DE260327C

DE260327C -

Info

Publication number: DE260327C
Application number: DE1912260327D
Authority: DE
Priority date: 1912-04-14
Filing date: 1912-04-14
Publication date: 1913-05-15

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE Mp. GRUPPE

Verfahren zur Darstellung von Indol. Patentiert im Deutschen Reiche vom 14. April 1912 ab.

Es wurde gefunden, daß man Indol in einfacher Weise darstellen kann, indem man Indoxyl oder Indoxylcarbonsäure mit Ätzalkalien oder Gemischen dieser mit Erdalkalihydroxyden in Gegenwart von Wasser auf höhere Temperaturen, zweckmäßig über 2oo°, so lange erhitzt, bis die bei niedrigerer Temperatur gebildeten indigoiden Farbstoffe (vgl. Patent 255691, Kl. 22 e) zersetzt sind, und dann aus dem entstandenen neuen Reaktionsprodukt, welches das Indol zum großen Teil chemisch gebunden enthält, dieses durch Destillation, zweckmäßig unter vermindertem Druck, abtrennt.

Von dem Verfahren der Patentschrift 152683, Kl. 12p, ist das vorliegende grundsätzlich verschieden. Bei dem bekannten Verfahren wird Phenylglycin oder Phenylglycin-o-carbonsäure bei möglichstem Ausschluß von Wasser, zweckmäßig sogar bei Gegenwart wasserzersetzender anorganischer Mittel, mit Alkalioxyden oder -hydroxyden behandelt, wobei als Hauptprodukt Indoxyl bzw. dessen Carbonsäure neben geringen Mengen Indol (nach Abrechnung der gewonnenen Indoxylderivate bis zu 20 Prozent vom angewendeten Glycinderivat) entsteht. Nach vorliegendem Verfahren wird dagegen Indoxyl, also das hauptsächliche Endprodukt des früheren Verfahrens, mit Alkalien bei Gegenwart von Wasser erhitzt und hierdurch in Indol übergeführt. Bei dem vorliegenden Verfahren findet daher eine bedeutend reichlichere Indolbildung statt.

Beispiel.

Ein Teil der nach Beispiel I oder II der Patentschrift 152548, Kl. 12p, erhaltenen indoxylsäurehaltigen Schmelze wird in 5 Teilen Wasser gelöst und im Autoklaven auf 240 ° so lange erhitzt, bis sich die Masse beim Verdünnen mit Wasser in diesem nicht mehr löst. Das harzige Reaktionsprodukt wird von der alkalischen Flüssigkeit getrennt, mit Wässer gewaschen und alsdann nach möglichster Entfernung des Wassers, zweckmäßig unter vermindertem Druck, destilliert, wobei das Indol in reiner Form erhalten wird. Eine weitere kleinere Menge Indol kann aus den wässerigen Lösungen durch Wasserdampfdestillation gewonnen werden.

Man erhält so mit Leichtigkeit eine Ausbeute an Indol von 20 Prozent und darüber von der angewandten Indoxylsäure.

Analog verfährt man bei Verwendung anderer Indoxyl- oder Indoxylsäureschmelzen oder -präparate. Die Konzentration der alkalischen Indoxyllösung kann höher oder niedriger als im obigen Beispiel sein, auch kann die Temperatur geändert werden. Bei niedrigeren Temperaturen verläuft die Reaktion entsprechend langsamer.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung von Indol, dadurch gekennzeichnet, daß man Indoxyl oder dessen Carbonsäure mit Ätzalkalien oder deren Gemischen mit Erdalkalihydroxyden in Gegenwart von Wasser auf höhere Temperaturen, zweckmäßig über 200 °, bis zur Zersetzung der anfänglich gebildeten indigoiden Farbstoffe erhitzt und aus dem gebildeten Reaktionsprodukt das Indol durch Destillation, zweckmäßig unter vermindertem Druck, abtrennt.