DE267869C - - Google Patents
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- DE267869C DE267869C DE1912267869D DE267869DA DE267869C DE 267869 C DE267869 C DE 267869C DE 1912267869 D DE1912267869 D DE 1912267869D DE 267869D A DE267869D A DE 267869DA DE 267869 C DE267869 C DE 267869C
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- bisulfate
- sulfuric acid
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/20—Nitrogen oxides; Oxyacids of nitrogen; Salts thereof
- C01B21/38—Nitric acid
- C01B21/42—Preparation from nitrates
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Meat, Egg Or Seafood Products (AREA)
Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
i 267869 KLASSE 12«. GRUPPE
und Schwefelsäure.
Die Darstellung der Salpetersäure aus Salpeter und Schwefelsäure erfolgt nach den in der Technik
gebräuchlichen Verfahren in der Weise, daß man die Salpetersäureretorten periodisch beschickt
und dann den. gesamten heißflüssigen Rückstand von Bisulf at entleert. Die Mängel
dieser Arbeitsweise sind bekannt (vgl. darüber die Patentschriften 170532 und 227377). Sie bestehen
darin, daß beim Anheizen der mit der ganzen Charge gefüllten Retorte leicht ein Überschäumen
des Inhaltes eintritt und weiterhin in der außerordentlichen Beanspruchung des Retortenmaterials,
das durch das abwechselnde Anheizen und Erkalten und verschieden starke chemische Einwirkung der kalten oder heißen
Säure besonders leidet. Man hat daher in verschiedener Weise versucht, diese Ubelstände zu
beseitigen. Dies geschieht nach der Patentschrift 170532 z. B. in der Weise, daß man in
die von der ersten Cjharge noch heiße Retorte
nicht die ganze Menge der neuen Beschickung auf einmal einfüllt, sondern daß man kleine,
aber äquivalente Mengen von Salpeter und
. Schwefelsäure in solchem Maße in die Retorte einträgt, daß darin eine möglichst gleichartige
Temperatur von etwa 170 bis 180 "erhalten
bleibt. Zum Schluß muß allerdings noch einige Zeit verstärkt auf 300° geheizt werden, um das
Bisulfat von den letzten Resten der noch darin
30. befindlichen Salpetersäure zu befreien. Darauf
wird der gesamte Inhalt an heißem Bisulfat entleert. Um das erhebliche, zwischen 140 ° und
300 ° liegende Temperaturintervall nicht in einer Retorte zu durchschreiten, verwendet man zur
Durchführung dieses Verfahrens ein System von zwei übereinanderliegenden Retorten derart, daß
in der höher gelegenen Retorte die sogenannte isotherme Destillation bei über 140 ° beendet
wird, worauf dann der gesamte Inhalt in die zweite Retorte entleert wird, in welcher bei
einer Temperatur von 300° die Reaktion zu Ende geführt wird. Es hat nicht an Versuchen
gefehlt, noch weiter zu gehen und die Darstellung der Salpetersäure wirklich kontinuierlich
zu gestalten. Ein solches Verfahren ist das von Prentice (vgl. Patentschrift 79645), das
aber eine praktische Bedeutung nicht erlangt hat, obwohl man später versucht hat (vgl. britische Patentschrift 8902/1893, Lunge, Handbuch
der Sodafabrikation, 1903, Band 1, S. 95), es dadurch lebensfähig zu machen, daß man es
mittels eine? großen Überschusses von Schwefelsäure durchführte. Neuerdings ist ein Verfahren
der Badischen Anilin- und Sodafabrik bekannt geworden (vgl. Patentschrift 227377),
nach welchem ein vollkommen kontinuierlicher Arbeitsgang dadurch ermöglicht wird, daß man
das Gemisch von Salpeter und Schwefelsäure eine Reihe getrennt geheizter Rührkessel mit
besonderen getrennten Destillationsvorrichtungen durchlaufen läßt, in der Weise, daß aus dem
letzten der Kessel das vollkommen von Salpeter-
säure befreite Bisulfat abläuft, während die Destillate
den einzelnen Kesseln gesondert abgezogen werden.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man die Reaktion innerhalb eines einzigen
Kessels durchführen kann, wenn man Salpeter und Schwefelsäure in nahezu äquivalenten Verhältnissen
auf der Oberfläche einer großen Masse von heißem geschmolzenen Bisulfat zur Einwirkung
bringt. Zu diesem Zweck trägt man in eine mit geschmolzenem Bisulfat zu einem Drittel gefüllte Salpetersäureretorte langsam
Salpeter und Schwefelsäure ein.
Die Mengen setzen sich an der Berührungsstelle mit dem angesäuerten Bisulfat um, das
neu enstandene Bisulfat sinkt langsam durch seine spezifische Schwere nach der heißesten
Stelle, dem Boden der Retorte, wo es durch eine Art Überlauf frei abfließt. Ein Überschäumen
der Retorte ist bei dieser Arbeitsweise nicht zu bemerken. Das Destillat wird in der üblichen
Weise kondensiert.
Bei dem vorstehend beschriebenen neuen Verfahren sinkt das Bisulfat im Verhältnisse seiner
spezifischen Schwere, die bei wasserarmem, völlig von Salpetersäure freiem Bisulfat am
größten ist, nach unten, um von dieser Stelle aus abgeführt zu werden, während bei dem Verfahren
gemäß Patentschrift 227377 die heiße Salzmasse trotz fortwährender Bewegung erst
nach Zurücklegung eines sehr langen Weges salpetersäurefrei wird. Es war nach den vorliegenden
Erfahrungen nicht vorauszusehen,, daß auf einem so kurzen und einfachen Wege
in einer einzigen Retorte die Gewinnung von Salpetersäure und von salpeterfreiem Bisulfat
in kontinuierlicher Arbeitsweise durchführbar
Claims (1)
- Patent-Anspruch :Verfahren zur kontinuierlichen Darstellung von Salpetersäure aus Alkalinitrat und Schwefelsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man in eine mit einer großen Masse von heißflüssigem Bisulfat beschickte Retorte gleichzeitig Salpeter und Schwefelsäure einträgt, die abdestillierende Salpetersäure auffängt und das durch Neubildung entstandene Bisulfat vom Boden der Retorte in heißflüssigern Zustande zweckmäßig mit Hilfe eines Überlaufes kontinuierlich abfließen läßt.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE267869T | 1912-09-30 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE267869C true DE267869C (de) |
Family
ID=5997630
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1912267869D Expired - Lifetime DE267869C (de) | 1912-09-30 | 1912-09-30 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE267869C (de) |
FR (1) | FR464561A (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE931588C (de) * | 1952-04-04 | 1955-08-11 | Harry Dipl-Ing Pauling | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Salpetersaeure durch Umsetzung von Schwefelsaeure mit Salpeter |
-
1912
- 1912-09-30 DE DE1912267869D patent/DE267869C/de not_active Expired - Lifetime
-
1913
- 1913-09-30 FR FR464561D patent/FR464561A/fr not_active Expired
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE931588C (de) * | 1952-04-04 | 1955-08-11 | Harry Dipl-Ing Pauling | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Salpetersaeure durch Umsetzung von Schwefelsaeure mit Salpeter |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
FR464561A (fr) | 1914-03-25 |
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