rin(paragraph)lecithin - Google Patents

Verfahren zur gewinnung von fuer physiologische zwecke direkt verwendbarem rin(paragraph)lecithin

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Description

Kali-Chemie Pharma GmbH 3000 Hannover
Verfahren zur Gewinnung von für physiologische
Zwecke direkt verwendbarem Rein-Lecithin
Erfindungsgegenstand ist ein Verfahren zur Gewinnung von für physiologische Zwecke direktverwendbarem Rein-Lecithin durch Extraktion mittels überkritischem Gas.
Unter Lecithinen versteht man eine Gruppe von Substanzen, welche in die Reihe der Phosphatide gehören. Diese, das Element Phosphor als Phosphatester enthaltenden Verbindungen, können bei der Aufarbeitung von bestimmten fetthaltigen pflanzlichen und tierischen Produkten gewonnen werden.
Ausgangsmaterial zur Isolierung.beispielsweise von . Soja-Lecithin ist die Sojabohne. Nach Reinigung, Schälen und Vermählen des Rohmaterials wird dieses alt Lösungsmittel behandelt und dabei durch Extraktion ein öliges Produkt erhalten, welches das Lecithin in kolloidaler Lösung enthält. Nach zusätzlicher Behandlung mit Wasser bei erhöhter Temperatur und durch anschließende Entwässerung wird der Lecithingehalt in der Lösung weiter angereichtert, wobei ein halbfestes, paetöses Material, das Roh-Lecithin, erhalten wird. Dieses besteht aus ca. 60 70 % Phosphatiden und ca. 30 - 40 S ölanteilen.
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Für die weitere Verarbeitung und technische Anwendung der Lecithine ist es erforderlich, den ölanteil so gering wie möglich zu halten. Da Lecithine in großem Umfang bei der Herstellung, Verarbeitung und Konservierung von Lebensmitteln und pharmazeutischen und kosmetischen Präparationen verwendet werden, wird an die Qualität der Lecithine höchste Anforderung gestellt, insbesondere hinsichtlich ihrer physiologischen Unbedenklichkeit.
Bisher wird in aufwendigen Reinigungsprozessen, teils durch Auskochen und Ausdampfen, oder durch weitere Extraktion mit bestimmten Lösungsmitteln und Lösungsgemischen der Ölgehalt weiter reduziert. Diese Maßnahmen erfordern entweder einen weiteren, zusätzlich sich anschließenden, energieintensiven Trocknungsprozeß oder bei der Extraktionsmethode verbleiben von den in großem Überschuß verwendeten Lösungsmitteln Restanteile im Lecithin zurück, so daß erneut die Spuren an Fremdlösungsmitteln entfernt werden müssen. Dabei wird das Lecithin über einen längeren Zeitraum hin belastenden Bedingungen, wie z. B. erhöhter Temperatur, ausgesetzt, wodurch die Gefahr von EsterSpaltungen oder anderen Zersetzungsprozessen vergrößert wird.
Die vorliegende Erfindung beinhaltet nun ein neues Verfahren zur Gewinnung von für physiologische Zwecke direkt verwendbarem Rein-Lecithin, indem Roh-Lecithin mit Gas als Extraktionsmittel unter bezüglich Druck und Temperatur überkritischen Bedingungen gemäß den Verfahrensschritten des Hauptanspruchs behandelt wird.
Extraktionsverfahren, die mit überkritischen Gasen als Extraktionsmittel arbeiten, sind bereits bekannt.
So wird gemäß dem Verfahren der DE-PS 21 27 618 Hopfenextrakt durch Extraktion mittels überkritischem Gas gewonnen. Dabei werden aber in nicht selektiver Weise Harz-
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anteile, ätherische öle und Säureanteile gleichermaßen entfernt,
Gemäß dem Verfahren der DD-PS 41 362 sind z. B. mit unpolaren, überkritischen Gasen nebeneinander gleichzeitig in ihrer Polarität so verschiedene Substanzen wie Siliconöl, Paraffinöl und Aluminium-sec-butylat extrahierbar.
Gemäß dem Verfahren der DE-OS 27 09 033 wird Kamille mit überkritischem Gas extrahiert. Auch bei diesem Verfahren fallen im Extrakt neben den gewünschten Extraktstoffen höhere Anteile an unerwünschten Begleitstoffen an, wie z. B. Lipoide, Farbstoffe usw., deren Gehalt zwar durch eine spezielle, aufwendige Arbeitsweise etwas verringert werden kann, ohne aber den Gehalt an Üpoiden Inhaltsstoffen wesentlich absenken zu können.
Es war nun völlig überraschend und nach dem Stand der Technik nicht zu erwarten, daß mittels überkritischer Extraktion eine völlige Trennung der öligen Begleitstoffe vom Üpoiden Lecithin möglich ist.
Als Extraktionsmittel können prinzipiell alle Gase, die pysiologisch unbedenklich sind und die gegenüber Lecithin chemisch inert sind, eingesetzt werden, wie z. B. CO2, CHF3, CF3-CF3, CHCl=CF2, CF2=CH2, CF3-CH3, CHF2-CH3, CHF2Cl, CF3Cl, CF2=CF2, CF2Cl2, CCl3-CHCl2, C3F8, SFg, N2O, SO2, Äthan, Athen, Propan, Propen usw., oder Gemische davon. Besonders bevorzugt ist die Verwendung von CO2-
In der Extraktionsstufe wird das Substrat dem Extraktionsmittel unter solchen Bedingungen ausgesetzt, unter denen das Gas sowohl bezüglich Temperatur als auch bezüglich Druck überkritisch ist. Die kritischen Parameter der genannten Gase sind hinlänglich bekannt.
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Für den Pall, daß CO2 als Extraktionsmittel eingesetzt wirdj wird die ISxtraktion bei Temperaturen im Bereicli von 31,3 bis 1000C, vorzugsweise 35 bis SO0C, insbesondere 40 bis 60°C und Drücken im Bereich von 72 bis 800 bar, vorzugsweise 200 bis 500 bar, insbesondere 300 bis 400 bar durchgeführt.
Für den Fall, daß ein anderes Extraktionsmittel als CO2 eingesetzt wird, sind die Unter- bzw. Obergrenzen für Druck und Temperatur für Extraktion bzw. Abscheidung durch die entsprechenden kritischen Daten determiniert.
Von der Extraktionsstufe aus wird das extrakthaltige Extraktionsmittel zur Trennung des Extraktes vom Extraktionsmittel in die Abscheidungsstufe überführt. Die Trennung erfolgt dabei durch Änderung der Temperatur und/oder des Druckes, wobei vorzugsweise beide Parameter geändert werden.
Für den Fall der Änderung der Temperatur ist es vorteilhaft, die Temperatur zu senken; vorzugsweise wird die Temperatur unter die kritische Temperatur gesenkt, so für COp z. B. auf den Bereich von 10 bis 320C, insbesondere 15 bis 250C.
Für den Fall der Änderung des Druckes ist es vorteilhaft, den Druck zu senken. So wird der Druck unter den kritischen Druck gesenkt, für COp z. B. auf 10 bis 72 bar, vorzugsweise 30 bis 60 bar.
Wird wie beschrieben verfahren, so wird durch die Temperatur- und/oder Druckveränderung das Lösevermögen des Extraktionsmittels für die extrahierten öligen Begleitstoffe derart erniedrigt, daß diese sich in der Abscheidungsstufe vom Extraktionsmittel abscheiden und während der Extraktion, z. B. durch eine Schleuse, oder
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nach der Beendigung der Extraktion abgeführt werden können.
Das Extraktionsmittel ist ohne weitere arbeite- und energieintensive Reinigung direkt wieder verwendbar, so daß auch keine zusätzlichen Emissionsprobleme auftreten. Zu seiner erneuten Einführung in die Extraktiosstufe ist es lediglich in den bezüglich Temperatur und Druck überkritischen Zustand zu überführen, d.h. die zur Abscheidung vorgenommene Temperatur- und/oder Druckänderung wird wieder rückgängig gemacht.
Das von seinen Begleitstoffen gereinigte Lecithin (Rein-Lecithin) kann bei chargenweisem Betrieb nach Beendigung der Extraktion aus der Extraktionsstufe entnommen werden. Es ist allerdings auch möglich, das Rein-Lecithin - z. B. über eine Schleuse - beim kontinuierlichen Verfahren während des Extraktionsprozesses zu entnehmen. Bei beiden Betriebsarten reichen Extraktionszeiten von 1 bis 12 Stunden, vorzugsweise 3 bis 7 Stunden aus, um das Endprodukt in der gewünschten Reinheit zu erhalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es also, das gewünschte Produkt in kurzer Zeit unter Minimierung der Aufwendungen für Apparaturen, Arbeitskraft und Energie sowie unter Vermeidung jeglicher Umweltbelastung zu gewinnen. Die Kreislaufführung des Extraktionssmittels bietet dabei insbesondere die Möglichkeit, den Verfahrensablauf zu automatisieren und somit besonders wirtschaftlich zu extrahieren. Das erhaltene Rein-Lecithin kann direkt seiner Verwendung in Lebensmitteln, Pharmazeutika oder Kosmetika zugeführt werden.
Das Verfallen wird gemäß der scheaatischen Darstellung erläutert.
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Das zu extrahierende Substrat (Roh-Lecithin) wird in das Extraktionsgefäß (1) eingebracht. Anschließend wird das Extraktionsmittel über das Einlaßventil (6) in das System eingegeben, wobei es nicht erforderlich ist, die vorher im System vorhandene Luft zu verdrängen. Dabei wird das Extraktionsmittel vom Kompressor (3) komprimiert und gefördert sowie durch die Wärmetauscher (4) bzw. (5) auf die in den einzelnen Verfahrensstufen jeweils gewünschte Temperatur gebracht. Extraktionsstufe (1) und Abscheidungsstufe (2) sind als thermostatisierbare Druckbehälter ausgeführt, so daß durch zusätzliche Thermostatisierung eine exakte Temperatureinstellung in diesen Verfahrensstufen möglich ist.
Nach Erreichen der in den einzelnen Stufen gewünschten Drücke und Temperaturen wird das Einlaßventil (6) geschlossen und das Extraktionsmittel im Kreislauf gefördert. Das vom Wärmetauscher (5) und dem Kompressor (3) auf Extraktionsbedingungen gebrachte Extraktionsmittel tritt in der Extraktionsstufe (1) in innigen Kontakt mit dem Substrat. Das extrakthaltige Extraktionsmittel verläßt diese Stufe über eine Siebeinrichtung, die die Mitnahme fester Bestandteile in die Abscheidungsstufe sowie ein Verstopfen von Ventilen etc. verhindern soll, und wird über ein Drosselventil (7) über den Wärmetauscher (4) in die Abscheidungsstufe (2) eingebracht, wo sich Extrakt und Extraktionsmittel entmischen. Während letzteres über den Wärmetauscher (5) zum Kompressor (3) erneut in den Kreislauf eingeführt wird, wird der Extrakt, gegebenenfalls während der Extraktion über eine Schleuse an der Entnahmestelle (8), oder nach Beendigung der Extraktion direkt aus der Abscheidungsstufe (2) entnommen; ebenso wird das Rein-Lecithin aus der Extraktionsstufe (1) entnommen.
Werden anstelle eines einzigen Druckbehälters (1) zwei oder mehr Druckbehälter verwendet, so kann das er-
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findungsgemäße Verfahren leicht kontinuierlich geführt werden. In an sich bekannter Weise kann in diesem Falle stets einem Behalter das Rein-Lecithin entnommen und mit frischem Substrat neu beschickt werden, während die Extraktion in dem oder den weiteren Druckbehältern der Extraktionsstufe ohne Unterbrechung weitergeführt wird.
Es ist dabei möglich, die einzelnen Behälter parallel oder hintereinanderzuschalten. Für den letzten Fall ist es dabei besonders vorteilhaft, "im Gegenstrom" zu extrahieren, d.h. den jeweils das am weitestgehend extrahierte Substrat enthaltenden Druckbehälter mit frischem, direkt vom Kompressor (3) kommenden Extraktionsmittel zu beaufschlagen, bzw. den jeweils das frischeste Substrat enthaltenden Behälter als letztes Glied der Extraktionsstufe zu schalten.
Die näheren Verfahrensbedingungen werden in den folgenden Beispielen erläutert:
Extraktionsbehälter: Druck: p^
Temperatur: t^
Entmischungsbehälter: Druck: p2
Temperatur: t?
Beispiel 1:
1000 g Roh-Lecithin-Paste werden in den Extraktionsbehälter gefüllt, verschlossen und mit CO2-GaS unter überkritischen Bedingungen extrahiert.
P1 = 400 bar P2 = 50 bar
t1 = 6O0C t2 = 200C
Extraktionszeit: 4 h.
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Man erhält 580 g einer festen, hellgelben Substanz, das Rein-Lecithin, die dem Extraktionsgefäß entnommen wird. Aus dem Entmischungsbehälter werden 380 g gelbgefärbtes, klares Öl abgefüllt sowie eine sich abgesetzte Wasserphase von 30 g Gewicht.
Beispiel 2;
100 g Roh-Lecithin-Paste mit einem Ölgehalt von ca. 30 % werden in den Extraktionsbehälter gefüllt, verschlossen und mit überkritischem Kohlendioxid extrahiert,
P1 = 300 bar p2 = 40 bar
t1 = 400C t = 200C
Extraktionszeit: 6 h.
Im Extraktionsgefäß bleiben als Rückstand 69 g Rein-Lecithin in Form einer festen, hellgelben, nicht hygroskopischen Substanz. Im Entmischungsb.ehälter befinden sich 31 g gelbgefärbtes, klares Öl.
Die Produkte beider Beispiele erwiesen sich bei dünnschichtchromatographischer Kontrolle als frei von öligen Komponenten.
21.03.1980
Z1-DP/Dr.Mr/Dg
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Claims (10)

  1. Patentansprüche
    ( 1.Verfahren zur Gewinnung von für physiologische Zwecke direkt verwendbarem Rein-Lecithin aus Roh-Lecithin durch Extraktion, dadurch gekennzeichnet, daß
    a) Rohlecithin mit Gas als Extraktionsmittel unter bezüglich Druck und Temperatur überkritischen Bedingungen in einer Extraktionsstufe in Kontakt gebracht wird,
    b) das extrakthaltige Gas von der Extraktionsstufe in eine Abscheidungsstufe überführt wird,
    c) in der Abscheidungsstufe das extrakthaltige Gas durch Druck- und/oder Temperaturänderung in Gas und Extrakt aufgetrennt wird,
    d) das Gas nach Aufheben der Druck- und/oder Temperaturänderung in die Extraktionsstufe zurückgeführt wird und
    e) aus der Extraktionsstufe das Rein-Lecithin chargenweise oder kontinuierlich entnommen wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Gas ein physiologisch unbedenkliches Gas einsetzt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Gas CO2, CHF3, CP3-CF5, CHCl=CF2, CF2=CH2, CF3-CH3, CHF2-CH3, CHF2Cl, CF3Cl, CF2=CF2, CF2Cl2, CCl3-CHCl2, C3F8, SF^, N2O, SO2, Äthan, Athen, Propan, Propen allein oder Gemische davon einsetzt.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, da-
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    durch gekennzeichnet, daß man als Gas COp einsetzt.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Extraktionsstufe bei einem Druck zwischen 72 und 800 bar, vorzugsweise 200 bis 500 bar, insbesondere 300 bis 400 bar arbeitet.
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Extraktionsstufe bei einer Temperatur zwischen 31, 3 und 1000C, vorzugsweise 35 bis 800C, insbesondere 40 bis 600C arbeitet.
  7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckänderung eine Druckerniedrigung und die Temperaturänderung eine Temperaturabsenkung auf unterkritische Bedingungen bedeuten, wobei vorzugsweise beide Parameter geändert werden.
  8. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Abscheidungsstufe bei einem Druck von 10 bis 72 bar, vorzugsweise 30 bis 60 bar arbeitet.
  9. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man in der Abscheidungsstufe bei einer Temperatur von 10 bis 32°C, vorzugsweise 15 bis 25°C arbeitet.
  10. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man sowohl bei kontinuierlichem als auch bei chargenweisem Betrieb das Roh-Lecithin 1 bis 12 Stunden, vorzugsweise 3 bis 7 Stunden lang extrahiert.
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