DE2657190C2 - Verfahren zur Reinigung von Naßverfahrensphosphorsäure - Google Patents
Verfahren zur Reinigung von NaßverfahrensphosphorsäureInfo
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Description
60
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Naßverfahrensphosphorsäure durch
Gegenstromextraktion mit einem organischen Lösungsmittel, das mit Wasser teilweise mischbar ist und
Phosphorsäure aufnimmt, bei dem man die hierbei entstehende organische Phosphorsäurelösung (Primärextrakt)
von den von dem Lösungsmittel nicht aufgenommenen Verunreinigungen (Primärraffinat) abtrennt
und aus dem Primärextrakt'die gereinigte Phosphorsäure durch Reextraktion mit Wasser als
Phosphorsäure oder durch Umsetzung mit Alkalien als Alkaliphosphat zurückgewinnt
Es ist bekannt, zur Reinigung von Phosphorsäure teilweise mit Wasser mischbare Lösungsmittel in
wasserfreier Form einzusetzen. Nach einem in der DE-AS 23 21 751 beschriebenen Verfahren werden die
genannten Lösungsmittel in selchen Mengen verwendet, daß die gesamte nicht gebundene Phosphorsäure
sowie das in nicht gebundener Form vorliegende Wasser der Rohsäure in den organischen Lösungsmitteln
gelöst werden. Nachteilig bei dieser Verfahrensweise ist daß der die Verunreinigungen enthaltende
Rückstand, auch Primärraffinat genannt in einer je nach verwendeter Rohsäure zähflüssigen bis festen Form
anfällt was seine Handhabung erschwert und zu Einschlüssen von Lösungsmittel führt
Es ist ferner bekannt die genannten Lösungsmittel in einer Form einzusetzen, in der sie 40 bis 50% weniger
Wasser enthalten als ihrer Wassersättigung entspricht Dieses in der DE-OS 21 27 141 beschriebene Verfahren
hat den Nachteil, daß zur quantitativen Extraktion der Phosphorsäure erhöhte Lösungsmittel: Säure-Verhältnisse
sowie eine erhöhte Anzahl von Stufen erforderlich sind, da weitgehend nach den klassischen Gesetzen der
Verteilung eines Stoffes zwischen zwei flüssigen Phasen gearbeitet wird. Die dabei anfallenden Verunreinigungsrückstände enthalten bis zu über 60% Wasser, was
insofern von Nachteil ist als eine in der Regel notwendige Überführung der Rückstände in eine
deponierbare Form nicht ohne Entfernung von Wasser — etwa durch eine Konzentrierung — erfolgen kann.
Da es sich bei den Rückständen um konzentrierte Lösungen saurer Salze handelt bereitet die Eindickung
solcher Rückstände technisch erhebliche Schwierigkeiten.
Bekannt sind außerdem einige Verfahren der Gewinnung von Phosphorsäure aus phosphathaltigen
Rückständen durch Behandeln dieser Stoffe mit Mineralsäuren und Aufnahme der gebildeten Phosphorsäure
in organischen Lösungsmitteln. In Zusammenwirken mit einem Reinigungsverfahren für Naßverfahrensphosphorsäure
dienen solche Prozesse zur Steigerung der P^s-Gesamtausbeute.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die Reinigung von Naßverfahrensphosphorsäuren unter
solchen Bedingungen durchzuführen, daß die Aufnahme von Phosphorsäure im Lösungsmittel mit dem geringst
möglichen Lösungsmittel: Säure-Verhältnis sowie unter
Anwendung der geringst möglichen Anzahl von Stufen erfolgt Weiterhin soll ein Höchstmaß an P2Os in
gereinigter Form gewonnen werden. Schließlich sollen Endraffinate entstehen, die gerade soviel Wasser
enthalten, daß sie bequem handhabbar und zugleich ohne großen technischen Aufwand in eine deponierbare
Form überführbar sind.
Das wird erfindungsgemäß dadurch erreicht daß man das Primärraffinat mit dem Mineralsäure enthaltenden
Lösungsmittel im Gegenstrom behandelt, den hierbei gebildeten organischen Phosphorsäureextrakt (Sekundärextrakt)
mit einem Wassergehalt zwischen größer als 0 und 10 Gewichtsprozent in einem solchen
Gewichtsverhältnis mit dem wasserfreien Lösungsmittel mischt daß die erhaltene Mischung einen Wassergehalt
aufweist, der 10 bis 30 Gewichtsprozent der
Sättigungskonzentration von Wasser in dem Lösungsmittel beträgt, und man diese Mischung zu den zu
reinigenden Phosphorsäure im Gegenstrom unter Bildung des Primärextraktes und Primärraffinates führt.
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann weiterhin auch noch dadurch ausgestaltet sein, daß man
a) die Extraktion in zwei voneinander getrennten Extraktionszonen I und Il durchführt, wobei in
Zone I der Primärextrakt sowie das Primärraffinat und in Zone II der Sekundärextrakt sowie das
Sekundtrraffinat gebildet werden,
b) nach Abtrennung der gereinigten Phosphorsäure aus dem Primärextrakt das wasserhaltige organische
Lösungsmitte! in einen ersten sowie zweiten Teil teilt und die Teile im Kreislauf führt,
c) den ersten Teil des Lösungsmittel entwässert und anschließend mit dem Sekundärextrakt mischt,
d) diese Mischung in der Zone I im Gegenstrom zu der zu reinigenden Phosphorsäure unter Bildung
des Primärextraktes und des Primärraffn.ates führt,
e) das Primärraffinat in der Zone II mit einem Gemisch im Gegenstrom in Kontakt bringt, das aus
dem zweiten wasserhaltigen Teil des Lösungsmittels und einer Mineralsäure besteht, die in einer
solchen Menge vorliegt, daß auf 1 Grammatom Phosphor, enthalten im Primärraffinat, 1 Säureäquivalent
entfällt, den hierbei entstehenden Sekundärextrakt in c) einsetzt und
f) das zurückbleibende Sekundärraffinat aus der Zone Il entfernt.
Vorteilhafterweise wird zur Extraktion der Raffinate das gleiche organische Lösungsmittel verwendet, daß
man für das Aufnehmen der Phosphorsäure aus der Naßverfahrensphosphorsäure einsetzt
Insbesondere eignen sich als organische Lösungsmittel Alkohole mit 5 C-Atomen.
Insbesondere eignen sich als organische Lösungsmittel Alkohole mit 5 C-Atomen.
Es empfiehlt sich, das wasserfreie Lösungsmittel in solchen Mengen einzusetzen, daß es sowohl die gesamte
in der zu reinigenden Naßverfahrensphosphorsäure in löslicher Form vorliegende Phosphorsäure, als auch das
in dieser Naßverfahrensphosphorsäure in nicht gebundener Form vorliegende Wasser aufzunehmen imstande
ist.
Die hierzu erforderlichen Mengen des wasserfreien Lösungsmittels hängen von der P2Os-Konzentration der
zu reinigenden Naßverfahrensphosphorsäure ab, d.h. man verwendet mit abnehmender PaOs-Konzentration
der Säure größere Lösungsmittelmengen.
Bei Verwendung von Alkoholen mit 5 C-Atomen als Lösungsmittel und bei P2Os-Gehalten der Säuren von
jeweils 50, 40 oder 30 Gewichtsprozent bedeutet dies beispielsweise, daß man die Alkohole entsprechend
jeweils in etwa 2,5; 6 oder 9 Volumentellen pro
1 Volumenteil Säure einsetzt
Zur Extraktion des Primärraffinates sind Volumenverhältnisse von Lösungsmittel zum Raffinat von 4 :1
bis 8 :1, vorzugsweise von etwa 6 :1, zu empfehlen. Die
Mineralsäure wird zweckmäßigerweise in konzentrierter Form eingesetzt Als Mineralsäure bietet Schwefelsäure
besondere Vorteile. Die Extraktion der Raffinate kann bei Temperaturen zwischen 0 und 98° C erfolgen,
doch sind Temperaturen von 20 bis 60cC vorzuziehen.
Die Gegenstromextraktion des Primärraffinates wird in
2 bis 10, vorzugsweise 3 bis 5, Extraktionsstufen durchgeführt. Das bei der Extraktion des Primärraffinate·;
anfallende Sekundärraffinat wird mit gebranntem Kalk zu einem festen, neutral reagierenden Rückstand
umgesetzt, der als Deponierprodukt geeignet ist
Besonders vorteilhaft führt man das erfindungsgemäße Verfahren gemäß dem nachfolgender. Fließschema
durch, indem man das Primärraffinat F in einer Gegenstrcmanlage II mit dem wasser- und mineralsäurehalti^en
Lösungsmittel S extrahiert Den dabei anfallenden phosphorsäurehaltigen Sekundärextrakt D
mischt man dann mit dem wasserfreien Lösungsmittel C unter Bildung einer Extrakt-Lösungsmittei-Mischung £
Das Gemisch Γ von der zu reinigenden Naßverfahrensphosphorsäure A und der Waschlösung B, die aus der
Waschstufe IV stammt behandelt man in der weiteren Gegenstromanlage I mit der genannten Extrakt-Lösungsmittel-Mischung
E wobei weiteres Primärraffinat Fsowie ein aus einer organischen Phosphorsäurelösung
bestehender Primärextrakt / anfällt Letzteren führt man der erwähnten Waschstufe IV zu, in welche man
außerdem die wäßrige Phase R, die bei der nachfolgenden azeotropischen Destillation in VI entsteht einleitet
und aus der man die bereits genannte Waschlösung B einerseits und die, aus dem Primärextrakt / gebildete,
gewaschene organische Phosphorsäurelösung U andererseits abzieht Diese Phosphorsäurelösung U wird
darauf entweder durch Reextraktion V mit Wasser K in gereingte Phosphorsäure L oder durch Umsetzung mit
Alkalien in Alkaliphosphate überführt Von dem dabei anfallenden wasserhaltigen Lösungsmittel P leitet man
einen Teil Q der genannten azeotropischen Destillation VI und den anderen Teil G, nach Vermischen mit der
Mineralsäure H, als wasser- und mineralsäurehaltiges Lösungsmittel S der Gegenstromextraktion II des
Primärraffinates F zu. Das bei der azeotropischen Destillation VI erhaltene wasserfreie Lösungsmittel C
verwendet man zur Herstellung der erwähnten Extraktion-Lösungsmittel-Mischung £ Schließlich wird
das bei der Gegenstromextraktion II des Primärraffinates
F zurückbleibende Sekundärraffinat M mit gebranntem Kalk N in einem Reaktionsgefäß III zu einem
festen, als Deponieprodukt geeigneten Rückstand O umgesetzt.
Durch die erfindungsgemäße Arbeitsweise ergeben sich folgende Vorteile:
Das Wasseraufnahmevermögen des für die Aufnahme und Abtrennung der Phosphorsäure von den Verunreinigungen
verwendeten, mit Wasser teilweise mischbaren, wasserfreien, organischen Lösungsmittels wird
durch das Vermischen mit dem wasserhaltigen Sekundärextrakt aus der Mineralsäurebehandlung des Primärraffinates
nicht herabgesetzt. Somit bleibt dem Lösungsmittel die Kraft erhalten, neben der Phosphorsäure auch
das gesamte in nicht gebundener Form vorliegende Wasser der Naßverfahrensphosphorsäure aufzunehmen.
Gleichzeitig wird jedoch durch Vermischen des wasserfreien Lösungsmittelstromes mit den*. Sekundärextrakt
und Einsatz dieses Gemisches zur Rohsäurebehandlung ein Primärraffinat erzeugt, das fließfähig und
gut verarbeitbar ist
Die Fließfähigkeit des Primärraffinates wird bei der Mineralsäurebehandlung im Zuge der Umwandlung in
das Sekundärraffinat bei nahezu konstantem Wassergehalt weiter verbessert
Diese, vor allem bei Verwendung eines nicht wassergesättigten Lösungsmittels, überraschende Tatsache erklärt
sich aus der veränderten Zusammensetzung der Raffinate. Während das Primärraffinat weitgehend aus
Phosphatsalzen besteht, handelt es sich bei dem Sekundärraffinat um ein Gemisch von sauren Salzen der
eingesetzten Mineralsäure und dieser Säure. Mn
in einem zweistufigen Gegenstrom bei Anwendung vergleichsweise niedrigerer Lösungsmittelmengen.
Die Sekundärraffinate sind arm an P2O5. Bei Einsatz
von Säuren aus Marokkophosphat enthalten sie weniger als 3%, bei solchen aus Ploridaphosphaten
weniger als 5% vom eingesetztem GeSaITIt-P2O5.
Die Sekundärraffinate lassen sich ohne vorherige Entfernung von Wasser, beispielsweise durch Umsetzung mit Kalk, in eine umweltfreundliche, deponierbare Form überführen. Der geringe Wasseranteil der Raffinate wird dabei verdampft bzw. von den sich bildenden Salzen gebunden.
Die Sekundärraffinate lassen sich ohne vorherige Entfernung von Wasser, beispielsweise durch Umsetzung mit Kalk, in eine umweltfreundliche, deponierbare Form überführen. Der geringe Wasseranteil der Raffinate wird dabei verdampft bzw. von den sich bildenden Salzen gebunden.
Als für das Verfahren geeignetes Lösungsmittel hat is
sich neben vielen anderen mit Wasser teilweise mischbaren Lösungsmitteln, das bei der Oxosynethese
anfallende Cs-Alkoholgemisch erwiesen.
An Hand der folgenden Beispiele soll das Verfahren näher erläutert werden, ohne daß dadurch der Erfindungsgegenstand auf diese Beispiele beschränkt sein soll.
An Hand der folgenden Beispiele soll das Verfahren näher erläutert werden, ohne daß dadurch der Erfindungsgegenstand auf diese Beispiele beschränkt sein soll.
Eine handelsübliche Rohphosphorsäure auf Basis von Marokko-Phosphaterz enthält 50,2 Gewichtsprozent
P2O5 und folgende Hauptverunreinigungen, bezogen auf % P2O5:
I ppm
0,1%.
0,1%.
Außerdem waren 3,851 Sekundärraffinat M mit
einem Restgehalt von 6,0 Gewichtsprozent P2O5 entstanden.
Der Gesamtverlust belief sich auf 1,9 Gewichtsprozent, bezogen auf das mit der Rohsäure
eingesetzten P2O5. Es wurden dann zu dem Sekundärraffinat
M in einem nicht beheizten Doppelwellenmischer III 0,53 t fester gebrannter Kalk N dosiert, das bei
der heftigen Reaktion abdampfende Wasser abgesaugt und schließlich 3,93 t eines festen, krümeligen Deponieproduktes
O erhalten. Der wassergesättigte Amylalkohol Paus der Reinsäure-Reextraktionsstufe V wurde in
einem kleineren Teilstrom G mit Schwefelsäure H vermischt und von neuem in die Batterie Il geführt. Die
größere Alkoholmenge Q wurde in einer kontinuierlichen Azeotropdestillation Vl entwässert und in die
Gegenstromanlage I rezirkuliert. Das bei der Destillation abgetrennte Wasser R wurde in die Waschbatterie
IV geleitet.
Eine handelsübliche Florida-Rohphosphorsäure enthält 50,0 Gewichtsprozent P2O5 mit folgenden Hauptverunreinigungen,
bezogen auf % P2O5:
Fe | 4070 ppm |
Al | 2200 ppm |
Mg | 8460 ppm |
Ca | 2500 ppm |
V | 460 ppm |
Mn | 80 ppm |
SO4 | 1500 ppm |
30
Fe | 2,48 Gewichts-% |
AI | 1,60 Gewichts-% |
Mg | 0,56 Gewichts-% |
Ca | 0,13 Gewichts-% |
V | 260 ppm |
Mn | 760 ppm |
SO4 | 0,15% |
35
Im Laufe von 60 Stunden wurden 23,12 t dieser Rohsäure A zusammen mit 3,201 rezirkulierter Waschlösung
B in einer zweistufigen Gegenstromanlage I mit 49,62 t wasserfreien Amylalkohols C aus der Oxosynethese
sowie 14,031 eines organischen Sekundärextraktes D aus der dreistufigen Gegenstromextraktion II des
Primärraffinates F behandelt. Das Gemisch E dieser beiden organischen Phasen C und D enthielt 2,1 Gewichtsprozent
H20.3,451 des fast festen Primärraffinates
F wurden in die genannte Gegenstromextraktion II gegeben und dort mit 13,82 t wassergesättigten
Amylalkohols G, dem 0,521 konzentrierte Schwefelsäure
(96% H2SO4) H zugesetzt worden waren, als so
Mischung S bei 25° C in Kontakt gebracht Der aus dieser Extraktionsbatterie II ablaufende Sekundärextrakt
D wurde wie oben beschrieben eingesetzt Insgesamt wurden bei der Gegenstrombehandlung I der
Rohrsäure A 86,431 Primärextrakt J mit einem Gehalt
von 15,1 Gewichtsprozent P2O5 erhalten, aus dem nach
einer mehrstufigen Gegenstrom-Waschung IV und
einer mehrstufigen Reextraktion V mit Wasser K32£61
Reinphosphorsäure L mit 36,4 Gewichteprozent P2O5
gewonnen wurden. Die Hauptverunreinigungen der ω
Rohsäure waren in der Reinsäure mit- folgenden Restgehalten vorhanden, bezogen auf % P2O5:
65
Fe | <20ppm |
Al | <20ppm |
Mg | < 10 ppm |
Ca | < 20 ppm |
V | < 3ppm |
Im Laufe von 100 Stunden wurden 40,00 t dieser Rohsäure A zusammen mit 5,55 t rezirkulierter Waschlösung
Äin einem zweistufigen Gegenstrom 1 mit einem Gemisch £"aus 78,73 t wasserfreiem Amylalkohol C aus
der Oxosynethese sowie 38,71 t eines Sekundärextraktes D aus einer vierstufigen Gegenstrombatterie II
behandelt Das Gemisch E dieser bei den organischen Phasen Cund D enthielt 2,0 Gewichtsprozent H2O.
9,46 t eines fast festen Primärraffinates F aus der Gegenstromanlage 5 wurden in die vierstufige Gegenstromextraktion
II gegeben und dort mit 35,281 wasserteilgesättigtem Amylalkohol G mit 5,5 Gewichtsprozent
H2O, der eine Temperatur von 76° C aufwies und dem 2,821 konzentrierte Schwefelsäure (96%
H2SO4) H zugesetzt worden waren, als Mischung S in Kontakt gebracht Dabei stellte sich in der Batterie II
eine Durchschnittetemperatur von 55° C ein. Der aus dieser Extraktionsbatterie ablaufende Sekundärextrakt
D wog 38,711 und wurde wie oben beschrieben eingesetzt Insgesamt wurden bei der Gegenstrombehandlung
I der Rohrsäure A 153,781 Primärextrakt /mit einem Gehalt von 13,7 Gewichtsprozent P2O5 erhalten,
aus dem nach einer mehrstufigen Gegenstromwaschung IV und einer anschließenden einstufigen Reextraktion V
mit konzentrierter Natronlauge (50 Gewichteprozent NaOH) K 56^71 Mononatriumphosphatlösung L auf
333 Gewichtsprozent P2O5 gewonnen wurden. Die
Hauptverunreinigungen waren in der Salzlösung mit folgenden Restgehalten vorhanden, bezogen auf %
P2O5:
< 20 ppm
< 20 ppm
Mg | <10 ppm |
Ca | <20 ppm |
V | < 3 ppm |
Mn | < 1 ppm |
SO4 | < 0,1%. |
Außerdem waren 8,651 Sekundärraffinal M mit einem Restgehalt von 11,3 Gewichtsprozent P2O5
entstanden. Der Gesamtverlust belief sich auf 5,0 Gewichtsprozent, bezogen auf das mit der Rohsäure
eingesetzte P2O5. Es wurden dann zu dem Sekundärraffinat M in einen nicht beheizten Doppelwellenmischer
III 1,11t fester gebrannter Kalk N dosiert, das
abdampfende Wasser abgesaugt und schließlich 8,66 t eines festen, krümeligen Deponieproduktes O erhalten.
Der heiße, wasserteilgesättigte Amylalkohol P aus der Reextraktionsstufe V wurde in einem kleineren
Teilstrom G nach Vermischen mit der Schwefelsäure H in die Gegenstromextraktion Il geleitet. Die größere
Alkoholmenge Q wurde in einer kontinuierlichen Azeotropdestillation VI entwässert und wie oben
beschrieben mit dem Sekundärextrakt D vermischt. Das bei der Destillation Vl gewonnene Wasser R wurde in
die Waschbatterie IV gegeben.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren zur Reinigung von Naßverfahrensphosphorsäure
durch Gegenstromextraktion mit einem organischen Lösungsmittel, das mit Wasser teilweise mischbar ist und Phosphorsäure aufnimmt,
bei dem man die hierbei entstehende organische Phosphorsäurelösung (Primärextrakt) von den von
dem Lösungsmittel nicht aufgenommenen Verunreinigungen (Primärraffinat) abtrennt und aus dem
Primärextrakt die gereinigte Phosphorsäure durch Reextraktion mit Wasser als Phosphorsäure oder
durch Umsetzung mit Alkalien als Alkaliphosphat zurückgewinnt, dadurch gekennzeichnet,
daß man das Primärraffinat mit dem Mineralsäure enthaltenden Lösungsmittel im Gegenstrom behandelt,
den hierbei gebildeten organischen Phosphorsäureextrakt (Sekundärextrakt) mit einem Wassergehalt
zwischen größer als 0 Uiid 10 Gewichtsprozent in einem solchen Gewichtsverhältnis mit dem
wasserfreien Lösungsmittel mischt, daß die erhaltene Mischung einen Wassergehalt aufweist, der 10 bis
30 Gewichtsprozent der Sättigungskonzentration von Wasser in dem Lösungsmittel beträgt, und man
diese Mischung zu der zu reinigenden Phosphorsäure im Gegenstrom unter Bildung des Primärexiraktes
und Primärraffinates führt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
30
a) die Extraktion in zwei voneinander getrennten Extraktionszonen I und II durchführt, wobei in
Zone I der Primärextrakt sowie das Primärraffinat und in Zone Il der Sekundärextrakt sowie
das Sekundärraffinat gebildet werden,
b) nach Abtrennung der gereinigten Phosphorsäure aus dem Primärextrakt das wasserhaltige
organische Lösungsmittel in einen ersten sowie zweiten Teil teilt und die Teile im Kreislauf
führt,
c) den ersten Teil des Lösungsmittel,1; entwässert
und anschließend mit dem Sekundärextrakt mischt,
d) diese Mischung in der Zone I im Gegenstrom zu der zu reinigenden Phosphorsäure unter BiI-dung
des Primärextraktes und des Primärraffinates führt,
e) das Primärraffinat in der Zone II mit einem Gemisch im Gegenstrom in Kontakt bringt, das
aus dem zweiten wasserhaltigen Teil des Lösungsmittels und einer Mineralsäure besteht,
die in einer solchen Menge vorliegt, daß auf t Grammatom Phosphor, enthalten im Primärraffinat,
1 Säureäquivalent entfällt, den hierbei entstehenden Sekundärextrakt in c) einsetzt
und
f) das zurückbleibende Sekundärraffinat aus der Zone II entfernt
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DK (1) | DK149229C (de) |
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