DE2702804A1 - Verfahren zur vorerhitzung und vorbereitung von eisenmetall fuer die galvanisierung - Google Patents

Verfahren zur vorerhitzung und vorbereitung von eisenmetall fuer die galvanisierung

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DE2702804A1 DE19772702804 DE2702804A DE2702804A1 DE 2702804 A1 DE2702804 A1 DE 2702804A1 DE 19772702804 DE19772702804 DE 19772702804 DE 2702804 A DE2702804 A DE 2702804A DE 2702804 A1 DE2702804 A1 DE 2702804A1
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Description

International Lead Zinc Research Organization, Inc., 292 Madison Avenue, New York, N.Y. 10017 / U.S.A.
Verfahren zur Vorerhitzung und Vorbereitung von Eisenmetall für die Galvanisierung
Die Erfindung betrifft die Vorbereitung von Oberflächen von Elsenme';allteilen für die galvanische Beschichtung mit Zinküberzügen. Der Galvanisierungsprozeß erfordert, daß die Oberfläche des Eisengegenstandes vor dem Eintauchen in das Zinkbad ordnungsgemäß vorbereitet wird, um eine metallurgische Bindung zwischen der Eisenoberfläche und dem Zink zu gewährleisten. Derzeitige industrielle Vorbereitungstechniken können in zwei Gruppen eingeteilt werden: Verfahren unter Verwendung eines Flußmittels und Verfahren unter Vervendung einer Gasreduktion einer Oxydschicht auf der Oberfläche, z.B. das Sendzimir-Verfahren. Das nachfolgend beschriebene neue Konzept für die Vorbereitung von Oberflächen stellt eine Abwandlung der Flußmittelteohnlk dar. Unter "Flußmittel" wird nachfolgend eine Substanz verstanden, die das Schmelzen bzw. Erweichen von Metallen fördert.
Die heute kommerziell verwendeten zwei Flußmittel-Verfahren werden als "Trocken-" und "Naß-Verfahren" bezeichnet. Diese Industriebezeichnungen sind insoweit etwas irreführend, als die Ausdrücke "trocken" und "naß" die Verfahrensweise nicht eigentlich beschreiben: Bei der "trockenen" Methode wird das Flußmittel auf den Eisengegenstand aufgebracht, indem dieser
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in eine heiße wäßrige Zinkchlorid/Amrnoniumchlorid-Flußmittellösung vor dem Einbringen in das Zinkbad eingetaucht wird. Demgegenüber wird beim "nassen" Verfahren das Flußmittel oben auf das Zinkbad gebracht und der zu galvanisierende Eisengegenstand geht durch das Flußmittel hindurch in das Zink.
Die oben beschriebenen Verfahren haben zwar seit vielen Jahren ausreichend galvanisierte Produkte hervorgebracht, es wohnen ihnen Jedoch einige Nachteile inne. So erzeugt beispielsweise die Reaktion,durch die das Zinkchlorid/Ammoniumchlorid-Flußmittel das Galvanisierverfahren fördert, sichtbare voluminöse Gasemissionen. Diese Emissionen sind zwar nicht toxisch, Üben jedoch auf Arbeiter bei fortgesetzter ausgedehnter Aussetzung eine reizende Wirkung aus und sind daher von Regierungsbehörden, wie der US-Umweltschutzbehörde und der Sicherheits- und Gesuridheitsverwaltung, einer genauen Prüfung unterzogen worden.
Die Flußmittelverfahren erfordern das Eintauchen eines relativ kalten Gegenstands (typischerweise unterhalb 95 C (unterhalb 203 F)) in das geschmolzene Zinkbai (typischerweise etwa
46O°C oder 86O0F). Das Ergebnis ist eine Erniedrigung der
Zinktemperatur um beispielsweise 5 bis 11°C oder 10 bis 200F. Das geschmolzene Zink und der Gegenstand müssen daher wieder auf die Temperatur erhitzt werden, bei der die Galvanisierung stattfindet. Diese Temperaturrückstellung erfordert, daß die Wärmezufuhr zum Galvanisierungsgefäß erhöht wird, um die Temperatur in einer relativ kurzen Zeit anzuheben, wodurch das Vermögen des Galvaniseurs, die Badtemperatur Innerhalb gewünschter Grenzen zu steuern, verringert wird. Die vergrößerte Wärmezufuhr durch die Wände des Gefäßes verkürzt auch dessen Lebensdauer. Welter muß unnötig Zeit für diese Rückstellung aufgewendet werden, wodurch die Produktivität des Bades verringert wird. Schließlich entfällt durch die Unmöglichkeit, die Eintauchzeiten sehr eng und genau zu steuern, eine der wichtigsten Parameter, mit dem der Galvaniseur das Gewicht
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der Beschichtungen regulieren kann.
In der Vergangenheit hatte der Galvaniseur Elsenmetalle einer breiten Vielfalt chemischer Zusammensetzungen zu behandeln. Die verschiedenen Eisenmetalle reagieren mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten im Galvanisationsbad. Dieser Unterschied im Verhalten ist insbesondere im Fall von siliclumhaltigem Eisen von Bedeutung. Die normalen Galvanisierungszelten und -temperaturen zur Galvanisierung von Masser.stählen (niedriger Silikongehalt) kann übermäßig schwere spröde Beschichtungen auf silikonhaltlgen Eisenrnetallen erzeugen. Dieses Probl3m ist besonders lästig bei Gegenständen, die aus verschiedenen unterschiedlichen Typen von Metallen bestehen, die zusammengeschweißt oder -montiert sind. Um dieses Problem zu bewältigen, muß der Galvaniseur sorgfältig die Eintauchzeit und die Temperatur des Zinkbades kontrollieren. Diese Kontrollen sind bei den gegenwärtigen Galvanisierun-gsverfahren extrem schwierig, wenn nicht gar unmöglich zu bewerkstelligen.
Weiterhin müssen Galvaniseure auch Gegenstände von komplexer Form behandeln. Die Formteile weisen häufig Teile mit stark voneinander abweichenden Querschnitten auf. Bei der Einführung in das geschmolzene Zink heizen sich dünnere Bereiche rascher auf und galvanisieren unter Ausbildung stärkerer Schichtdicken als schwerere Teile. Die Beschichtung auf den dünnen Abschnitten ist dann übermäßig dick, während auf den schweren Teilen gerade das Dickenminimum erreicht wird.
Gegenstand der Erfindung ist ein neues Galvanisierverfahren, das dadurch gekennzeichnet 1st, daß ein geschmolzenes Salz oder Metallhydroxyd anstelle der bisher bei der Galvanisierung normalerweise verwendeten Flußmitteltechniken eingesetzt wird. Das Verfahren verwendet ein nlcht-rauchendes Bad eines Salzes oder Metallhydroxyds sowohl zur Vorerhitzur.g als auch zur Oberflächenvorbereitung für den Eisengegenstand vor des-
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sen Eintritt in das Galvanisierbad. Durch dieses Verfahren wird nicht nur eine Anzahl von Nachteilen gegenwart!per Flußmitteltechniken überwunden, sondern zugleich ein Verfahren angeboten, mit dem die Beschichtungsgewichte auf siliciuinhaltigem Eisen so kontrolliert werden können, daß der Galvaniseur keine speziellen Vorsichtsmaßregeln zu ergreifen hat, wenn eine Vielzahl von Eisenmetallen galvanisiert wird.
In den Zeichnungen zeigt Figur 1 eine Mikrofotografie einer Kristallstruktur einer Stahloberfläche nach dem Fluxen unter Ιο Verwendung einer herkömmlichen "trockenen" Technik.
Die Figuren 2 und 3 sind Mikrofotografien von kristallinen Strukturen, die unter Anwendung der Erfindung bei Verwendung von ZKei gesonderten Dädern erhalten worden sind. Die Figuren 4 bis 9 illustrieren die verbesserten Betriebsbedingungen des Galvanisierverfahrens gemäß der Erfindung gegenüber bekannten Flußmittelverfahren.
Die Anwendung der nachfolgend beschriebenen Erfindung für die Vorbereitung von EisenmetallOberflächen schaltet die obengenannten Probleme aus. Gemäß dem verbesserten Galvanisierverfahren der Erfindung wird die Oberfläche zunächst auf bekannte Weise, wie Wäsche mit kaustischer Soda, oder mittels einer Entzurtierungs- oder Strahlbehandlung gereinigt. Die Oberfläche kann auch auf bekannte Weise gebeizt und gespült werden. Danach wird der Eisengegenstand in ein Bad eines geschmolzenen Salzes oder Metallhydroxyds eingetaucht. Die Wirksamkeit dieses Bades zur Vorerhitzung und zur Vorbereitung hängt von der Auswahl der geeigneten Salze und Metallhydroxyde ab. Unter "Salzen und Metallhydroxyden" werden nachfolgend auch ihre Mischungen verstanden.
Untersuchungen haben mehrere Erfordernisse für das Bad ergeben, nämlich
1. daß es bei der niedrigsten Galvanisierungstemperatur ge-
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schmolzen ist,
2. daß es als Flußmittel für die Oberfläche des alten Gegenstandes wirkt,
Z>. daß es keine sichtbaren oder angreifenden Dämpfe erzeugt, 4. daß es chemisch über lange Geb auchszeiten stabil bleibt und
5. da3 es eine minimale Korrosionswirkung auf gewöhnliche Behältermaterialien, wie Stahl- oder Gußeisenkessel, hat. Im allgemeinen wurde gefunden, daß das Bad Salze oder Metallhydroxyde oder Kombinationen hiervon enthalten kann; insbesondere können Alkalimetallhydroxyde und Halogenide verwendet werden. Als besondere Beispiele erfüllen Natriumhydroxyd und die Kombinationen der Chloride von Lithium, Natrium, Kalium, Zink und Blei die obigen Erfordernisse. Natriumhydroxyd ist, wie die vier besonderen folgenden Salzpaare, ein bevorzugtes Badmedium: Zinkchlorid, von 55 bis 77 Gew.-^, plus Kaliumchlorid, von 45 bis 2J> Gew.-%, und vorzugsweise etwa 65 Gew.-% Zinkchlorid und etwa 35 Gew.-^ Kaliumchlorid; Kaliumchlorid von 49 bis 59 Gew.-% plus Lithiumchlorid von 51 bis 41 Gew.-^, vorzugsweise etwa 55 Gew.-% Kaliumchlorid und etwa 45 Gew.-% Lithiumchlorid; Bleichlorid von etwa ?5 bis 95 Gew.-% plus Kaliumchlorid von 25 bis 5 Gew.-# und vorzugsweise entweder etwa 92 Gew.-% Bleichlorid und etwa 8 Ce. .^ Kaliumchlorid oder etwa 80 Gew.-% Blei Chlorid und etwa 20 Gew.-% Kaliumchlorid; des weiteren Bleichlorid von 90 bis 95 Gew.-# plus Natriumchlorid von 10 Gew.-^ bis 5 Gew.-%, vorzugsweise etwa 91 Gew.-% Bleichlorid und etwa 9 Gew.-# Natriumchlorid.
Der Eisengegenstand wird untergetaucht im Bad belassen, um ihn vorzuerwärmen. Das Bad wird bei einer Temperatur oberhalb seines Schmelzpunkts gehalten, damit das Eintauchen des kälteren Metallgegenstandes keine Erstarrung des Bades verursacht. Der Gegenstand sollte wenigstens auf die Temperatur gebracht werden, bei der das Bad schmilzt. Auf diese Veise wird der durch den Gegenstand hervorgerufene Wärmeverlust
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beträchtlich verringert. Dieser Vorteil wird welter verwirklicht durch das Erhitzen des Gegenstandes in dem Vorheizbad auf eine Temperatur von wenigstens 1000C (13O°F) unterhalb der Temperatur des Zinkbads. Insbesondere kann der Gegenstand auf eine Temperatur von wenigstens 200C (360F) unterhalb der Temperatur des Zinkbads vorerhitzt werden. In der bevorzugten Ausführungsform wird der Gegenstand auf eine Temperatur erhitzt, die wenigstens etwa der des Zinkbads entspricht. Der Ausdruck der Temperatur des Gegenstands als Punktion der Temperatur des Zinkbads gilt für den normalen kommerziellen Bereich von Zinktemperaturen von 450 bis 47O°C (842 bis 8780P) ebenso wie für Temperaturen oberhalb oder unterhalb dieses Bereichs. Die Länge der Eintauchdauer des Gegenstandes ist veränderlich und hängt von der Größe des Gegenstandes und der Größe und der Temperatur des Vorheizbads ab. Diese Länge der Eintauchdauer ist vom Galvaniseur leicht berechenbar, der die Temperatur des Gegenstandes im Vorheizbad beispielsweise unter Verwendung eines am Gegenstand angebrachten Thermoelements beobachtet. Die Zeiten liegen im Bereich von mehreren Minuten oder mehr.
Nachfolgend werden zwei Badzusammensetzungen für Beispielszwecke angegeben, die die Vorteile des erfindungsgemäSen Verfahrens demonstrieren. Eine Beschränkung auf diese beiden Bäder innerhalb des beanspruchten Verfahrens ist Jedoch nicht beabsichtigt. Die zwei Bäder sind kaustische Soda (NaOH), die bei 3180C (6050P) schmilzt und ein Gemisch aus etwa 65 Gew.-56 Zinkchlorid und etwa 35 Gew.-# Kaliumchlorid, das bei 23O0C (446°F) schmilzt.
Jede Verbindung wird geschmolzen und als Vorheizbad für verschiedene Eisengegenstände vor dem Galvanisieren verwendet. Figur 1 illustriert die MikroStruktur der Beschichtung auf galvanisiertem Eisen, erhalten unter Verwendung eines Standard-"Trocken"-Flußmittelverfahrens. Der Vergleich mit Figur 2 oder 3, die die Mikrostrukturen auf dem gleichen Stahl
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nach Verwendung von Zinkchlorid-Kaliumchlorid-Gemisch bzw. kaustischer Soda zeigen, weist die Mikrostrukturen als im wesentlichen identisch aus und illustriert die Tatsache, daß das Vorheizbad als Flußmittel für Stahl wirkt und die v/esentliehe Reaktion zwischen dem Eisengegenstand und dem geschmolzenen Zink fördert.
Die zwei oben beschriebenen Bäder sind bei Temperaturen von 45O°C (842°P) über ausgedehnte Zeiträume, nämlioh 2 bis 3 Monate, chemisch stabil. Keines der Bäder sendet sichtbare Dämpfe bis auf solche von mit dem eisernen Gegenstand eingebrachten flüchtigen Verunreinigungen aus.
Figur 4 zeigt die Beschichtungsgewichte, die auf einem typischen Baustahl als Funktion der Eintauchzeit erhalten worden sind. Die Kurven stellen die unter Verwendung des Standard-"Trocken"-Verfahrens erhaltenen Ergebnisse und einer Vorerhitzung im Salzbad unter Verwendung eines Bads aus etwa 65 Gew.-# Zinkchlorid und etwa 35 Gew.-% Kaliumchlorid dar. Für Jede gegebene Eintauchzeit erhielt die im Salzbad vorerhitzte Probe eine schwerere Beschichtung als die konventionell gefluxte Probe (sh. Punkt a gegenüber Punkt b). Umgekehrt kann ein gegebenes Beschichtungsgewicht nach kürzerer Eintauchzeit im Zinkbad erhalten werden, wenn anstelle einer herkömmlichen Flußmitteltechnik die Salzbadvorheizung angewandt wird (sh. Punkt c gegenüber Punkt b).
Ein aus Stahlteilen weit unterschiedlicher Querschnittsdicke hergestelltes Modellwerkstück wird in einem Fall unter Verwendung der Standard-"Trocken"-Technik und in einem anderen Fall unter Verwendung eines Bades aus geschmolzenem Salz mit einem Gehalt von etwa 65 Gew.-# Zinkchlorid und etwa 35 Gew.-% Kaliumchlorid als Vorheizung galvanisiert. Wie aus den Kurven in Figuren 5, 6 und 7 ersichtlich, wird im letzteren Fall eine gleichförmigere Verteilung der Beschichtung erzielt. Die Kurven zeigen, daß die Beschichtungsgewichte auf den dünnen und
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den dicken Bereichen mit wachsender Eintauchdauer in das Zinkbad bei Verwendung einer Salzbadvorheizung einander ähnlicher sind als bei Verwendung eines "trockenen" Verfahrens.
Ein Eisenmetall, das üblicherweise galvanisiert wird, ist/Pau- oder Konstruktionsstahl mit niedrigem Siliciumgehalt. (weni-
bekannt ger als etwa 0,01 %) bekannt, .vährend andere,/als halb oder voll beruhigte Stähle,wesentliche Mengen Silicium (0,01 bis 1 i) enthalten. Diese zuletzt genannten Stähle sind bekanntlich reaktionsfähiger im Zinkbad und erhalten wesentlich höhere Beschichtungsgewichte als Baustahl, wenn konventionelle Galvanisiertechniken angewendet werden.
Das Vorheizbad erlaubt die Erniedrigung von zwei Parametern, die für die Steuerung bzw. Kontrolle der Dicke des galvanisierten Überzugs wichtig sind, nämlich von Zeit und Ternperatür. So vird beispielsweise ein Versuch durchgeführt, in dem Baustahl und e:n voll beruhigter Stahl (mit etwa 0,5 % Silicium) verwendet werden und in dem diese zwei Parameter variiert werden. In den Figuren 8 und 9 wird gezeigt, daß eine Abkürzung der Galvanisierdauer von 4 auf 2 Minuten und eine
'o Senkunf des Bereichs der fUr die kommerzielle Praxis typischen Zinkbadtemperatur von zwischen 450 und 4700C (842 und 87S0F) auf einen Bereich zwischen 430 und 44o°C (806 und 824°F) beide möglich sind mit einem Vorheizbad (das in diesem Beispiel etwa 65 Gew.-% Zinkchlorid und etwa 35 Gew.-56 Kaliumchlorid enthält). Es werden annähernd die gleichen Beschichtungsdicken bei Baustählen und voll beruhigten Stählen erhalten. Der Galvaniseur kann daher durch Einhaltung niedriger Temperaturen und kürzerer Eintauchdauern während des GaI-vanisierverfahrene die spezifizierten Anforderungen an die
Jo Dicke einhalten und noch immer vergleichbares Beschichtungswachstum sowohl bei siliciumhaltigen als auch bei nicht siliciumhaltigen Metallen erhalten. Diecor Vorteil ist auch dann vorhanden, wenn der zu galvanisierende Gegenstand aus zwei oder mehreren unterschiedlichen Elsenmetallen besteht, die verschweißt oder zusammengebaut sind.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1) Verfahren zur Galvanisierunp von Eisenoberflächen durch Niederschlag einer Zinkschicht auf der Oberfläche, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Abscheidunc les Zinks der Gegenstand in ein Dad getaucht wird, das ein geschmolzenes Metall oder Metallhydroxyd oder Gemische hiervon des Typs enthält, (Her bei einer Temperatur unterhalb der Temperatur der Zinkabscheidung schmilzt, wobei das Bad als nicht rauchendes Flußmittel für die Oberfläche wirkt und die Sintauchdauer ausreicht, um die Eisenoberfläche zu fluxen und den Eisengegenstand auf wenigstens die Schmelztemperatur des Bads vorzuerhitzen.
    2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Bad ein Alkalimetallhydroxyd enthält.
    3) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Bad Natriunihydroxyd enthält.
    4) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, c'aß das Bad ein Halogenid enthält.
    5) Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Bad Lithium-, Natrium-, Kalium-, Zink- und/oder Bleichlorid enthält.
    6) Verfahren nach Anspruch 5> dadurch gekennzeichnet, daß das Bad 55 bis 77 Gew.-# Zinkchlorid und 45 bis 23 Gew.-%.Kaliumchlorid enthält.
    7) Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Bad etwa 65 Gew.-j6 Zinkchlorid und etwa 35 3ew.-# Kaliumchlorid enthält.
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    ORIGINAL INSPECTH)
    8) Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, da.3 das Bad 49 bis 59 Gew.-^ Kaliumchlorid und 51 bis 41 Gew.-% Lithiumchlorid enthält.
    9) Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das
    Bad etwa 55 Gew.-% Kaliumchlorid und etwa 45 Gew.-# Lithiumchlorid enthält.
    lo) Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß das Bad 75 bis 95 Gew.-^ Bleichlorid und 25 bis 5 Gew.-# Kaliumchlorid enthält.
    11) Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Bad etwa 92 Gew.-# Bleichlorid und etwa 8 Gew.-% Kaliumchlorid enthält.
    12) Verfahren nach Anspruch IC, dadurch gekennzeichnet, da3 das Bad etwa 80 Gew.-^ Bleichlorid und etwa 20 Gew.-£ Kaliumchlorid enthält.
    IJ) Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Bad 90 bis 95 Gew.-% Bleichlorid und 10 bis 5 Gew.-^ Natriumchlorid enthält.
    14) Verfahren nach Anspruch 1J>, dadurch gekennzeichnet, daß das Bad etwa 91 Gew.-% Bleichlorid und etwa 9 Gew.-^ Natriumchlorid enthält.
    15) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Eisengegenstand auf wenigstens 100°C unterhalb der Temperatur des Zinkbads vorerhitzt wird.
    16) Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Eisengegenstand etwa 0,01 bis etwa 1 % Silicium enthält.
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    } Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Sisengegenstand auf wenigstens 20
    tür des Zinkbads vorerhitzt wird.
    Sisengegenstand auf wenigstens 200C unterhalb der Tempera-
    18) Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Eisengegenstand etwa 0,01 bis etwa 1 # Silicium enthält.
    19) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Eisengegenstand wenigstens auf die Temperatur des Zinkbads vorerhitzt wird.
    20) Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß der Eisengegenstand etwa 0,01 bis 1 % Silicium enthält.
    21) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Eisengegenstand etwa 0,01 bis etwa 1 % Silicium enthält.
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