DE287962C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
- C10C1/00—Working-up tar
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Description
PATENTSCHRIFT
- M 287962 KLASSE 12 r. GRUPPE
RÜTGERSWERKE AKT.-GES. in BERLIN.
Die gebräuchliche Art der Destillation von Steinkohlenteer besteht im Übertreiben des bis
zum Siedepunkt erhitzten Rohteers. Bei diesem Destillationsverfahren werden nur das freie
Ammoniak und die flüchtigen Ammoniakverbindungen, welche sich mit dem Leichtöl als
wässeriges Kondensat abscheiden, gewonnen, während die an Mineralsäuren gebundenen
Ammoniaksalze, wie beispielsweise Ammoniumsulfat und Ammoniumchlorid, zunächst im
Teer verbleiben und sich erst im Verlauf der fortschreitenden Destillation teilweise in freie
Säure und Ammoniak zersetzen. Durch nachfolgende Kondensation der dissoziierenden Ammoniakverbindungen
gelangen dieselben dann in die höher siedenden Fraktionen des Teers. Eine Entfernung dieser Ammoniaksalze aus
den Destillaten erfordert besondere Einrichtungen, welche die Verarbeitung der Rohöle
erschweren. Das oben beschriebene Destillationsverfahren zeigt den weiteren Übelstand,
daß die während der Destillation in ihre Komponenten sich dissoziierenden Ammoniaksalze
die zur Destillation benutzten eisernen Gefäße, Rohrleitungen und Kühler angreifen.
Das vorliegende Verfahren bezweckt nun, die gekennzeichneten Übelstände zu verhindern.
Das Verfahren besteht darin, die Ammoniaksalze dem Teer vor der Destillation
durch wässerige Lösungen zu entziehen, oder die Ammoniaksalze in eine Form überzuführen,
daß deren Gewinnung bei der Destillation möglich ist. Die Löslichkeit der Ammoniaksalze
in Wasser ist größer als in Teer. Man konnte nicht voraussagen, daß man" die Mischung des
Teers mit wässerigen Flüssigkeiten genügend innig bewirken kann, um die Ammoniaksalze
dem Teer in beträchtlicher Menge zu entziehen.
Die Mischung des Teers mit den wässerigen Flüssigkeiten kann man durch die bekannten
Einrichtungen zur.- innigen Vermengung von
Flüssigkeiten erzielen. Beispielsweise kann man Rührwerke, Desintegratoren, Zentrifugalpumpen,
Mischdüsen verwenden, welche eine innige Vermischung des Teers mit wässerigen Flüssigkeiten
ermöglichen.
Zur Ausführung des Verfahrens kann man Wasser, wässerige Lösungen von Alkalien oder
Erdalkalien oder Alkalibikarbona.te oder die Alkalien in fester Form oder, wie z. B. Kalkmilch,
in Suspension verwenden. Die Behandlung des Teers mit diesen Flüssigkeiten oder Stoffen geschieht in der Wärme, z. B. bei
80 bis iooc C, weil der Teer dadurch dünnflüssiger
wird und eine Zerlegung der Ammoniaksalze durch Behandlung mit den genannten
Flüssigkeiten erleichtert wird.
Nach Behandlung des Teers kann man die wässerigen Lösungen technisch vom Teer durch
Absetzen trennen und dann den von Ammoniaksalzen befreiten Teer für sich weiter
destillieren, während man die abgetrennte wässerige Lösung in bekannter Weise auf Ammoniakverbindungen
verarbeitet.
Die durch Behandlung des Teers mit Wasser allein erhaltene Lösung der Ammoniaksalze
kann man zu einer weiteren Behandlung des Teers eventuell wiederholt verwenden und hierdurch
eine Anreicherung der Ammoniaksalze erzielen.
Die Menge der zur Behandlung des Teers zu verwendenden Flüssigkeiten richtet sich nach
dem Gehalt des Teers an Ammoniaksalzen und der gewünschten Konzentration der Ammoniaksalzlösungen.
Beispielsweise kann man auf ι cbm Teer 50 1 Wasser oder 50 1 Ätznatron-
lösung oder Sodalösung von io Prozent verwenden.
Die Verarbeitung des mit Alkalilösung behandelten Teers kann auch derartig geschehen,
daß die Mischung von Teer und freiem Alkali, oder Alkalikarbonat, oder Bikarbonaten, oder
Erdalkalien so weit erhitzt wird, daß die Ammoniaksalze vor der Destillation des Teers zersetzt
werden und die wässerige Lösung vom Teer vor der Destillation getrennt wird.
In diesem Falle werden sämtliche Ammoniaksalzc durch das Alkali umgesetzt, und das Gesamtammoniak
destilliert gleich mit Beginn der Destillation mit dem Leichtöl und Wasser in Form von freiem Ammoniak über, ohne daß
die Dcstillationsapparatur angegriffen wird. Es gelingt somit, durch die gekennzeichnete Behandlung
des Teers vor der Destillation die Korrosion der Teerblasen durch die infolge der
Zersetzung der Ammoniaksalze auftretenden freien Mineralsäuren und sonstigen Zersetzungsprodukte
zu verhindern oder stark hintenanzuhalten, und es wird bei diesem Verfahren gleichzeitig
erreicht, daß die dem Leichtöl folgenden Teerölfraktionen frei von Ammoniaksalzen sind.
Die Ammoniakausbeute aus dem Teer ist bei dem geschilderten Verfahren erheblich größer
als bei den üblichen Destillationsverfahren, weil die gesamte, im Teer enthaltene Menge Ammoniak
in verwertbarer Form erhalten wird. Das Verfahren kann beispielsweise mit dem in der beiliegenden Zeichnung veranschaulichten
Apparat ausgeführt werden. Der Rohteer, welcher in dem Vorratsbehälter α gesammelt,
wird in dem Mischer b, welcher aus einer der bekannten Einrichtungen für eine gründliche
mechanische Vermischung von Flüssigkeiten besteht, mit Wasser oder den genannten Lösungen
innig vermischt. Die Mischung von Teer und Wasser fließt in den Sammelbehälter
c ab, aus welchem die Pumpe d den Inhalt in einen Behälter e pumpt. Dieser Behälter
e ist mit einer Heizvorrichtung z. B. in Form eines Röhrenschlangensystems f verbunden,
durch welche der Inhalt auf die Siedetemperatur des Wassers erhitzt werden kann.
Am Boden des Behälters ist ein zweites Rohrsystem g angeordnet, durch welches Preßluft
eingeleitet werden kann, um eine gründliche Vermischung des Inhaltes herbeizuführen. Der
Behälter e ist gleichzeitig mit einer Abzugvorrichtung für die bei der Erwärmung entweichenden
Ammoniak- und Leichtöldämpfe versehen, welche in einem sich anschließenden Kühler h
. kondensiert werden. Durch längeres Warmhalten der Mischung wird eine Trennung des
spezifisch schweren Teers von der oben befindlichen wässerigen Flüssigkeit erreicht. In
der obenstehenden Flüssigkeit befinden sich die Ammoniaksalze insoweit gelöst, als noch nicht
eine Zerlegung derselben durch die Erwärmung stattgefunden hat. Der ausgelaugte und mechanisch
von Wasser befreite Teer gelangt in den üblichen Destillationsgefäßen zur Verarbeitung.
Es ist bekannt (deutsche Patentschrift 277502,
Kl. 12), Teer vor der Destillation mit verdünnten Alkalien in der Kälte zu behandeln. Verdünnte
Alkalien sind aber nicht in der Lage, in der Kälte eine Zerlegung der Ammoniaksalze
herbeizuführen. Ebensowenig lösen kalte wässerige Flüssigkeiten die Ammoniaksalze in
genügender Menge aus dem Teer heraus: Die britische Patentschrift 736/1894 sieht eine Behandlung
des Teers mit Alkalien in Gegenwart von Petroleumölen vor. Hierbei wird eine Zerlegung
des Teers bewirkt, welche an Stelle der Destillation, die seitens der britischen Patentschrift
nicht vorgesehen ist, treten soll. Die Gegenwart des Petroleumöles verhindert eine
vollkommene Trennung und Ausscheidixng des Wassers.
Claims (4)
1. Verfahren zur Behandlung von Rohteer für die Teerdestillation, dadurch gekennzeichnet,
daß die im Teer vorhandenen fixen Ammoniaksalze bzw. das in denselben enthaltene Ammoniak durch Behandlung
des Rohteers mit wässerigen Flüssigkeiten in der Wärme vor der Destillation in Lösung
gebracht werden.
2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der rohe Teer vor der Destillation mit wässerigen Lösungen von Alkalien oder Erdalkalien,
Alkalibikarbonaten so weit erhitzt wird, daß die Ammoniaksalze zersetzt werden, was bei einer Temperatur von 90 bis
ioo° C möglich ist, und die erhaltene Lö- ioo sung vor der Destillation von dem Teer getrennt
wird.
3. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der Rohteer vor der Destillation mit Alkalien in wässeriger Lösung oder mit Erdalkalien
vermischt und hierauf der Destillation unterworfen wird.
4. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Rohteer vor der Destillation mit Wasser ausgelaugt, die erhaltene Lösung der
/ Ammoniaksalze und des Ammoniaks von dem Teer getrennt und die so erhaltene
Flüssigkeit zur Behandlung neuer Anteile von Teer benutzt wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE287962C true DE287962C (de) |
Family
ID=543135
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DENDAT287962D Active DE287962C (de) |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE287962C (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1020349B (de) * | 1955-03-12 | 1957-12-05 | Still Fa Carl | Entfernung von Chlorammonium aus Teer |
DE1253277B (de) * | 1956-10-27 | 1967-11-02 | Scholven Chemie Aktiengesell schaft, Gelsenkirchen Buer, Heinrich Kop pers Gesellschaft mit beschrankter Haf tung Essen | Verfahren zur Reinigung von Rohbenzol |
-
0
- DE DENDAT287962D patent/DE287962C/de active Active
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1020349B (de) * | 1955-03-12 | 1957-12-05 | Still Fa Carl | Entfernung von Chlorammonium aus Teer |
DE1253277B (de) * | 1956-10-27 | 1967-11-02 | Scholven Chemie Aktiengesell schaft, Gelsenkirchen Buer, Heinrich Kop pers Gesellschaft mit beschrankter Haf tung Essen | Verfahren zur Reinigung von Rohbenzol |
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