DE2749295B2 - Verfahren zur Herstellung wasserlöslicher kationischer Polymerisate - Google Patents
Verfahren zur Herstellung wasserlöslicher kationischer PolymerisateInfo
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Description
COOR2N-R1X
R5
R5
(U
10
worin bedeuten:
R, -H oder -CH3;
von O bis 4 ist,
-CHaQHsoder -CH2COOH;und
X- Cl
X- Cl
20
entweder alleine oder in Mischung mit bis zu 25 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der
Monomeren, eines anderen polymerisierbaren Vinylmonomeren unter Verwendung eines Polymerisationsinitiators
in Gegenwart von 7 bis 18 Gew.-% Wasser, bezogen auf das Gesamtgewicht der
Monomeren und Wasser, als alleinigem flüssigem Medium, dadurch gekennzeichnet, daß
die Polymerisation in Gegenwart von 10 bis 40 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des
Polymerisationssystems, eines pulverförmigen wasserlöslichen Alkali-, Erdalkali- oder Ammoniumsalzes,
welches in dem Polymerisationssystem dispergiert ist, bei einem pH-Wert von 2 bis 9,5
durchgeführt und die entstehende feste Masse bei einer Temperatur von 70 bis 1500C mindestens 3
Minuten gereift wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerisation in einem Beutel aus
einer Polyesterfolie durchgeführt wird.
Im allgemeinen wird ein Flockungsmittel, welches in der Lage ist, feste und große Flocken zu bilden, bei so
Dehydrationsbehandlungen benötigt, bei denen starke Scherkräfte vorliegen, wie beispielsweise bei einer
Dehyd'ation durch Zentrifugen, während man ein Flockungsmittel, das in der Lage ist, feste und kleine
Flocken zu bilden, bevorzugt bei Druckentwässerungen, wo eine feste Kraft auf die Flocken während der
Dehydration einwirkt Andererseits wird für eine wirksame kohäsive Sedimentation ein Flockungsmittel
der Art benötigt, daß es auch schon in geringen Mengen
eine hohe Wirkung zeigt. In neuerer Zeit hat man festgestellt, daß kationische Polymere mit einem hohen
Molekulargewicht und einem hohen Anteil an kationisehen Gruppen überlegene Eigenschaften als Flokkungsmittel
und Entwässerungsmittel aufweisen und den gewünschten Anforderungen entsprechen.
Polymere mit hohem Kationengehalt und hohem Molekulargewicht lösen sich jedoch schwerer als
niedrigmolekulare Polymere. Da weiterhin die Viskositäten ihrer wäßrigen Lösungen sehr hoch sind, sind die
Lösungen schwer zu handhaben und auch das Vermischen der Lösungen mit Schlämmen oder
Abwässern wird schwieriger und deshalb wird es erforderlich, die Polymerisatkonzentration in der
Lösung zu erniedrigen. Das heißt, daß Polymerisate mit
einem hohen Kationengehalt und hohem Molekulargewicht bei ihrer Handhabung Schwierigkeiten bereiten.
Die Flockungseigenschaften und die Behandelbarkeit bzw. Einfachheit der Handhabung, stehen, vom Gesichtspunkt
des Molekulargewichtes, in umgekehrtem Verhältnis. Das heißt, daß bei einer Erhöhung des
Molekulargewichtes zur Verstärkung des Flockungsverhaltens
das Produkt schwieriger zu handhaben wird, während man, wenn man versucht, eine bessere
Handhabbarkeit durch Erniedrigung der Lösungsviskosität zu erzielen oder durch Verminderung des
Molekulargewichts, eine Erniedrigung des Flockungsverhaltens feststellt Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens beeinflußt die Menge des zugegebenen Wassers die Mahibarkeit des gebildeten
Polymeren erheblich, so daß die Wahl einer geeigneten Wassermenge äußerst wichtig ist, insbesondere für die
Nachbehandlung des Produktes. Werden Polymere, die durch wäßrige Lösungspolymerisation von einem mit
Methylchlorid quaternisierten Salz von Dimethylaminoäthylmethacrylat
erhalten worden sind, mit verschiedenen Wassergehalten einem Stoßversuch unterworfen,
dann erzielt man die in Tabelle 1 angezeigten Ergebnisse.
| Tabelle 1 | Charpy-Stoßtest | Mahlversuch |
| Wassergehalt | (Hammermühle) | |
| (kg/cm) | ||
| (Gew.-%) | >93,6 | X |
| 25 | >93,6 | X |
| 22,5 | 35 | A |
| 20 | 9,8 | B |
| 17,5 | 7,6 | B |
| 15 | ||
Anmerkung:
(1) Der Charpy-Stoßtest wurde an Stäben mit 16,5 mm Durchmesser, die ungekerbt waren, bei 25 C durchgerührt.
(2) Die Bewertung der Mahibarkeit:
X - nicht vermahlbar
X - nicht vermahlbar
A - schwierig zu vermählen
B - leicht zu vermählen
B - leicht zu vermählen
Durch intensive Untersuchungen wurde festgestellt, daß man die erwähnten Polymeren besser handhaben
und dabei die Konzentration so hoch wie möglich halten kann, ohne daß man das Flockungsvermögen dadurch
verschlechtert, wenn man ein Pulver eines wasserlöslichen
Salzes, ausgewählt aus Alkalisalzen, Erdalkalisalzen und Ammoniumsalzen, vorher zu dem Polymerisationssystem,
das in der Hauptsache aus einem Monomeren der allgemeinen Formel (I) besteht, zugibt
Im allgemeinen wären die folgenden Verfahren zum Vermischen eines pulverförmigen wasserlöslichen Sal·
zes mit den Polymeren möglich: (1) Vermischen des Salzes gleichzeitig mit dem Auflösen; (2) Vermischen
des Salzes mit einem pulverförmigen Polymeren; (3)
Vermischen des Salzes mit dem Polymeren direkt nach Beendigung der Polymerisation und (4) Vermischen des
Salzes mit dem Polymerisationssystem vor der Polymerisation.
Im Falle der Methode (1) mischt ein Anwender das Salz mit dem Polymeren zur Zeit der praktischen
Anwendung. In diesem Fall ist es deshalb erforderlich, das Material zu wiegen und weitere Arbeit ist zum
Zeitpunkt der Anwendung erforderlich, so daß dieses Verfahren mühsamer und zeitraubender ist als die
Anwendung anderer Arten von Flockuliermitteln, so daß man deshalb kein interessantes handelsfähiges
Produkt erhält Deshalb ist dieses Verfahren in der Praxis nicht geeignet Beim Vermischen des Salzes mit
einem pulverförmigen Polymeren nach der Methode (2) ist ein sehr mühsames Verfahren erforderlich, bei dem
man nicht nur das Mischverfahren berücksichtigen muß, sondern auch die Art der Verpackung, die abhängig ist
von der Form der Pulverteilchen, der Größe, der Verteilung und dem Unterschied im spezifischen
Gewicht, um eine gleichförmige Vermischung zu
erzielen. Sofern die Mischung in Wasser gelöst wird,
wird das Salz zuerst gelöst und dann das Flockungsmittel, so daß die Ausbreitung der Polymerisatmoleküle
durch das aufgelöste Salz zur Verminderung der Auflösungsgeschwindigkeit führt Im ,Falle des Verfahrens
(3) ist es wesentlich, daß das Polymere sich unmittelbar nach der Polymerisation im flüssigen
Zustand befindet, aber da die Polymerisatkonzentration einer solchen Lösung im äußersten Falle etwa 20
Gew.-% ausmacht, »rrd eine Menge Energie benötigt,
um ein pulverförmiges Produkt au« einem solchen
flüssigen Polymeren durch Trocknen und Polymerisieren zu erhalten. Deshalb ist dieses Verfahren für die
industrielle Herstellung von pulverförmiger Polymeren
ungeeignet Im Falle des Verfahrens (4) wird das Salz gewöhnlich in der wäßrigen Polymerisationslösung
gelöst und beeinflußt erheblich das Polymerisationsverfahren, verursacht eine schlechte Polymerisation oder
vermindert das Molekulargewicht des erhaltenen Polymeren. Deshalb war es nach dem Stand der Technik
bisher praktisch kaum möglich, wirksam ein pulverförmiges Polymeres zu erhalten, welches ein pulverförmiges,
wasserlösliches Salz gleichförmig damit vermischt enthielt
Gegenstand des Patentes ... (Anmeldung P 26 21 456.2-44) ist bereits ein Verfahren zur Herstellung
kationischer Polymerisate durch Polymerisation eines Vinylmonomeren der Formel I, gegebenenfalls im
Gemisch mit bis zu 25 Gew.-% anderen copolymerisierbaren Monomeren, unter Verwendung eines Polymerisationsinitiators
in Gegenwart von 7 bis 18 Gew.-% Wasser, bezogen auf das Gesamtgewicht der Monomeren
und Wasser.
Aufgabe der Erfindung ist es nun, ein pulverförmiges Polymerisat mit gleichförmig darin vermischtem pulverförmigem
wasserlöslichen Salz, welches eine hohe Löslichkeit hat, welches leicht zu handhaben ist und
welches ausgezeichnete Flockungseigenschaften aufweist, aufzuzeigen, Bs wurde gefunden, daß die
Löslichkeit des pulverförmigen wasserlöslichen Alkali-, Erdalkali- oder Ammoniumsalzes in einer hochkonzentrierten
wäßrigen Lösung des Vinylmonomeren, das hauptsächlich aus Monomeren der allgemeinen Formel
(I) aufgebaut ist, vernachlässigbar niedrig ist Daher übt
das Salz keine nachteiligen Wirkungen auf die Polymerisation aus und es wird auch kaum in der
Lösung während der Polymerisation gelöst, wobei man jedoch ein Polymeres erhält, welches das pulverförmige
wasserlösliche Salz dispergiert enthält
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur
Herstellung von kationischen Polymerisaten gemäß den Patentansprüchen.
Dadurch erhält man wasserlösliche kationische Polymere in Form einer festen Masse.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Polymeren sind leichter zu vermählen als Polymere,
ίο die keine pulverförmigen wasserlöslichen Salze enthalten,
und auch die daraus gebildeten pulverförmigen Produkte sind salzfreien Polymeren hinsichtlich der
Auflösungsgeschwindigkeit in Wasser überlegen, wenn maa den Vergleich mit pulverförmigen Produkten
is gleicher Teilchengröße durchführt Diese verbesserte
Auflösungsgeschwindigkeit kann einer synergistischen Wirkung verschiedener Effekte zugeschrieben werden,
die bei der Verwendung der speziellen pulverförmigen wasserlöslichen Salze erzielt werden. Beispielsweise
nimmt das Pulver aus dem wasserlöslichen Salz, welches in den Poiymerisatteiichen dispergiert ist, Wasser auf
beim Auflösen in Wasser und dadurch wird in einem gewissen Maße das Quellen und das Auflösen des
Polymeren kontrolliert, während auch die Größenverminderung der Polymerisatteilchen in einem Maße
bewirkt wird, das der Menge des in dem Polymeren vorhandenen wasserlöslichen Salzes entspricht, und
weiterhin wird auch das spezifische Gewicht des pulverförmigen Polymeren durch das Einverleiben der
μ wasserlöslichen Salztefchen erhöht, so daß die Möglichkeit
des Aufschwimmens in Wasser niedrig gehalten wird ebenso wie die Bildung von nichtaufgelösten
Pulverklumpen.
Die für das erfindungsgemäße Verfahren geeigneten wasserlöslichen Salze sind Alkalisalze, wie Natriumchlorid, Kaliumchlorid, Lithiumchlorid, wasserfreies Natriumsulfat, Kaliumsulfat, Kaliumdihydrogenphosphat, Natriumacetat und Kaliumacetai; sowie Erdalkalisalze, wie wasserfreies CalziunxhlorW, wasserfreies
Die für das erfindungsgemäße Verfahren geeigneten wasserlöslichen Salze sind Alkalisalze, wie Natriumchlorid, Kaliumchlorid, Lithiumchlorid, wasserfreies Natriumsulfat, Kaliumsulfat, Kaliumdihydrogenphosphat, Natriumacetat und Kaliumacetai; sowie Erdalkalisalze, wie wasserfreies CalziunxhlorW, wasserfreies
4i) Magnesiumchlorid und wasserfreies Magnesiumsulfat;
ferner Ammoniumsalze, wie Ammoniunichlorid, Ammoniumsulfat,
Ammoniumdihydrogenphosphat und Ammoniumacetat Verwendet man ein wasserlösliches Salz, welches Kristallwasser enthält, so erhöht sich
4» dadurch der Wassergehalt in dem gesamten Polymerisationssystem
und die Erweichungstemperatur des schließlich erhaltenen Polymeren wird erniedrigt so daß
man eine geeignete Anpassung so vornehmen muß, daß der Gesamtwassergehalt nicht mehr als 18 Gew.-°/o
so beträgt Es ist wünschenwert, daß das erfindungsgemäß
verwendete wasserlösliche Salz eine möglichst kleine Teilchengröße hat; denn je kleiner die Teilchengröße ist,
um so einheitlicher erfolgt die Verteilung. Im allgemeinen verwendet man ein Salz mit einer durchschnittli-
5> chen Teilchengröße von nicht mehr als 1 mm. Das Salz
beeinflußt das Polymerisationsverfahren nicht, wenn es in einer Menge von 10 bis 40 Gew.-%, bezogen auf das
Gesamtgewicht des Polymerisationssystems einschließlich der Monomeren, Wasser, Salz und anderer
ei) Bestandteile verwendet wird. Die Zugabe des Salzes in
Mengen, die aber dem angegebenen Bereich liegen, ergibt unerwünschte Wirkungen hinsichtlich der Rührbarkeit
im Polymerisationssystem und ergibt auch eine unbefriedigende Vermischung des Polymerisationsin-
6ü itiators. Hinsichtlich der erfindungsgemäß verwendeten
Vinylmonomeren ist es möglich, neben den durch die Formel (I) angegebenen anderen Arten von Monomeren
zu verwenden, wie (Methacrylnitril, (Meth)acryl-
amid, (Meth)acrylsäure und deren Alkalisalze, Methyl-(meth)arylat,
Vinylpyridin, 2-Methylpyridin, wobei man
Copolymerisate erhält Bei der Verwendung solcher Vinylmonomeren muß man jedoch, weil sie mehr als die
doppelte Polymerisatlonswärme pro Gewichtseinheit ergeben, als bei Verwendung der Vinylmonomeren der
allgemeinen Formel (J), darauf achten, daß die Menge
eines solchen Vinylmonümeren, falls es angewendet wird, nicht 25 Gew.-% übersteigt, wobei man vorzugsweise
einen Bereich bis zu 15 Gew.-% einhält Der Einsatz dieser Monomeren in größeren Mengen
erschwert die Kontrolle der Polymerisationstemperatur.
Hinsichtlich des Wassergelialtes in dem Polymerisationssystem
werden nur dann gute Ergebnisse erzielt wenn der Wassergehalt im Bereich von 7 bis 18 Gew.-%,
bezogen auf das Gesamtgewicht der Vinyimonomeren und Wasser, beträgt Beträgt der Wassergehalt weniger
als 7 Gew.-%, so wird es schwierig, das Polymerisationsverfahren
durchzuführen und man erhält eine ungleichförmige Polymerisation, während bei einem Wassergehalt
der 18 Gew.-% übersteigt die Löslichkeit des Salzes erhöht wird und man nachteilige Wirkungen bei
der Polymerisation erhält Außerdem wird der Erweichungspunkt des Polymeren erniedrigt und dadurch
wird das Polymere schwieriger zu vermahlea
Die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Polymerisationsinitiatoren schließen Reduktionsmittel,
wie Eisen(H)-salze, L-Ascorbinsäure und Formaldehydnatriumsulfoxylat;
Peroxide, wie Wasserstoffperoxid, Alkalipersulfat tert-Butylhydroperoxid und Cumolhydroperoxid
und wasserlösliche Azoverbindungen ein, und diese Stoffe können entweder einzeln oder in
geeigneten Kombinationen verwendet werden.
Bei der Durchführung des Polymerisationsverfahrens ist es zum Erzielen einer guten Reproduzierbarkeit der
Polymerisation wünschenswert die Polymerisation durchzuführen, nachdem man den im Polymerisationssystem enthaltenen Sauerstoff mittels geeigneter Mittel,
wie durch Ersatz durch Stickstoff oder durch Entlüften, verdrängt hat
Das Verfahren der Erfindung wird beispielsweise in folgender Weise durchgeführt: Zunächst wird ein
Monomeres, das hauptsächlich aus einem Vinylmonomeren der allgemeinen Formel (I) besteht mit Wasser
so vermischt daß der Wassergehalt in der Mischlösung 7 bis 18 Gew.-% ausmacht und zu dieser Lösung wird
ein pulverförmiges, wasserlösliches Salz so zugegeben, bis es sich gleichmäßig in der Lösung verteilt Dann wird
der pH der Lösung au? 2 bis 9,5 eingestellt und man gibt
einen Polymensationsinitiator zu und die so erhaltene Mischung wird in ein Polymerisationsgefäß gegossen,
wo man die Lösung polymerisieren läßt Zur Beendigung der Polymerisation ist es wünschenswert das
Verfahren so zu kontrollieren, daß die Polymerisationstemperatur gegen End.e der Polymerisation im Bereich
von 70 bis 150° C, vorzugsweise 100 bis 150° C, während
wenigstens 3 Minuten gehalten wird.
Das Molekulargewicht des Polymeren kann in üblicher Weise durch die Menge oder die Kombination
des oder der Polymerisationsinitiatoren beeinflußt werden." Ein wichtiges Merkmal des erfindungsgemäßen
Verfahrens ist darin zu sehen, daß man ein Polymeres mit einem außerordentlich hohen Molekulargewicht
und damit mit ausgezeichneten Fiockungseigenschaften
leicht erhalten kann.
Das so erhaltene Pc ',ymere wird bei einer Temperatur
von 70 bis 150° C1 vorzugsweise 100 bis 15O0C, in der
Endstufe der Polymerisation gehalten und bei dieser Temperatur wird das Polymere in Form eines halbfesten
Produktes erhalten, welches biegsam ist aber beim Abkühlen in eine glasartige spröde Masse übergeht.
Diese Masse kann bei Raumtemperatur befriedigend zerkleinert werden und eine Feinzerkleinerung im
Anschluß an eine Grobzerkleinerung ergibt ein pulverförmiges Polymeres mit einem gleichmäßig darin
verteilten Salz. Dieses Polymere ist leicht löslich in Wasser und kann mit ausgezeichneter Wirkung als
Entwässerungshilfe für organische Schlämme oder als Klärmittel für industrielle Abwässer oder für Haushaltsabwässer
verwendet werden.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird eine einfache industrielle Herstellung für ein pulverförmiges
Polymeres, welches ausgezeichnete Fiockungseigenschaften aufweist ohne daß eine Trennung des
wasserlöslichen Salzes, welches in dem Polymeren vermischt ist stattfindet, geschaffen.
In den folgenden Beispielen avf. alle Prozente (%) auf
das Gewicht bezogen, wenn nicht aiKfcrs angegeben.
Zu 8 kg einer wäßrigen Lösung des Hydrochloride von Dimethylaminoäthylmethacrylat enthaltend 15
Gew.-% Wasser, wurden 2 kg Natriumchlorid mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,2 mm gegeben
und nach gründlicher Rührung dieser Mischung und Einstellung des pH-Wertes auf 6,0 wkd die Mischung im
Vakuum von Luft befreit und anschließend werden 0,4 g Formaldehydnatriumsulfoxylat und 0,5 g einer 30%igen
Lösung von Wasserstoffperoxid zu der Mischung gegeben. Nach ausreichendem Rühren wird die
Mischlösung iß einen Beutel gefüllt der aus einer 0,05 mm dicken Polyesterfolie besteht und in einen
Behälter gegeben und nach Einführen eines Thermoelementes in den Beutel wird dieser verschlossen, so daß
keine Luftschicht im oberen Teil vorhanden ist Der Behälter wird in ein Bad getaucht welches die
Einstellung der Badtemperatur in Obereinstimmung mit d?r Innentemperatur in dem Beutel ermöglicht und die
Mischung wird dann einer adiabatischen Polymerisation unterworfen, wobei man die Badtemperatur so regelt
daß sie der Innentemperatur des Beutels gleich ist Die Mischung wurde geschüttelt um ein Ausrallen des
Natriumchlorids Vor Beginn der Polymerisation zu vermeiden, aber das Schütteln wurde, nachdem die
Polymerisation angesprungen war, gestoppt
Die Anfangspolymerisationstemperatur war 20° C. Die Polymerisation begann 30 Minuten nach der
Zugabe des Polymerisationsinitiators und es vergingen 75 Minuten bevor die Maximaltemperatur von li4°C
erreicht wurde. Das Polymerisationssystem wurde 1 Stunde bei dieser Temperatur gehalten. Dann wurde der
Behälter aus dem Bad genommen und 2 Tage und Nächte bei Raumtemperatur stehengelassen. Nach dem
Abkühlen auf Raumtemperatur wurde der Polyesterbeutel von dem abgekühlten Polymeren abgezogen und
das abgekühlte Polymere wurde zerkleinert zunächst in einem Backenbrecher für eine Grobzerkleinerung und
dann in einer Hammermühle für eine Feinzerkleinerung und so erhielt man ein pulverförmiges Produkt mit einer
durchschnittlichen Teilchengröße von 1 mm. Das pulverisierte Polymere zeigte eine gute Löslichkeit und
nach nur 95minltigem Rühren wurde eine l%ige wäßrige Lösung mit einer Brokfield-Viskosität von 1500
Centipoise erhalten.
zugegeben worden war, wurden 150 Minuten benötigt, um eine gleiche Lösung zu erhalten.
Kristalle aus wasserfreiem Natriumsulfat wurden in den in Tabelle 1 angegebenen Mengen zu einer Lösung
gegeben, die zu 85% aus Kristallen von einem mit Methylchlorid quarternisierten Salz von Dimethylaminoäthylmethacrylat
und 15% entionisiertem Wasser bestand und nach der Einstellung des pH der Lösung auf
6,0 wurde die Lösung im Vakuum auf lOmmHg während 10 Minuten entlüftet. Anschließend wurde die
IO
Lösung mit 0,01% L-Ascorbinsäure, 0,001% Wasserstoffperoxid
und 0,005% 2,2'-Azobis-(2-amidinopropan)-hydrochlorid,
jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Polymerisationssystems, vermischt und dann
in gleicher Weise wie in Beispiel 1 beschrieben polymerisiert und zerkleinert Die Anfangspolymerisationstemperatur
betrug 2O0C Die Polymerisation begann nach etwa 10 Minuten nach Zugabe des
Polymerisationsinitiators und die Maximaltemperatur wurde innerhalb 35 Minuten in jedem Falle erreicht. Die
Maximalpolymerisationstetnpieraturen und die Ergebnisse
der Bewertung des erhaltenen pulverförmiger! Polymeren sind aus Tabelle 2 ersichtlich.
| Tabelle 2 | Maximale Poly | Benötigte Zeit /um | Brookfieldviskosität | Sedimentationsversuch einer | Klar |
| Menge an zuge | merisations- | Aullösen des pulveri | einer l%igcn wäßrigen | Ultra marineblau-Suspension**' | heit |
| gebenem wasser) reiem | temperatur | sierten Polymeren*) | Lösung des pulveri | ||
| Natriumsulfat | sierten Polymeren | Sedimentations | (%) | ||
| geschwindigkeit | 82 | ||||
| 86 | |||||
| (% I'olymerisations- | (0C) | (min) | (cP) | (mm/sec) | 86 |
| lösung) | 121 | 150 | 6000 | 3,3 | |
| 0 | 116 | 90 | 2000 | 3,1 | |
| 15 | 110 | 90 | 550 | 3,0 | |
| 30 | |||||
Anmerkungen:
*) Methode zum Messen der für die Auflösung der pulverisierten Polymeren benötigten Zeil:
*) Methode zum Messen der für die Auflösung der pulverisierten Polymeren benötigten Zeil:
I 1 entionisiertes Wasser wurde in ein 1 !-Becherglas gegeben und anschließend wurden 10 g des jeweiligen pulverisierten
Polymeren zugegeben. Nach dem Einsetzen eines Rührers, der aus einem Zweistufen-Propeller mit Rührblättern bestand,
wurde die Lösung mit einer Geschwindigkeit von 120 Upm gerührt und die Zeit die benötigt wurde, damit das Polymere
sich vollständig in der Lösung auflöste, wurde gemessen.
**) Sedimentationsversuch mit einer Ultramarinblau-Suspension:
100 cm3 einer 2%igen Suspension von Ultramarinblau, eingestellt auf einen pH von 7,0, wurden in einen bedeckten Meßzylinder
mit einem inneren Durchmesser von 20 mm und einer Höhe von 380 mm gegeben und anschließend wurde
1 cm3 einer wäßrigen Lösung des jeweiligen Polymeren, eingestellt auf eine Konzentration von 0,1 % Polymeres, gegeben.
Dann wurde der Zylinder innerhalb 30 Sekunden lOmal auf den Kopf und wieder richtig gestellt und nachdem man den
Zylinder hatte ruhig stehen lassen, wurde die Grenzfläche gemessen, bis zu welcher das Ultramarinblau sich abgesetzt
hatte. Der gemessene Wert Tür die maximale Sedimentationsgeschwindigkeit wurde als Sedimentationsgeschwindigkeit
angesehen. Dann wurde die überstehende Flüssigkeit in eine 10 mm dicke Zelle gegeben und Licht einer Wellenlänge
von 660 ma wurde zum Messen der Lichtdurchlässigkeit darauf gerichtet. Die Klarheit vurde ausgedrückt in % Lichtdurchlässigkeit,
wobei angenommen wird, daß die Lichtdurchlässigkeit bei entionisiertem Wasser 100% ist
Claims (1)
1. Verfahren zur Herstellung kationischer Polymerisate durch Polymerisation eines Vinylmonomeren
der allgemeinen Formel
CH1 = C
R3
Applications Claiming Priority (1)
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ID=15063836
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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1976
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1977
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