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Verfahren zum gleichzeitigen Färben und Bleichen von proteinhaltigem
Fasergut
Proteinhaltiges Fasergut, wie Wolle, tierisches Haar, Seide, diese enthaltende
Fasermischungen und daraus hergestellte Gebilde, wird in aller Regel bei erhöhter
Temperatur, d. h. bei 30 bis 100 00 oder unter Druck bei über 100 0C in nichtalkalischen
Bädern gefärbt; die Bäder enthalten dabei die allgemein üblichen sogenannten Wollfarbstoffe
und gegebenenfalls Färbehilfsrnittel, z. B. Egalisiermittel.
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Oft ist es erforderlich oder doch erwünscht, das zu färbende proteinhaltige
Fasergut zu bleichen, damit die Farbstoffe voll wirken können. Bislang war es üblich,
diese Bleiche in alkalischen Bädern vorzunehmen, die ungefähr 3 bis 10 g/1
Wasser-
stoffperoxyd (100 96), entsprechend ungefähr 1,5 bis 5 g/1 Aktivsauerstoff,
und einen Peroxydstabilisator, z. B. ein Alkalipyrophosphat oder ein komplexbildendes
Polyphosphat,
enthielten.
Da zum Bleichen und Färben verschiedene pH-Werte
erforderlich waren, konnten die beiden Operationen nicht
gleichzeitig in
eirein
Bad durchgeführt werden.
Es wurde :nun gefunden, daß man proteinhaltiges
Fasergut bei erhöhter Temperatur unter Verwendung von nichtalkalischen Färbebädern,
die gegen Peroxyde beständige Wollfarbstoffe und ge-
gebenenfalls übliche
Färbehilfsmittel enthalten, einwandfrei gleichzeitig färben und bleichen kann, wenn
man Färbebäder verwendet, die'zu Beginn
des bevorgangs außerdem 2erameisensäure
in Mengen, die 0,2 bis 10 g/1, vorzugsweise 0,5 bis 2 g/1 Aktivsauerstoff entsprechen,
und übliche Sauerstoffstabilisatoren enthalten, wobei die Perameisensäure durch
Umsetzen von iNasserstoffperozyd in nicht alkalischem wäßrigem Medium mit Stoffen
der allgemeinen Formel
Y` 1 |
hergestellt worden ist, worin e einen Rest -0R oder
-1J@ , |
R2 |
R einen Alkylrest mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, R,
ein |
Wasserstoffatom, einen Alkylrest mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen
oder einen Arylrest und R2 ein Wasserstoffatom oder einen Alkylrest mit
1 bis 5 Kohlenstoffatomen bedeuten.
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Unter Aktiveauerstoff wird dabei der Sauerstoff. verstanden, der
aus der Perameisensäure bei quantitativer Umsetzung zu Ameisenelture
freigesetzt wird.
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stoiis der pormel I sind beispielsweise Ameisensäuremethyl-,
.dthyl-, -pzopyl- und -butylester, Diäthylformamid und Formanilid.
Besonders
vorteilhafte Ergebnisse erzielt man, wenn man solche Stoffe der Formel I verwendet
oder mitverwendet, die bei der Umsetzung mit Wasserstoffperoxyd Ammoniak oder Amine
bilden. Diese Maßnahme hat nämlich zur Folge, daß das sonst während des Färbens
und Bleichens durch die Umwandlung von Berameisensäure in Ameisensäure auftretende
Absinken des pH-Wertes im Färbe-Bleich-Bad verhindert oder Vermindert wird. Besonders
bewährte Stoffe dieser Art sind Formamid und Dimethylformamid.
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Die Stoffe der oben definierten Art setzt man in wäßrigem Medium mit
Wasserstoffperoxyd um. Die Geschwindigkeit dieser Umsetzung ist von der Wasserstoffionenkonzentration
des Mediums abhängig. Um rasch zu einer gebrauchsfertigen Flotte zu kommen, arbeitet
man im sauren oder neutralen Bereich. Die saure Reaktion erzeugt man durch Zugabe
von anorganischen oder organischen Säuren oder von sauren Salzen. Die Säuren können
an sich beliebig gewählt werden. Sehr gut eignen sich starke Säuren, wie Schwefelsäure
unc,Sulfonsäuren, und saure Salze, wie Natriumbisulfit und Natriumbisulfat. Die
erforderliche Menge an saurem Stoff hängt von seiner Acidität ab. Von starken Säuren
genügen Mengen von 0,5 bis 10 %, bezogen auf das Gewicht des umzusetzenden Wasserstoffperoxyds,
wohingegen von schwächeren Säuren und , sauren Salzen 10 bis 50 9G erforderlich
sein können. Es scheint so, als ob auch in saurer Lösung die Umsetzung zu Perameisensäure
nicht sogleich bis zum völligen Verbrauch einer Reaktionskomponenten abläuft; möglicherweise
stellt eich ein Gleichgewichtezu
$tand,ein, der auch während des
Bleichens und damit des Verbrauche -von Berami.seasäure so lange angestrebt wird,
wie noch alle Reaktionspartner anwesend sind.
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Das Mengenverhältnis zwischen Stoffen der Formel I und Wasserstoffperoxyd
wird vorzugsweise so gewählt, daß.für jedes Mol Formylgruppen 1 bis 12 Mol Wasserstoffperoxyd
zur Verfügung stehen; besonders fortschrittliche Ergebnisse erzielt man mit einem
Kolverhältnis 1:3 bis 1:10.
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Die Menge an Wasserstoffperoxyd hängt davon ab, ob man in langer Flotte
oder mit einer Klotzflotte bleichen will. Für lange Flotten haben sich Mengen zwischen
10 und 30 cm,/l, für Klotzflotten zwischen 40 und 130 cm 3/1 Wasserstoffperoxyd
(35 besonders bewährt.
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Man kann die Ferameisensäure entweder so herstellen, daß man die Ingredienzien
unmittelbar in der für das Bleichen gewünschten Menge in die Flotte gibt, die schon
Farbstoffe und Färbehilfsmittel enthalten kann. Eine weitere Möglichkeit besteht
darin, zunächst eine konzentrierte Bleichstammlösung herzustellen und diese erst
kurz vor Gebrauch auf die Anwendungskonzentration zu verdünnen oder in der erforderlichen
Ileuge in die Farbstoffe und Färbehilfsmittel enthaltende Flotte zu geben. 8leiehstammlösungen
kann man beispielsweise in Konzentrationen herstellen., die 100 bis 500 c.m3/1 Wasserstoffperoxyd
(35 A entsprechen.
Beim Ansetzen einer Bleiahstammlösung
empfiehlt es
sich, die Temperatur nicht über 40 00 steigen zu
lassen; die
unmittelbare Herstellung gebrauchsfertiger Bäder kann dagegen
auch
bei höheren Temperaturen bis ungefähr 60 00 durchgeführt
werden.
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Für das gleichzeitige Färben und Bleichen näh
der vorliegenden Erfindung werden Bäder benötigt, die übliche Sauerstoffstabilisatoren
enthalten. Es ist vorteilhaft, diese Stabilisatoren
schon bei der
Herstellung der Perameinenaäure zuzugeben. 41s Beispiele für Stabilisatoren
seien genannt Tetraalkalip7rophosphate, Alkalitripolyphosphate und höher
kondensierte Phos-
phate, wie Alkalitetra=,bis;-heptapolyphosphate, Magneniumnilikat,
Magnesiumphosphafund vor allem komplexbildende Aminopolycarbonsäuren,
wie H-Hrdroxyäthyläthylendiamintriessigeäure, o-Cyclohezylendiamintetraessigsäure
und insbesondere Nitrilotriessigsäure und ithylendiaaintetraeaeigsäure
und deren
Magnesium-Alkalinetallsal$e und Alkalimetallsalse. Die-genannten
Phosphate haben bei der geschilderten Arbeite weine eire nur verhältnismäßig
geringe stabil@lerende W3,rkttb,i ei* wer'-den daher in großen Mengen,
d. h.. in der 2- bin 30-faohen# vorzugsweise der 3- bin 15-fachen
Menge, bezogen auf das An-
fangsgewicht den Aktivsauerstoife,,,
angewendet. X« bevorzugt daher als ßtsbilisatoren komplexbildende` @ri@tnyol@reexbeisäax@e@t
oder deren Salze der oben erläuterten Art= teat dieses atabiliaatoren
genügen schon die 0,1- bin !-tanke, ve7N94aWeise iit
0925-
bis 0,5-fache Menge, bezogen auf das Anfangsgewicht
des Aktivsauerstoffs. Besonders gu*e Ergebnisse erzielt man
oft
mit,Mischungen aus komplexbildenden Aminopolycarbonsäuren ƒder
deren Salzen und den genannten Phosphaten. Diese
1dischungen können
in den gleichen niedrigen Mengen angewendet werden wie die komplexbildenden
lminopolycarbonsäuren und ergeben oft einen noch besseren Bleicheffekt als jene
allein.
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Die nach den oben gegebenen Vorschriften erhältliche Ferameisensäure,
für deren Herstellung im Rahmen der vorliegenden
Angeldung he-in
Schutz begehrt wird, kann, sofern sie nicht Ton vornherein
im äärbebad hergestellt worden ist, in Form beliebig konzentrierter
Lösungen in das Färbebad gegeben wer-
den. »a Peraaeisensäure
ein leicht $ersetzlicher Stoff ist,
empfiehlt es sich, sie erst
kurz vor der Anwendung herzustel-
len.
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Das neue Torfahren läßt sich sehr einfach anwenden: Die
Arbeitsbedixgangen werden wie bei den bisher üblichen. Färbeverfahren
in
*roter Linie den jeweils zu verwendenden Farbstoffen ange=@' #t. Insbesondere
der DH-lfort des Bades, der im allgemeinen sxillion f und
? liegt, wird so gewählt, wie er für den oder
1 #@wallesl
?trbsteffe besonders günatig ist. Gegenüber üb-
liehen
Färbeverfahren besteht nur eine Einschränkung, daB nämlich gegen Peroxyde
beständige Vollfarbstoffe benützt werden müssen. Die Parbstoffheratellergeben
in ihren Musterkarten und sonstigen technischen Hinweisen Auskunft
über das
Verhalten ihrer Farbstoffe gegen Peroxyde. Im übrigen können
die verwendeten Farbstoffe den für die Wollfärbung üblichen
xlaesen_angehören.
Genannt seien beispielsweise als wichtigste
Klassen saure Asofarbatoffe,
saure Anthraohinonfarbatoffe, 1:1-Metallkomplexfarbstoffe und 1:2-Metallkosplezfarbatoffe.
Neben der Perameisensäure, den Farbstoffen und Mitteln zur
Einstellung
des pHWertes können die Bäder die beim Färben
proteinhaltigen Faserguts
gebräuchlichen Hilfsmittel, beispiels-
weise Xgalisiermittel,
Netzmittel, Pärbebeschleuniger, Dispergiermittel, Puffersalze, Neutralsal$e
und Faserschutzmittel enthalten.
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Das Arbeben mit den nach den obigen Angaben hergestellten
Bleich-Pärbebädern entspricht den üblichen Pärben von proteinhaltigen
Fasergut. Man kann also beispielsweise das Behandlungsgut
in die auf etwa 50 00 erwärmten Bäder geben, diese zum lochen
erhitzen und ungefähr eine Stunde auf lochtemperatur
hal-
ten. Be ist aber auch möglich, das Hochteaperaturverfahren
anzuwenden, d. h. die Behandlung unter Druck bei Temperaturen
über 100 0 0 unter entsprechender Verkürzung der Behandlungaseit durchzuführen.
Eine weitere Möglichkeit, die besonders für Kammzug und Stückware
in Betracht kommt, ist das kontinuierliche
Färben
und Bleichen durch glotzen und Dämpfen. Das ge-färbte und gebleichte Material
wird dann in üblicher Weise warm und kalt gespült. Die weitere Verarbeitung des
Behandlungegutes erfolgt wie gewohnt.
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Will' man die kombinierten Färbe- und Bleichbäder nur einmal verwenden,
so ist es aus wirtschaftlichen Gründen vorteilhaft, den Gehalt an Bleichmittel nicht
zu hoch zu wählen. Erfahrungsgemäß genügt eine Bleichmittelmenge, die 0,5 bis 2
g/1.Aktivsauerstoff entspricht. Es besteht aber auch die Möglichkeit, ein und dasselbe
Bad mehrmals zu verwenden, wobei man die verbrauchten Mengen an Farbstoff und Chemikalien
jeweils wieder ergänzt. Bei diesem sogenannten Arbeiten auf stehenden Bädern ist
es möglich, dasselbe Bad seche- bis achtmal zu benutzen.
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Das vorliegende Verfahren kann auch mit anderen Naßveredlungeverfahren
kombiniert werden, bei der Behandlung von Wolle und Wollmischungen beispielsweise
mit einer Avivage oder einer Antifilzausrüstung durch Chlorieren. Es ist ohne weiteres
möglich, alle diese Behandlungen in demselben Bad durchzuführen.' Die Avivage im
gleichen Bad wird vorzugsweise während des Bleichens und Färbens oder danach
durchgeführt. Für die Antifilzausrüstung kann man das Bad z. B. zunächst
mit elementarem Chlor oder chlorabgebenden Substanzen, wie
Dichlorcyanursäure
oder deren Salzen, besonders Alkaliaalzen, Stoffen zur Einstellung des pH-Wertes,
Entquellungemitteln u. dergl. beschicken und nach der Chlorbehandlung des Fasergutes,
die im allgemeinen bei normaler *der wenig erhöhter Temperatur durchgeführt wird,
in dasselbe Bad die obengenannten Stoffe-zum Bleichen und Färben geben.
Dabei
tritt zugleich ohne die sonst@üblichen zusätzlichen Maßnahmen eine ozydative
Antichlorierung, d. h. ein ünachädlichaachen des nicht verbrauchten Ohlore
ein. Eine weitere Vereinfachung ist dadurch möglich, daß man die Chlorbehandlung
und das Blei-
chen und Färben bei demselben pH-Wert durchführt.
Dieser kann
dann vor Beginn der Chlorbehandlung für alle Verfahrensschritte
eingestellt werden.
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Der Vorteil des neuen Verfahrens liegt in einer bedeutenden
Verkürzung
und Vereinfachung des Behandlungsablaufs.
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Die in den Beispielen genannten Prozente sind Gewichtsprosente.
Beispiel 1
In den Materialträger eines Packapparates aus Edelstahl,
der
ungefähr 1000 Liter Flotte faßt, werden 100 kg geyhohene lose
Wolle in der üblichen weise eiagepreßt. Der Apparat wird zunächst
mit etwa 900 Litern Wasser gefüllt und die ZirkaU-tion eingeschaltet,
um die Hauptsenge an Luft atri äea Voll.*
material
zu verdrängen. Es werden 10 Liter Wasserstoffperoxyd (35%ig), 0,45 kg
Natriumtripolyphosphat und 0,18 kg Ithyleadiamintetraesaigsäure zugegeben und 1,5
Liter 10%-ige 8ahwefelsäure sowie 1 Liter Pormamid in der Flotte aufgelöst.
Diese wird suf'50 °C aufgeheizt, mit 10 kg wasserfreiem Natriumsulfatund
8 kg Ammoniumacetat versetzt und auf ungefähr 1000 Liter aufgefüllt. Dann werden
50 g des Farbstoffs C.I. Aeid Blue 59 (C.I. 50 315) in etwas Wasser gelöst und der
Flotte zugesetzt. 81e wird in etwa 30 Minuten auf Kochtem-peratur erhitzt
und 40-45 Minuten bei Kochtemperatur belassen. Dann werden 1,5 Liter
60%-ige Essigsäure zugesetzt und noch-mals 23-30 Minuten bei Kochtemperatur belassen.
Anschließend wird in üblicher Weise mit Wasser gespült. Man erhält eine
ebenso schöne brillante hellblaue Färbung,- wie wenn die Ware
vor des Färben gebleicht worden wäre.
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Nach Beendigung des Färbens kann das Bad aufgehoben und nach
entsprechender Auffrischung mit Aktivsauerstoff, Farbstoff und den übrigen
Zusätzen für eine oder mehrere weitere Färbepartien wieder benutzt werden.
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Beispiel 2
aas verwendet einen Färbeapparat aus Edelstahl
für Kammzug---lebiies, der 15ƒ0 biter Flotte faßt. In
den Apparat werden zuatkst etwa 1250 Liter Wasser und die Bobinen
mit 100 kg ungebleichtem
Vollkammzug eingebracht. Bei laufender
Zirkulationspumpe wird auf etwa 50 00 vorgeheizt, dann 1 Liter
60%-ige
Essigsäure, 0,5 kg Ithylendiamintetraesaigsäure und 0,5 kg Natriumpolgphosphat
zugesetzt sowie 22,5 Liter
einer vorher bereiteten Bleichatammlösung
aus
15 Litern Wasserstoffperoxyd (35 %) '293 " 10%-iger
Schwefelsäure und
5,2 " Dimethylformamid.
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Man stellt den pH-Wert mit Esaigeäure auf etwa 4,5
ein. ,Als Egalisiermittel werden noch 250 g Natriumsalz des sauren
Schwefelsäureeaters
eines Adduktes aus 1 Mol Spermölalkohol und 80 Mol Äthylenozyd
und 400 g eines Adduktes aus 1 Mol Oleylamin und 10 Mol Ithylenozyd
zugesetzt und danach 100 g
des Farbstoffs 0.I. Acid Blue
62 (0.I. 62 045), die vorher
in Wasser gelöst wurden. Dann wird
die Flotte auf 1500 Liter
aufgefüllt. In etwa 15 Minuten wird zum Kochen
erhitzt und
1 Stunde bei Kochtemperatur belassen. Man erhält eine ebenso
schöne
brillante hellblaue Färbung wie auf einer vorgebleichten Ware.
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Beispiel 3 In einem Kreuzepul-Färbeappsrat aus
Edelstahl, der etwa 2500
Liter Flotte faßt, werden etwa
2250 Liter Wasser vorgelegt,
der Materialträger mit 250 kg vorgereinigtem
Vollgarn in Form
von Kreuzspulen eingefahren und die Zirkulationspumpe
eingeschaltet, um die Hauptmenge an Luft aus den Kreuzspulen zu verdrängen. Dann
werden 0,6 kg Äthylendiamintetraessigsäure, 1,2 kg Natriumtripolyphosphat und 30
Liter einer Bleichstammlösung gemäß Beispiel 2 der Flotte zugesetzt, diese wird
dann auf etwa 50 °C aufgeheizt, 25 kg wasserfreies Natriumsulfat und 20 kg Ammoniumacetat
zugesetzt und auf 2500 Liter aufgefüllt. Danri werden 375 g des Farbstoffs C. I.
Acid Blue 90 (C.I. 42 655), die zuvor in Wasser gelöst wurden, zugesetzt. Man erhitzt
innerhalb von 20-30 Minuten auf Kochtemperatur, hält 40-45 Minuten bei dieser Temperatur,
setzt noch 3,7 Liter 60$-ige Essigsäure zu und färbt weitere 20 bis 30 Minuten bei
Kochtemperatur weiter. Danach wird die Ware in üblicher Weise gespült. Man erhält
eine ebenso schöne brillante hellblaue Färbung wie auf vorgebleichter Ware.
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Man kann das erschöpfte Bad mit Aktivsauerstoff, Farbstoffen und sonstigen
Zusätzen entsprechend auffrischen und für eine oder mehrere weitere Färbepartien
wieder verwenden.
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Beispiel 4 Man arbeitet wie in Beispiel 3 angegeben mit dem Unterschied,
daß dem Bad anstelle von 20 kg Ammoniumacetat 12 kg konzentrierte Schwefelsäure
zugesetzt werden. Anstelle von C.I. Acid Blue
90 werden 250 g C.I.
Acid Blue 45 (C. I. 63 010) verwendet. Beispiel 5 In einen Hängeapparat aus Edelstahl,
der 2000 Liter Flotte faßt, werden ungefähr 1800 Liter Wasser gefüllt und 0,45 kg
Natriumpyrophosphat,_0,24 kg Äthylendiamintetraessigsäure und 16,5 Liter einer Bleichatammlösung,
bestehend aus 60 Teilen Wasserstoffperoxyd (35%) 35 Teilen Wasser 2 Teilen Schwefelsäure
(10 y6) und 3 Teilen Ameisensäuremethylester darin aufgelöst. Man gibt noch 1,5
kg 60 %ige Essigsäure und 0,5 kg Natriumealz des sauren Schwefelsäureesters
eines Adduktee aus 1 Mol Spermölalkohol und 80 Mol Äthylenoxyd hinzu und
füllt auf 2000 Liter auf. Dann werden noch 200 g des in Wasser gelösten
Farbstoffs
in Form seines 1:2-Chromkomplexes zugegeben und bei laufender. Zirkulation
mit dem Materialträger, auf dem 100 kg ungebleiohtes vorgereinigtes Wollgarn
sich befinden, in die Flotte einge-
gangen. Die Flotte wird in 40-45 Minuten
auf Kochtemperatur ge-
bracht, man färbt dann noch 40-45 Minuten bei
Kochtemperatur.
Anschließend wird die Ware in übler Weise mit
Wasser gespült.
Man erhält auf dem Wollgarn eine schöne hellviolette
Färbung,
die ebenso brillant ist wie auf vorgebleichtem Garn. Beispiel
6 in eines 1500 Liter flotte ti ssenden Hängeapparat aus Edelstahl
werden
100 kg vorgereinigtes Wollgarn zunächst in folgender
Weise chloriert:
Yornetzen
mit 0,2 kg Nonylphenoloataglykoläther etwa 10 Minuten
in etwa 1500
Litern kaltem Wasser (10-20-°C). Dann wird der Materialträger herauggezogen,
in 10 kg wasserfreies
Nabriumsulfat gelöst und dann eine vorher
hergestellte Lösung von 2,5 kg wasserfreiem Tetranatriumpyrophosphat
und 4 kg diohlerisooyanursaurem Kalium in etwa 50-60 Litern Wasser der Flotte
zugegeben und mit Bs$igsäure ein pH-Wert wn ungefähr 5 eingesbellt.
Dann wird der Materialträger wieder eingefahren und das
tarn
bei laufender Zirkulationspumpe 30-60 Minuten bei 10-20°C. chloriert. Falls
das vorhandene Aktivchlor zu langsam von der
Wolff aufgenomen
wird, kann man gegen Ende der Chlorierung für 10#15 ltinuten,die Temperatur
auf 25-30°C erhöhen.
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UneUießend werden zur' gleichen Flotte noch 0,675 kg
Natriumbripol>»osphat, 0,271g Xthylendiamintetraessigsäure, 8 kg lumoetat,
15 Liter Wasserstoffperoxyd (35 %ig), 2,3 Liter Diatbylformamid und
3,5 Liter 10 %ige Schwefelsäure zugesetzt.
Man
beginnt dann, die Flotte aufzuheizen und setzt sogleich noch eine wäßrige Löaung
von 50 g C.I. Aeid Blue 59 (C. I.
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50 315) zu. In 30 Minuten wird auf Kochtemperatur erwärmt und
40-45 Minuten bei Kochtemperatur belassen. Dann werden noch 1,5 Liter 60 %ige Essigsäure
zugesetzt und in weiteren 20-30 Minuten zu Ende gefärbt. Danach wird das gefärbte
Garn in üb-licher Weise mit Wasser gespült und der Materialträger
aus dem
Apparat-herausgezogen.
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Man erhält so -in ein und derselben Flotte ein filzfreies, nicht krumpfendes
Garn mit einer hellen Blaufärbung, deren Brillanz einer Färbung auf gesondert gebleichtem
Garn entspricht.
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Beispiel 7 In einer Haspelkufe aus Edelstahl mit
1000 Litern Flotteninhalt werden etwa 900 Liter Wasser vorgelegt
und 0,75 Liter 60 %ige Essigsäure, 1 kg Amoniumsulfat und 125 g
Natriumaalz des sauren
Schwefelsäureesters eines Adduktes
aus 1 Mol Spermölalkohol und
80 Moi Ät4Lenoayd darin aufgelöst.
Ferner werden 0,15 kg Natriumpyrophosphat, 0,135 kg Äthylendiamintetraessigsäure
und 8 Liter
einer Bleichstammlösung, bestehend aus
65 Teilen
Wasserstoffperoxyd (35 $ig) . 10 Teilen Diäthylformamid 15 Teilen 10
%iger Schwefelsäure und
10 Teilen Wasser der Flotte zugesetzt.
Zum Schlußierden 50 g des Farbstoffs der
Formel
in Wasser gelöst, der Flotte zugesetzt und die Flotte auf Insgesamt
1000 Liter aufgefüllt. Dann geht man mit 50 kg ungebleiohter
vorgereinigter Wollstüekware in die Flotte ein, läßt zurr Bei$Zen der Ware
10 Minuten laufen, erhitzt die Motte dann in 40##45 Minuten auf Kochtemperatur
und beläBt 4O##45 Minuten bei
Konhtemperatur. Anschließend wird die Flotte
abgelassen und die
Ware in üblicher Weise gespült. Man erhält eine
schöne brillante
hellgraue Färbung auf der Ware.