DE2720699A1 - Verfahren zur herstellung eines faserverstaerkten verbundwerkstoffes - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines faserverstaerkten verbundwerkstoffes

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fiber
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Arturo A Castillo
Robert K Jenkins
Leon B Keller
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Description

I nachgerbiohtI
Anmelderin: Stuttgart, den 5. Mai 1977
Hughes Aircraft Company P 3364 S/kg Centinela Avenue and Teale Street
Culver City, Calif«, V.St.A.
Vertreter;
Kohler - Schwindling - Späth Patentanwälte
Hohentwielstraße 41 7000 Stuttgart 1
Verfahren zur Herstellung eines faserverstärkten Verbundwerkstoffes
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines faserverstärkten Verbundwerkstoffes, dessen Fasern regelmäßig zueinander ausgerichtet sind·
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Bekannte faserverstärkte Verbundwerkstoffe werden hergestellt, indem natürliche oder synthetische Fasern einem flüssigen Harz zugegeben werden. Dae Harz wird dann durch Abkühlen oder Aushärten verfestigt, damit es eine die Fasern umgebende Matrix bildet. Die Fasern können in vielen Formen vorliegen, beispielsweise in Form von losen Abschnitten, gewobenen Bahnen und endlosen Fäden« Dabei haben die Fasern, wenn sie dem Matrixharz zugegeben werden, ihre endgültige Form. Sie werden durch die Einbeziehung in den Verbundwerkstoff weder in ihrer Form geändert noch in ihren Eigenschaften verbessert.
In der Patentliteratur findet sich die Beschreibung von Verfahren, bei denen zwei unmischbare Polymere miteinander vermengt und anschließend die gebildete Masse in vollständig geschmolzenem Zustand extrudiert wird. Diese Verfahren scheinen in gewissem Umfang zu einer Orientierung und Faserbildung des einen Polymers in dem anderen zu führen« Aus solchen extrudierten Mischungen wurden durch Lösungsmittel-Extraktion oder durch mechanisches Filtrieren der Matrix Fasermaterialien gewonnen· Dabei bildet jedoch der extrudierte Stoff keinen brauchbaren Verbundwerkstoff und es sind die aus der extrudierten Masse gewonnenen Fasern relativ dick und von relativ geringer Zugfestigkeit.
Es besteht in vielen Fachgebieten ein Bedarf an faserverstärkten Verbundwerkstoffen, die ein hohes Verhältnis von Festigkeit zu Gewicht aufweisen und geringe Kosten
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verursachen. Durch die Erfindung wird ein Verfahren angegeben, das zu einem neuen Verbundwerkstoff führt, das diesen Forderungen entspricht.
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht darin, daß zunächst ein faserverstärkter Verbundwerkstoff hergestellt wird, der aus in allen Dimensionen willkürlich orientierten, miteinander verbundenen Fasern und einer ausgehärteten, thermoplastischen Kunststoffmatrix besteht, mit der die Fasern imprägniert sind, und daß dann dieser Verbundwerkstoff auf erhöhte Temperaturen gebracht wird, bei der die Kunststoffmatrix einen plastischen Zustand annimmt, worauf die plastische Kunststoffmatrix Druckoder Zugkräften ausgesetzt wird, welche die Matrix geradlinig zum Fließen bringen, so daß sich die Fasern in der Matrix von selbst parallel zur Flußrichtung der Matrix ausrichten, und daß endlich die Kunststoffmatrix unter Aufrechterhaltung eines konstanten Druckes abgekühlt wird, bis sie erhärtet ist.
Der erfindungsgemäße Verbundwerkstoff kann in Form extrudierter oder gezogener Profile, in bestimmter Richtung verstärkter Platten und dgl„ hergestellt werdene Aus Platten können weiterhin mehrlagige Schichtwerkstoffe hergestellt werden, bei denen sich die Richtung der Fasern in den verschiedenen Lagen änderte
Der nach der Erfindung hergestellte Verbundwerkstoff hat einzigartige Eigenschaften, die auf die Ausrichtung von dreidimensional miteinander verbundenen Fasern
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innerhalb der Matrix des Verbundwerkstoffes zurückgeführt werden. Außerdem ist von Vorteil, daß die Fasern des erfindungegemäßen Verbundwerkstoffes sehr viel geringere Querschnitte haben als die in herkömmlichen Verbundwerkstoffen verwendeten Fasern»
Weitere Einzelheiten und Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung der in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeiapiele, Die der Beschreibung und der Zeichnung zu entnehmenden Merkmale können bei anderen Ausführungaformen der Erfindung einzeln für sich oder zu mehreren in beliebiger Kombination Anwendung finden. Es zeigen
Fig. 1 eine Vorrichtung durch die ein ausgehärteter Verbundwerkstoff mit willkürlich orientierten Fasern geradlinig zum Fließen bringbar ist,
Fig. 2 eine schematische Darstellung eines Verbundwerkstoffes vor und naqh der Anwendung von Wärme und Druck,
Fig. 3 eine Photographic eines nach der Erfindung
hergestellten Verbundwerkstoffteiles mit radial orientierten Fasern,
Fig. 4 eine Mikrophotographie des abgebrochenen Endes eines gestreckten Verbundwerkstoffes und
Fig. 5 eine Photographic von Fasern, die aus einem nach der Erfindung hergestellten Verbundwerkstoff herausgelöst und anschließend getrocknet worden sind.
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Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden zunächst Verbundwerkstoffe hergestellt, die sich in allen Richtungen erstreckende Fasern enthalten, welche zu Netzwerken miteinander verbunden sind. Die Fasermassen werden aus faserbildenden Polymeren in einem Lösungsmittel hergestellt, das entweder ein polymerisierbares flüssiges Harz ist, das nachher zu einem festen Polymer ausgehärtet wird, oder aber ein inertes Lösungsmittel, das nach der Bildung der Fasern abgetrennt wird, worauf die Fasermasse mit einem aushärtbaren Harz imprägniert wird, um einen festen Verbundwerkstoff au bilden.
Der ausgehärtete Verbundwerkstoff wird dann erhöhten Temperaturen ausgesetzt, die noch unter dem Schmelzpunkt der verstärkenden Fasern liegen, bei denen jedoch die polymere Matrix plastisch wird. Dann wird auf den Verbundwerkstoff in solcher Weise Druck ausgeübt, daß die Kunststoffmatrix zu einem geradlinigen Fließen veranlaßt wird. Zu diesem Zweck kann der Verbundwerkstoff in eine Form gebracht werden, die in Fig. 1 schematisch dargestellt ist. Hier wird dem Kunststoffkörper 11 mittels der Platten 12 der Form Wärme zugeführt. Wenn dann mit den Platten Druck ausgeübt wird, sind die Platten bestrebt, den Kunststoffkörper zusammenzupressen, so daß der durch die Wärme erweichte Kunststoffkörper in gerichteter Weise fließt.
Beim Fließen entsteht eine differentielle Scherwirkung zwischen der Kunststoffmatrix und den Fasern, die eine
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Ausrichtung, Orientierung und Streckung der Faaermasse bewirkt. Die Fasern werden durch die Schleppkräfte in der hochviskosen fließenden Matrix im wesentlichen parallel zur Flußrichtung der Matrix ausgerichtet. Diese Erscheinung wird durch die sehr feine Struktur der Fasern unterstützt, die bei der "in situ"-Heratellung der Fasern erzielt wird.
Durch die Anwendung des Druckes, der den Kunststoff zum Fließen bringt, wird auch die äußere Gestalt des Verbundwerkstoffes geändert. Der Kunststoffkörper wird gepreßt oder abgeflacht. Der Druck wird aufrechterhalten, bis der Verbundwerkstoff unter die Verfestigungstemperatur der Kunststoffmatrix abgekühlt ist. Nach des Abkühlen bleiben die Fasern in dem Verbundwerkstoff in der erzielten Ausrichtung, Ea ist diese Ausrichtung der dreidimensionalen Fasern innerhalb der ausgehärteten Matrix, die zu einer Erhöhung der Wärmefestigkeit und Zugfestigkeit des gepreßten erbundwerkstoffes gegenüber bekannten faserverstärkten Verbundwerkstoffen führt.
Die Bildung und Orientierung organischer Fasern in einer Kunststoffmatrix, die zu einem Verbundwerkstoff mit verbesserten thermischen und mechanischen Eigenschaften führt, ist in der Technik der faserverstärkten Verbundwerkstoffe einzigartig. Der resultierende Verbundwerkstoff hat ein geringes Gewicht und eine bedeutend erhöhte Festigkeit in Faserrichtung. Bisher
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wurden faserverstärkte Verbundwerkstoffe hergestellt, indem Streifen aus Glas-, Kohlenstoff- oder anderen Fasern in großen Bahnen imprägniert wurden, aus denen dann Teile ausgeschnitten und zur gewünschten Gestalt ubereinandergelegt wurden· Danach wurde das Material unter Einwirkung von Wärme und Druck in einer Presse, einem Autoklaven, einer Vakuum-Form oder auf andere weise ausgehärtet, um das gewünschte Teil zu erhalten·
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können die gewünschten Teile durch Warmpressen in Formen oder durch Spritzgießen hergestellt werden, mit dem Ergebnis, daß das mit "in situ" hergestellten organischen Fasern verstärkte Bauteil verbesserte mechanische und thermische Eigenschaften aufweist.
Die Erfindung wird nachstehend anhand einiger Beispiele weiter erläutert.
Beispiel I
zu 30 ml Xylol wurde eine solche Menge Polyäthylen und isotaktisches Polypropylen hinzugegeben, daß eine Konzentration von 4,5 Gew.% erzielt wurde. Das Verhältnis von Polyäthylen zu iaotaktischem Polypropylen betrug etwa 3:1· Die Polymere wurden bei etwa 125°C gelöst, worauf die Lösung in einem weiten Prüfgefäß auf einen Rütteltisch gesetzt wurde. Die Schwingfrequenz des Rütteltisches wurde zwischen 700 und 70 Hz variiert, wobei
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periodische Vibrationen bei fester Frequenz stattfanden· Während des Hütteins wurde die Temperatur der Lösung vermindert, so daß eine dreidimensionale Fasermasse entstand. Die Fasermasse wurde aus dem Prüfgefäß entfernt und in einem Soxhlet-Extraktor 24 Stunden lang gewaschen. Die Fasermasse wurde dann im Vakuum getrocknet und mit katalysiertem Styrol imprägniert. Die Mischung wurde dann 7 ^age lang bei 50°C ausgehärtet und anschließend 20 Stunden lang bei 100°C nachgehärtet.
Die so erhaltene Scheibe aus Verbundwerkstoff wurde uniaxial zu einer Folie von 1,25 mm Dicke verpreßt, indem auf die in Fig. 1 dargestellte Form bei 150°C Druck ausgeübt wurde. Die -^robe enthielt etwa 25 nun reines Polystyrol, das keine Fasern enthielt und zusammen mit dem Verbundwerkstoff zur Folie verpreßt wurde« Diese Maßnahme war nützlich, um einen Vergleich zwischen reinem Polystyrol und dem Verbundwerkstoff herstellen zu können·
Die Zugfestigkeit von auf diese Weise hergestellten Verbundwerkstoffen ist in der Tabelle I angegeben· Außerdem ist die Festigkeit von unverstärktem Material, unverstärktem Material nach dem Pressen und Strecken sowie verstärktem Material ohne Pressen zu Vergleichszwecken angegeben, um die sehr starke Erhöhung der Zugfestigkeit nachzuweisen, die bei dem faserverstärkten, gestreckten Material erzielt wird.
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Beispiel 2
Die Erfindung erlaubt auch, die Herstellung von faserverstärkten Kunststoffmatrizen in Axial- und Radialrichtung durch einfaches Pressen runder Scheiben des Verbundwerkstoffes bei ausgewählten Temperaturen und mit ausgewählten Drücken. Fig. 2 veranschaulicht die Änderung der Konfiguration, die ein nach Beispiel Λ hergestellter, ungepreßter Verbundwerkstoff erfährt. Eine Photographic einer in dieser Weise verpreßten Scheibe unter Verwendung von polarisiertem Licht ist in Fig. 3 dargestellt. Die radiale Ausrichtung der Fasern ist deutlich erkennbar.
Beispiel 3
Es wurde ein Verbundwerkstoff hergestellt, indem eine Mischung aus gleichen Teilen Styrol und Methylmethacrylat, in der eine Fasermasse aus isotaktischem Polypropylen erzeugt worden war, polymerisiert wurde. Die Konzentration des Polypropylens in diesem Harz betrug vor der Faserbildung etwa 7 Gew.%«,
Aus diesem Verbundwerkstoff wurde ein Stab von etwa 12,5 mm Durchmesser bei einer Temperatur von ° gezogen. Diese Temperatur liegt etwa 3O°C über dem Glas-Transformationspunkt der Harzmatrix.Der Stab wurde auf etwa das Vierfach* seiner ursprünglichen Länge gestreckt.
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Danach wurden von dem gestreckten Material Proben für Zugversuche abgeschnitten und mit Material verglichen, das keiner Unterstreckung unterworfen worden war. Dabei wurden die folgenden Kesultate erzielt:
Tabelle 2 Zugfestigkeit ■χ Dehnung
N/cm2 5,1 χ 10* %
3,3 x 105
1:1-Styrol/Methylmethacrylat- 4,3
Gopolymer ohne Fasern 9.5 χ 1OP 1,7
Unverformter Verbundwerkstoff
Verbundwerkstoff mit gerichteten 16.1
Fasern
Eine Mikrophotographie des Endes eines bei dem Zugversuch gebrochenen Teiles des gestreckten Materials ist in Fig. M- dargestellt. Die faserige Struktur ist deutlich sichtbar.
Beispiel H-
Nach der Methode des Beispieles 1 wurden uniaxial gepreßte Folien hergestellt. Anschließend wurden die Fasern extrahiert, indem die Matrix 4 Stunden lang bei 50°C in Toluol gelöst und anschließend mit Aceton extrahiert wurde. Die extrahierten und getrockneten Fasern sind in der Photographic nach Fig. 5 dargestellt.
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Es wurden ^ersuche gemacht, die Zugfestigkeit dieser extrahierten Fasermatten zu messen, Ea war jedoch unmöglich, den absoluten Querschnitt des belasteten Materials wegen dessen feinfaseriger Natur zu bestimmen. Angenäherte Werte des Querschnittes wurden anhand des Probengewichtes und der bekannten Dichte des die Fasern bildenden Materials nach der folgenden Formel berechnet:
mit ab ·* Querschnittsfläche W « Probengewicht D « Dichte des faserbildenden Materials c = Probenlänge.
Es wurden Zugfestigkeiten von etwa 9000 N/cm ermittelt, indem zunächst für jede Probe die zum Bruch aufzuwendende Kraft gemessen und dann der angenäherte Querschnitt zugrundegelegt wurde. Allerdings muß auch die gemessene Bruchkraft als angenähert betrachtet werden, weil die Fasern vernetzt und nicht gleichförmig in Richtung der Richtung der Kraftwirkung oder c-Achse parallel verlaufen.
Die Zugfestigkeit der Fasern wurde auch dadurch bestimmt, daß ihr Anteil an der Zugfestigkeit des Verbundwerkstoffes in der folgenden Weise ermittelt wurde:
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mit (T.S.)f « Zugfestigkeit der Fasern (T.S.)r = Zugfestigkeit des Harzes (T.S.) ^n = Zugfestigkeit des Verbundwerkstoffee
COlD p ·
V = Volumenanteil des Harzes r
V_ = Volumenanteil der Fasern.
Diese Methode führt auf eine Zugfestigkeit der Fasern
in der Größenordnung von 56 000 N/cm . Dieser Wert
6 2 nähert sich dem theoretischen Wert von 2,6 χ 10 N/cm (3»7 x 10 psi), der bei einer idealen Ausrichtung der Moleküle des Faserpolymers erzielt werden müsste ( siehe H. Mark in "Polymer Science and Materials", Wiley-Interscience, N.Y. 1971, Kapitel 11).
Beispiel 5
Nach der Methode des Beispiels 1 wurden durch gerichtete Fasern verstärkte Verbundwerkstoffe hergestellt, Es wurden dann drei Folien aus diesem Material mit verschiedener Ausrichtung der Fasern übereinandergelegt. Die herrschende Faserrichtung in den Schichten war wie folgt:
1 ο Schicht 0
2« Schicht +60° in bezug auf Schicht 1 3· Schicht -60° in bezug auf Schicht 1
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Der resultierende Schichtwerkstoff mit gekreuzton Faserschichten wurde bezüglich seiner Zugfestigkeit geprüft. Es wurde festgestellt, daß er im wesentlichen isotrope Eigenschaften aufweist.
Die vorstehenden Beispiele zeigen die Anwendung der Erfindung bei einer begrenzten Anzahl faserbildender Stoffe. Die Erfindung ist jedoch bei einer Vielzahl von Verbundwerkstoffen anwendbar, die aus verschiedenen Polyalkan-Fasern hergestellt worden sind, beispielsweise aus ifcotaktiachem Polypropylen, Polyäthylen, isotaktischem Poly(4-methylpenten-1), isotaktischem Poly(buten-I) und Polystyrol sowie auch aus Polyäthylenoxid und Nylon·
Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendbaren Lösungsmittel können polymerisierbar oder nichtpolymerisierbar sein. Geeignete polymerisierbare Lösungsmittel sind beispielsweise Styrol, Acrylsäure, Divinylbenzol, Methylmethacrylat und Allylglycidyläther· Typische nichtpolymerisierbare Lösungsmittel sind Toluol und Xylol. Es versteht sich, daß die Wahl des Lösungsmittels von verschiedenen Paktoren abhängt, beispielsweise von der Art des zu lösenden, faserbildenden Polymers und von der Art des gewünschten Endproduktes.
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TABELLE I
Zugfestigkeit von mit orientierten Fasern verstärktem Polystyrol
Bezeichnung Nr. der Material Faser- Mittlere Zug Bruch Bemerkung Ki
Proben streckung durch konzen- festigkeit arbeit O
Fließen tration -3 2
χ 10 N/cm		 2
N/cm cm/cm		 CD
σ
(O 		Gruppe 1 6 4700 % 7 % 4,90 150 C Presse, Einzelfolie CO
CO
G ruppe 2 6 4700 % -O- 1,90 ___ 150 C Presse, Einzelfolie
cn Q
Gruppe 3 6 1000 % 7 «7c 2,25 150 C Presse, Einzelfolie
<n Gruppe 4 5 1000 % -o- 1, 90 150 C Presse, Einzelfolie
cn ο
Gruppe 5 4 4700 % -o- 2,35 150 C Presse, Kombination
3 4700 % 7 % 4,60 aus faserfreier und faser
verstärkter Folie
Gruppe 6 3 4700 % -O- 3,20 150 C Presse, Kombination
4 4700 % 7% 5,30 aus faserfreier und faser
verstärkter Folie
Gruppe 7 7 4700% 7 % 5,95 107 150 C Presse, Einzelfolie
Gruppe 8 7 4700% -O- 3,15 26,0 150°C Presse, Einzelfolie
Kontrolle 6 -O- -O- 2,10 ungepreßt
9 -0- 7 % 2,30
Anmerkung: Die Zugversuche wurden in Richtung der Faserorientierung ausgeführt.
L e e r s e i t

Claims (2)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines faserverstärkten Verbundwerkstoffes, dessen Fasern regelmäßig zueinander ausgerichtet sind, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst ein faserverstärkter Verbundwerkstoff hergestellt wird, der aus in allen Dimensionen willkürlich orientierten, miteinander verbundenen Fasern und einer ausgehärteten, thermoplastischen Kunststoffmatrix besteht, mit der die Fasern imprägniert sind, daß dann dieser Verbundwerkstoff auf erhöhte Temperaturen gebracht wird, bei der die Kunststoffmatrix einen plastischen Zustand annimmt, worauf die plastische Kunststoffmatrix Druck- oder Zugkräften ausgesetzt wird, welche die Matrix geradlinig zum Fließen bringen, so daß sich die Fasern in der Matrix von selbst parallel zur Fließrichtung der Matrix ausrichten, und daß endlich die Kunststoffmatrix unter Aufrechterhalten eines konstanten Druckes abgekühlt wird, bis sie erhärtet ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzeugung des faserverstärkten Verbundwerkstoffes mit willkürlich orientierten Fasern zunächst die Fasern "in situ" in einer Lösung eines faserbildenden Polymers in einem inerten Lösungsmittel hergestellt und dann nach Abtrennen des Lösungsmittels mit; einem aushärtbaren thermoplastischen Kunstharz imprägniert werden, das anschließend ausgehärtet wird·
809845/0558
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß »ur Erzeugung des faserverstärkten Verbundwerkstoffes mit willkürlich orientierten Pasern zunächst die Fasern "in situ" in einer Lösung eines faserbildenden Polymers in einem aushärtbaren thermoplastischen Kunstharz als Lösungsmittel hergestellt und dann das thermoplastische Kunstharz ausgehärtet wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als faserbildendes Polymer isotaktisches Polypropylen, Polyäthylen, isotaktisches Poly(4-methylpenten-i), isotaktisches Poly(buten-i), Polystyrol, Nylon oder Polyäthylenoxid verwendet wird·
809845/0558
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