DE3112807A1

DE3112807A1 - Verfahren zur herstellung eines mikroporoesen gefriergetrockneten kaffeeproduktes

Info

Publication number: DE3112807A1
Application number: DE19813112807
Authority: DE
Inventors: Daniel Edward Long Valley N.J. Dwyer jun.
Original assignee: General Foods Corp
Current assignee: General Foods Corp
Priority date: 1980-04-10
Filing date: 1981-03-31
Publication date: 1982-04-15
Also published as: CA1139980A; KR830004791A; AU6882881A; FR2480088B1; US4313265A; FR2480088A1; JPS56154953A; GB2074008B; AU537996B2; KR860000909B1; SE8102292L; GB2074008A; SE450075B

Description

PATENTANWÄLTE DR. ING. E. HOFFMANN (1930-197ί) · DIPL.-ING.W.EITLE . DR.RER.NAT. K.HOFFMANN · DIPl.-ING.W. LEHN

DIPL.-ING. K. FDCHSLE · OR. RER. NAT. B. HANSEN ARABELLASTRASSE 4 ■ D-8000 MÖNCHEN 81 . TELEFON (08?) 911067 . TELEX 05-2961? (PATHE)

34. 813 o/wa

GENERAL FOODS CORPORATION, WHITE PLAINS, N.Y. / USA

Verfahren zur Herstellung eines mikroporösen gefriergetrockneten Kaffeeproduktes

Die. Erfindung betrifft löslichen Kaffee. Sie betrifft, insbesondere ein Verfahren zur Herstellung eines gefriergetrockneten löslichen Kaffeeproduktes in Form. von .Teilchen oder Granulaten, die eine sehr gute Mikroporosität haben und in der Lage sind, flüchtige aromatische Bestandteile aufzunehmen und beizubehalten und diese flüchtigen aromatischen Bestandteile in kontrollierter Weise wieder abzugeben.

Zahlreiche im Handel erhältliche lösliche Kaffeeprodukte werden mit flüchtigen aromatischen Verbindungen angereichert, indem man die löslichen Kaffeeprodukte mit

reinem Käffeeöl oder aromaangereichertem Kaffeeöl kombiniert, um dem löslichen Kaffeeprodukt eine Aromaqualität, die dem von geröstetem und gemahlenen Kaffee entspricht, zu verleihen. Das Aromatisieren von löslichen Kaffeeprodukten mit Kaffeeöl bedingt jedoch Verfahrensprobleme bei der Gewinnung des Öls aus den gerösteten Kaffeebohnen und dem Verarbeiten der gebildeten entölten Kaffeebohnen sowie bei der. Lagerung des Öls.

Die Aromatisierung von löslichen Kaffeeprodukten ohne die Verwendung von Kaffeeölen als Aromaquelle oder Aromaträger ist bisher nicht von besonderem Erfolg gewesen. Es ist bekannt, dass die üblichen löslichen Kaffeesorten nicht die Fähigkeit oder die Eigenschaft haben, flüchtige aromatische Verbindungen, wie sie in Kaffeeöl enthalten sind oder zu Kaffeeöl gegeben werden, beizubehalten und abzugeben.

In den schwebenden US-Patentanmeldungen der Serial Nr. 95Q 337 und 086 367 werden poröse lösliche Kaffeeteilchen mit der Eigenschaft, grosse Mengen an flüchtigen aromatischen. Bestandteilen zu sorbieren und die aroma-' tischen Bestandteile für längere Zeiträume beizubehalten und anschliessend die aromatischen Bestandteile unter wiederholten Gebrauchsbedingungen, die beim öffnen und Schliessen eines Behälters, in dem die Teilchen verpackt sind, auftreten, beschrieben und beansprucht. Die aromatisierten löslichen Kaffeteilchen können in kleinen Mengen mit nichtaromatisierten löslichen Kaffeefeststoffen vermischt oder zu diesen zugemischt werden, unter Erhalt eines löslichen Kaffeeproduktes mit einem gewünschten

Kaffeearoma, das dem Aroma von frisch geröstetem und· gemahlenen Kaffee entspricht.

Die porösen löslichen Kaffeeteilchen mit einem Durchschnittsdurchmesser von weniger als 200 lim werden als mikroporös charakterisiert, d.h. dass sie eine mikroporöse Struktur haben, bei der die· meisten Radien der Poren 150 χ 10 m(150 Ä) oder weniger und das Porenvolumen pro g des löslichen Kaffeefeststoffes 3 bis 30 Mikroliter pro g betragen. Diese mikroporösen löslichen Kaffeeteilchen.erhält man durch Schnellgefrieren eines wässrigen Extraktes oder einer Lösung von Kaffeefeststoffen durch Versprühen der Extraktlösung in eine kryogene Flüssigkeit und anschliessendes Gefriertrocknen der gefrorenen Teilchen, Kugeln oder Granulate.

Obwohl die in den vorerwähnten Patentanmeldungen beschriebenen und beanspruchten Verfahren in der Lage sind, ein mikroporöses lösliches Kaffeeprodukt zu bilden, wäre es vorteilhaft, MitreissVerluste in der .. Gefriertrocknungsanlage zu vermeiden, wobei diese Verluste dann eintreten, wenn die Grosse der einzelnen gefrorenen Teilchen Granulate oder Kügelchen, wie sie beim Gefrieren eines Sprays gebildet werden, nicht optimal ist. Weiterhin wäre es von Vorteil, wenn man noch eine besser überwachte Gefriermethode zur Verfügung hätte, bei welcher man die Gefriergeschwindigkeit und damit auch die Eiskristallgrösse noch sorgfältiger einstellen kann. .

Es wurde nun gefunden, dass man ein mikroporöses Kaffeeprodukt erhalten kann, indem man

-T-

(a) eine Metallplatte in einem flüssigen Kühlmittel, das bei einer '.
halten wird, vorkühlt,

mittel, das bei einer Temperatur von -195.bis -73°C ge-

(b) die Platte schnell in ein wässriges Extrakt oder in eine Lösung von Kaffeefeststoffen eintaucht und dabei eine dünne Schicht des Extraktes auf der Platte anhaftet und gefriert, "

(c) die Platte mit dem darauf anhaftenden gefrorenen Kaffeextrakt in ein flüssiges Kühlmittel wiedereintaucht,

(d) den Extrakt von der Platte entfernt und den gefrorenen Extrakt in Form von Flocken sammelt,

(e) die Flocken zu Teilchen mahlt, und

(f) die gefrorenen Extraktteilchen gefriertrocknet.

Die. dabei gebildeten gefriergetrockneten löslichen Kaffeeteilchen, die gewünschtenfalJLs nochmals gemahlen werden können, haben eine mikroporöse Struktur, durch welche sie geeignet werden, aromatische flüchtige Bestandteile beizubehalten und wieder abzugeben.

Obwohl die vorliegende Erfindung nicht durch irgendwelche theoretischen Erklärungen beschränkt werden soll, scheint es so zu sein, dass die meisten, wenn nicht alle, Gefriervorrichtungen, Bänder, Trommeln und dergleichen verwenden, die von einer Seite gefrieren und dadurch eine Komplikation vorliegt, indem grosse Mengen an

Wasserdampf entwickelt werden, wenn ein Gefriermittel verwendet wird, wie beispielsweise flüssiger Stickstoff, Kohlendioxid, fluorierte Kohlenwasserstoffe und dergleichen. Dieser Wasserdampf stört normalerweise den Wärmeübergang und verlängert die Gefrierzeit. Beim erfindungsgemässen Verfahren wird der Extraktfilm auf beiden Seiten der Platte gefroren und bei der ersten· Stufe, während die kalte Platte in die Lösung eingetaucht wird, wird das Problem der Wasserdampfentwicklung umgangen. Bei der Wiedereintauchstufe wird Wasserdampf entwickelt, aber der direkte Eintauchkontakt mit Kühlmittel und die geringe zurückbleibende Menge an nichtgefrorenem Material ergibt eine schnelle Gefrierung.

Die Erfindung ermöglich somit eine einfache und leicht durchführbare kontrollierte Gefriermethode für die Herstellung von diskreten mikroporösen Teilchen.

Dadurch, dass das Kaffeextrakt ausserordentlich schnell gefroren wird (in der Grössenordnung von 1 bis 10 Sekunden), kann sich eine spezifische mikroporöse Struktur ausbilden, die weiter noch dadurch überwacht werden kann, dass man die Zeit, das Plattenmaterial oder dessen Dicke, die Extraktkonzentration und dergleichen modifiziert.

Der mikroporöse Aufbau beim Gefriertrocknen ergibt ein mikroporöses Trockenprodukt, das die Fähigkeit hat,· verschiedene Aromen zu fixieren. Das gefrorene Material lässt sich auch überraschend leicht gefriertrocknen, im Vergleich zu anderen langsamer gefrorenen Extrakten, wegen der kontrollierten Gefriermethode und der kontrollierten Teilchengrösse.

Das erfindungsgemässe Verfahren kann am besten ausgeführt werden, wenn man als Ausgangsextrakt eine Wasserlösung von löslichen Kaffeefestteilen mit 10 bis 60 % löslichen Feststoffen verwendet, wie sie durch irgendeines oder eine Kombination der verschiedenen Verfahren, einschliesslich der Perkolationsextraktion von geröstetem und gemahlenen Kaffee erhalten werden, oder durch Auflösen von zuvor getrockneten löslichen Kaffeefeststoffen in Wasser, Wiedergewinnung von löslichen.Kaffeekomponenten aus Abfallkaffeeströmen, wie Pressflüssigkeiten und dergleichen. Man kann Verdampfung anwenden, um die gewünschte Konzentration bei einem der vorhergehenden Verfahren zu erzielen. Im allgemeinen wird die Extrakttemperatur bei etwa 2 bis 30°C vor dem Eil
friervorrichtung gehalten.

etwa 2 bis 30 C vor dem Eintauchen der Platte in die Ge-

Jedes flüssige Kühlmittel bei seinem Siedepunkt kann verwendet werden, unter der Voraussetzung, dass der normale Siedepunkt im Bereich von -195 bis -73°C liegt, und dass der Kaffee darin verhältnismässig unlöslich ist. Vorzugsweise wendet man flüssigen Stickstoff an.

In der Vorabkühlungsstufe wird die Platte, die graviert, gewellt oder geriffelt -^cain kann und die aus Stahl, rostfreiem Stahl, Aluminium, Silber oder einem anderen gut leitenden Metall bestehen kann und die eine Dicke von 3 bis 12 mm aufweist, in das Kühlmittel während einer Zeit von 10 Sekunden bis 2 Minuten* eingetaucht. Dann wird die Platte aus dem Kühlmittel herausgenommen und innerhalb von 1 bis 10 Sekunden-in den Extrakt getaucht. Nach dem Eintauchen der Platte in die Kaffeelösung während 1 bis 10 Sekunden wird die Platte aus der Kaffeelösung genommen

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und innerhalb von 2 bis 1O Sekunden wieder in das Kühlmittel getaucht. Die Platte wird in dem Kühlmittel mit der Kaffeelösung auf der Platte während 10 Sekunden bis 5 Minuten gehalten.' Eine gefrorene Extraktschicht in einer Dicke, v.ori 0,25 bis 5 mm baut sich auf der Platte auf, die im allgemeinen bis zu einer Tiefe von 2,5 bis 30 cm eingetaucht wird.

Die in Berührung mit der Platte und dem Kaffee befindliche Atmosphäre kann ümgebungsluft, ein Inertgas oder Luft, deren relative Feuchte eingestellt ist, sein. Im Anschluss an das Gefrieren des Extraktes beim Wiedereintauchen werden die gefrorenen Extraktflocken, die typischerweise eine Grosse von 2,5 χ 0,5 cm haben, ge-.wonnen, gemahlen und in einer üblichen Gefriertrocknungsvorri chtung ge friergetrocknet.

Die Gefriertrocknungsverarbeitungsbedingungen müssen jedoch sorgfältig überwacht werden um sicherzustellen, dass wenig oder kein Schmelzen der Eiskristalle während der Dehydratisierung der gefrorenen Kaffeextraktteilchen stattfindet. Bei Analyse-der mikroporösen Produkte stellt man fest, dass die Mikroporen einen Durchschnittsradius zwischen 10 und 100 χ 1O~^;1om (10 bis 100 A) und eine Oberfläche ,von 1 bis 25 m /g haben.

Die flüchtigen Aromabestandteile, die zusammen mit Kaffe vorkommen, und zwar natürliche oder synthetische, und die in. dem mikroporösen Produkt sorbiert werden sollen, können aus vielen, dem Fachmann bekannten Quellen stammen. Je nach der Methode des zu verwendenden Kontaktes können die Verbindungen in Gasform, als

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flüssiges Kondensat oder als kondensiertes gefrostetes Produkt vorliegen.

Das Verfahren, mit dem die mikroporösen Teilchen mit den flüchtigen aromatischen Verbindungen zum Zwecke der Aromasorption in die Teilchen in Berührung gebracht werden, kann beliebig sein und variiert werden. Die Verwendung von hohen Drücken und/oder niedrigen Teilchentemperaturen kann angewendet werden, um die Quantität des sorbierten Aromas zu maximalisieren oder um die für die Erzielung eines gewünschten Aromatisierungsniveaus erforderliche Zeit abzukürzen.

Das erfindüngsgemäss hergestellte mikroporöse lösliche Kaffeeprodukt hat die Fähigkeit, 80 bis 90 Gew.% an flüchtigen kaffeearomatischen Verbindungen zu sorbieren. Dies ist im allgemeinen mehr als benötigt wird und in Abhängigkeit, wie die aromatisieren löslichen Kaffeefeststoffe angewendet werden, enthalten die aromatisierten Teilchen flüchtige aromatische Verbindungen in .einer Menge von 0,05 bis 20 mg pro g Feststoff, 0,2 bis 0,5 Gew.%.

Beispiel

Eine 33 %-ige wässrige Kaffeelösung wurde durch Auflösen von löslichen Kaffeefeststoffen in Wasser hergestellt. Dieser Extrakt wurde in einen Isoliertank, der bei 15 bis 20⁰C gehalten wurde, gefüllt. Flüssiger Stickstoff wurde in einen isolierten Kühlmitteltank

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.gefüllt und bei seinem Siedepunkt unter Normalbedingungen von -195°C aufbewahrt.

Eine Metall-Gefrierplatte aus rostfreiem Stahl wurde in den Tank mit dem flüssigen Kühlmittel eingetaucht und dort gründlich gekühlt, was annähernd 30 Sekunden dauerte. Dann wurde die Platte herausgenoinmen und in die in dem Kaffeelösungstank enthaltene Kaffeelösung getaucht. Beim Eintauchen in den flüssigen Extrakt während 1 bis 2 Sekunden bildete sich ein gefrorener Kaffeefilm auf der Oberfläche der Platte. Die Zeit für das Eintauchen hängt von der Menge'der Lösung ab, die an der Platte anhaften soll. Im allgemeinen lässt man die gefrorene Schicht bis zu einer Dicke von 0,25 bis 2 mm auffrieren. Im vorliegenden Fall betrug sie 1,2 mm. Die Platte wird dann aus der Kaffeelösung genommen und zurück in das flüssige Kühlmittel getaucht. Während dieses Verfahrens gefriert eine geringe Menge des nichtgefrorenen (lediglich an der Oberfläche der Platte anhaftenden) Extrakts schnell beim Wiedereintauchen in das Kühlmittel. Gleichzeitig mit dem Eintauchen in das Kühlmittel zieht sich die gefrorene Schicht ungleichmässig zusammen und dadurch bilden sich Risse und das Produkt lockert sich von.der Platte und wird in einen Korb, der innerhalb des Tankes vür das flüssige Gefriermittel angebracht ist, gesammelt. Um das ganze Produkt zu lösen kann eine gewisse zusätzliche Bewegung oder ein Abkratzen erforderlich sein. Die vom Kaffeeextrakt befreite Platte wird wieder in das Kühlmittel eingetaucht, bis sie für einen weiteren. Zyklus fertig ist.

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Das Gefrierprodukt wird aus dem Korb genommen, in einer gekühlten Mühle, wie einer Fitz-Mühle auf eine Teilchengrösse von wenigstens 0,5 mm vermählen und dann auf gekühlte Gefriertrocknungsböden gelegt. Die Böden werden in einen Gefriertrockner eingeschoben und dort bei einem Vakuum unter 100 um Hg und bei einer Plattentemperatur von -40 bis 50°C während 80 Stunden behandelt. Das Vakuum im Gefriertrockner wird durch Kohlendioxid ersetzt und die trockenen Teilchen mit einem Feuchtigkeitsgehalt unterhalb etwa 1,5 % werden aus dem Gefriertrockner genommen und unter Ausschluss von Feuchtigkeit in einer gekühlten Mühle, wie einer Fitz-Mühle auf eine Teilchengrösse von 210 um gemahlen. Die trockenen Teilchen haben einen mikroporösen Aufbau mit Poren eines durchschnittlichen Radius von 35 bis 45 χ i0~¹⁰m (35 bis 45 A) und eine Oberfläche von 5 bis 8 m /g.

Die trockenen Teilchen wurden anschliessend in Trockeneis unter einer Trockenatmosphäre gekühlt und mit Kaffeemühlen "Gasfrost" (coffee grinder gas frost) in einem Gewichtsverhältni's von 9 Teilen im wesentlichen feuchtigkeitsfreiem Frost pro 1,2 Teilen Teilchen vermischt. Die gekühlten Teilchen mit einem Feuchtigkeitsgehalt unter 2 Gew.% wurden dann in Glasbehälter, zusammen mit unplattierten (unplated) agglomerierten sprühgetrockneten Kaffeefeststoffen in einer Menge von 0,75 Gew.% der sprühgetrockneten Feststoffe verpackt. Die Gefässe wurden 8 Wochen bei 21⁰C gelagert. Beim ersten öffnen und bei einem üblichen 7-tägigen Gebrauch stellte man ein angenehmes Aroma im oberen Raum des Glasgefässes fest, das wenigstens so gut war, wie das Aroma im oberen Raun eines Glasgefässes, in dem aromatisierter, agglomerierter

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sprühgetrockneter Kaffee, der mit Kaffeeöl (grinder gas enriched coffee oil) versehen worden war, aufbewahrt wurde . ·

Das mikroporöse lösliche Kaffeeprodukt, das nach dem Verfahren der Erfindung erhalten wird, wird als Sorbens für flüchtige aromatische Verbindungen angewendet. Das Verfahren ist ein einfaches, technisch leicht durchführbares Verfahren, bei dem man schnellgefriert und die Gefrierzeit überwacht und bei dem man Verluste beim Gefriertrocknen der gefrorenen Teilchen vermeiden kann.

Claims

HOFFMANN "· EITL1E & PARTNER 31128 PATENTANWÄLTE DR. ING. E. HOFFMANN (1930-1976) · DIPL.-ING. W. EITLE . DR.RER. NAT.K.HOFFMANN · DIPL..ING.W. LEHN DIPL.-ING. K. FOCHSLE . DR. RER. NAT. B. HANSEN ARABEILASTRASSE 4 ■ D-8000 MÖNCHEN 81 · TELEFON (089) 911087 · TELEX 05-2W19 {ΡΛΤΗΕ) 34 813 o/wa GENERAL FOODS CORPORATION, WHITE PLAINS, N.Y. / USA Verfahren zur Herstellung eines mikroporösen gefriergetrockneten Kaffeeproduktes PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zur Herstellung eines mikroporösen gefriergetrockneten Kaffeeproduktes, dadurch gekennzeichnet , dass man folgende Stufen durchführt:

(a) Vorkühlen einer Metallplatte in einem auf -195 bis -73°C gehaltenen flüssigen Kühlmittel,

(b) schnelles Eintauchen der Platte in eine wässrige Extraktlösung von Kaffeefeststoffen unter Ausbildung einer dünnen Extraktschicht, die an der Platte anhaftet und gefriert,

(c) Wiedereintauchen der Platte mit dem daran .anhaftenden gefrorenen Kaffeextrakt in das flüssige Gefriermittel,

(d) Entfernen des gefrorenen Extraktes von der Platte, und Sammeln des gefrorenen Extraktes in Form von Flocken,

(e) Mahlen der Flocken unter Bildung von Teilchen, und

(f) Gefriertrocknen der gefrorenen Extraktteilchen.

2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch g e k e η η -. zeichnet , dass man in dem mikroporösen gefriergetrockneten Kaffeeprodukt Mikroporen mit einem Durchschnittsradius von 10 bis 100 χ 1.Om (10 bis

.. 100 S) und mit einer Oberfläche von 1 bis 25 m/g ausbildet. .

3. Verfahren gemäss Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Zeit für das Vorkühlen in (a) 10 Sekunden bis 2 Minuten beträgt, dass die Zeit für das Eintauchen in (b) 1 bis 10 Sekunden beträgt, und dass die Zeit für das Wiedereintauchen in (c) 10 Sekunden bis 5 Minuten beträgt.

4.. Verfahren gemäss Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , dass man in der Stufe (b) eine dünne Schicht in einer Dicke von 0,25 bis 5 mm ausbildet.

5. Verfahren gemäss Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , dass man das wässrige Extrakt in Stufe (b) bei einer Temperatur von 2 bis 3O°C vor dem Gefrieren hält.

6. Verfahren gemäss Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet , dass man den Feststoffgehalt in dem wässrigen Extrakt in (b) auf 10 bis 60 Gew.% einstellt.