DE2828030C2 - - Google Patents
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Description
Es wurde gefunden, daß sich die Verbindungen der Formel I
worin
Rein C1-6-Alkylrest,
Zein Alkalimetallion oder eine Ammoniumgruppe und
n1 oder 2 bedeuten,
ausgezeichnet für die Herstellung stellenweiser Reservierungen bei
Färbungen auf natürlichen Polyamidfasermaterial oder mit sauren Farb
stoffen anfärbbaren synthetischen Materialien eignen. Vorzugsweise
setzt man die Verbindung der Formel I ein, worin R Isopropyl, Z
Natrium und n 1 ist und der Sulfonsäurerest in para-Stellung zur
Aminogruppe gebunden ist.
Die Verbindungen der Formel I sind farblos und faserreaktiv, die mit
ihnen behandelten Stellen der textilen Substrate sind gegenüber sauren
Farbstoffen reserviert, das heißt, diese Stellen sind durch diese
weniger oder bis praktisch überhaupt nicht mehr anfärbbar. Sie können
jedoch, zum Unterschied gegenüber den nicht behandelten Stellen, mit
basischen Farbstoffen angefärbt werden.
Den aus der FR-PS 15 73 425 bekannten Reserviermitteln gegenüber
zeichnen sich die neuen Reserviermittel durch eine weit geringere
Toxizität (Sensibilisierung, Hautreaktion) aus.
Die neuen faserreaktiven Verbindungen werden praktisch wie Farbstoffe
appliziert, das heißt, im allgemeinen in Form von Klotzflotten oder
Druckpasten. Die Herstellung solcher Klotzflotten oder Druckpasten er
folgt auf allgemein bekannte Weise.
Die Klotzflotte oder Druckpaste kann bis zu 150 g der farblosen,
faserreaktiven Verbindung pro Kilogramm enthalten. Vorzugsweise ent
hält sie etwa 5 bis 50 g, insbesondere etwa 10 bis 40 g pro Kilogramm.
Fixiert wird vorzugsweise in feuchter Atmosphäre bis zu etwa 50 Stunden
bei Zimmertemperatur bzw. bis 2-24 Stunden zwischen 25 und 100°C
oder bis etwa 15 Minuten zwischen 95 und 130°C.
Im Ausziehverfahren wird das Material während 60 Minuten bei 98-100°C
mit 0,1-10%, vorzugsweise mit 2-5% der faserreaktiven Verbindung be
handelt und anschließend vor dem Färben mit unbehandeltem Material
vermischt.
Die mit den farblosen, faserreaktiven Verbindungen behandelten Materi
alien können mit anionischen Farbstoffen gefärbt werden, wobei die zu
vor mit den farblosen Verbindungen behandelten Stellen je nach Reser
vierungsgrad weniger bis überhaupt nicht angefärbt werden. Gegenüber
anionischen Farbstoffen mit zwei Sulfonsäuregruppen werden die besten
Reservierungseffekte, bei synth. Polyamiden oft bis zu 100% Reser
vierung, erzielt. Stufenweise abnehmende Reservierung erzielt man beim
Färben mit Farbstoffen, die nur 1 Sulfonsäuregruppe enthalten und
Metallkomplexfarbstoffen. Die Färbeeffekte mit Dispersionsfarbstoffen
werden von den Reservierungsmitteln nicht beeinflußt, während die
reservierten Stellen des Polyamidmaterials von basischen Farbstoffen
in tieferen Tönen gefärbt werden als die nicht reservierten Stellen.
Man kann deshalb nach dem Färben mit anionischen Farbstoffen, zur Er
zielung von Multicoloreffekten, noch mit basischen Farbstoffen nach
färben, wobei dann nur oder hauptsächlich der gegen anionische Farb
stoffe reservierte Teil des Materials angefärbt wird.
Nach der reservierenden Behandlung können alternativ auch zuerst mit
basischen Farbstoffen die reservierten Stellen und anschließend mit
anionischen Farbstoffen das übrige Material gefärbt werden; es können
schließlich auch beide Farbstofftypen in demselben Bad zur Anwendung
gelangen.
Diese neuen Verbindungen können auf prinzipiell bekannte Weise erhal
ten werden, durch Umsetzung des entsprechenden Dichlor-alkoxytriazins
mit der entsprechenden Amino(di)sulfonsäure gemäß folgender Gleichung
In den folgenden Beispielen bedeuten, wenn nicht anders angegeben, die
Teile Gewichtsteile. Prozente sind Gewichtsprozente und die Tempera
turangaben erfolgen in Celsiusgraden.
In einem Reaktionsgefäß werden 184 Teile Cyanurchlorid in 467 Teilen
Isopropanol suspendiert und anschließend mit 106 Teilen Soda ver
setzt. Man erwärmt in ca. 25 Minuten auf 40°C, wobei eine gleichmäßige
Gasentwicklung (CO₂) stattfindet. Nach ca. 1¾ Stunden ist kein
Cyanurchlorid mehr feststellbar. Der Gefäßinhalt wird mit Eis/Koch
salz-Kühlung auf 0-2° abgekühlt. Innerhalb von 30 Minuten werden darauf 1000
Teile Eiswasser zugetropft. Die Suspension soll danach einen pH von
9,3 aufweisen.
Eine vorbereitete Lösung von 174,9 Teilen Sulfanilsäure 98,9% in 1000
Teilen Wasser und 133 Teilen Natronlauge 30% (pH=5,5) wird innerhalb von
60 Minuten bei einer Innentemperatur von 0-2° ins Reaktionsgemisch
getropft. Der pH-Wert sinkt und muß durch Zugabe von Natronlauge (30%)
im Bereich von 6,5-7,0 gehalten werden. Anschließend erwärmt
man innerhalb von 2 Stunden auf 50°, wobei bei 27° eine bräunliche, klare Lö
sung erhalten wird. Man hält während ca. 1 Stunde bei dieser Temperatur;
diazotierbares Amin ist dann nicht mehr vorhanden. Zum Aufrecht
erhalten des pH=6,5-7,0 werden insgesamt ca. 39,9 Teile Natron
lauge benötigt.
Der Inhalt des Reaktionsgefäßes wird darauf mit 11 Teilen Mononat
riumposphat und 7,4 Teilen Dinatriumphosphat auf einen pH von 6,5 bis
7,0 gepuffert. Unter partiellem Vakuum (p=ca. 40-80 Torr) werden
nun ca. 900 ml Isopropanol/Wasser-Gemisch (Azeotrop: 88% Isopropanol,
12% Wasser. Kp760:80,4°) abdestilliert. Die Badtemperatur beträgt dabei
60°C. Die Dauer der Destillation beträgt ca. 2½ Stunden.
Zur schwach trüben Lösung gibt man nun 3 Teile eines handelsüblichen
nichtionogenen Dispergators (Polyglykolätherbasis) und kühlt auf Raum
temperatur ab. In Intervallen von 10 Minuten werden darauf in 4 glei
chen Portionen insgesamt 250 Teile Natriumchlorid eingetragen. Nach
der letzten Zugabe wird 20 Minuten nachgerührt. Anschließend wird die
erhaltene dicke, beige Suspension mittels einer Porzellannutsche ab
gesaugt. Es werden 700 Teile Reaktionsprodukt der Formel
in Form einer feuchten Paste erhalten, die einen Trockengehalt von
ca. 56% und einen Gehalt an Aktivsubstanz von 47% aufweist. Die Aus
beute beträgt ca. 90% d. Th.
Die so erhaltene Substanz kann als solche gelagert und direkt für den
erfindungsgemäßen Zweck verwendet werden. Umkristallisieren ergibt
das reine Na-Salz, aus welchem auf übliche Weise die freie Säure iso
liert werden kann.
Texturiertes Nylon (66) Teppichgarn wurde mit einer Paste folgender
Zusammensetzung stellenweise imprägniert (Gewichtszunahme an den im
prägnierten Stellen 100%): 10 Teile Alginatverdickung (handelsüb
lich), 40 Teile Natriumcarbonat (wasserfei), 680 Teile Wasser, 9 Teile
Octylphenyl-pentaglykoläther, 1 Teil eines modifizierten Natrium-
höher-alkylsulfates (handelsüblich) und 200 Teile einer Zubereitung
enthaltend 20% Gew. der gemäß Beispiel 1 erhaltenen Verbin
dung und 60 Teile dinaphthylmethandisulfonsaures Natrium.
Homogenität der Paste wurde durch intensives Rühren erreicht. Das im
prägnierte Material wurde 6 Stunden bei Raumtemperatur (20 bis 25°) ge
lagert und anschließend mit kaltem Wasser gespült.
Das so behandelte Garn wurde auf Jutegewebe getuftet und der so ent
standene Teppich im Ausziehfärbeverfahren gefärbt. Je ein Teil des
Teppichs wurde mit einer Mischung aus: C. I. Disperse Yellow 3 und
C. I. Acid Red 37 bzw. C. I. Disperse Blue 3 und C. I. Acid Red 37 ge
färbt.
Auf diese Weise wurden sehr deutlich Bicolor-Färbungen erhalten. Mit
der gleichen Menge der Äthoxy- oder Butoxyverbindung werden gleich
gute Ergebnisse erzielt.
Ein Nylon-66-Gewebe wurde beim Vigoureuxdruck (Deckung 50%, Gewichts
zunahme der bedruckten Stellen 100%) mit einer Druckpaste der folgenden
Zusammensetzung bedruckt: 30 Teile Alginatverdickung, 40 Teile
Natriumbicarbonat (wasserfrei), 804 Teile Wasser, 6 Teile eines modi
fizierten Natrium-höher-alkylsulfates (handelsüblich), 30 Teile des
Hilfsmittels gemäß Beispiel 1 und 90 Teile dinaphthylmethandisulfon
saures Natrium. Homogenität der Paste wurde durch intensives Rühren
erreicht. Das bedruckte Material wurde 10 Minuten bei 105° in Satt
dampfatmosphäre behandelt und anschließend mit kaltem Wasser gespült.
Je ein Teil des so teilweise gegen anionaktive Farbstoffe reservierten
Materials wurde auf übliche Weise mit 1% C. I. Acid Red 37 (2 Sulfon
säuregruppen), 1% C. I. Acid Red 57 (1 Sulfonsäuregruppe), 1,5% C. I.
Acid Red 216 (Metallkomplexfarbstoff), 1% C. I. Disperse Red 43 (Dis
persionsfarbstoff) und 1% C. I. Basic Red 44 (ein basischer Farbstoff)
gefärbt.
In allen Fällen wurden deutliche Bi- oder Multicolorfärbungen erhalten.
Wollgarn wurde mit einer Paste folgender Zusammensetzung stellenweise
imprägniert (Gewichtszunahme an den imprägnierten Stellen 100%):5
Teile Alginatverdickung, 35 Teile Phosphatpuffergemisch, pH 9, 885
Teile Wasser, 24 Teile Octyl-phenyl-pentaglykoläther, 6 Teile eines
modifizierten Natrium-höher-alkylsulfates (handelsüblich) und 45 Teile
des Hilfsmittels gemäß Beispiel 1.
Homogenität der Imprägnierflotte wurde durch intensives Rühren er
reicht.
Das imprägnierte Garn wurde 1 Stunde bei 80° gelagert und anschließend
mit warmem und kaltem Wasser gespült. Das so behandelte Material
wurde im Ausziehverfahren mit einer Mischung aus C. I. Acid Blue 23 und
C. I. Acid Yellow 25 gefärbt. Auf diese Weise wurden deutliche Bicolor
effekte erhalten.
Modifiziertes Polyacrylnitril-Garn wurde mit einer Paste folgender Zu
sammensetzung stellenweise imprägniert: 5 Teile Alginatverdickung, 30
Teile Dinatriumphosphat, 5 Teile Mononatriumphosphat, 24 Teile Octyl
phenylpentaglykoläther, 6 Teile eines modifizierten Natrium-höher-
alkylsulfates (handelsüblich), 400 Teile Wasser und 30 Teile des
Hilfsmittels gemäß Beispeil 1.
Homogenität der Imprägnierpaste wurde durch intensives Rühren er
reicht.
Das imprägnierte Garn wurde 15 Minuten in Sattdampfatmosphäre bei 110°
gedämpft und anschließend mit C. I. Acid Orange 43 gefärbt, wobei die
behandelten Stellen deutlich heller angefärbt wurden als die unbehan
delten.
Man geht mit texturiertem Nylon-66-Teppichgarn bei einer Flottenlänge
von 1 : 10 in ein Bad von 40° ein, das 5% des Hilfsmittels gemäß Bei
spiel 1 sowie 5% Mononatriumphosphat enthält. Die Badtemperatur wird
nun innerhalb von 30 Minuten zum Siedepunkt erhöht. Nach einstündigem
Kochen wird das Bad abgelassen und das Garn gespült.
Das so behandelte Material wird mit unbehandeltem Garn verzwirnt, auf
Jute-Gewebe getuftet und der so entstandene Teppich im Ausziehfärbe
verfahren gefärbt. Je ein Teil des Teppichs wird mit einer Mischung
aus C. I. Disperse Yellow 3 und C. I. Acid Red 37, bzw. C. I. Disperse Blue
3 und C. I. Acid Red 37 gefärbt.
Auf diese Weise werden sehr deutliche Biocolor-Färbungen erhalten.
Claims (3)
1. Die Verbindungen der allgemeinen Formel I
worinRein C1-6-Alkylrest,
Zein Alkalimetallion oder eine Ammoniumgruppe und
n1 oder 2 bedeuten.
2. Die Verbindungen der allgemeinen Formel I, gemäß Anspruch 1,
worin
RIsopropyl,
ZNatrium und
n1 ist.
3. Verwendung der Verbindungen gemäß Anspruch 1 zum Reservieren von
Fasermaterial aus natürlichen Polyamiden oder sauer anfärbbaren
synthetischen Materialien gegen anionische Farbstoffe.
Applications Claiming Priority (2)
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CH842477A CH643099GA3 (en) | 1977-07-07 | 1977-07-07 | Process for altering the dye affinity of fibre material composed of acid-dyeable materials |
CH842377 | 1977-07-07 |
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Also Published As
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