DE2740092A1 - Polyamidharzmasse - Google Patents

Polyamidharzmasse

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DE2740092A1 DE19772740092 DE2740092A DE2740092A1 DE 2740092 A1 DE2740092 A1 DE 2740092A1 DE 19772740092 DE19772740092 DE 19772740092 DE 2740092 A DE2740092 A DE 2740092A DE 2740092 A1 DE2740092 A1 DE 2740092A1
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Description

  • Polyamidharzmas se
  • Zusammenfassung Es wird eine Polyamidharzmasse geschaffen, welche Melamincyanurat enthält und ggfs. eine Kupferverbindung, ein Alkalimetallhalogenid, eine Zinnverbindung, eine Bisamid-Verbindung oder eine Bisureido-Verbindung.
  • Die Erfindung betrifft eine Polyamidharzmasse. Insbesondere betrifft die Erfindung eine Polyamidharzmasse mit ausgezeichnetem Aussehen und guten Flammfestigkeitseigenschaften.
  • Zur Flammfestausrüstung von Polyamidharzmassen wurde der Zusatz von Melamin vorgeschlagen (jap. Patentanmeldung Nr 1714/1972); sowie der Zusatz von Cyanursäure (US-PS 3 980 616) sowie der Zusatz sowohl von Melamin als auch von Cyanursäure (US-PS 4 001 177).
  • Im Falle des Zusatzes von Melamin erzielt man eine befriedigende Flammfestausrüstung nicht ohne Zusatz von 10 und mehreren Gewichtsteilen oder mehr Melamin auf 100 Gew.-Teile des Polyamidharzes. Das Melamin sublimiert unter den Formbedingungen und scheidet sich auf der Form ab.
  • Diese Erscheinung wird als Ausplattung bezeichnet.
  • Hierbei kommt es zu unerwünschtem Ablösen oder zu einer Verfleckung des Formkörpers. Das Melamin oder das zersetzte Material blutet an die Oberfläche des Formkörpers bei Alterung desselben während einer längeren Zelt aus. Diese Erscheinung wird als "Ausblühung" bezeichnet. Daher ist das Aussehen der erhaltenen Produkte nicht zufriedenstellend.
  • Im Falle der Zugabe von Cyanursäure kann ein Flammschutzeffekt schon bei Zugabe geringerer Mengen Cyanursäure im Vergleich zu Melamin erwartet werden. Hierdurch werden jedoch nachteiligerweise die mechanischen Eigenschaften des Formkörpers beeinträchtigt und es werden erhebliche Ausblüherscheinungen beobachtet.
  • Im Falle der Zugabe von sowohl Cyanursäure als auch Melamin ist es erforderlich, 10 und mehrere Gewichtsteile oder darüber einer Mischung von Melamin und Cyanursäure (1:1) auf 100 Gew.-Teile Polyamidharz einzusetzen, um eine befriedigende Flammfestausrüstung zu erzielen. Die Ausplattung und die "Ausblühung" sind dabei ebenfalls nicht gering. Die Erfinder haben sich mit der Lösung der obigen Probleme befaßt.
  • Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Polyamidharzmasse zu schaffen, welche zufriedenstellende Flammfestcharakteristika zeigt und sich zur Herstellung von Formkörpern eignet und insbesondere weder zu Ausplattung noch zu Ausblühungen führt.
  • Die vorstehende Aufgabe der Erfindung wird durch eine Polyamidharzmasse gelöst, welche neben dem Polyamidharz Melamincyanurat enthält.
  • Bei den Polyamidharzen gemäß vorliegender Erfindung kann es ich um Polyamide handeln, welche durch Polymerisation eines Lactams mit einem mehr als 3-gliedrigen Ring oder einer polymerisierbaren 59-Aminosäure erhalten werden, oder durch Polykondensation einer zweibasischen Säure und eines Diamins. Geeignete Polyamidharze umfassen Polymere, welche durch Polymerisation von t-Caproplactam, Aminocapronsäure, Enantholactam, 7-Aminoheptansäure, 11-Aminoundecansäure, 9-Aminononansäure und i-Pyrrolidon, -Piperidon erhalten wurden oder Polymere, welche durch Polycondensation eines Diamins, z. B. von Hexamethylendiamin, Nonamethylendiamin, Undecamethylendiamin, Dodecamethylendiamin und Methaxylylendiamin mit einer Dicarbonsäure, wie Terephthalsäure, Isophthalsäure, Adipinsäure, Sebacinsäure, einer zweibasischen Dodecansäure und Glutarsäure oder durch Copolymerisation derselben hergestellt wurde, wie Nylon 4; 6; 7; 8; 11; 12; 6,6; 6,9; 6,10; 6,11; 6,12; 6T; 6/6,6; 6/12; 6/6T usw. Zwei oder mehrere Polyamidharze können miteinander vermischt werden. Das Polyamidharz kann weitere Harze enthalten, z. B. Polyester, Polyolefine, Polytetrafluoräthylene, ABS, AS, Äthylen-Vinylacetat-Copolymere usw.
  • Das erfindungsgemäß eingesetzte Melamincyanurat ist ein Reaktionsprodukt der Cyanursäure und des Melamins, gewöhnlich in einem Molverhältnis von etwa 1:1. Zum Beispiel kann Melamincyanurat erhalten werden durch Vermischen einer wässrigen Lösung von Cyanursäure mit einer wässrigen Lösung von Melamin und Umsetzung derselben bei etwa 90 bis 100 OC unter Rühren und Filtrieren des gebildeten Niederschlags. Der weiße Festkörper wird vorzugsweise zu einem feinen Pulver pulverisiert. Das Melamincyanurat welches im Handel erhältlich ist, kann ebenfalls mit oder ohne vorherige Pulverisierung eingesetzt werden. Die Aminogruppe oder die Hydroxylgruppe des Melamincyanurats kann mit einem anderen Substituenten substituiert sein.
  • Melamincyanurat verhält sich sehr verschieden von einem Gemisch von Cyanursäure und Melamin. Zur Demonstration wurden Infrarotspektren von Melamincyanurat, Cyanursäure und Melamin angefertigt. Diese sind in den Figuren 1, 2 und 3 gezeigt.
  • Melamincyanurat wird zu dem Polyamidharz in einer Menge von 1 bis 20 Gew.-% und vorzugsweise 3 bis 15 Gew.-% gegeben. Wenn die Menge des Melamincyanurats zu gering ist, so sind die Flammschutzwirkungen nicht befriedigend. Wenn die Menge des Melamincyanurats zu groß ist, so werden die mechanischen Eigenschaften beeinträchtigt.
  • Erfindungsgemäß können die Hitzebeständigkeit, die Feuchtigkeitsbeständigkeit und die Beständigkeit gegen Verfärbungen beim Altern verbessert werden, indem man das Melamincyanurat mit einer Kupferverbindung, einem Gemisch einer Kupferverbindung und eines Alkalimetallhalogenids oder einem Gemisch einer Kupferverbindung, eines Alkalimetallhalogenids und einer Zinnverbindung komprimiert. Der Einsatz einer Kupferverbindung ist nicht kritisch, solange diese gleichförmig mit dem Polyamidharz vermischbar ist. Geeignete Kupferverbindungen umfassen anorganische Kupfersalze, wie Kupfer-I-chlorid, Kupfer-II-chlorid, Kupfer-I-jodid, Kupfer-II-sulfat, Kupfer-II-nitrat, Kupfer-II-phosphat und Kupfer-II-phosphit sowie organische Kupfersalze, wie Kupfer-II-acetat, Kupfer-II-salicylat, Kupfer-II-stearat, Kupfer-II-benzoat, Kupfer-II-lactat und Kupfer-II-sebacat ud Kupfer-Chelat-Verbindungen. Am besten eignet sich Kupfer-I-chlorid.
  • Geeignete Alkalimetallhalogenide umfassen Kaliumjodid, Kaliumbromid, Kaliumchlorid, Natriumjodid, Natriumbromid, Natriumchlorid usw. Am besten eignet sich Kaliumjodid.
  • Geeignete Zinnverbindungen umfassen anorganische Zinnsalze, wie Zinn-II-chlorid, Zinn-IV-chlorid, organische Zinnsalze, wie Zinn-II-oxalat und Zinn-IV-oxalat, Zinn-II-hydroxid, Zinn-IV-hydroxid usw. Es ist bevorzugt, anorganische Zinn-lT-Salze einzusetzen, und insbesondere Zinn-II-chlorid.
  • Die Menge dieser Zusatzstoffe bezogen auf 100 Gew.-Teile Polyamidharz beträgt 0,001 bis 0,1 Ge.-Teile und vorzugsweise 0,005 bis 0,05 Gew.-Teile der Kupferverbindung, berechnet als Cu; 0,005 bis 1 Gew.-Teile und vorzugsweise 0,02 bis 0,5 Gew.-Teile des Alkalimetallhalogenids, berechnet als Alkalimetall und das 5-bis 10-fache des Gewichts des Cu der Kupferverbindung und 0,001 bis 0,5 Gew.-Teile und vorzugsweise 0,005 bis 0,1 Gew.-Teile der Zinnverbindung berechnet als Sn.
  • enn die Menge der Kupferverbindung zu groß ist, so kommt es beim Spritzgießen zu einer Verfärbung auf Grund von freiem Kupfermetall, wodurch der Marktwert der Formkörper erheblich herabgesetzt wird. Wenn die Mengen der Alkalimetallhalogenide und der Zinnverbindung zu groß sind, so werden die mechanischen Eigenschaften der Formkörper herabgesetzt.
  • Erfindungsgemäß kann die Polyamidharzmasse in der das Melamincyanurat gleichförmig verteilt ist, dadurch erhalten werden, daß man das Melamincyanurat mit dem spezifischen Bisamid kombiniert. Beim Formen können die Nachteile einer Verschlechterung des Aussehens usw. durch das Melamincyanurat verhindert werden, so daß man eine glatte Oberfläche erhält. Dies erhöht den industriellen Wert des Verfahrens beträchtlich. Erfindungsgemäß kann man die folgenden Bisamid-Verbindungen einsetzen: wobei R¹ einen zweiwertigen Kohlenwasserstoffrest; R² und R³ jeweils einen einwertigen Kohlenwasserstoffrest; R4 und R5 jeweils ein Wasserstoffatom oder einen einwertigen Kohlenwasserstoffrest bedeuten.
  • Insbesondere bedeutet R1 eine Alkylen-, Allylen- und Allylendialkylen-Gruppe; R2 und R3 bedeuten jeweils Alkyl-, Aryl-,Aralkyl-,Alkaryl- und Cycloalkylgruppen und R4 und 5 bedeuten jeweils Wasserstoffatome, Alkyl-, Aryl-, Aralkyl-, Alkaryl- und Cycloalkyl-Gruppen.
  • Geeignete Reste R¹ umfassen C1-12-Alkylen-Gruppen,wie Methylen-, Äthylen-, Trimethylen-, Tetramethylen-, Hexamethylen-, Octamethylen-, Decamethylen- und Dodecamethylen-Gruppen, sowie Arylen-Gruppen,wie Phenylen-Gruppen und Naphthylen-Gruppen; Arylendialkylen-Gruppen (die Wasserstoffatome von aromatischen Kohlenwasserstoffen sind durch zwei Alkylen-Gruppen ersetzt, z. B. Xylylen-Gruppen) und Diarylentrialkylen-Gruppen, z. B. Dipehenylentrimethylen-Gruppen.
  • Geeignete Reste R² und R³ sind C2-30-Alkylgruppen, wie Äthyl-, Butyl-, Pentyl-, Hexyl-, Heptyl-, Octyl-, Nonyl-, Decyl-, Undecyl-, Dodecyl- Tridecyl-, Tetradecyl-, Pentadecyl-, Hexadecyl-, Heptadecyl-, Octadecyl-, Nonadecyl-, Eicosyl-, Heneicosyl-, Docosyl-, Heptacosyl- und Triaconsyl-Gruppen; Aryl-Gruppen, wie Phenyl- und Naphthyl-Gruppen; Aralkyl-Gruppen, wie Benzyl- und Phenyläthyl-Gruppen; Alkaryl-Gruppen, wie Tolyl- und Äthylnaphthyl-Gruppen; sowie Cycloalkyl-Gruppen, wie z. B. die Cyclohexyl-Gruppe. Die Reste R2 und R können gleich oder verschieden sein.
  • Geeignete Reste R4 und R5 umfassen Wasserstoffatome und C 1-12 Alkyl-Gruppen, wie Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl-, Hexyl-, Octyl-, Decyl- und Dodecyl-Gruppen sowie Aryl-Gruppen, wie Phenyl- und Naphthyl-Gruppen; Aralkyl-Gruppen, wie Benzyl-und Phenyläthyl-Gruppen; Alkaryl-Gruppen, wie Tolyl-und Äthylnaphthyl-Gruppen sowie Cycloalkyl-Gruppen, wie die Cyclohexyl-Gruppen. Die Reste R4 und R5 können gleich oder verschieden sein. Die Reste R1 bis R3 können geradkettig oder verzweigkettig sein.
  • Geeignete Bisamid-Verbindungen der Formel (I) umfassen Alkylenbisaliphatensäureamide, Arylenbisaliphatensäureamide und Arylendialkylenbisaliphatensäureamide, hergestellt durch Umsetzung eines Diamins mit einer Fettsäure, wobei man als Diamine Äthylendiamin, Propylendiamin, Butylendiamin, Hexamethylendiamin, Octamethylendiamin, Decamethylendiarnin, Dodecamethylendiamin, Arylendiamin, wie Phenylendiamin und Napthylendiamin; Arylendialkylendiamine, wie Xyloldiamin; einsetzt, und wobei man als Fettsäuren Stearinsäure, Hexansäure, Octansäure, Decansäure, Laurylsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Arachidinsäure, Behensäure, ölsäure, Elaidinsäure, Montansäure und dgl. einsetzt.
  • Es ist bevorzugt, N,N'-Methylen-bisstearinsäureamid, N,N1 -Äthylen-bisstearinsäureamid usw. einzusetzen.
  • Die Bisamid-Verbindungen der Formel (II) können durch Umsetzung eines Monoamins mit einer Dicarbonsäure erhalten werden, wobei man als Monoamin ein Alkylamin einsetzen kann, z. B. Äthylamin, Methylamin, Butylamin, Hexylamin, Decylamin, Pentadecylamin, Octadecylamin und Dodecylamin; ein Arylainin, wie Anilin und Mapthylamin sowie ein Aralkylamin, wie Benzylamin und ein Cycloalkylamin, wie Cyclohexylamin oder dgl. Als Dicarbonsäure kann man Terephthalsäure, p-Phenylendipropionsäure, Bernsteinsäure und Adipinsäure einsetzen.
  • Es ist bevorzugt, Dioctadecylamide zweibasischer Säuren, einzusetzen, wie N,N'-Dioctadecylterephthalsäureamid, N,N'-DiäthylendioctadecylterepSthalsäureamid, N,N'-Dioctadecyl-p-phenylendipropionsäureamid, N ,N' -Dioctadecylbernsteinsäureamid, N,N'-Dioctadecyladipinsäureamid und N,N'-Dimethyloctadecyladipinsäureamid usw.
  • Es können eine oder mehrere Bisamid-Verbindungen der Formel (I) oder (II) eingesetzt werden. Die Bisamid-Verbindung kann in einer Menge von 0,01 bis 3 Gew.-Teilen und vorzugsweise 0,05 bis 1 Gew.-Teilen bezogen auf 100 Gew.-Teile des Polyamidharzes eingesetzt werden.
  • Wenn die Menge der Bisamid-Verbindung zu gering ist, so kann ein nennenswerter Effekt nicht erwartet werden.
  • Wenn die Menge der Bisamid-Verbindung zu groß ist, so ist der Flammschutz-Effekt nachteiligerweise herabgesetzt.
  • Wenn man zusammen mit dem Melamincyanurat eine spezifische Menge einer Bisureido-Verbindung einsetzt, so kann man eine Polyamidharzmasse mit verbesserten Ablöseeigenschaften und stabilen Formeigenschaften während einer langen Zeitdauer erhalten. Die erfindungsgemäß verwendeten Bisureido-Verbindungen haben die folgende allgemeine Formel: R7 - NHCONH - R6 - NlICONH - R8 ..... (III) wobei R7 und R8 gleich oder verschieden sein können und jeweils Alkyl--Gruppen bedeuten, vorzugsweise C8 32-Alkylgruppen und insbesondere Cl Alkylgruppen (geradkettig oder verzweigtkettig), z. B. Dodecyl-, Hexadecyl-, Octadecyl- und Octaeicosyl-Gruppen. R6 bedeutet einen zweiwertigen aromatischen Kohlenwasserstoff-Rest, z. B.
  • Geeignete Bisureido-Verbindungen der Formel (III) umfassen (1) 1,4-Bis(3-octadecylureido)-benzol, (2) 1 ,4-Bis(3-dodecylureido)-benzol, (3) 1 ,4-Bls(3-octadecyiureidomethyl)-benzol, (4) 1,4-Bis-(3-dodecylureidomethyl)-benzol; (5) Bis p- (3-öctadecylureidomethyl) -phenyl) -methan und (6) Bis p- (3-dodecylureidomethyl)-phenyl] -methan.
  • Die Bisureido-Verbindung der Formel (III) wird in einer Menge von 0,005 bis 5 Gew.-Teilen und vorzugsweise von 0,01 bis 1 Gew.-Teilen, und insbesondere 0,03 bis 0,3 Gew.-Teilen auf 100 Gew.-Teile des Polyamidharzes eingesetzt. Wenn die Menge der Bisureido-Verbindung zu gering ist, so kann der gewünschte Effekt nicht erzielt werden.
  • Wenn die Menge der Bisureido-Verbindung zu groß ist, so tritt Phasentrennung ein und das Aussehen wird beeinträchtigt und die physikalischen Eigenschaften der Harzmasse verschlechtern sich ebenfalls.
  • Die Zusatzstoffe können dem Polyamidharz gemäß verschiedensten bekannten Verfahren zugemischt werden, und zwar in zweckentsprechenden Stufen vor der Formstufe. Das einfachste Verfahren besteht darin, die Zusatzstoffe dem Polyamidharz trocken zuzumischen. Die trocken vermischte Masse kann sodann zur Herstellung von Pellets in der Schmelze extrudiert werden. Es ist ferner möglich, zunächst Mutterpellets herzustellen, indem man große Mengen der Zusatzstoffe dem Polyamidharz zumischt und dann diese Mutterpellets mit dem Polyamidharz zu vermischen.
  • Die Formkörper können hergestellt werden, durch Fermen der durchmischten Masse oder der Pellets mit Hilfe verschiedener Formmaschinen, insbesondere Spritzgußmaschinen, Extrudiermaschinen, Preßmaschinen oder dgl. Die Einarbeitung der Zusatzstoffe kann auLn mit Hilfe der Formmaschine geschehen. Es ist bevorzugt, die Masse in der Formstufe auf eine Temperatur unterhalb 270 OC und speziell unterhalb 250 OC zu erhitzen, um eine Zersetzung des Flamnschutzmittels zu verhindern. Der erfindungsgemäßen Masse können verstarkende Stoffe zugesetzt werden, z. B. Glasfasern oder Kohlenstoff-Fasern; Füllstoffe, wie Ton, Siliciumdioxid, Aluminiumoxid, Siliciumdioxid-Aluminiumoxid, Glasperlen, Asbest, Gr2ohit, Gips und andere Zusatzstoffe, z. B. Farbstoffe, Pigmente, Stabilisatoren und Antistatika.
  • Die Polyamidharzmasserl der vorliegenqerl Erfindung zeigen eine ausgezeichnete Flammfestigkeit und die erhaltenen Formkörper haben die folgenden vorteile: (1) Ausblühungen treten im Zustand hoher Temperatur oder hoher Feuchtigkeit nicht ein. Die Formkörper behalten ihr ausgezeichnetes Aussehen und ihren Oberflächenzustand während einer langen Zeitdauer bei und si können ohne Schwierigkeiten als Präzisionsbauteile verwendet werden.
  • (2) Ausplattungen treten ebenfalls nicht ein. Die Bedingungen der Formstufe können auf diese Weise leicht gewählt werden. Es kommt nicht zu Defekten des Produkts durch schlechte Ablösung oder durch Verfleckung.
  • (3) Das aktive Mittel für die Flammfestausrüstung ist keine Verbindung vom Halogentyp, so daß weder unter dem Gesichtspunkt der Toxizität noch der Metallkorrosion Schwierigkeiten zu erwarten sind.
  • Im folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.
  • Der Verbrennungstest wird derart durchgeführt, daß mati eine Verbrennungstestprobe (12,5 cm x 1,3 cm x 0,16 cm) gemäß dem Standard-Test UL-94 (Underwriters Laboratories Inc.
  • U.S.A.) bei vertikaler Verbrennung mißt.
  • Die Izod-Schlagfestigkeit wird gemäß ASTM D-256 gemessen, wobei eine Testprobe mit einer Breite von 1,3 cm und einer Kerbe verwendet wird.
  • Die Ausblü-Eigenschaften werden gemäß JIS C 5023 festgestellt "Feuchtigkeits-Festigkeits-Test für elektronische Bauteile bei 40 °C und 95 % relativer Feuchtigkeit während 500 h in einem Gefäß mit konstanter Temperatur und konstanter Feuchtigkeit (ETAC Engineering Co.)".
  • Beispiel 1 94 Gew.-Teile Nylon-6 mit einer relativen Viskosität von 2,5 (bei 25 OC in 98 % H2S04 ; 1g/100 ml Lösung) (Novamid 1010 C, hergestellt durch Mitsubishi Chemical Ind. Ltd.) werden mit 6 Gew.-Teilen rtelamincyanuracpulver (hergestellt durch Sanwa Chemical Co.) vermischt und das Gemisch wird mit einem Extruder vom Bent-Typ mit einem Durchmesser von 40 mm zu Pellets mit einem Durchmesser von 2,5 mm und einer Länge von 2,5 mm extrudiert. Die Pellets werden zur Herstellung einer Verbrennungs-Testprobe mit den Abmessungen (12,5 cmx 1,3 cmx 0,4 cm).sowie zu einer Testprobe für den Schlagfestigkeits-Test mit einer Breite von 1,3 cm und einer Kerbe sowie zu einer Testprobe für den Feuchtigkeits-Festigkeits-Test mit einem Durch rne:ss?r von 30 mm und einer Dicke von 3 mm geformt. Nach 30 Form-Vorgängen wird die Oberfläche des Formkörpers untersucht, Eine Ausplattung findet nicht statt. Die Ergebnisse der Testproben sind in Tabelle 1 zusammengestellt.
  • Vergieichsbeispiele 1 bis 3 Das Verfahren des Beispiels 1 wird wiederholt, wobei man jedoch 6 Gew.-Teile Melamin-Pulver, 6 Gew.-Teile Cyanursäurepulver oder 6 Gew.-Teile einer Mischung von Melaminsäurepulver und Cyanursäurepulver (Molverhältnis 1:1) anstelle des Melamincyanurats einsetzt.
  • Wenn man Melamin oder ein Gemisch von Melamin und Cyanursäure einsetzt, so beobachtet man schon nach 10 Formvorgängen die Auspiattung und weißes Pulver wird auf der Oberfläche der Form abgeschieden. Die Testergebnisse, welche an den Formkörpern festgestellt wurden, sind in Tabelle 1 zusammengestellt.
  • Tabelle 1 Flamm- UL-94 Izod- Aus- Ausschutzmittel Flammschutz- schlag- plat- blüheffekt festigk. tungs- eigeneigen- schafschaft.ten
    Bsp. 1 Melamin < r5
    .cyanurat u-o 3
    Vgl. 1 Melamin V-2 3,5 X X
    Vgl. 2 Cyanursäure V-O 2,5 0 XX
    Vgl. 3 Mischung v. V-2 3,5 X XX
    Melamin und
    Cyanursäure
    Bemerkungen: : kein negatives Phenomen X : negatives Phenomen XX : stark negatives Phenomen Beispiel 2 87,5 Gew.-Teile Nylon-6 (Novamid 1010 C) werden mit 12,5 Gew.-Teilen Melamincyanurat vermischt und die Mischung wird nach dem Verfahren des Beispiels 1 geformt. Nach 30 Formvorgängen findet noch keine Ausplattung statt. Die Ergebnisse, welche mit dem Formkörper erhalten wurden, sind in Tabelle 2 zusammengestellt.
  • Vergleichsbeispiele 4 und 5 Das Verfahren des Beispiels 2 wird wiederholt, wobei man jedoch 12,5 Gew.-Teile Melaminpulver oder 12,5 Gew.-Teile Melaminpulver und Cyanursäurepulver (Molverhältnis 1:1) anstelle des Melamincyanurats einsetzt.
  • Schon nach 10 Formvorgängen findet die Ausplattung statt und weißes Pulver wird an der Oberfläche der Form abgeschieden. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 zusammengestellt.
  • Tabelle 2 UL-94 Flamm- Izod- Aus- Aus-Flammschutz- schutzeffekt schlag- plat- blühmittel Festigk.tungs- eigeneigen- schafschaft. ten
    Bsp. 2 Nelamincyanurat V-O 3,3 0 G
    Vgl. 4 Melamin V-O 3,3 X X
    Vgl. 5 Mischung v.
    Melamin und V-O 2,5 X XX
    Cyanursäure
    Beispiele 3 bis 5 86 Cew.-Teile Pellets von Nylon-6 (Novamid 1010C) werden iit 2,1 Gew.-Teilen KupEer-I-chlorid trocken vermischt.
  • Die Mischung wird mit einem Extruder rit einem Durchmesser von 40 mm bei 240 OC zu Pellets mit einem Durchmesser von 2,5 mm und einer Länge von 2,5 mm extrudiert.
  • 90 Gew.-Teile des gleichen Nylon-6 werden mit 10 uew.-Teilen Melamincyanurat (hergestellt durch Sanwa Chemical K.K.), welches zu einem Durchmesser von weniger als 100 P pulverisiert wurde, trocken vermischt. Die Mischung wird nach dem gleichen Verfahren zu Pellets extrudiert. Die Pellets und Kaliumjodid und Zinn-II-chlorid werden in dem in Tabelle 3 angegebenen Verhältnis in einen Spritzgußextruder (93 g) eingeführt, wobei hantelförmige Probenkörper vom Typ IV gemäß ASTM D-638 hergestellt werden.
  • Die Testkörper werden in einem Heißluftofen, dessen Temperatur auf 150 OC eingestellt wird, gehalten und die Zugfestigkeit und der Grad der Entfärbung werden bei diesem Hitzealterungstest geprüft. Die Testproben werden ferner in einem Gefäß mit konstanter Temperatur und konstanter Feuchtigkeit gehalten und zwar bei 85 °C und 85 z relativer Feuchtigkeit und danach wird die Zugfestigkeit und der Grad der Entfärbung geprüft. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 zusammengestellt.
  • Tabelle 3 (Gew.-Teile) Bsp. 3 Bsp. 4 Bsp. 5 Nylon- 6 90,5 90,5 90,5 Melamincyanurat 9,5 9,5 9,5 Kupfer-I-chlorid (als Cu) 0,05 0,05 0,05 Kaliumjodid 0 0,5 0,5 Zinn-II-chlorid (als Sn) O 0 0,005 Tabelle 4 Bsp. 3 Bsp. 4 Bsp. 5 Zugfestigkeit vor dem Test (kg/cm²) 810 810 810 Hitzealterungstest Zugfestigk. nach 250 h 750 800 800 nach 500 h 2 600 760 800 (kg/cm Färbung nach 500 h schwarz- rötlich- blaß-rötlich braun braun braun Beständigkeitstest bei hoher Temperatur und hoher Feuchtigkeit Zugfestigk. nach 250 h 750 800 810 nach 500 h (kg/cm²) 600 790 810 Färbung -.ach 500 h blaß- blaß- blaßrötlich braun braun braun Die Zugfestigkeit wurde gem. ASTM D-638 gemessen.
  • Die Färbung wurde visuell festgestellt.
  • Beispiele 6 bis 8 91 Gew.-Teile Pellets von Nylon-6 (Novamid 1010C) werden mit 6 Gew.-Teilen Melamincyanurat (hergestellt durch Nippon Carbide K.K.) vermischt (200 i?aschn/2,5 cm Durchtritt) sowie mit den Zusatzstoffen gemäß Tabelle 5. Die Mischung wird mit einem Extruder vom Bent-Typ mit einem Durchmesser von 40 mm bei 240 °C extrudiert, wobei Pellets mit einem Durchmesser von 2,5 mm und einer Länge von 2,5 mm hergestellt werden. Die Pellets werden mit einem Spritzgußextruder (93 g) zu Verbrennungs-Prüfkörpern (12,5 cm x 1,3 cm x 0,1G cm) und zu scheibenförmigen Formkörpern mit einem Durchmesser von 100 mm und einer Dicke von 0,8 mm zur Auswertung der Dispergierbarkeit geformt.
  • Die Ergebnisse des Verbrennungs-Tests und der Auswertung der Dispergierbarkeit oder des Dispersionszustandes der Test-Proben sind in Tabelle 5 zusmmengestellt.
  • Tabelle 5
    Zusatzstoff Flammschutz- Disper-
    Effekt gierbar-
    Typ Menge keit
    (Gew.-Teile)
    Bsp. 6 Äthylenbis- 0,5 V-o Q
    stearylamid
    Bsp. 7 " 0,1 V-O
    Bsp. 8 Methylen- 0,5 V-O
    bisstearylami.d
    Die Dispergierbarkeit wird gemessen durch Auswahl von drei kreisförmigen Bereichen mit einem Durchmesser von je 10 mm auf dem scheibenförmigen Probenkörper und die Zahl der Aggregate des Melamincyanurats in den kreisförmigen Bereichen wird gezählt, wobei man die Probe unter durchscheinendem Licht beobachtet. Die Ergebnisse werden in drei Stufen bewertet: weniger als 5 5 bis 20 X mehr als 21.
  • Testproben mit einer geringen Anzahl von Aggregaten zeigen eine gute Dispergierbarkeit des Melamincyanurats.
  • Beispiele 9 bis 10 100 Gew.-Teile Pellets von Nylon-6 (Novamid 101oC) werden mit 11 Gew.-Teilen Melamincyanuratpulver (Sanwa Chemical K.K.) vermischt, sowie mit den Zusatzstoffen gemäß Tabelle 6.
  • Die Mischung wird in einem Taumelmischer trocken vermischt.
  • Die Mischung wird kontinuierlich bei einer Polymertemperatur von 250 OC und einer Formtemperatur von 80 OC und bei einer Spritzgußzeit von 8 sec und einer Formkühlzeit von 0 sec mit einer Spritzgußmaschine geformt, wobei zwei Testproben mit den Abmessungen 0,6 cm x 1,3 cm x 12,5 cm und 0,3 cm x 1,2 cm x 12,5 cm erhalten werden. Die Formung wird unter diesen Formbedingungen fortgesetzt bis es zu einer Deformation des Formkörpers kommt, z. B. zu einer konkaven Form oder zu einer Kurve aufgrund des Ausstoßstiftes. Die Zahl der Formvorgänge bis zum Auftreten der Deformation wird gezählt. Die Zahl der Formvorgänge kann als Maß für die Ablöseeigenschaften dienen. Je größer die Zahl der Formvorgänge, umso besser sind die Ablöseeigenschaften. Die Ergebnisse sind in Tabelle 6 zusammengestellt.
  • Tabelle 6 Zusatz stoffe (Typ) Menge (Gew.-Teile) Bsp. 9 1,4-Bis(3-octadecylureidomethyl)-benzol 0,1 Bsp. 10 1,4-Bis(3-octadecylureidomethyl)-benzol 0,05 Calciumstearat 0,05 Kaolinit 0,05 Ablöse- Flammschutzeffekt Izod-Schlageigen- - . festigkeit schaften 1/16 " 1/32" (kg.cm/cm) (Zahl d.
  • Formzorgänge) Bsp. 9 80 - 90 V-0 V-0 3,0 Bsp. 10 > 100 V-0 V-0 3,2 L e e r s e i t e

Claims (6)

  1. P A T E N T A N P R Ü C Ef E 1. Polyamidharzmasse, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Melamincyanurat.
  2. 2. Polyamidharzmasse nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einer Supferverbindung.
  3. 3. Polyamidharzmasse nach einem der Ansprüche 1 oder 2, gckennzeichnet durch einen Gehalt an einer Kupferverbindung und einem Alkalimetallhalogenid.
  4. 4. Polyamidharzmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einer Kupferverbindung, einem Alkalimetallhalogenid und einer Zinn-Verbindung.
  5. 5. Polyamidharzmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einer Bisamid-Verbindung der Formeln wobei R1 einen zweiwertigen Kohlenwasserstoff-Rest; R² und R³ jeweils einen einwertigen Kohlenwasserstoff-Rest und R4 undR5 jeweils ein Wasserstoffatom oder einen einwertigen Kohlenwasserstoffrest bedeuten.
  6. 6. Polyamidharzmasse nach einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch eine Bisureido-Verbindung der Formel R7 - NHCONH - R6 - NHCONH - R8 wobei R6 einen zweiwertigen aromatischen Kohlenwasserstoff-Rest und R7 und R8 gleiche oder verschiedene Alkylgruppen bedeuten.
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