DE2749738C2 - Verfahren zum Reinigen von verseifbaren Hartabfall enthaltenden Lösungsmittelabfällen - Google Patents
Verfahren zum Reinigen von verseifbaren Hartabfall enthaltenden LösungsmittelabfällenInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J11/00—Recovery or working-up of waste materials
- C08J11/02—Recovery or working-up of waste materials of solvents, plasticisers or unreacted monomers
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- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Description
2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktion des Lösungsmittelabfalles
mit Wasser bei einer Temperatur von 50 bis 1000C zwecks Destillation der in die Wasserphase
extrahierenden, niedriger siedenden sowie der azeotropen polaren Lösungsmittel durchgeführt
wird.
3. Verfahren nach Patentanspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Wasserphase der Destillation
zwecks Gewinnung der darin noch enthaltenen polaren Lösungsmittel unterzogen wird, wonach die
Wasserphase zum Kreislauf zurückgeleitet wird.
4. Verfahren nach Patentanspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillation der Wasserphase
so durchgeführt wird, daß die zurückzuführende Wasserphase noch ein wenig leicht wasserlösliches
polares Lösungsmittel zur Erleichterung der Lösung des vom Lösungsmittelabfall enthaltenen, weniger
gut wasserlöslichen Bestandteils enthält.
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Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Reinigen von verseifbaren Harzabfall enthaltenden
Lösungsmittelabfällen.
Solche Lösungsmittelabfälle bilden gegenwärtig ein ziemliches Umweltschutzproblem. Allein in Finnland
fallen gegenwärtig pro Jahr mehr als 20 0001 Lösungsmittelabfälle an, wobei die Anstrichmittelabfälle mitgerechnet
sind.
Die besagte Lösungsmittelmenge stellt auch wirtschaftlich gesehen einen beachtlichen Faktor dar,
handelt es sich dabei doch um teure petrochemische Erzeugnisse. Hochgradig veredelte Produkte, wie z. B.
polare und aromatische Lösungsmittel, zu verbrennen, wäre glatte wirtschaftliche Vergeudung.
Lösungsmittelabfälle lassen sich durch Destillation von darin enthaltenen Feststoffen und Wasser reinigen.
Soll mit dem Reinigen eine Fraktionierung der Lösungsmittel verbunden werden, so gestaltet sich das
Destillationsverfahren in der Praxis zu kostspielig und ist teilweise überhaupt nicht durchführbar.
Bei Anwendung des Destillationsverfahrens verursachen auch die in den Lösungsmittelabfällen enthaltenen
Feststoffe durch Verschmutzen der Wärmeaustauschflächen große Schwierigkeiten. Mit Erreichen eines
Feststoffgehalts von etwa 20% wird die Destillation unmöglich. Die in diesem Abfall enthaltenen Lösungsmittel
können also nicht zurückgewonnen werden. Zum Abscheiden von Feststoffen stehen verschiedene Verfahren
zur Auswahl, u. a. diejenigen nach der DE-OS 19 24 831, der US-PS 25 52 351 sowie der NL-PA
67 16 214, die auf der Behandlung des Lösungsmittelabfalls mit schwacher NaOH-Losung und der danach
erfolgenden Destillation basieren. Hierbei wird jedoch der Esterbestandteil des Lösungsmittels hydrolysiert.
Außerdem ist die Ausbeute bei diesen Verfahren verhältnismäßig schlecht
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Reinigen von verseifbaren Harzabfall
enthaltenden Lösungsmittelabfällen zu entwickeln, das eine Hydrolyse des Esterbestandteils vermeidet und
eine höhere Ausbeute als die bekannten Verfahren ermöglicht
Überraschend wurde gefunden, daß durch Behandlung des verseifbaren Harzabfalls enthaltenden Lösungsmittelabfalls
mit einer starken, wenigstens 100 g/l Alkalimetall- oder Erdalkalimetallhydroxid enthaltenden
Wasserlösung oder -suspension der in den Lösungsmittelabiällen enthaltene Harzrückstand verseift
und in eine unlösliche Form gebracht werden kann. Aus der Wasserstufe kann der organische Stoff durch
Filtration entfernt und die Wasserstufe in den Kreislauf zurückgeleitet werden, und falls die Lösungsmittelabfälle
Komponenten enthalten, die bei Einwirkung von wäßriger Lauge zerfallen, wie z. B. Ester, können diese
vor der Extraktionsbehandlung entfernt werden.
Die genannte Aufgabe wird daher erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man
(a) ggf. die in den Lösungsmittelabfällen enthaltenen polaren Lösungsmittel mit Wasser extrahiert,
(b) die organische Phase abtrennt und mit einer wenigstens 100 g/l Alkalimetall- oder Erdalkalimetallhydroxid
enthaltenden Wasserlösung oder -suspension zur Verseifung des in der organischen
Phase enthaltenen Harzabfalles behandelt, wodurch dieser unlöslich wird, und
(c) schließlich die organische Phase von dem ungelösten Abfall abtrennt
Vorzugsweise wird die Extraktion des Lösungsmittelabfalles mit Wasser bei einer Temperatur von 50 bis
1000C zwecks Destillation der in die Wasserphase extrahierenden, niedriger siedenden sowie der azeotropen
polaren Lösungsmittel durchgeführt
Zweckmäßig wird die Wasserphase der Destillation zwecks Gewinnung der darin noch enthaltenen polaren
Lösungsmittel unterzogen, wonach die Wasserphase zum Kreislauf zurückgeleitet wird.
Vorteilhaft wird die Destillation der Wasserphase so durchgeführt, daß die zurückzuführende Wasserphase
noch ein wenig leicht wasserlösliches polares Lösungsmittel zur Erleichterung der Lösung des vom Lösungsmittelabfall
enthaltenen, weniger gut wasserlöslichen Bestandteils enthält.
Die Wasserphase kann nach dem Abtrennen der organischen Phase statt durch Destillation auch durch
Zugabe eines Salzes von den darin noch enthaltenen polaren Verbindungen befreit werden. Der aussalzende
Stoff kann aus dem Kreislauf z. B. durch Ionenaustauscher entfernt werden. Da es sich um kleine Salzmengen
handelt, kann Ionenaustausch zu diesem Zweck verwendet werden.
Nach Wunsch können die in den Lösungsmitteln enthaltenen aromatischen Kohlenwasserstoffe nach der
Entfernung des Feststoffes nach bekannten Extraktions-
veif ahren aus dem restlichen Gemisch aus aromatischen
und aliphatischen Kohlenwasserstoffen extrahiert werden. Der verbleibende Teil, der neben den aliphatischen
Kohlenwasserstoffen höchstens 10% Aromaten enthält, kann als solcher zur Herstellung von Anstrichmitteln auf
LösungsBiittelbasis verwendet werden.
Das Fraktionierungsverfahren bietet den Vorteil, daß
die so abgetrennten Komponenten zur Herstellung solcher Anstriche, Lacke usw. verwendet werden
können, in denen die Lösungsmittelbasis eine gewisse Zusammensetzung haben muß.
Die folgenden Beispiele vermitteln Einzelheiten des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Es wurde 1 Liter Waschlösungsmittel folgender Zusammensetzung genommen:
Aliphatisches Lackbenzin 60%
Aromatisches Lackbenzin 27%
Abfälle 13%
Aromatisches Lackbenzin 27%
Abfälle 13%
Dieser Masse wurde 1 Liter Lösung zugesetzt, deren Zusammensetzung 200 g NaOH+ 10Og NaCl/1 Liter
H2O war, und sie wurde 15 Minuten umgerührt
Man ließ das Erzeugnis 30 Minuten aufklaren. Die obere klare organische Phase wurde dekantiert und
ergab 850 ml. Die Wasserphase, die den entstandenen Schlamm enthielt, wurde geschleudert, und die Phasen
wurden voneinander getrennt. Das Volumen der Wasserphase betrug 920 ml, und deren NaOH-Gehalt
war 195 g/Liter. Der Verdampfungsrückstand der organischen Phase (1 h 190° C) war 1,2%.
Es wurde 1 Liter Waschlösungsmittel folgender Zusammensetzung genommen:
Petroleum | 30% |
Äthylazetat | 20% |
Toluol | 20% |
Äthanol | 10% |
Xylol | 5% |
Abfälle | 15% |
Es wurde 1 Liter Lösung gebildet, die 100 g CaCl2/l
Liter H2O enthielt Zu dieser wurden 100 g Ca(OH)2 und
100 g CaO zugefügt. Der erhaltene Schlamm wurde zu der organischen Phase hinzugefügt und diese Mischung
wurde 2 Stundet? umgerührt Die so erhaltene Lösung wurde filtriert und das Filtrat wurde aufklaren lassen.
Der Feststoffgehalt der organischen Phase war um 30% vermindert
500 ml der im Beispiel 1 erhaltenen, die aromatische und aliphatische Komponente sowie den Feststoff
enthaltenden Fraktion wurden folgendermaßen behandelt:
Petroleum | 30% |
Äthylazetat | 20% |
Äthylalkohol | 10% |
Toluol | 20% |
Verunreinigungen | 20% |
H2O — zugesetzt Die Lösung wurde durch Einblasen
von Luft über einen Sinter unter ständigem kräftigen Rühren belüftet; dieser Vorgang dauerte eine Stunde.
Nach dem Absetzen wurden die organische Phase und die Wasserphase durch Dekantieren voneinander
getrennt und die klare wäßrige Lauge wurde für eine neue Behandlung aufgespart Der Feststoffgehall der
organischen Phase war um 87% zurückgegangen.
Es wurde ein kontinuierlicher Versuchsprozeß gemäß dem beigefügten Fließbild durchgeführt Verwendet
wurde dazu Lösungsmittel folgender Zusammensetzung:
mer 1 geschickt, in welchem eine Aufheizung auf 71 °C
erfolgte. Die Einspeisegeschwindigkeit betrug 10 l/h. Aus dem Vorwärmer wurde das Gemisch in eine
thermostatgesteuerte Destillations-Extraktions-Kolonne
2 geleitel, die mit einem elektrischen 3-kW-Wider-
stand geheizt wurde. Der Umlaufwasserstrom (1,03 l/h)
wurde dem Eintrag zugeschlagen. Am oberen Ende der Kolonne fielen bei 70,2° C als Destillat 2,27 l/h Azeotrop
an. Letzteres bestand zu 82,6% aus Äthylazetat, zu 8,4% aus Äthanol und zu 9% aus Wasser. Dieser Strom wurde
gekühlt 3 und mit dem Umlaufwasserstrom vereint Die so erhaltene Lösung wurde in die Absetzvorrichtung 4
geleitet und die organische Phase, die zu 97% aus Äthylazetat und zu 3% aus Wasser bestand, wurde in
einer Menge von 1,92 l/h gewonnen (aufgefangen). Die
Wasserphase wurde erneut dem Kreislauf zugeführt Der aus der Destillations-Extraktions-Kolonne 2 stammende
Rückstand (8,4 l/h) wurde der Absetzvorrichtung 5 zugeführt, in welcher die Wasserphase abgeschieden
und in die Destillationskolonne 6 gepumpt (1,7 l/h) wurde. Das aus der Kolonne 6 stammende Destillat
(0,9 l/h) wurde gekühlt 7; es bestand zu 95% aus Äthanol und zu 5% aus Wasser. Dem Rückstand wurden 0,23 l/h
Wasser zugesetzt, und das so erhaltene Gemisch wurde in das bei der ersten Destillation erhaltene Destillat
geleitet. Aus der Absetzvorrichtung 5 wurden 6,7 l/h organische Phase in den Belüftungs-Verseifungs-Reaktor
8 geleitet, der ein Fassungsvermögen von 301 hatte. In den gleichen Reaktor 8 wurden unter ständigem
Rühren 6,4 l/h Natronlauge (100 g/l NaOH + 100 g/l
Das Gemisch wurde in die Absetzvorrichtung 9 geleitet, die ein Fassungsvermögen von 301 hatte. Die
organische Phase wurde abgeleitet (5,36 l/h), während die Wasserphase filtriert 11 und nach einem NaOH-Zusatz
von 130 g/h wieder dem Kreislauf zugetuhrt wurde.
Claims (1)
- Patentansprüche:!. Verfahren zum Reinigen von verseifbaren Harzabfall enthaltenden Lösungsmittelabfällen, dadurch gekennzeichnet, daß man(a) ggf. die in den Lösungsmittelabfällen enthaltenen polaren Lösungsmittel mit Wasser extrahiert,(b) die organische Phase abtrennt und mit einer wenigstens 100 g/l Alkalimetall- oder Erdalkalimetallhydroxid enthaltenden Wasserlösung oder -suspension zur Verseifung des in der organischen Phase enthaltenen Harzabfalles behandelt, wodurch dieser unlöslich wird und(c) schließlich die organische Phase von dem ungelösten Abfall abtrennt
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FI763378A FI63049C (fi) | 1976-11-24 | 1976-11-24 | Foerfarande foer rening av avfallsloesningsmedel |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
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DE2749738C2 true DE2749738C2 (de) | 1982-11-04 |
Family
ID=8510446
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19772749738 Expired DE2749738C2 (de) | 1976-11-24 | 1977-11-07 | Verfahren zum Reinigen von verseifbaren Hartabfall enthaltenden Lösungsmittelabfällen |
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---|---|---|---|---|
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-
1976
- 1976-11-24 FI FI763378A patent/FI63049C/fi not_active IP Right Cessation
-
1977
- 1977-11-03 SE SE7712478A patent/SE7712478L/ not_active Application Discontinuation
- 1977-11-07 DE DE19772749738 patent/DE2749738C2/de not_active Expired
- 1977-11-10 BE BE182541A patent/BE860719A/xx unknown
- 1977-11-22 JP JP13955277A patent/JPS5377202A/ja active Pending
Also Published As
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BE860719A (fr) | 1978-03-01 |
DE2749738A1 (de) | 1978-06-01 |
FI763378A (fi) | 1978-05-25 |
SE7712478L (sv) | 1978-05-25 |
FI63049B (fi) | 1982-12-31 |
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FI63049C (fi) | 1983-04-11 |
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