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Herstellung und Trennung von Natronsalpeter und Ammonehlorid.
Man hat schon vielfach versucht, den für viele industrielle Zwecke und namentlich auch für die landwirtschaftliche Stickstoffdüngung äusserst wertvollen Natronsalpeter aus Ammonnitrat und Kochsalz durch die einfache Umsetzung
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herzustellen, wobei das als Nebenprodukt anfallende Ammonchlorid ebenfalls als Stickstoffdünger Verwendung finden oder nach bekannten Verfahren wieder in Ammonnitrat übergeführt werden kann.
Diese wichtige Umsetzung erforderte jedoch stets irgendwelche ausserhalb der Reaktion liegenden Hilfsmassnahmen, weil die Löslichkeitsverhältnisse der reziproken Salze einen allein auf phasenchemischen Reaktionen begründeten Trennungsweg nicht erkennen liessen. So hat man beispielsweise in salpetersaurer oder ammoniakalischer Lösung gearbeitet ; man hat dem System Fremdsalze wie Calcium- oder Magnesiumsalz, zugesetzt, um dadurch dielösliehkeitsverhältnisse zu beeinflussen ;
man hat organische Lösungsmittel, wie Methylalkohol, in das reagierende System eingeführt, und man hat schliesslich auf die chemische Trennung der gesuchten Salze ganz verzichtet und physikalische Trennungsmethoden, die auf der Verschiedenheit ihrer spezifischen Gewichte oder Korngrössen beruhen, angewandt, um die zunächst gemeinsam ausgeschiedenen Salze nachträglich auf mechanischem Wege zu trennen.
Erfindungsgemäss wird die bei höherer Temperatur an Natronsalpeter gesättigte Lösung so weit abgekühlt, als der Bodenkörper keine wesentlichen Mengen Ammonchlorid aufnimmt, worauf die nach Abtrennung des Natronsalpeters verbleibende Mutterlauge mit solchen Mengen Wasser versetzt wird, dass bei der darauffolgenden weiteren Abkühlung zwecks Abscheidung des Ammonchlorid die in der Lauge noch vorhandenen Mengen Natronsalpeter weitgehend in Lösung bleiben. Handelt es sich um die Herstellung und Trennung von Natronsalpeter und Ammonchlorid aus beide Salze enthaltenden, bei der Umsetzung von Ammonnitrat mit Natriumchlorid erhaltenen Lösungen, so wird vorteilhaft das Natriumehlorid nach Abtrennung des Natronsalpeters dem System zugeführt. Man kann auch an dieser Stelle einen Teil des Ammonnitrats zuführen.
Durch die Erfindung wird gegenüber den bekannten Verfahren der Vorteil erreicht, dass man aus neutraler wässriger Lösung ohne Gegenwart von Fremdstoffen sowohl Natronsalpeter als auch unter Verwendung der gleichen Lösung Ammonchlorid, beide in verhältnismässig hoher Reinheit, ausscheiden kann. Reinheitsgrade von zirka 85-90% sind ohne weitere Waschung od. dgl. leicht erreichbar.
Das neue Verfahren beruht auf der Feststellung, dass eine Lösung von geeigneter Zusammensetzung, welche beim Abkühlen Natronsalpeter abgeschieden hat und demgemäss an diesem Salz gesättigt ist, dennoch fast reines Ammonchlorid bei weiterem Abkühlen ausscheidet, wenn man nach Abtrennung des Salpeters diese zweite Ausscheidung in ein tieferes Temperaturgebiet verlegt, was durch Zugabe von Wasser auf einfache Weise bewirkt wird.
Von besonderer Bedeutung ist die Ausführung des Verfahrens im Kreisprozess. Hiebei erfolgt die Zuführung des Chlorids entweder allein oder zusammen mit einem Teil des Nitrats zwischen der Salpeterabtrennung und der Ammonchloridausseheidung. Die Ausgangssalze können in dem zuzuführenden Wasser gelöst zur Mutterlauge zugesetzt werden, während der zurÄquivalenz mit den abgetrennten Stoffen erforderliche Rest nach der Ammonchloridabtrennung bzw. vor der neuen Salpeterausscheidung zugebracht wird.
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1000'00 gAusgangslösung.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Herstellung und Trennung von Natronsalpeter und Ammonchlorid aus beide Salze enthaltenden, vorzugsweise bei der Umsetzung von Ammonnitrat mit Natriumchlorid erhaltenen Lösungen, dadurch gekennzeichnet, dass die bei höherer Temperatur an Natronsalpeter gesättigte Lösung so weit abgekühlt wird, als der Bodenkörper keine wesentlichen Mengen Ammonchlorid aufnimmt, worauf die nach Abtrennung des Natronsalpeters verbleibende Mutterlauge mit solchen Mengen Wasser versetzt wird, dass bei der darauffolgenden weiteren Abkühlung zwecks Abscheidung des Ammonchlorid die in der Lauge noch vorhandenen Mengen Natronsalpeter weitgehend in Lösung bleiben.