DE2748220A1 - Verfahren zum granulieren von kalisalzen - Google Patents

Verfahren zum granulieren von kalisalzen

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DE2748220A1 DE19772748220 DE2748220A DE2748220A1 DE 2748220 A1 DE2748220 A1 DE 2748220A1 DE 19772748220 DE19772748220 DE 19772748220 DE 2748220 A DE2748220 A DE 2748220A DE 2748220 A1 DE2748220 A1 DE 2748220A1
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Description

HOPPMANN · BITLB «& PARTNER
DR. ING. E. HOFFMANN (WM-VKl · DIPL-ING. W-EITlE · 01. «EI. NAT. K. HOFFMANN . DIPl.-ING. W. IEHN
01PU-INO. K. FOCHSlE - D*. REt. NAT. ·. HANSEN ARABEIlASTtASSE 4 (STERNHAUS) · D-O*t MÖNCHEN ·! · TELEFON (··») 9IW87 · TELEX 05-2MIf(PATHE)
29 841 o/wa
INTERNATiaiAL MINERALS ft CHEMICAL CORPORATION, TERRE HAUTE, INDIANA/USA
Verfahren zum Granulieren von Kalisalzen
Die Erfindung betrifft die Granulierung von Kalisalzen. Sie betrifft insbesondere die Granulierung von Kalisalzen durch Einverleiben eines Binders vor der Granulierungs-Stufe. .
Kalisalze bilden nicht leicht grosse Kristalle oder Teilchen, sie werden jedoch in steigenden Masse für Mischdünger zum Vermeiden der Entmischung verwendet. Teilchen in dem gewünschten
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Grossenbereich müssen auch fest genug sein um während der Behandlungs- und Mischstufen einem Abbau widerstehen zu können. Aufgrund der mangelnden Plastizität widerstehen Kalisalze einer Granulierung in üblichen Drehtrommeln oder Troggranuliervorrichtungen. Granulate, die in solchen Vorrichtungen hergestellt wurden, weisen beim Trocknen keine Zerfallebeständigkeit auf und die Ausbeuten an Granulaten in dem gewünschten Grössenbereich von 3,3 χ 1,2 mm (6 χ 14 mesh Tylor-Sieb), ist niedrig und liegt häufig in der Grössenordnung von 10 %. Infolgedessen muss ein grosser Teil rückgeführt werden und dies verursache enorme Produktionskosten.
Es besteht deshalb ein Bedürfnis nach einem Verfahren zum Granulieren von Kalisalzen, das den gewünschten Granulierungsgrad in hohen Ausbeuten ergibt und bei dem man Granulate erhält, die eine gute Formstabilität während der Handhabung,der Lagerung und der Verwendung aufweisen.
Es ist ein Ziel der Erfindung, ein Verfahren zum Granulieren von Kalisalzen aufzuzeigen.
Es ist ein weiteres Ziel der Erfindung, ein Verfahren zum Granulieren von Kalisalzen aufzuzeigen, indem man ein Bindemittel einfügt.
Ein weiteres Ziel ist darin zu sehen, eine Zusammensetzung aus einem Kalisalz und einem Bindemittel in granulierter Form zu zeigen.
Weitere Ziele werden für den Fachmann aus der nachfolgenden Beschreibung ersichtlich.
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Granulieren von Kalisalzen unter Bildung von hohen Ausbeuten an Granulaten in der gewünschten Teilchengrösse, indem man das Kalisalz mit einem anorganischen Phosphatsalζ als Bindemittel und Wasser vermischt, die Mischung granuliert und trocknet.
Beim erfindungsgemässen Verfahren wird das Kalisalz mit dem Phosphat-Bindemittel in einem Verhältnis von etwa 15-150 kg (1,5 bis 15 %), vorzugsweise etwa 50-150 kg (5 bis 15 %) Bindemittel/t Kristalle vermischt. Die erforderliche Menge ist variabel und hängt von dem ausgewählten Bindemittel und dem zu granulierenden Material ab. Wasser wird entweder vor oder nach dem Vermischen des Kalisalzes mit dem Binder zugegeben in einer Menge von 75 bis 200 l/t der Mischung (7,5 bis 20 %), wobei die genaue Menge von dem Feuchtigkeitsgehalt, der Art und der Teilchengrösse des Kalisalzes und des Bindemittels, das während des Verfahrens angewendet wird, abhängt. Das Vermischen wird in üblichen Trommel- oder Pfannengranuliervorrichtungen durchgeführt und weiteres Wasser kann im Bedarfsfall zum Maximieren der Bildung der bevorzugten Granulatgrössen zugegeben werden. Der bevorzugte Wassergehalt liegt bei etwa 10 bis etwa 15 %. Anschliessend wird die Mischung einem üblichen Trockner zugeführt.
Kalisalze, die erfindungsgemäss granuliert werden können, sind beispielsweise, ohne dass hierdurch eine Beschränkung ausgesprochen wird, Kaliumchlorid, Kaliumcarbonat, Kaliumsulfat, Kaliumnitrat, Langbeinit und Mischungen davon.
Geeignete Bindemittel schliessen Monoammoniumphosphat, Diammoniumphosphat, Mono- oder Dinatriumphosphat, Mono- oder
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Dikaliumphosphat und Mischungen davon ein. Auch dibasisches Magnesiumsulfat ist als Binder geeignet. Alle diese Verbindungen sind bekannt und die meisten sind im Handel erhältlich. Die Produkte, die im Handel erhältlich sind, sind auch für die Durchführung der Erfindung als solche geeignet.
Ein bevorzugter Binder ist Monoammoniumphosphat, welches zum Zeitpunkt der Anwendung in geeigneter Weise hergestellt werden kann. Ein besonders bevorzugter Binder ist eine Mischung aus Mono- und Diammoniumphosphat, die man erhält durch Umsetzen von Ammoniak mit Phosphorsäure in einem Molverhältnis von etwa 1,1-1,5:1. Mono- oder Diammoniumphosphat oder eine Mischung davon kann man in situ herstellen, indem man ein Kalisalz mit einer geeigneten Menge an Phosphorsäure vormischt und die Mischung dann in einem Ammpnisierungsgranulator, beispielsweise einem TVA-Drehtrommelgranulator, wie er in den US-Patentschriften 2 729 554 und 2 741 545 beschrieben ist, mit Ammoniak behandelt. Eine bevorzugte Quelle für Phosphorsäure ist das Produkt, das man nach dem Nassverfahren erhält, weil es eine geringe Menge an Eisen, Aluminium und anderen metallischen Verunreinigungen enthält, welche die Festigkeit der Kalisalzgranulate erhöht. Wird Monoammoniumphosphat in situ gebildet, so wird Wasser vorzugsweise zu dem Kalisalz vor der Zugabe der Phosphorsäure zugegeben. Die Ammonisierungsstufe kann vorzugsweise mit wasserfreiem Ammoniak durchgeführt werden, jedoch kann auch wässriges Ammoniak gewünschtenfalls verwendet werden. In diesem Falle sollte die Menge des Wassers, die mit dem wässrigen Ammoniak zugegeben wird, berücksichtigt werden bei der Zugabe von weiterem Wasser für die Granulierungsstufe.
Wird Magnesiumphosphat als Binder verwendet, so kann dieses
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in einfacher Weise in situ während der Granulierungsstufe gebildet werden. Das Magnesium wird den Kalisalz als Oxid, Hydroxid oder Carbonat zugegeben und Phosphorsäure - vorzugsweise nach dem Nassverfahren hergestellte Phosphorsäure -wird auf die Mischung gesprüht. Die Magnesiumverbindung und Phosphorsäure werden in einem Molverhältnis vom im allgemeinen zwischen 0,5-1,5:1, vorzugsweise 1:1, angewendet.
Wird Langbeinit (K-SO^·2MgSO-) granuliert, so liegt es vorzugsweise in einer Form vor, in weicher es wenigstens 20 % Granulate einer Teilchengröße von -2OO Maschen (Tyler) enthält und eine minimale Menge von Granulaten einer Grosse von +30 Maschen (Tyler), vorzugsweise weniger als 5 %.
Eine weitere Ausführungsform der Erfindung ist darin zu sehen, dass die Granulierung von anderen Kalisalzen als Langbeinit verbessert werden kann, indem man eine geringe Menge an pulverisiertem Langbeinit oder eine andere geeignete Quelle für Magnesium dem Kalisalz zugibt. Solche geeignete Quelle für Magnesium schliesst neben dem vorerwähnten Magnesiumphosphat das Oxid, Chlorid, Sulfat, Carbonat, Nitrat und dergleichen ein. Langbeinit wird in einer Menge von 15 bis 35 kg/t Kalisalz verwendet. Andere Magnesiumsalze werden in einem Mengenäquivalent von 10 bis 2O kg Magnesiumsulfat/t Kalisalz eingesetzt.
Die Granulierungsstufe wird in üblicher Weise bei üblichen Temperaturen, beispielsweise zwischen 71 und 94°C durchgeführt. In gleicher Weise wird auch die Trocknungsstufe in üblicher Weise durchgeführt.
In Übereinstimmung mit den bisherigen Ausführungen ist es ein Ziel der Erfindung, eine Zusammensetzung zur Verfügung zu stellen.
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die für die Granulierung geeignet ist und die aus einem Kalisalz und einem anorganischen Phosphatbinder besteht. Insbesondere ist es eine Ausführungsform der Erfindung eine Zusammensetzung aufzuzeigen, die für die Granulierung geeignet ist und aus einem Kalisalz, einem anorganischen Phosphatbinder dafür in einer Menge von etwa 15 bis 150 kg/t Kalisalz und Wasser in einer Menge von 75 bis 200 l/t Kalisalz besteht, wobei das Kalisalz Kaliumchlorid, Kaliumsulfat, Kaliumcarbonat oder Langbeinit oder Mischungen davon sein kann. Bevorzugte Mischungen schliessen solche ein, in denen Langbeinit als in geringeren Mengen vorkommende Komponente vorliegt. Das anorganische Phosphat wird durch Mono- oder Diamminiumphosphat, Mono- oder Dinatriumphosphat, Mono- oder Dikaliumphosphat oder mono- oder dibasischem Magneisumsulfat oder Mischungen davon gebildet. Es wird hier auch in Betracht gezogen, gemäss einer anderen Ausführungsform der Erfindung, granulierte Zusammensetzungen der vorgenannten Materialien aufzuzeugen, die auf Trockenbasis zwischen etwa 85 bis 98 % Kalisalz und 15 bis 1,5 % Bindemittel enthalten. Darüber hinaus kann die granulierte Zusammensetzung Restwasser in unterschiedlichen Mengen enthalten, obwohl im allgemeinen die Zusammensetzung im wesentlichen wasserfrei ist.
Die Erfindung wird in den nachfolgenden Beispielen erläutert. Diese Beispiele sind nicht beschränkend auszulegen.
Beispiel 1
Aus einem Staubabscheider wurde feinstkörniger Langbeinit erhalten, der für die Granulierung verwendet wurde. Die Analyse
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zeigte, dass sie 5 % Teilchen einer Grosse von +35 Maschen und 26 % Teilchen einer Grosse von -200 Maschen enthielt. Der Granulator wurde mit einer Geschwindigkeit von 15 t/h betrieben, wobei 150 kg einer Mischung aus Mono- und Diammoniumphosphat/t Langbeinit verwendet wurden. Das Ammoniumphosphat wurde in situ gebildet, indem man nach dem Nassverfahren gebildete Phosphorsäure in geeigneten Anteilen zugab und die Mischung mit einem Molverhältnis von etwa 1,5 Molen wasserfreiem Ammoniak pro Mol Phosphorsäure ammonisierte.
Die Granulierung wurde in einem TVA-Drehtrommelammoniator gemäss US-Patentschriften 2 729 554 und 2 741 545, durchgeführt. Wasser wurde, soweit erforderlich, zugegeben, um gute Granulierungseigenschaften zu erzielen. Die Granulatortrommel wurde bei einer Temperatur von 81 bis 83°C betrieben. Der Feuchtigkeitsgehalt des granulierten Produktes nach dem Herauskommen aus dem Granulator betrug 14 %. Das Produkt wurde dann einem Trockner zugeführt, der eine Einlasstemperatur von 526 bis 66O°C hatte. Die Temperatur der abströmenden Gase betrug 93 bis 107°C und die des getrockneten Produktes 43 bis 49°C.
Es wurde eine befriedigende Granulierung erzielt, wie durch die Siebanalyse in Tabelle 1 gezeigt wird.
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Tabelle 1
co
OO Ca>
O OI
% Cumulativ
Sieb, Maschen-
grösse (Tyler) 6 8 10 14 20 35 65 100 200 -200
Zugegeben: 3,5 19,7 37,3 73,6 26,4
Granulierung bei
150 kg/t 0,5 6,9 71,4 99,3 0,7
Granulierung bei
50 kg/t 0,8 17,8 59,1 90,9 9,1
ο ι
CX)
ro CD
Es wurde ein Zerfallsversuch durchgeführt und man stellte fest, dass 8,4 % zerfielen. Dies zeigt den vorteilhaften Zerfallsgrad von granuliertem Kaliumsulfat und Diammoniumphosphat an. Die physikalischen Eigenschaften des Produktes waren annehmbar.
Beispiel 2
Der Versuch des Beispiels 1 wurde in allen wesentlichen Einzelheiten wiederholt mit der Ausnahme, dass der Mono- und Diammoniumphosphatgehalt auf 50 kg/t vermindert wurde. Es wurde eine befriedigende Granulierung erzielt, wie aus der Siebanalyse des Beispiels 1 ersichtlich ist. In einem Zerfallsversuch wurde ein Zerfall von 7,4 % der Granulate festgestellt. Die physikalischen Eigenschaften waren annehmbar.
Beispiel 3
1 t Kaliumchlorid wurde mit 50 kg Monoammoniumphosphat und 100 1 Wasser (10 %) in einem Pfannengranulator vermischt und in bekannter Weise bei 82°C granuliert. Das den Granulator verlassende Material wird getrocknet, gekühlt und gelagert. Die physikalischen Eigenschaften sind annehmbar.
Beispiel 4
Der Versuch des Beispiels 3 wird wiederholt in allen wesentlichen Einzelheiten mit der Ausnahme, dass man Kaliumcarbonat
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anstelle von Kaliumchlorid verwendet und Diaramoniumphosphat anstelle von Monoammoniumphosphat, und dass 20 % Wasser zugegeben werden. Man erhält eine befriedigende physikalische Qualität der Granulate.
Beispiel 5
Der Versuch des Beispiels 3 wird wiederholt in allen wesentlichen Einzelheiten mit der Ausnahme, dass anstelle von Kaliumchlorid Kaliumsulfat verwendet und anstelle von Monoammoniumphosphat 15 kg/t Mononatriumphosphat, sowie 7,5 % Wasser verwendet werden. Die physikalischen Eigenschaften der Granulate sind befriedigend.
Beispiel 6
Das Beispiel 3 wird in allen wesentlichen Einzelheiten wiederholt, mit der Ausnahme, dass anstelle von Kaliumchlorid Kaliumnitrat verwendet wird und anstelle von Monoammoniumphosphat 50 kg/t Monokaliumphosphat verwendet werden. Die physikalischen Eigenschaften der Granulate sind annehmbar.
Beispiel 7
Der Versuch des Beispiels 1 wird in allen wesentlichen Einzelheiten wiederholt mit der Ausnahme, dass anstelle von Ammoniumphosphat Dinatriumhydrogenphosphat verwendet wird. Die physikalischen Eigenschaften der Granulate sind annehmbar.
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Beispiel 8
Der Versuch des Beispiels 7 wird in allen wesentlichen Einzelheiten wiederholt mit der Ausnahme, dass anstelle von Dinatriumhydrogenphosphat Dikaliumhydrogenphosphat verwendet wird. Die physikalischen Eigenschaften der Granulate sind annehmbar.
Beispiel 9
Der Versuch in Beispiel 3 wird wiederholt in allen wesentlichen Einzelheiten mit der Ausnahme, dass anstelle von Ammoniumphosphat Langbeinit verwendet wird. Die physikalischen Eigenschaften der erhaltenen Granulate sind annehmbar.
Beispiel 10
Der Versuch des Beispiels 1 wird in allen wesentlichen Einzelheiten wiederholt mit der Ausnahme, dass Kaliumchlorid ersetzt wird durch Langbeinit und Magnesiumoxid anstelle des Ammoniaks verwendet wird und zwar in einer Menge, dass ein äquimolares Verhältnis mit der Phosphorsäure vorliegt. Die physikalischen Eigenschaften der erhaltenen Granulate sind annehmbar.
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Claims (4)

PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zum Granulieren von Kaliumchlorid, Kaliumnitrat, Kaliumsulfat, Kaliumcarbonat, Langbeinit oder Mischungen davon unter Ausbildung von Granulaten, dadurch gekennzeichnet , dass man das Kalisalz mit mono- oder dibasischem Ammonium-, Natrium- oder Kaliumphosphat als Bindemittel in einer Menge von 15 bis 150 kg/t Kalisalz zusammen mit Wasser vermischt, die Mischung granuliert und trocknet.
2. Verfahren zum Granulieren von Langbeinit, dadurch gekennzeichnet , dass man Langbeinit in einen Granulator gibt, 7,5 bis 2O % Wasser zugibt, eine Mischung aus Mono- und Diammoniumphosphat, die
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ORIGINAL INSPEGTE'.
erhalten wurde durch Umsetzen von Ammoniak und Phosphorsäure in einem Molverhältnis von etwa 1,1-1,5:1 zugibt, die so erhaltene Mischung granuliert und trocknet.
3. Granulierte Zusammensetzung, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 85 bis 98,8 % Kalisalz und 15 bis 1,5 % Mono- oder Diammonium-, Natriumoder Kaliumphosphat als Bindemittel.
4. Zusammensetzung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , dass das Kalisalz Langbeinit ist und der Binder eine Mischung aus Mono- und Diammoniumphosphat, die durch Umsetzung von Ammoniak und Phosphorsäure in einem Molverhältnis von etwa 1,3-1,7:1 erhalten wurde, ist.
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