DE2659546A1 - Verfahren zur herstellung von gefrorenen granulaten - Google Patents

Verfahren zur herstellung von gefrorenen granulaten

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DE2659546A1 DE19762659546 DE2659546A DE2659546A1 DE 2659546 A1 DE2659546 A1 DE 2659546A1 DE 19762659546 DE19762659546 DE 19762659546 DE 2659546 A DE2659546 A DE 2659546A DE 2659546 A1 DE2659546 A1 DE 2659546A1
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Svenn Dipl Ing Kittelsen
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Description

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Z ι"
BOEHRINGER MÄNNHEIM GMBH 21O7
Verfahren zur Herstellung von gefrorenen Granulaten
Es ist bekannt, Lebensmittel, z.B. Fisch, Fleisch, Gemüse, durch Einfrieren zu konservieren. Getränke, z.B. Obstsäfte, Kaffee, Tee, und Suppen können durch Einfrieren und Trocknen im gefrorenen Zustand in leicht lösliche Granulate, sogenannte Instantpulver, überführt werden. Auch Arzneipräparate, die als Lösung appliziert werden, jedoch im Lösungsmittel nicht beständig sind, werden seit längerer Zeit als Lyophilisate aufbewahrt.
Um Zerstörungen der Struktur der festen Lebensmittel bzw. Entmischungen der Lösungen zu vermeiden, ist es notwendig, diese Produkte möglichst schockartig einzufrieren. Insbesondere für das Einfrieren von Lösungen sind in der Vergangenheit eine größere Anzahl von Techniken entwickelt worden.
So ist es bekannt, die Lösungsmittel in Kühlbehältern in Blockform auszufrieren und die Blöcke durch Kaltvermahlung zu zerkleinern. Nach einem anderen Verfahren wird die Flüssigkeit auf einen gekühlten,umlaufenden Zylinder oder ein ebenfalls gekühltes Förderband aufgespritzt, von dem sie nach dem Erstarren durch entsprechende Schaber oder Kratzer wieder abgelöst wird. Bei einer Variante dieser Apparaturen wird die Wärme nicht durch Kühlung der Unterlage sondern durch Aufsprühen von leicht verdampfenden Kühlmitteln (Kohlendioxyd, Distickstoffoxyd und insbesondere von flüssigem Stickstoff) entzogen. Diesen Verfahren gemeinsam ist; daß durch das Zerkleinern bzw. Ablösen des gefrorenen Produktes Körner unterschiedlichster Größe und Form und insbesondere ein erheblicher
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Staubanteil entsteht, der die Weiterverarbeitung in der Gefriertrocknung erschwert. (Schormüller, Handbuch der Lebensraittelchemie, 1974, Seite 262-266, Springer-Verlag). Möglichst gut rieselfähige, d.h. kugelförmige, gefrorene Granulate sind weiterhin zur Herstellung von porösen Tabletten gemäß DT-OS 22 46 013.5 erwünscht.
Aus der DTOS 2140747 ist bekannt, daß man Granulate einheitlicher Form und Größe erhalten kann, wenn man die einzufrierende Lösung durch entsprechende Düsen in ein bewegtes Bad aus einem siedenden Fluorkohlenwasserstoff (Freorr^) als Kühlmittel einsprüht. Das entstehende Granulat wird normalerweise diskontinuierlich ausgetragen, da die kontinuierliche Austragung einen erheblichen apparativen Aufwand erfordert. An Apparateteilen, insbesondere dem Rührer, festgefrorenes Produkt erschwert einen raschen Produktwechsel, der nur übe^r völlige Entleerung, Erwärmung und gründliche Reinigung der Anlage möglich ist.
Es stellte sich daher die Aufgabe, ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung gleichförmiger, gefrorener Granulate für die Gefriertrocknung zu finden, das bei möglichst geringem apparativen Aufwand einen raschen Wechsel der Produkte erlaubt.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß man in einer ausreichend gekühlten Umgebung einen Strom eines leicht verdampfenden flüssigen Kühlmittels in Kontakt mit einem Strom der Produktflüssigkeit bringt, wodurch die Produkt lösung schockartig zu kleinen, kugelförmigen Partikeln gefriert. Diese Kugeln können dann leicht von dem gasförmigen Kühlmittel getrennt werden, nach an sich bekannten Verfahren gefriergetrocknet und weiterverarbeitet werden. Die so hergestellten gefriergetrockneten Granulate sind überraschenderweise sehr gleichförmig, leicht löslich und durch ihre kugelförmige Gestalt optimal zu
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verarbeiten, während man eigentlich ungleichmäßig geformte Körner oder Schneeflocken-artige Produkte sehr unterschiedlicher Größenverteilung erwartet hätte.
Als Kühlmittel können alle bei Normaldruck unter dem Gefrierpunkt der Produktlösung verdampfenden, mit dem Produkt nicht reagierenden flüssigen Stoffe verwendet werden. Beispielhaft seien Distickstoffoxyd, Alkylenoxyd, Ammoniak, Kohlendioxyd, niedrigsiedende Kohlenwasserstoffe wie Butan und Propan, Fluorkohlenwasserstoff wie Freon genannt. Als besonders vorteilhaft hat sich flüssiger Stickstoff erwiesen, da er preiswert erhältlich ist, mit allen Produktlösungen nicht reagiert, keine Umweltbelastung durch die entweichenden Gase verursacht und aufgrund seines niederen Siedepunkts die Produkte sehr rasch und tief abkühlt. Bei Produkten, die gegen Sauerstoff unempfindlich sind, kann in gleicher Weise a\ich flüssige Luft' verwendet werden. ;
Eine z\ir Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Vorrichtung ist in Fig. 1 dargestellt. Die Vorrichtung bestellt aus einer kegelförmigen nach unten sich verengenden Kühlsäule (1), die in ihrem oberen Teil eine zentrisch angeordnete Zuführungsdüse (2) für das Kühlmittel sowie eine oder mehrere Düsen (3) für die Produktlösung und am unteren Ende eine Öffnung (4) zum Austragen des gefrorenen Granulats bzw. zum Entweichen der verdampften Kühlmittel aufweist. Die Säule (1) wciist vorzugsweise einen isolierten Ziußenmantel (5) sowie eine Innenauskleidung (6) auf, zwischen denen das verdampfende Kühlmittel als Kühl- und Isoliermaterial über ein Ventil (7) abströmen kann. Für die Zufuhr von Kühlmittel und Produktlösuny sind weitere regelbare Ventile (R) und (9) vorgesehen. Die Menge dos über das Ventil (7) abfließenden, zur Kühlung des Außenmantels dienenden gasförmigen Kühlmittels kann durch
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ein zusätzliches Überdruckventil (10) geregelt werden. Das Kühlmittel wird über eine Leitung (11) vom Vorratsbehälter (12) zugeführt, wobei der Druck im Vorratsbehälter die Förderung bewirkt. Die Produktlösung wird aus dem Vorratsbehälter (13), der vorzugsweise ebenfalls doppelwandig ausgebildet ist und durch das über die Ventile (7) und (10) mittels der Leitung (14) abgeleitete Kühlmittel gekühlt wird, mittels der Leitung (15) entnommen· und über die Pumpe (16) und das Ventil (9) in die Produktdüse (3) gedrückt. Die Produktdüse ist vorteilhaft beheizbar, um ein Zufrieren zu verhindern. Die durch die Öffnung (4) aufgrund der Schwerkraft herausfallenden gefrorenen Granulen können in einem Auffangbehälter gesammelt und diskontinuierlich einer Gefriertrocknung zugeführt werden.
Vorzugsweise werden die herausfallenden Granulen kontinuierlich über das Transportband (17) durch eine kontinuierliche Gefriertrocknungsapparatur (18) gefördert und gelangen danach in die Konfektionierungs- bzw. Lagerstation (19). Zum Schutz gegen die Außentemperatur und Feuchtigkeit ist das Förderband (17) bis zum Eintritt in die Gefriertrocknungsanlage noch durch einen Mantel (20) umgeben, dessen Innenraum ebenfalls durch das verdampfte Kühlmittel gekühlt wird. Falls nicht flüssiger Stickstoff oder flüssige Luft als Kühlmittel verwendet wird, muß noch eine Vorrichtung zum Auffangen und Wiederverflüssigen des verdampften Kühlmittels vorgesehen werden .
Fig. 2 zeigt eine Aufsicht auf eine erfindungsgemäße Anordnung von 6 Produktdüsen (3) mit der Zuführungsleitung (15) und der Kühlmitteldüse (2).
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, die Produktlösung mit einer kurz über dem Gefrierpunkt der Lösung liegenden Temperatur den Düsen zuzuführen, da dadurch das Kühlmittel am besten ausgenutzt wird. Durch Variation der Düsengröße der Düsen (2) und (3) und des Drucks, mit dem Kühlmittel und Produktlösung zugeführt werden, ist die Größe der Granulen in weiten Grenzen variierbar. Aus ökonomischen Gründen wird man die Menge des zugeführten flüssigen Kühlmittels so hoch einstellen, daß sie gerade aus-
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reicht, um die Lösung auszufrieren und die Wärrueverluste an die Umgebung zu decken Je nach Konzentration der Lösung ist bei Verwendung des bevorzugten Flüssigstickstoffs mit einem Verbrauch von 2-3 kg pro kg Lösung zu rechnen.
Selbstverständlich sind eine Vielzahl von Variationen der beschriebenen Vorrichtungen denkbar, mit denen das erfindungsgemäße Verfahren ebenfalls durchführbar ist, so können selbstverständlich die Säulen zylindrisch oder doppelkegelförmig geformt sein, statt einer einfachen Kühlmittel- und Produktzuführung können mehrere solcher Düsen vorhanden sein, die Produkte können statt kontinuierlich einer Gefriertrocknung zugeführt zu werden, in einem Lagertank aufgefangen und zu einem späteren Zeitpunkt verwendet werden.
Zum Bau der Vorrichtung kommen praktisch alle Materialien in Frage, die bei der Temperatur des flüssigen Kühlmittels noch ausreichende Stabilität und Zähigkeit besitzen/ nicht rostender Stahl, Kupfer, Polyäthylen oder ähnliches, seien beispielhaft genannt.
Durch gleichzeitiges Versprühen über zwei verschiedene Düsen ist es möglich, miteinander unverträgliche Komponenten zu versprühen und so bereits ein statistisch durchgemischtes Granulat zu erhalten. Durch eine verschiedene Düsengröße oder einen verschiedenen Sprühdruck läßt sich gewünschtenfalls auch noch eine unterschiedliche Korngröße der jeweiligen Granulate erhalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist in dem folgenden Beispiel näher erläutert.
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Beispiel
1. Bilden des gefrorenen Granulats
Für den Versuch wurde eine Kühlsäule (1) gemäß Fig. 1 verwendet, die eine Höhe von 200 cm, einen Durchmesser von 80 cm und eine Austrittsöffnung (4) mit einer Weite von 20 cm hatte. Der zylindrische Teil der Säule hatte eine Länge von 60 cm, der kegelförmige Teil einen Neigungswinkel von 30°. Leitungen, Ventile und Vorratsgefäße entsprachen der Fig. 1, anstelle der gezeigten kontinuierlichen Gefriertrocknungsanlage war ein gekühltes Vorratsgefäß unter der Austrittsöffnung (4) angebracht.
1 kg Saccharose wurde in 10 1 dest. Wasser gelöst. Diese lO%ige Lösung wurde in einen thermostatisierbaren Vorratsbehälter .(13) gegeben und dort bei ca» + 1°C gehalten. Der Gefrierpunkt der Lösung lag bei - 0,5 C. Aus einem zweiten Vorratsbehälter (12) wurde Flüssigst i ckstof ί (LN2) über eine isolierte Kupferleitung (11) und ein Regelventil (0) der LNp-Düse (2) zugeführt.. Diese Düse besaß einen Innendurchmesser von 8 mm. Der Reaktionsraum (1) wurde .solange vorgekühlt, bis an der Austragsöffnung (4) im ausströmenden Stickstoffgasstrom eine Temperatur von etwa - 50°C erreicht war.
Nun wurde mittels der Pumpe (IG) bei einem Einspritzdruck von 1,5 bar über eine Polyäthyleniei tung (15) ein Regelventil (9) und 6 Produktdüson (3) die Saccharose-Lösung in den Flüssigstickstof1 strnhl eingespritzt. Die 6 Düsen waren kreisförmig unter einem Kegelwinkel von 6o° um den LN^-Strahl angeordnet und besaßen einen Innendurchmesser von ca. 0,15 mm. Der Abstand zwi schon dom Austri t tspunkt (lev, LNp aus der LN^'^üso und dem Mi schpuiikt" mit der Löijunq l.-'jtrug 12 5 mm, der AL1Ki and Produkt d"i s e/Mi ru-h punk t 30 mm. Heim Kontakt mit dom LNo-otrnhl
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gefror die Saccharose-Lösung schockartig zu kleinen Kugeln, während der größte Teil des LN2 verdampfte. Dieser gasförmige, kalte Stickstoff wurde zur Kühlung des Reaktionsraumes (1) und des Vorratsbehälters (13) weiterverwendet.
Die gefrorenen Kugeln fielen im Reaktionsraum (1) nach unten, wurden über die Öffnung (4) ausgetragen und in einem tiefkalten Dewar-Gefäß gesammelt. Ihr Korngrenzenbereich lag zwischen 0,16 und 1,0 mm Kugeldurchmesser, wobei die Gauß'sehe Verteilung ihr Maximum Lei 0,63 mm mit 85 % Massenanteil hatte. Über 99 % des Granulats hatten Kugelform. Es war sehr gut rieselfähig und klebte nicht zusammen. In einem gekühlten Behälter ist es praktisch unbegrenzt unverändert haltbar. Der Verbrauch an LN2 lag bei 2,5 kg/kg Lösung (einschließlich Vorkühlung des Reaktionsraums und Verlusten).
2. Gefriertrocknen des gefrorenen Granulats
Die im Dewar-Gefäß gesammelten, gefrorenen Kugeln wurden auf vorgekühlte Bleche (- 50 C) einer Lyophilisationsanlage geschüttet und diskontinuierlich unter folgenden Bedingungen gefriergetrocknet:
a) 13 Stunden bei 0,2 mbar und 25°C,
b) 5 Stunden bei 1,333 1O~3 mbar und 25°C.
Nach der Lyophilisation hat sich an der Korngrenzenverteilung und Kugelform dos Granulats gegenüber dem gefrorenen Zustand nichts geändert. Seine Dichte wurde rechnerisch zu etwa 116 kg/m bestimmt. Der Restwassergehalt betrug 1,6 %. Das Produkt zeigte eine homogene, weiße Farbe. Das Granulat behielt beim Umschütten und Sieben seine Form. Es kann zwischen den Fingern leicht zerrieben werden. Die elektrostatische Aufladung ist gering. Die Kugeln haften kaum untereinander und
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überhaupt nicht an den Wänden der Flaschen, in denen sie aufbewahrt werden. Die Rieselfähigkeit ist sehr gut. Das Fließverhalten des Granulats ähnelt dem einer Flüssigkeit. Um die Ausgangskonzentration der ledigen Saccharose-Lösung wiederherzustellen, wurden 100 g Granulat in 1 1 dest. Wasser gegeben. Ohne daß die Flüssigkeit mechanisch bewegt wurde, betrug die Lösungszeit 32 Sekunden.
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Claims (1)

  1. Paten-tans ρ r ü c h e
    I1.1 Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Granulaten bestehend aus einer Kühlsäule, Zuführungsvorrichtungen für Kühlmittelströme und Produktflüssigkeitsströme im Zentrum des oberen Teils und einer Austragsöffnung für das Granulat am unteren Ende der Kühlsäule und Ableitungen für gasförmiges Kühlmittel.
    2'. Vorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Produktabführungsöffnung über ein Förderband mit einer kontinuierlichen Gefriertrocknungsanlage verbunden ist.
    3. Verfahren zur Herstellung von gefrorenen Granulaten, da- , durch gekennzeichnet, daß die Produktlösung in einen sich von oben nach unten bewegenden Strom eines leicht verdampfbaren, flüssigen Kühlmittels eingetragen wird und die nach dem Verdampfen des Kühlmittels verbleibenden gefrorenen Granulen abgetrennt werden.
    4. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man Größe und Feststoffgehalt der Granulen durch die Konzentration, die Viskosität und den Einspritzdruck der Prodüktlösung sowie den Düsendurchmesser variiert.
    5. Verfahren gemäß Anspruch 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß man Flüssigstickstoff als Kühlmittel verwendet.
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    ORIGINAL INSPECTED^
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