DE2422889C3 - Kontinuierliches Verfahren zur Zuckerrückgewinnung aus Klärungs-Schaum - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur Zuckerrückgewinnung aus dem bei der durch Phospho-Flotation bei der Zuckerraffination anfallenden Klärungs-Schaum durch Dispergieren des Schaumes in Absüßwasser und anschließende erneute Flotation.

Zur Erzeugung von Zucker für den Humanbedarf führt man im allgemeinen zwei unterschiedliche aufeinanderfolgende Vei rahrensoperationen durch, nämlich zunächst die Erzeugung von Rohzucker und anschließend die Erzeugung von gereinigtem Zucker, bo wobei diese zwei Operationen oft an geographisch voneinander entfernten Orten durchgeführt werden. Der Rohzucker wird aus Rohsaft hergestellt, der aus Zuckerrohr oder aus Zuckerrüben gewonnen worden ist; hierzu unterwirft man den Rohsaft zunächst einer b5 Klärung, d. h. der Entfernung von suspendierten Feststoffteilchen, dampft den geklärten Saft zu einem dicken SiruD ein und läßt den Zucker auskristaiiisieren.

Wenn man bei diesen Verfahrensstufen spezielle Verfahrensbedingungen einhält, kann das kristallisierte Produkt einen für den unmittelbaren Konsum bereits brauchbaren Standard erreichen; solche Endprodukte sind bekannt als »Mill White-Zucker« oder »Plantation White-Zucker«. Im allgemeinen ist es jedoch erforderlich, den Rohzucker zu raffinieren, bevor er einen annehmbaren Reinheitsgrad erreicht Bei diesem konventionellen Zuckerraffinationsprozeß wird zunächst der Rohzucker gewaschen und zentrifugiert, um anhaftenden Sirup zu entfernen; der so erzielte raffinierte Zucker wird in Wasser gelöst zur Gewinnung der Wiederauflösungslauge. Die Wiederauflösungslauge wird dann in zwei aufeinanderfolgenden Verfahrensschritten gereinigt, wobei der erste Schritt hierzu in einer Erstabscheidung besteht, worauf die erhaltene Lauge im zweiten Verfahrensschritt der Entfärbung unterworfen wird. Die auf diese Weise gereinigte Zuckerlauge wird als Feinlauge bezeichnet; aus dieser Feinlauge erhält man den raffinierten Zucker durch Kristallisation. Wenn eine verhältnismäßig niedrige Qualität des raffinierten Zuckers ausreicht, kann der Entfärbungsschritt auch völlig unterbleiben.

Der Frstabscheidungsschritt kann in einer einfachen Filtration durch ein Bett aus Diatomeenerde oder einem anderen geeigneten Filterhilfsmittel bestehen; jedoch ist es gebräucMicher, diese Erstabscheidung als eine anorganische Ausfällungsreaktion durchzuführen, wobei unlösliches und colloidales Verunreinigungsmaterial zusammen mit der anorganischen ausgefällten Substanz entfernt wird. Bei dem Carbonatprozeß wird als anorganisches Fällungsmittel Kalziumcarbonat verwendet, welches durch Auflösen von Kalk in der Wiederauflösungslauge und durch Einleiten von Kohlenstoffdioxid in situ gebildet wird; als Kohlenstoffdioxid kann man beispielsweise Rauchgas verwenden. Die Ausscheidung, die verschiedene Verunreinigungen enthält, wird durch Filtration abgeschieden, wobei das Kalziumcarbonat als seine eigene Filterhilfe dient. Bei dem Sulfitverfahren verwendet man als anorganische Ausscheidung Kalziumsulfit, das durch Einleiten von Schwefeldioxid in mit Kalk versetzte Wiederauflösunglauge gebildet wird; das entstandene Kalziumsulfit wird dann durch Filtration entfernt, wie es bei dem Carbonatprozeß bereits erwähnt ist. Man verwendet den Sulfitprozeß oft in Verbindung mit dem Carbonatprozeß; da der besondere Effekt des Schwefeldioxids in der Verhinderung von Verfärbungen während der nachfolgenden Verfahrensschritte beruht, ist eine besondere Entfärbung bei diesem Prozeß selten erforderlich. Als eine weitere Verfahrensweise der Ausfällung zusammen mit anorganischem Niederschlag kann Kalziumphosphat verwendet werden, beispielsweise solches, das durch Hinzufügen von Kalk und von Phosphorsäure zu der Wiederauflösungslauge gewonnen wird; dieser Prozeß wird als Phosphatation bezeichnet. Diese Ausfällung kann auch durch Filtration entfernt werden, jedoch müssen hierbei große Mengen an Filterhilfsmittel eingesetzt werden; es ist deshalb gebräuchlicher, das Kalziumphosphat durch Flotation abzutrennen, d. h. durch Anhaftung an Luftbläschen.

Bei der Phosphatations-Flotation (Phospho-Flotation) wird das ausgeflockte Kalziumphosphat belüftet und steigt an die Oberfläche der Lauge in einem Klärungsbehälter und trägt dabei die verschiedenen suspendierten Verunreinigungen nach oben. Das Kalziumphosphat wird als ein Schaum von der Oberfläche des rClärungsbchähcrs entfernt und die geklärte, von der

Abscheidung befreite Lösung wird vom Boden abgezogen. Viele chemische Zusätze sind als Hilfsmittel für die Flotationsabtrennung des Phosphatationsniederschlages vorgeschlagen worden, z. B. hochmoleku iare anionisehe Polymersubstanzen des Polyacrylamidtyps, welche die Größe der Flocken vergrößern und die Rückhaltung der Luftbläschen darin verbessern. Es hat sich jedoch gezeigt, daß die einfache Zusetzung solcher Ausflokkungshilfsmittel nicht unbedingt zu einer wirkungsvollen Ausflockjsng beitragen, welche benötigt wird, um die nachfolgende schnelle und vollständige Klärung der Lauge zu bewirken. Insbesondere ist in der DE-OS 22 30 610 beschrieben, daß man eine optimale Ausflokkung der suspendierten Feststoffteilchen und eine wirkungsvolle Klärung der Lauge durch einen Prozeß erzielen kann, der zunächst eine erste Ausflockung in der die suspendierten Feststoffteilchen enthaltenden Lauge hervorruft, diese Erstausflockung unter Bewegung belüftet und ein organisches polymere Ausflokkungsmittel gleichmäßig in der gesamten flüssigen Phase der belüfteten Lauge verteilt, um eine zweite Ausflockung darin hervorzurufen; das resultierende Gemisch hält man unter Anwendung einer nichtturbulenten Bewegung in einem Ausflockungskessel und verhindert auf diese Weise die Abscheidung der zweiten Ausflockung aus der Lauge und bewirkt so, daß diese zweite Ausflockung wachsen kann; danach wird die Lauge mit einer möglichst geringen zusätzlichen Bewegung aus dem Ausflockungskessel in einen Abscheidungskessel überführt, worin die zweite Ausflockung durch Flotation aus der Lauge abgetrennt wird; schließlich wird die geklärte Lösung aus dem Abscheidungskessel abgezogen, und die ausgeflockten Fststoffteilchen werden daraus entfernt. In unserer vorstehend erwähnten DE-OS 22 30 610 wird auch eine Apparatur beschrieben, worin die verbesserte Flotationsverfahrensweise in besonders vorteilhafter Weise ausgeführt werden kann. Darüber hinaus ist in dem britischen Patent 12 24 990 beschrieben, in der Lauge gelöst vorhandene anionische hochmolekulare Verunreinigungen, einschließlich der färbenden Verunreinigungen, aus der Wiederauflösungslauge auszufällen durch Hinzufügen eines cationischen Netzmittels, welches mit den Verunreinigungen eine unlösliche Komplexverbindung bildet, worauf die unlösliche Komplexverbindung durch eine Abscheidungsbehandlung entfernt wird, wie sie bei der Phospho-Flotation durchgeführt wird, zusammen mit den anorganischen Ausscheidungen.

Ein bisher noch ungelöstes Problem bei allen Phospho-Flotations-Verfahren besteht darin, daß in dem Klärungs-Schaum eine erhebliche Anteilsmenge an Zucker vorhanden ist. Bei den konventionellen Prozessen befindet sich üblicherweise etwa eine Anteilsmenge von 4 Gewichts-% des Eingangszuckers in dem Kalziumphosphat-Schaum, der aus dem Klärungsbehälter entfernt wird, und sogar bei dem verbesserten Prozeß, wie er in der britischen Patentschrift 12 24 990 und der DE-OS 22 30 610 beschrieben ist, enthält der Schaum immer noch etwa 2 Gewichts-% Zucker, bezogen auf den Eingangszucker. Um eine wirkungsvolle und wirtschaftliche Raffination zu erzielen, sollte mindestens ein Teil dieses Zuckers durch »Absüßung« aus dem Klärungs-Schaum zurückgewonnen werden.

In der Vergangenheit sind durch Absüßung des Klärungs-Schaums drei Methoden in Verwendung gewesen zwecks Extraktion des Zuckers mit »Absüßwasser«. Bei dem Absüßwasser handelt es sich um reines Wasser, beispielsweise um Dampfkondensat, oder auch um verdünnte Zuckerlösung aus anderen Zuckerraffinationsschritten, vorausgesetzt, daß ihr Verunreinigungsgehalt niedrig genug ist für eine Kreislaufführung in den Prozeßstrom. Diese drei bekannten Methoden können wie folgt skizziert werden:

1. Filtration des Schaumes und Waschen mit Absüßwasser.

Diese Methode weist den Nachteil auf, daß die Geschwindigkeit der Filtration sehr gering wird, wenn das Flockungssystem zusammenbricht, wogegen die Zurückgewinnung des Zuckers unbefriedigend ist, wenn das Flockungssystem nicht zusammenbricht (vgl Sugar Industry Technology 1963,22 [IJ S. 65-74, insb. S. 67 und S. 1. T. 1969, 28 [lj, S. 63).

2. Verdünnen des Schaums mit Absüßwasser und Absetzen.

Diese Methode ist mühsam und wenig wirkungsvoll, weil große Volumina an Flüssigkeit und an Schlamm behandelt werden müssen (vgl. Sugar Industry Technology 1966, 25 [1], Seiten 129 bis 133).

3. Dispergieren des Schaums in Absüßwasser und erneute Flotation.

Es hat sich als schwierig erwiesen, die Flockung schnell genug zu reformieren, um genügend Luft für eine richtige Flotation einzufangen und das erzeugte Flockungssystem erweist sich üblicherweise als unstabil mit einem Anteil an Schaum, der statt offen zu schwimmen, absinkt (vgl. A. P. Saranin, Sugar Technology Review 2 [1972] 1-72, auf S. 66).

Auf jeden Fall müssen die Methoden 2. und 3. normalerweise durch eine Filtration vervollständigt werden oder der Zuckerverlust ist zu hoch. Zentrifugieren wurde anstelle einer Filtratrion vorgeschlagen, jedoch ist hierfür die apparative Ausrüstung verhältnismäßig kostspielig, und zwar sowohl bei der Anschaffung als auch bei der Betriebsweise, und es kann vorkommen, daß die Abscheidung von Feststoffteilchen aus der flüssigen Phase unvollständig ist.

Wenn die Methode 3. benutzt wurde, dann hat man bisher gerade nur eine erneute Flotierungsstufe angeschaltet, und die Benutzung von kostspieligen Apparaturen wie Filterpressen oder Zentrifugen war nicht zu umgehen. Die niedrig viskose flüssige Zuckerlösung, um die es sich dabei handelt, erlaubt den Luftbläschen, sich wesentlich schneller nach oben zu bewegen als in einer Wiederauflösungslauge, und die Belüftung der Flockung ist schwierig. Infolgedessen ist die Flotation unzuverlässig, und die Methode ist für die industrielle Anwendung in der Zuckerraffination unbeliebt.
Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe besteht demgemäß in der Schaffung eines kontinuierlichen Verfahrens zur Zuckerrückgewinnung aus dem bei der durch Phospho-Flotation bei der Zuckerraffination anfallenden Klärungs-Schaum dutch Dispergieren des Schaumes in Absüßwasser und durch erneute Flotation

b5 des Schaumes in einer schnell und wirkungsvoll ohne kostspielige apparative Ausrüstung durchführbaren Art und Weise. Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe beruht auf der neuen Erkenntnis, daß sich ein

Vielfachstufen-Wiederflotationsprozeß ohne nachfolgende Filtration oder Zentrifugierung durchführen läßt und daß die Probleme der Ausflockung, Belüftung und Flotation in verdünnter Zuckerlösung durch Einhalten der kennzeichnenden nachfolgend angegebenen erfindungsgemäßen Verfahrensschritte überwunden werden können.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß der Schaum mindestens zwei aufeinanderfolgenden Verfahrensstufen von Gegenstromwasserextraktionen unterworfen wird, wobei jede dieser Verfahrensstufen folgende aufeinanderfolgende Verfahrensschritte umfaßt:

(a) Dispergieren des Schaumes in Absüßwasser bis zur Erzielung einer homogenen Mischung und nachfolgende Belüftung dieser Mischung;

(b) gleichmäßiges Verteilen eines anionischen organischen Ausflockungsmittels innerhalb der belüfteten Mischung bis zum Ausflocken des darin enthaltenen Schaumes;

(c) Überführung der Mischung in einen Klärungsbehälter;

(d) Abscheidenlassen des ausgeflockten Schaumes aus der Mischung durch Flotation im Klärungsbehälter und

(e) gesondertes Abziehen einer geklärten verdünnten Zuckerlösung einerseits und eines ausgeflockten Schaumes andererseits aus dem Klärungsbehälter,

und wobei der ausgeflockte Schaum aus Verfahrensschritt (e) einer jeden Extraktionsverfahrensstufe mit Ausnahme der letzten Extraktionsverfahrensstufe zum Verfahrensschritt (a) der nächstfolgenden Extraktionsverfahrensstufe überführt wird,

die verdünnte Zuckerlösung aus Verfahrensschritt (e) einer jeden Extraktionsverfahrensstufe mit Ausnahme der ersten Extraktionsverfahrensstufe zum Verfahrensschritt (a) der unmittelbar nachfolgenden Extraktionsverfahrensstufe als Absüßwasser überführt wird,
der ausgeflockte Schaum aus Verfahrensschritt (e) der letzten Extraktionsverfahrensstufe als entsüßter Schaum verworfen und die verdünnte Zuckerlösung aus Vertahrensschritt (e) der ersten Extraktionsverfahrensstufe weiterverarbeitet wird.

Da es sich bei dem erfindungsgemäßen Prozeß um einen Vielfachstufen-Gegenstrom-Extraktionsprozeß handelt, erreicht man eine wirkungsvolle Entsüßung des Klärungs-Schaums ohne Hervorrufung von unbequemen großen Volumina der verdünnten Zuckerlösungen. Die verdünnte Zuckerlösung, die aus dem Verfahrensschritt (e) der ersten Extraktionslösung anfällt, hat normalerweise eine Konzentration von etwa 10° bis 20° Brix. Diese Lösung, bekannt als Süßwasser, kann zu dem Wiederauflösungsbehälter zurückgeführt werden, wo sie benutzt wird, um den Rohzucker aufzulösen und weitere Wiederauflösungslauge zu erzeugen. Die Zuckerkonzentration in der aus Verfahrensschritt (e) abgezogenen verdünnten Zuckerlösung der letzten Extraktionsstufe beträgt normalerweise 0,2° bis 2° Brix. Die Restzuckermenge in dem entsüßten Schaum, welcher aus Verfahrensschritt (e) der letzten Extraktionsstufe entfernt wird, beträgt typischerweise weniger als 0,05 Gewichts-%, d. h. einen sehr geringen Anteil des gesamten Zuckereinganges der Raffination; dieser entsüßte Schaum kann deshalb ohne Filtration oder sonstige Behandlung verworfen werden.

Meistens handelt es sich bei dem Absüßwasser, das für den Verfahrensschritt (a) in der letzten Extraktionsstufe verwendet wird, um reines Wasser, normalerweise in der Form von Dampfkondensat, das irgendwo in der Raffinationsdurchführung anfällt.

Bei jeder Extraktionsstufe wird der Schaum zunächst > gründlich durchgemischt und dispergiert im Absüßwasser. Dies ist wichtig, um sicherzustellen, daß der Zucker im Gleichgewicht durch das ganze System vorhanden ist und sich nicht in den Flocken einschließt. Die homogene Mischung muß dann gründlich belüftet werden. Die

i" Dispersion und Belüftung kann unabhängig voneinander durchgeführt werden durch konventionelle Mittel. Jedoch ist es besonders vorteilhaft im Sinne der vorliegenden Erfindung, homogene Dispersionen des Schaumes und Belüftung des Gemisches gleichzeitig durchzuführen in einem Mischtank, welcher mit einem äußeren Kreislaufführungsweg versehen ist, der eine kraftgetriebene Hochgeschwindigkeitsintensivbelüftung unter Injektion von Druckluft enthält. Die mittlere Verweilzeit der Mischung im Mischtank beträgt

2(i vorzugsweise 2 bis 10 Minuten. Es ist zweckmäßig, die Anteilsmenge der eingeführten Luft im Bereich von 1 Volumen-% bis 5 Volumen-% einzustellen, berechnet auf Basis des Gemischvolumens; dabei sollte die Kreislaufführungsgeschwindigkeit im Kreislaufweg das 1- bis lOfache des Durchsatzes im Mischtank betragen. Der Belüfter sollte mit einer Rotorgeschwindigkeit von nicht weniger als 2500 Umdrehungen pro Minute arbeiten und vorzugsweise mit etwa 3500 Umdrehungen pro Minute. Ein geeigneter Belüfter ist erhältlich bei der TALO Products and Processes Division der Täte & LyIe Enterprises Limited, London, England.

Nach dem Abschluß der Dispergierung und der Belüftung gibt man ein organisches polymeres Ausflokkungsmittel zu der belüfteten Mischung. Solche polymeren Ausflockungshilfsmittel sind an sich wohlbekannt. Insbesondere brauchbar sind die hochmolekularen anionischen Polyacrylamid-Ausflockungsmittel (d. h. Polymersubstanzen mit einem Molekulargewicht von mindestens einer Million), insbesondere solche Mittel, welche bis zu 20 Mol-Prozent an Acrylsäure- oder Natriumacrylat-Einheiten enthalten, wie sie marktgängig sind. Für jede Extraktionsstufe verwendet man vorzugsweise 0,1 bis 5,0 Gewichts-%, insbesondere 0,5 bis 2,0 Gewichts-% des Ausflockungsmittels pro einer Million Gewichtsteilen an in die Raffinierung eingegebenem festem Wiederauflösungszucker.

Die Art und Weise, in der das polymere Ausflokkungsmittel zu der belüfteten Mischung hinzugefügt wird, kann den Erfolg der nachfolgenden Schritte

so erheblich beeinflussen. So sollte das Ausflockungsmittel vorzugsweise in der Form einer verdünnten wäßrigen Lösung, im allgemeinen mit einer Konzentration von 0,25 bis 5,0, vorzugsweise 0,5 bis 2,0 Gramm pro Liter hinzugefügt werden, da eine hohe Verdünnung der Polymermoleküle eine besssere Verwendung der vollen Aktivität des Ausflockungsmittels gewährleistet Die Lösung des Ausflockungsmittels sollte nicht einer heftigen mechanischen Bewegungsbehandlung unterworfen werden, welche die Polymermoleküle zerbre- chen kann: anstelle dessen sollte ein Strom von Luftbläschen oder ein mit nicht mehr als 100 Umdrehungen pro Minute rotierender Rührflügel benutzt werden, um das Polymer aufzulösen. Die Ausflockungsmittellösung sollte während einiger Stun den »gealtert« sein, bevor sie benutzt wird, was die Auflösung erleichtert, aber sie sollte nicht langer als drei Tage aufgehoben werden, weil hierbei eine Hydrolyse und eine Zerstörung der Polymermoleküle eintreten

kann: im allgemeinen ist eine Alterung wahrend 2 bis 3 Stunden befriedigend.

Eine gute Verteilung der polymeren Ausflockungssubstanz in der belüfteten Mischung ist also wichtig. Einerseits läßi sich aber eine Verteilung des Ausflockungsmittels nicht genügend erreichen lediglich durch dosiertes Eingeben in die Mischung; andererseits jedoch ist eine heftige Einmischung, wie sie etwa durch einen Einlaufmischer hervorgerufen wird oder durch Hindurchlauf des Gemisches durch eine Zentrifugalpumpe, ebenfalls unbefriedigend. Es hat sich also gezeigt, daß, obwohl eine gute Vermischung wünschenswert ist, eine vollständig homogene Vermischung unerwünscht ist; theoretisch kann man sagen, daß ein zu gründliches Vermischen die Aüsflockungsmoieküle innerhalb der wachsenden Flocken einfängt, und es kann dann nicht langer zusammen mit den suspendierten Feststoffteilchen in Kontakt treten, um sie einzufangen für die Vergrößerung der Flocken. Der Verteilungsgrad der Ausflockungsmoleküle im Gemisch hängt ab von der Intensität und Dauer des Mischens. So ist z. B. der richtige Verteilungsgrad erreichbar durch einen Turbulenzgrad, welcher den Reynolds-Zahlen im Bereich von 7000 bis 70 000 bei einer Zuckerkonzentration von 20° Brix entspricht bzw. von 14 000 bis 140 000 bei Zuckerkonzenlrationen unerhalb 5" Brix. In der Praxis läßt sich eine befriedigende Verteilung erreichen durch Dosierung des Ausflockungsmittels durch eine Meßpumpe in die belüftete Mischung, welche mit einer Lineargeschwindigkeit von 30 bis 300 cm pro Sekunde fließt, vorzugsweise von etwa 150 cm pro Sekunde, und zwar in einer Rohrleitung mit geeignetem Bohrungsdurchmesser; der richtige Verteilungsgrad kann aber auch in anderer Weise erzielt werden, so beispielsweise durch Verursachung eines Laugendurchflusses durch eine Rohrleitung, welche einen oder auch zwei rechtwinklige Knicke aufweist.

Ohne weitere Bewegung wird das Gemisch dann in einen Klärungsbehälter eingeleitet, in welchem der ausgeflockte Schaum sich durch Flotation abtrennen kann. Normalerweise sollte das Gemisch in den Klärungsbehälter mit einer Geschwindigkeit von nicht über 20 cm pro Sekunde einfließen, vorzugsweise von von nicht mehr als 10 cm pro Sekunde. In dem Klärungsbehälter schwimmt der ausgeflockte Schaum an die Oberfläche auf und das geklärte »Süßwasser« wird vom Boden des Behälters abgezogen. Die Verweilzeit im Klärungsbehälter beträgt normalerweise 5 bis 10 Minuten. Die Größe des Klärungsbehälters ist offensichtlich abhängig von dem Volumen des zu behandelnden Schaumes, der seinerseits abhängt von dem Durchsatz der Raffinerie, normalerweise ausgedrückt in der Auflösungszuckereinsatzgeschwindigkeit. So beispielsweise ergibt eine Raffination mit einem Wiederauflösungszuckereinsatz in einer Geschwindigkeit von 40 Tonnen pro Stunde einen Schaum im Klärungsbehälter, welcher typischerweise zylindrisch ist, mit einer Höhe und einem Durchmesser von jeweils etwa 150 cm. Die Schaumklärbehälter können alle die gleiche Größe aufweisen, gleichgültig, für welche Extraktionsstufe sie verwendet werden.

Die bei den Extraktionsprozessen eingehaltene Temperatur ist nicht kritisch, jedoch ist es im allgemeinen zweckmäßig, den Prozeß bei einer Temperatur von 50°C bis 90⁰C vorzugsweise bei etwa 70° C durchzuführen. Die Temperatur hängt im wesentlichen ab von den Erfordernissen der Hauptraffinierung, bei der das Dampfkondensat in die letzte Extraktionsstufe eingeführt wird und im allgemeinen nicht heiß ist; das aus der ersten Extraktionsstufe gewonnene Süßwasser sollte für die Rückführung zum Wiederauflösungsbehälter heiß sein. Die Erfindung wird anschlie^r> ßend anhand der Zeichnung näher erläutert. Die Zeichnung zeigt ein Fließdiagramni für einen erfindungsgemäßen Prozeß unter Verwendung von zwei hintereinandergeschalteten Gegenstrom-Extraktionsstufen.

in Der in der Zeichnung ersichtliche Laugenklärungsapparat 1 besitzt eine zentrale Ausflockungskammer 2, in welche bei 3 die belüftete phosphatierte Wiederauflösungslauge eingespeist wird. Da die Lauge in der Ausflockungskammer 2 ansteigt, wird sie schwach

η gerührt durch Rührer 4, wobei die Flocken wachsen können. Die Lauge fließt dann in die Abscheidungskammer 5, welche die Ausflockungskammer 2 umgibt. In der Abtrennungskammer steigen die Flocken auf die Oberfläche der Flüssigkeit als Schaum, welcher in dem

2(« Ringtrog 3, der den Kopfteil der Kammer umgibt, mit Hilfe der langsam rotierenden Schaumabstreifer 7 abgeschoben wird. Die geklärte Zuckerlösung wird auf dem Bodenteil des Abscheidungsraumes über dem Flüssigkeitsauslaß 8 abgezogen.

Erfindungsgemäß wird der Klärungsschaum in dem Trog 6 mit Süßwasser aus der Leitung 9 verdünnt und über die Leitung 10 in den ersten Schaummischtank 11 überführt, welcher mit einem Ablenkorgan 12 versehen ist, welches den Raum in zwei Abteilungen einteilt. In dem Mischtank werden die Flocken im Schaum gebrochen, und der Schaum wird gleichmäßig in dem Absüßwasser verteilt, das Gemisch wird gleichzeitig durch Krcislaufführung durch die äußere, den Belüfter 13 enthaltende Rohrleitung im Kreislauf geführt und mit komprimierter Luft aus der Hauptdruckluftleitung 14 gespeist.

Nach einer Verweilzeit von zwei bis zehn Minuten wird im allgemeinen die belüftete Mischung in den Mischtank 11 über die Rohrleitung 15 ausfließen gelassen in den ersten Schaumklärbehälter 16. Da das Gemisch aus dem Mischtank ausfließt, wird es über die Rohrleitung 17 mit einer Lösung an organischem polymerem Flockungsmittel versetzt. Diese Lösung wird aus dem Vorratstank 41 über die Meßpumpe 42 zugeführt. Die Einspeisungsrohrleitung 15 vom Klärungsbehälter 16 enthält rechtwinklige Knicke, so daß sie den korrekten Grad an Turbulenz in der Mischung für eine gleichförmige Verteilung des Ausflockungsmittels bewirkt.

so In dem ersten Schaumklärbehälter 16 steigt der Schaum an die Oberfläche und wird in den ringförmigen Trog 18 mit Hilfe der langsam rotierenden Schaumflügel 19 abgestreift. Die geklärte Süßwasserlauge wird vom Boden des ersten Schaumklärungsbehälters über den Auslaß 20 abgelassen und fließt über das

Niveausteuerangsgefäß 2t und die Rohrleitung 22 zu

dem Süßwassertank 23, von wo sie nach Bedarf für den

Prozeß wieder abgezogen wird. Der Schaum im Trog 18 des ersten Schaumklärbehäl-

ters wird mit Wasser aus dem Kondensattank 24 über die Pumpe 25 und die Rohrleitung 26 verdünnt. Der verdünnte Schaum fließt dann über die Rohrleitung 27 in den zweiten Schaummischtank 28, welcher mit einem Ablenkorgan 29 ausgerüstet ist Der Schaum wird dort in genau der gleichen Weise behandelt, wie in dem ersten Schaummischtank, wobei er gleichzeitig verdünnt und belüftet wird, und zwar durch den Belüfter 30, der aus der Rohrleitung 14 Druckluft einspeist

Nach dem Verlassen des zweiten Schaummischtanks wird wiederum nach einer Verweilzeit von etwa zwei bis zehn Minuten das belüftete Gemisch mit einer Lösung von organischem polymerem Ausflockungsmittel über die Rohrleitung 31 versetzt; die Rohrleitung 31 wird über die Meßpumpe 43 aus dem Vorratstank 41 mit Ausflockungsmittel gespeist, und das Gemisch fließt dann durch die Rohrleitung 32, welche rechtwinklige Knicke aufweist, in den zweiten Schaumklärbehälter 33.

In dem zweiten Schaumklärbehälter steigt der Schaum an die Oberfläche und wird in den ringförmigen Trog 34 mit Hilfe des langsam rotierenden Schaumabstreifers 35 abgeschoben. Aus dem Ringtrog 34 wird der nun abgesüßte Schaum über die Leitung 36 in den Schaumtank 37 geführt, um eventuell beseitigt zu werden.

Das geklärte Absüßwasser fließt aus dem Bodenteil des zweiten Schaumklärungsbehälters über den Auslaß 38 und das Niveausteuerungsgefäß 39 zur Pumpe 40, von wo es im Kreislauf geführt wird über die Rohrleitung 9 zu dem Ringtrog 6 auf dem Hauptklärbehälter 1, um dort den eingespeisten Schaum der ersten Schaummischung zu verdünnen.

In der Praxis hängt die Anzahl der zu verwendenden Extraktionsstufen und der Grad der Schaumverdünnung in jeder Stufe davon ab, welche speziellen Bedingungen und Erfordernisse bei der betreffenden Raffinierungsanlage herrschen, insbesondere der Grad des zu vertretenden Zuckerverlustes, die Quantität und die Qualität des verfügbaren Absüßwassers und die Quantität sowie Qualität des gewünschten Süßwassers, das in den Prozeß zurückgeführt werden kann, beispielsweise über die Kreislaufführung zum Wiederauflösungstank. Im allgemeinen reichen zwei Extraktionsstufen mit einer verhältnismäßig hohen Verdünnung aus, jedoch können auch drei Extraktionsstufen mit einem geringeren Verdünnungsgrad manchmal nützlich sein. Die folgenden typischen Ausführungsformen werden zur Erläuterung angegeben, wobei bemerkt sei, daß die Durchführungsbedingungen abgewandelt werden, je nach den Bedürfnissen der Raffinierungsanlage.

Die Tabelle 1 zeigt, wie der Zuckerverlust, ausgedrückt als Prozentsatz des Feststoffgehalts des Raffinierungsdurchsetzungssatzes, variiert mit der Zuckerkonzentration in dem Wasser, welches sich in dem abgesüßten Schaum von der letzten Extraktionsstufe des Prozesses befindet. Natürlich ist dies genau die gleiche Zuckerkonzentration, wie sie sich in dem geklärten Süßwasser auf dieser Stufe befindet, das im Kreislauf geführt wird, um als Absüßwasser für die vorhergehende Extraktionsstufe zu dienen. Diese angegebenen Daten stützten sich auf die Betriebsresultate, welche in einer Raffinierungsanlage erhalten worden sind, welche einen Zuckerdurchsatz von 10 Tonnen Feststoff pro Stunde (entsprechend 220 Tonnen pro Tag der Raffinierungszuckerproduktion) erreicht, wobei mit einem PjOs-Spiegel von 0,03%, bezogen auf Zuckerfeststoff, gearbeitet wird; man produziert ein mittleres Volumen von 385 Liter pro Stunde als endgültig verworfenen Schaum mit einem Wassergehalt von 75%. Die angegebenen Verlustwerte sind vom Zuckergehalt im Eingangsabschaum unabhängig, der aus dem Hauptklärungsbehälter gewonnen wird und ebenso unabhängig von dem Volumen des verwendeten Absüßwassers.

Tabelle 1	Zuckerverlust (Gewichts
Zuckerkonzentration des	prozent, bezogen auf
Wassers im verworfenen	raffinierten Rohzucker)
Schaum (° Brix)	0,003
0,1	0,009
0,3	0,014
0,5	0,029
1,0	0,043
1,5	0,058
2,0	0,087
3,0	0,144
5,0	0,202
7,0	0,289
10,0

Das Verhältnis zwischen der Schaumverdünnung und dem Zuckergehalt des erhaltenen Süßwassers aus jeder Extraktionsstufe ist in den Tabellen 2 und 3 gezeigt, und zwar für ein Zweistufenverfahren und ein Dreistufenverfahren. Das »Schaumverdünnungsverhältnis« stellt das Gewichtsverhältnis der Absüßwassereingabe (normalerweise Dampfkondensat, und deshalb mit einem Null-Gehalt an Zuckerkonzentration anzusetzen) zum Schaumeinsatz (erhalten aus dem Laugenklärungsbehälter). Es ist anzunehmen, daß der in dem Eingabeschaum vorhandene Laugengehalt eine Konzentration von 65° Brix aufweist, welcher als ein typischer Wert gilt. Die Tabellen 2 und 3 geben die Daten für den Schaumeinsatz mit einem Gehalt an 2 Gewichts-% und an 4 Gewichts-% an Raffinierungszuckerfeststoff; er repräsentiert den aus dem Ablaugenklärungsbehälter bei einer guten Betriebsweise und geringen Flotationsabscheidung erhältlichen Schaum.

Tabelle 2	Raffinierungszuckerfeststoff	Il	Schaumeingabe mit 4%	Π
	° Brix im Süßwasser bei	4,6	Raffinierungszuckerfeststoff	23
Zweistufiger Absüßprozeß	Extraktionsstufe:	3,0	° Brix im Süßwasser bei	1,4
	I	2,2	Extraktionsstufe:	1,1
	203	1,8	1	0,9
Schaum-Verdünnungs- Schaumeingabe mit 2%	15,5	1,4	18,2	0,7
Verhältniszahl	12,6	1,0	14,1	0,5
	10,7	0,8	11,7	0,4
	9,2	0,53	9,9	031
	7,9	0,20	sä	0,12
3:1	6,6		7,4
4:1	5$		6,5
5:1	4,1		53
6:1		3,7
7:1
8:1
9:1
10:1
12:1

	1	11	24	11	22 889	12	Il	III
	1			7,3			3,7	1,4
	1	Absüßprozeß		4,0			2,0	0,6
Tabelle 3	1		2,7		Schaumeingabe mil 4%	1,4	0,3
Dreistufiger	1	Schaumeingabe mit 2%	2,1		Raffinierungszuckcrfeslstofl	1,1	0,2
Schaum-	1	Raffinierungszuckerfcststoff	1,6		° Brix im Süßwasser bei	0,8	0,1
Verdünnungs-	1	° Brix im Süßwasser bei	1,1		Extraktionsstufe:	0,6	0,07
Verhältniszahl	1	Extraktionsslufe:	0,9		1	0,45	0,05
		I	0,6	III	20,0	0,35	0,04
	22,0	0,25	2,7	15,1	0,15	0,03
3:1	17,0	1,0	13,0
4	14,0	0,5	10,6
5	11,6	0,3	9,1
6	10,0	0,2	7,8
7	8,6	0,13	6,6
8	7,3	0,09	5,5
9	6,0	0,07	3,7
10	4,1	0,05
12

Als ein Beispiel, wie diese Daten in der Praxis benutzt werden können, soll angenommen werden, daß der maximal tragbare Zuckerverlust in einer bestimmten Raffinierungsanlage bei 0,04 Gewichts-% der Gesamtzuckerfeststoffmenge festgesetzt sei. Die Zahlen in Tabelle 1 zeigen, daß die Zuckerkonzentration des Wassers in der zu verwerfenden Schaumfraktion und demzufolge auch des Süßwasssers aus der Extraktionsstufe nicht eine Höhe von 1,5° Brix überschreiten sollte. Wenn der Eingabeschaum 4 Gewichts-% an Raffinierungszuckerfeststoff enthält, zeigt die Tabelle 2, daß der Zuckerverlust mit einem zweistufigen Absüßprozeß bei einer Betriebsweise mit einer Schaumverdünnungs-Verhältniszahl von etwa 4 :1 arbeitet, während die Tabelle 3 zeigt, daß der gleiche Zuckerverlust erreicht werden kann mit einem dreistufigen Absüßprozeß, welcher mit einer Schaumverdünnung von etwa 3:1 arbeitet. Andererseits enthält der Eingabeschaum nur 2 Gewichts-% an Rafffinierungszuckerfeststoff, wenn man mit den verbesserten Phosphatationsflotationsprozessen arbeitet, die vorstehend erwähnt worden waren, wobei Tabelle 2 zeigt, daß der Zuckerverlust-Höchstwert mit einem zweistufigen Absüßverfahren erreicht werden kann mit einer Schaumverdünnung im Verhältnis von 7:1, während die Tabelle 3 zeigt, daß der gleiche Höchstwert des Verlustes erreicht werden kann mit einem dreistufigen Absüßprozeß, welcher bei einer Schaumverdünnung im Verhältnis von 3,5 :1 arbeitet.

Die Tabellen 2 und 3 zeigen auch die Zuckerkonzentrationen der im Kreislauf geführten Süßwassermenge für den Wiederauflösungstank, und zwar in den Kolonnen für »Extraktionsstufe I«, und das Volumen dieser Süßwassermenge kann berechnet werden. Auf diese Weise können die optimalen Betriebsbedingungen für jegliche bestimmte Raffinierungsanlage ausgewählt werden.

Im Vergleich zeigt Tabelle 4 das Verhältnis zwischen der Schaumverdünnungs-Verhältniszahl und dem Süßwasserzuckergehalt in einem Absüßprozeß mit nur einem einzigen Extraktionsvorgang (und demzufolge außerhalb des Rahmens der vorliegenden Erfindung), jedoch im übrigen in gleicher Weise unter den gleichen Bedingungen durchgeführt wie bei den Tabellen 2 und 3. Es ergibt sich, daß der Zuckergehalt in dem Süßwasser einem unzulässig hohen Zuckerverlust sich auswirkt. Um den Zuckerverlusthöchstwert auf 0,04 Gewichts-% herunterzudrücken, müßte die Tabelle 4 fortgesetzt werden, um auch noch Schaumverdünnungs-Verhältnis-

zahlen von 15:1 oder sogar 20 :1 zu erfassen, d. h. also praktisch zu umfangreich.

Tabelle 4

Einstufiger Absüßprozeß

Schaum-

Verdünnungs-

Verhältniszahl

Schaumeingabe mit
2% Raffinierungszuckerfestsioff

Schaumeingabe mit 4% Raffinierungszuckerfeststoff

Brix im Süßwasser ° Brix im Süßwasser

3	1	15,7	15,9
4	1	12,5	12,7
5	1	10,4	10,6
6	1	8,9	9,0
7	1	7,8	7,9
Q	1	6,9	7,0
9	1	6,2	6,3
10	1	5,3	5,4
12	1	3,6	3,7

Zur näheren Erläuterung der Erfindung dienen die folgenden Beispiele, welche sich alle auf ein zweistufiges Absüßverfahren, wie es in der Zeichnung gezeigt ist, bezieht. In allen Beispielen wird das Ausflockungsmittel verwendet in der Form einer wäßrigen Lösung mit einer Konzentration von 1 Gramm pro Liter.

Beispiel 1

Eine Phosphatationsraffinierungsanlage mit einem Feststoffdurchsatz von 10 Tonnen pro Stunde arbeitete bei einem P2Os-Gehalt von 0,03 Gewichts-%, bezogen auf den Zuckerfeststoff, es wurde ein einziger Klärungsapparat verwendet mit einer Zuckerkonzentration in der geklärten Lösung von 65° Brix und einem pH-Wert des Schaumes von 7,0 bis 7,5.

Der zweistufige Zuckerentziehungs- bzw. Absüßprozeß gemäß vorliegender Erfindung wurde in diese Raffinieranlage eingebaut dabei wurden 4000 Liter pro Stunde an Absüßwasser verwendet. Die mit jeder Extraktionsstufe eingeleitete Luftmenge betrug 3 Volumen-%; die belüftete Mischung in jeder Stufe wurde mit 1,2 Gewichtsteilen von Ausflockungsmittel pro einer Million Gewichtsteile an Zuckerfeststoffdurchsatz versetzt Die letzte Extraktionsstufe erzeugte 400 Liter pro Stunde an zu verwerfendem Schaum und das Wasser, in welchem eine Zuckerkonzentration von weniger als 0,2° Brix herrschte, bedeutete einen

Zuckerverlust von nicht mehr als 0,006 Gewichts-%, bezogen auf den Zuckerfeststoffdurchsatz. Die erste Extraktionsstufe erzeugte 3800 Liter pro Stunde an Süßwasser, welches einen Zuckergehalt von 8 b'rs 12° Brix aufwies, der im Kreislauf zurückgeführt wurde.

Beispiel 2

Eine Phosphatations-Raffinieranlage mit einem Zukkerfeststoffdurchsatz von 13 Tonnen pro Stunde arbeitete mit einem PiOs-Gehalt von 0,02 Gewichts-%, bezogen auf Zuckerfeststoff, unter Benutzung von zwei Laugenklärern, mit einer geklärten Zuckerlösungskonzentration von 65° Brix und einem pH-Wert für den Schaum von 6,9 bis 7,1.

In dieser Raffinierungsanlage wurde eine zweistufige Zuckerentziehungs- bzw. Absüßeinrichtung gemäß der Erfindung eingebaut, wobei 3200 Liter pro Stunde an Absüßwasser Verwendung fand. Die Menge der in jeder Extraktionsstufe eingeführten Luft betrug 2 VoIumen-% und die belüftete Mischung in jeder Stufe wurde versetzt mit 1,3 Gewichtsteilen an Ausflockungsmittel pro Million Gewichtsteilen Feststoffzuckerdurchsatz. Bei der ersten Extraktionsstufe erhielt man 3000 Liter pro Stunde an Süßwasser mit einem Zuckergehalt von 10 bis 15° Brix zur Zurückführung in den Zuckerlaugenhersteiler; im zweiten Extraktor erhielt man 369 Liter pro Stunde an Abfall-Schaum, dessen Wasser einen Zuckergehalt von nicht mehr als 0,2° Brix enthielt, d. h., der Zuckerverlust betrug nicht mehr als 0,006 Gewichts-%, bezogen auf den durchgesetzten Zuckerfeststoff.

Beispiel 3

Eine Phosphatations-Raffinieranlage mit einem Zukkerfeststoftdurchsatz von 36 Tonnen pro Stunde arbeitete bei einem P2O5-Gehalt von 0,02 Gewichts-%, bezogen auf Zuckerfeststoffdurchsatz, unter Verwendung von zwei Laugenklärern, mit einem Zuckergehalt in der geklärten Lauge von 65° Brix und einem pH-Wert für den Schaum von 6,8 bis 7,2. In diese Raffinieranlage wurde eine erfindungsgemäße zweistufige Absüßeinrichtung eingebaut mit 8000 Litern pro Stunde an Absüßwasser, zugeführt zur ersten Extraktionsstufe. Die Luftmenge zur Belüftung in jeder Stufe betrug 3 Volumen-%, und das belüftete Gemisch in jeder Stufe wurde versetzt mit 1,5 Gewichtsteilen an Ausflockungsmittel pro Million Gewichtsteilen an Zuckerfeststoffdurchsatz. Die erste Extraktionsstufe erzeugte 7200 Liter pro Stunde an Süßwasser mit einem Zuckergehalt von 9 bis 15° Brix, zur Kreislaufführung zum Laugenhersteller; die zweite Extraktionsstufe erzeugte 1300 Liter pro Stunde an entsüßtem Schaum, dessen Wassergehalt eine Zuckerkonzentration von nicht mehr als 0,3° Brix aufwies, d. h„ der Zuckerverlust war nicht größer als 0,009 Gewichts-%, bezogen auf den Zuckerfeststoffdurchsatz.

Beispiel 4

Eine Phosphatations-Raffinieranlage für einen Zukkerfeststoffdurchsalz von 75 Tonnen pro Stunde arbeitete bei einer P2Os-Konzentration von 0,02 Gewichts-%, bezogen auf Zuckerfeststoff, unter Benutzung von zwei Klärern, mit einer geklärten Zuckerlaugenkonzentration von 65° Brix und einem pH-Wert für den Schaum von 6,8 L.s 7,1.

In diese Anlage wurde eine zweistufige erfindungsgemäße Absüßanlage eingebaut mit einem Einsatz von 16 000 Litern pro Stunde an Absüßwasser in der ersten Extraktionsstufe. Die eingeführte Luft betrug in jeder Stunde 2 Volumen-% und in jeder Stufe wurde die belüftete Mischung mit 0,7 Gewichtsteilen an Ausflokkungsmittel pro einer Million Gewichtsteilen Zuckerfeststoffdurchsatz. Der erste Extraktor erzeugte 15 000 Liter pro Stunde an Süßwasser mit einem Zuckergehalt von 8 bis 14° Brix für die Kreislaufführung zum Wiederaufiösungsbehälter; die zweite Stufe erzeugte 2400 Liter pro Stunde an Abfallschaum, dessen Wassergehalt einen Zuckergehalt von nicht mehr als 0,2° Brix aufwies, d. h., der Zuckerverlust betrug nicht mehr als 0,006 Gewichts-%, bezogen auf den Zuckerfeststoffdurchsatz.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Kontinuierliches Verfahren zur Zuckerrückgewinnung aus dem bei der Zuckerraftnation durch Phospho-Flotation anfallenden Schaum durch Dispergieren des Schaumes in Absüßwasser und erneute Flotation, dadurch gekennzeichnet, daß der Schaum mindestens zwei aufeinanderfolgenden Verfahrensstufen von Gegenstrom wasserextraktionen unterworfen wird, wobei jede dieser Verfahrensstufen folgende aufeinandei folgende Verfahrensschritte umfaßt:

   (a) Dispergieren des Schaumes in Absüßwasser bis zur Erzielung einer homogenen Mischung und nachfolgende Belüftung dieser Mischung;

   (b) gleichmäßiges Verteilen eines anionischen organischen Ausflockungsmittels innerhalb der belüfteten Mischung bis zum Ausflocken des darin enthaltenen Schaumes;

   (c) Überführung der Mischung in einen Klärungsbehälter;

   (d) Abscheidenlassen des ausgeflockten Schaumes aus der Mischung durch Flotation im Klärungsbehälter und

   (e) gesondertes Abziehen einer geklärten verdünnten Zuckerlösung einerseits und eines ausgeflockten Schaumes andererseits aus dem Klärungsbehälter,

   wobei der ausgeflockte Schaum aus Verfahrensschritt (e) einer jeden Extraktionsverfahrensstufe mit Ausnahme der letzten Extraktionsverfahrensstufe dem Verfahrensschritt (a) der nächstfolgenden Extraktionsverfahrensstufe zugeführt wird,
   die verdünnte Zuckerlösung aus Verfahrensschritt (e) einer jeden Extraktionsverfahrensstufe mit Ausnahme der ersten Extraktionsverfahrensstufe dem Verfahrensschritt (a) der unmittelbar nachfolgenden Extraktionsverfahrensstufe als Absüßwasser zugeführt wird, der ausgeflockte Schaum aus Verfahrensschritt (e) der letzten Extraktionsverfahrensstufe als abgesüßter Schaum verworfen und die verdünnte Zuckerlösung aus Verfahrensschritt (e) der ersten Extraktionsverfahrensstufe weiterverarbeitet wird.