SU888812A3 - Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты - Google Patents

Description

Изобретение.относитс  к способам очистки экстракционной фосфорной кислоты, используемой в химической промышленности. Известен способ очистки разбавленной экстракционной фосфорной кислоты путем обработки ее активированным углем дл  удалени  органических примесей с последующей экстракцией органическим растворителем, раствор ющим фосфорную кислоту, в качестве которого используют н-бутанол, кетон с 4-10 атомами углерода в цепи 1. Недостатком этого способа  вл етс  его многостадийность. Известен способ очистки экстракционной фосфорной кислоты путем обра ботки неочищенной фосфорной кислоты частично смешивающихс  с водой органическим растворителем, в качестве которого используют спирт с 5 атомами углерода в цепи, растворитель вво д т противотоком к фосфорной кислоте с последующим отделением нерастворимых примесей с рафинатом, и реэкстр ции фосфорной кислоты водой и щелоч ми с циркул цией растворител  2. Недостатком этого способа  вл етс  низкий выход продукта - до 92,8%, получение осадка в виде тонкого гипсового шлама, который не может быть складирован в таком виде, а должен расфильтровыватьс , при этом возникает проблема использовани  фильтрата. Целью изобретени   вл етс  увеличение выхода продукта и получение обезвоженного осадка, что позвол ет его складировать без дополнительных операций обработки. Поставленна  цель достигаетс  тем, что фосфорную кислоту обрабатывают растворителем в двух раздельных зонах экстракции с получением первичных и вторичных экстракта и рафината, отдел ют нерастворимые примеси с рафинатом и раздел ют рециркулирующий растворитель на две части в соотношении . Первую часть растворител  обезвоживают и смешивают с вторичным экстрактом, содержащим 0,1-10,0 вес.% воды, причем растворитель и вторичный экстракт смешивают в таком количественном соотношении, чтобы полученна  смесь содержала 0,1-50,0 вес.% воды, .и подают-ее в первую .зону экстракта, первичный рафинат подают во вторую зону экстракции, где при в 2-10 стадий противоточно обрабатывают смесью состо щей из второй части рецирку ирующего растворител  и концентрированной серной кислоты, причем объемное соотношение растворител  к первичному рафинату берут равным 47-8:1, а серную кислоту ввод т в таком количестве, чтобы на один кислотный эквивалент приходилс  1 г-атом фосфора, реэкстракцию фосфорной кислоты ведут водой или щелочами с циркул цией растворител . Воду, выделившуюс  при обезвоживании растворител , используют дл  промывки первичного экстракта перед его реэкстракцией и полученный таким образом промывной раствор смешивают с экстракционной фосфорной кислотой перед подачей в первую экстракционную зону. В таблице 1 приведены данные, характеризующие способ при различных параметрах процесса. Целесообразность устанавливаемых во второй экстракцион ной зоне пределов температурного режима вытекает из того, что должен происходить перевод в растворимую фор му первичного рафината благодар  подаваемой в противотоке кислоты. Этот процесс ускор етс  с увеличением температуры , однако нельз  доводить температуру до температуры кипени  воды Что касаетс  объемного соотношени  растворител  к первому рафинату, то большие соотношени , чем 8:1, неиз бежно обуславливсцот также большие количества растворител , которые также необходимо обезвоживать, что св зано с энергетическими затратами, соотношени , меньшие чем 1:1, привод т к по тер м .Pij. количество вводимой минеральной кислоты обусловлено тем, что дл  перевода в растворимое состо ние фосфата в первичном рафииате на i г-атом фосфора требуетс  эквивалент кислоты.Большее количество кислот ведет к загр знению первичного экстракта в то врем  как при введении меньшего холичес1;ва кислот остаетс  во вторичном рафинате и тер етс . Предложенный способ позвол ет повысить выход продукта до 98,1% и получить обезвоженный осадок в легко складируемой форме. Пример. 23,12 т экстракцион- . ной фосфорной кислоты, содержсццей (вес.%): 50,2 2,48 Fe;l,60 А1; 0,56 Мд; 0,12 Са; 0,15 SDH в течение 60 ч вместе с 3,2 т рециркулирующего промывочного раствора обрабатывают в двухступенчатой противоточной установке в присутствии 49,62 т безводного aмиJ oвoгo спирта и 14,03 т органического вторичного экстракта, поступающего со второй стадии трехступенчатой противоточной экстракции первичного рафината. Смесь из этих двух органических .сред содержит 2,1 вес.% воды. 3,45 т почти твердого первичного рафината подают на вторую стадию противоточной экстракции и при 25°С экстрагируют 13,82 т амилового спирта, в который предварительно ввод т 0,52 т концентрированной серной .кислоты (96%), Вторичный экстракт , полученный во второй стадии экстракции, используют так же, как описано выше. В целом при противоточной обработке сырой кислоты получают 86,43 т первичного экстракта с содержанием 15,1 вес.% , из которого после промывки и реэкстракции водой извлекают 32,36 т очищенной фосфорной кислоты с содержанием 36,4вес.% . Содержание примесей на уровне 1-0-20 ррт. Помимо этого; в процессе получают 3 ,85 т вторичного рафината,содержащего в вес.% Рор5.Общие потери составл ют 1,9 вей.% т.е. выход кислот 98,1%. Ко вторичному рафинату в смесителе добавл ют 0,53 т обожженной извести, котора  поглощает испар ющуюс  воду, при этом получают 3,93 т осадка, .пригодного дл  хранени . Насыщенный водой амиловый спирт, полученный при реэкстракции , смешивают с серной кислотой и оп ть подают в батарею. Большую часть силилового спирта обезвоживают при адсорбционной дистилл ции. Воду, отделенную при дистилл ции, направп ют в промывочную батарею.

805

1,6 620 2,1 610

4,7

97,1

2 2 2 98,1 96,8

Claims (2)

1. Способ очистки экстракционной фосфорной кислоты путем обработки ее частично смешивающимс  с водой органическим растворителем, который ввод т противотоком к фосфорной кислоте с последующим отделением экстракта от рафината, и реэкстракции фосфорной кислоты водой или щелочами с циркул цией растворител , о тличающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода продукта и получени  обезвоженного осадка, обработку фосфорной кислоты органическим растворителем ведут в двух раздельных зонах экстракции с получением первичных и вторичных экстракта и рафината, рециркулирующий растворитель раздел ют на две части в соотношении 6 «-1:1, первую часть растворител  обезвоживают и смешивают со вторичным экстрактом, содержащим 0,1-10,0 вес.% воды, причем растворитель и вторичный экстракт смешивают в таком количественном соотношении , чтобы полученна  смесь содержала 0,1-50,0 вес.% воды, и

Продолжение таблицы

подают ее в зону экстракции, первичный рафинат подают во вторую зону экстракции, где при 0-98°С в стадий противоточно обрабатывают смесью, состо щей из второй части рециркулирующего растворител  и концентрированной серной кислоты, при объемном соотношении растворител  к первичному рафинату 4f8:l, а серную кислоту ввод т в таком количестве , чтобы один кислотный эквивалент приходилс  на 1 г- атом фосфора.

2. Способ ПОП.1, отличающийс  тем, что воду, ВЕДделившуюс  при обезвоживании растворител , используют дл  промывки первичного экстракта перед его реэкстракцией и полученный промывной раствор смешивают с фосфорной кислотой перед очисткой.

Источники инфо1 «ации, прин тые во внимание при экспертизе

1.Патент Японии 22403, кл. 15 В 63, 25.09.1969.

2.Патент США 2885265, кл. 23-165, 1959 (прототип).