DE2616211A1 - Verfahren zum faerben von synthetischen fasermaterialien - Google Patents

Verfahren zum faerben von synthetischen fasermaterialien

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Description

  • Verfahren zum Färben von synthetischen Fasermaterialien
  • Gegenstand der Erfindung ist ein diskontinuierliches Verfahren zum Färben von synthetischen hydrophoben Fasermaterialien.
  • Bekanntlich werden derartige Fasern normalerweise mit Dispersionsfarbstoffen in sehr fein verteilter Form gefärbt.
  • Um eine genügende Feinverteilung der überwiegend wasserunlöslichen Farbstoffteilchen zu erhalten, müssen die Farbstoffe häufig mehrfach gemahlen und mit großen Mengen an Dispergiermitteln versetzt werden. Die eingesetzten Dispergiermittel sollen den Farbstoff bis zu seinem Aufziehen auf das Fasermaterial in Schwebe halten und ein Agglomerieren der Farbstoffpartikel verhindern.
  • Die Herstellung solcher formierter Farbstoffpräparate ist eine relativ aufwendige, kostenintensive Operation. Zudem können die Dispergiermittel auf die verschiedenen Farbstofftypen unterschiedlich ansprechen und es werden daher verschiedentlich Spezialformierungen notwendig.
  • Häufig wird auch empfohlen, neben der Dispergiermittelmenge des formierten Farbstoffpräparates zusätzliche Dispergiermittel dem Färbebad zuzusetzen, um Farbstoffausfällungen und dadurch bedingte Farbstoff-Ablagerungen und Unegalitäten zu vermeiden.
  • Neben dem beträchtlichen Arbeitsaufwand, den die Farbstoff-Formierunq verursacht, sowie den entstehenden Kosten, stellen die Dispergiermittel, die immerhin meist über 50 Gew.-% der Farbstoffpräparate ausmachen und zusätzlich in Konzentration von ca. 1 g/l dem Färbebad zugesetzt werden, eine erhebliche Belastung des Abwassers dar.
  • Um diese Nachteile zu beseitigen, ist bereits vorgeschlagen worden (vgl. DT-OS 2 317 946, 2 317 947 und 2 338 816), die Formierung der Dispersionsfarbstoffe dadurch einzusparen, daß man ein wasserlösliches Salz eines carboxylgruppenhaltigen Farbstoffes in wässriger Flotte löst und den Farbstoff vor dem Färbeprozeß durch Zusatz von Säuren in der Färbeflotte ausfällt.
  • Diese Verfahrensweise erleichtert zwar die Herstellung der Farbstoffpräparate, da das Auflösen und Wiederausfällen des Farbstoffs keine aufwendigen Operationen darstellen, jedoch führt diese Färbemethode zu erheblichen Problemen, wenn im Augenblick des Ansäuerns des Färbebades, das bis dahin gelöste Farbsalz schlagartig als unlöslicher Dispersionsfarbstoff ausfällt.
  • Neigt der ausgefallene Farbstoff zudem noch zur Agglomeriation , so kann dies, besonders beim Färben von Kreuzspulen oder dicht gepacktem Material, sehr leicht zu Ablagerungen und Unegalitäten führen.
  • Es wurde nun gefunden, daß man diese Farbstoffausfällungen verhindern kann, wenn man der Flotte säurespendende Mittel zusetzt, die erst im jeweiligen Aufziehbereich des Farbstoffes auf die entsprechende Faser wirksam werden und sukzessiv das Farbstoffsalz in den, freie Carboxylgruppen enthaltenden, Dispersionsfarbstoff überführen.
  • Da das "Freisetzen" des Farbstoffes in die färbbare Form relativ langsam erfolgt und das Aufziehen desselben auf die Faser parallel dazu verläuft, sowie der freie carboxylgruppenhaltige Dispersions-Farbstoff bei höheren Temperaturen (70-1400C) eine gewisse Löslichkeit besitzt, liegt während des gesamten Färbevorganges eine quasi klare Farbflotte vor. Folglich kommt es bei dieser Verfahrensweise weder zu Ausfällungen noch zu Unegalitäten durch Ablagerungen von Farbstoffagglomeraten.
  • Das vorliegende Verfahren ist zudem im Vergleich zur herkömmlichen Färberei mit Dispersionsfarbstoffen relativ unkompliziert, da es weniger empfindlich auf Schwankungen in der Temperatursteuerung bzw. auf zu rasches Durchlaufen der Aufheizphase reagiert. Der Zusatz der Säurespender kann vor, während oder nach der Zugabe der Fasermaterialien erfolgen.
  • Sehr gute Ergebnisse werden ebenfalls erhalten, wenn die Färbeflotte vorgeheizt und das Farbstoffpräparat mit dem Säurespender erst bei der Färbeendtemneratur zugegeben wird.
  • Als säureabspaltende Mittel werden Derivate organischer oder anorganischer Säuren eingesetzt, die spezifisch erst unter den Bedingungen, wie sie im Verlauf des jeweiligen von der Faser und vom Farbstoff abhängigen Aufziehbereichs im Färbebad vorliegen, saure Gruppen freisetzen und damit den pH-Wert des zu Beginn neutral bzw. alkalisch reagierenden Färbebades in den sauren Bereich (vorzuqsweise etwa pH 4,5) verschieben.
  • Geeignete Mittel sind beispielsweise; Ester, vorzugsweise C1-C4-Alkylester der Phosphorsäure oder phosphorigen Säure, C1-C4-Alkylester von Phosphon-und Phosphinsäuren, wie z.B. Trimethylphosphat, Triäthylphosphat, Tris- (hydroxyäthyl ) -phosphat, Dimethylphosphit, Diäthylphosphit, Dipropylphosphit, Di-isopropylphosphit, Dibutylphoshit, Methanphosphonsäuredimethylester, Äthanphosphonsäurediäthylester, Phosphonopropionsäuretrimethylester, Cyanäthanphosphonsouredimethylester, Cyanmethanphonsäuredimethylester, Hydroxyäthan- und Hydroxymethanthosphonsäuredimethylesters 2-Chloräthanphosphonsäuredimethylester,2-Chloräthanphosponsäurediäthylester, Acetylpilosphonsäuredimethyle stzr und Acetylphosphonsäurerediäthylester.
  • Geeignet sind ferner Chloracetamid< die Alkali- und Erdalkalisalze der Mono- und Dichloressigsäure, vorzugsweise das Natriumsalz der Monochloressigsäure.
  • Häufig ist es angebracht, zur gleichmäßigen Benetzung des Textilmaterials und zur Stabilisierung der Farbstofflösung ein handelsübliches Netzmittel der Färbeflotte zuzusetzen.
  • Besonders vorteilhaft wirkt sich hierhei der Einsatz von Fettalkoholsulfaten, vorzugsweise Laurylsulfat, in Mengen von 0,5 - 4 g/l aus.
  • Geeignete synthetische Fasermaterialien, die nach dem neuen Verfahren gefärbt werden können, sind beispielsweise (in Klammern sind die Temperaturbereiche angegeben, in denen die Farbstoffe aufziehen): Cellulose-2 l/2-acetat ( 70- 850C> Polyamide ( 80-100°C) Cellulosetriacetat und aromatische Polyester ( 90-1400C) Auch Mischungen dieser Fasern sowie Mischungen mit hydrophilen natürlichen Fasern, wie Cellulose, kommen in Betracht.
  • Die carboxylgruppenhaltigen Farbstoffe können den verschiedensten Stoffklassen angehören, bevorzugt sind Azoanthrachinon- und Chinophthalonfarbstoffe. Geeignete Farbstoffe sind beispielsweise in den o.g. Patentschriften, sowie in GB-PS 489 698, 901 621, 963 816, in DT-OS 2 139 449, in DT-PS 1 266 272 und 1 469 732 beschrieben.
  • Geeignete alkalische Mittel, mit denen die Farbstoff-Carbonsäuren in die wasserlöslichen Salze übergeführt oder die bei der Nachbehandlung der Färbungen zur Entfernung von unfixiertem Farbstoff von der Oberfläche des Fasermaterials verwendet werden können, sind Metallhydroxide, wie z.B. Natrium- und Kaliumhydroxid, Alkalimetallcarbonate, wie z.B. Natrium- und Kaliumcarbonat und -bicarbonat, Alkalisalze von anorganischen Säuren, wie z.B Natriumborat, Natriumsilicat und Trinatriumphosphat, Ammoniak, organische Amine, wie Triäthanolamin, quaternäre Ammoniumhydroxide und heterocyclische Basen, die durch Alkoxylösung (z.B. Umsetzung mit Äthylenoxid) hydrophiler gemacht werden können.
  • Die Farbstoffe können in Form ihrer definierten Salze, z.B.
  • in Form des Natriumsalzes, vorliegen, Dann genügt theoretisch die stöchiometrische Menge an Säurespender (bezogen auf die Zahl der Carboxylgruppen. Praktisch empfielt es sich jedoch, einen Überschuß von 10-20 % Säurespender zu verwenden.
  • Man kann die Farbsalzlösung aber auch in der Weise herstellen, daß man die Farbstoffcarbonsäure mit vorzugsweise überschüssigen (10-100%) alkalischen Mitteln in Lösung bringt, muß dann aber eine entsprechend qrößere Menge an Säurespender einsetzen, so daß sich am Ende der Färbung ein pH-Wert unterhalb 7, vorzugsweise 4,5 einstellt.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren sei anhand der folgenden Beispiele näher erläutert, wobei "Teile" Gewichtsteile bedeuten.
  • Beispiel 1 10 Teile des carboxylgruppenhaltigen Anthrachinon-Farbstoffes (gemäß DOS 1 932 828, S. 7) werden mit 35 Teilen eines Produktes umgesetzt, welches aus 1 Mol Triäthanolamin mit 3 Molen Äthylenoxid hergestellt wird. Von dem mit 55 Teilen Äthyldiglykol auf 100 Teile aufgefüllten Farbstoffpräparat werden 5 %, bezogen auf das Gewicht des zu färbenden Polvestergewebes, zusammen mit 2 g/l Laurylsulfat ins Färbebad gegeben.
  • Als säurespendendes Mittel werden 3 Gew.-% Trimethylphosphat dem Färbebad zugesetzt. Gefärbt wird bei einem Flottenverhältnis von 1 : 20.
  • In dem HT-Färbeapparat, in dem eine ständige Bewegung des Polyestermaterials oder/und eine genügend hohe Umwälzung der Färbeflotte gewährleistet sein muß, wird die Flotte mit einer Aufheizrate bis zu 100C/min auf 12OOC aufgeheizt und 30 Minuten bei dieser Temperatur gefärbt. Nach dem Färben wird bei ca. 600C gewaschen und getrocknet, wobei der Waschflotte geringe Mengen Soda (ca. 2 g/l) zugesetzt werden können.
  • Man erhält eine blaue Färbung, die slch bei quten Allgemeinechtheiten durch hervorragende EgalitSt und Durchfärbung auszeichnet.
  • Anstelle des im obigen Beispiel eingesetzten Trimethylphosphat kann auch 4% des Natriumsalzes der Chloressigsäure eingesetzt werden.
  • Beispiel 2 Ein Farbstoffpräparat wird hergestellt aus 20 Teilen des folgenden Diphenylaminfarbstoffes (gemäß DOS 1 932 828, S. 27) 35 Teilen einer Aminverbindung aus 1 Mol Triäthanolamin und 3 Mol Xthylenoxid und 55 Teilen Äthyldiglykol.
  • In einem HT-Färbeapparat der eine Vorrichtung enthält, die es ermöglicht, bei Färbetemperatur Zusätze ins Färbebad einzuschleusen, wird Polyestergewebe in einem Flottenverhältnis von 1 : 20 derart gefärbt, daß die wässrige Flotte, die lediglich 2 g/l Laurylsulfat enthält, im Färbebehälter beliebig schnell auf 1300C aufgeheizt wird und bei dieser Temperatur 6 Gew.-% des oben beschriebenen Farbstoffpräparates,sowie 5 Gew.- Trimethylphosphat zugesetzt werden.
  • Es wird 30 Minuten bei 1300C unter ausreichender Bewegung des Polyestermaterials oder/und genügend großer Flottenzirkulation gefärbt, anschließend die Flotte abgelassen und auf frischem Bad bei 600C gewaschen sowie getrocknet.
  • Es resultiert eine kräftig gelbe Färbung, die sich neben einer sehr guten Lichtechtheit durch gute Egalität und Durchfärbung auszeichnet.
  • Gleiche Resultate erhält man, wenn anstelle des Trimethylphosphates die gleiche Menge Chloracetamid oder eingesetzt werden.
  • Beispiel 3 Polyestergewebe wird im Flottenverhältnis 1 : 10 unter HT-Bedingungen diskontinuierlich gefärbt, und zwar wurden 12 Gew.-% eines Farbstoffpräparates zusammengesetzt aus: 10 Teilen des folgenden carboxylgruppenhaltigen Anthrachinonfarbstoffes (herstellbar gemäß DT-PS 8 447 773) 35 Teile der Aminverbindung der Beispiele 1 + 2, 55 Teile Xthyldiglyko; zusammen mit 1() Gew.^ des Natriumsalzes der Chloressigsäure sowie 2 g/l Laurylsulfat dem Färbebad zugesetzt und dieses unter ausreichender Bewegung des Polyestermaterials oder/und genügend großer Flottenzirkulation auf 1200C aufgeheizt und 30 Minuten bei dieser Temperatur belassen.
  • Anschließend wird die Flotte abgekühlt, abgelassen und bei 0 60 C gespült, danach getrocknet.
  • Man erhält auf diese Weise eine brillante rote Färbung, die sich neben hervorragender Lichtechtheit durch gute Egalität und Durchfärbung auszeichnet.
  • Ein gleiches Ergebnis wird erhalten, wenn anstelle des Natriumsalzes der Chloressigsäure 6 Gew.-8 Trimethylphosphat dem Färbebad zugesetzt werden.
  • Beispiel 4 0,2 Teile des folgenden Farbstoffes (gemäß DT-PS 1 469 732, Spalte 23/24) werden in einem Bade von 500 Teilen Wasser, welches 0,7 Teile der in Beispiel 1 beschriebenen Aminverbindung und 1 Teil Laurylsulfat enthält, gelöst.
  • Nach Zugabe von 1,3 Teilen werden in dieser Flotte 50 Teile eines Gewebes aus 2 1/2 Acetat derart gefärbt, daß unter ausreichender Bewegung des Gewebes oder/ und genügend großer Flottenzirkulation das Färbebad auf 850C aufgeheizt und während 1 h bei dieser Temperatur gefärbt wird. Anschließend wird gespült und getrocknet.
  • Bei dunklen Tönen kann zwischen den Splbädern eine Be-0 handlung mit 1 Teil Soda und 500 Teilen Wasser bei 60 C erfolgen, um unfixierten Farbstoff von der Warenoberfläche abzulösen.
  • Man erhält eine egale rote Färbung mit guten Gebrauchsechtheiten und guter Durchfärbung.
  • Beispiel 5 0,3 Teile des folgenden Farbstoffes (gemäß DT-PS 1 469 732, Spalte 23/24) werden in einem Färbebad von 500 Teilen Wasser, welches 1 Teil der in Beispiel 1 beschriebenen Aminverbinduna und 1 Teil Laurylsulfat enthält, gelöst. Nach Zugabe von 2 Teilen Diäthylphosphit und 2 Teilen o-Kreotinsäure-methylester emulgiert mit 0,2 Teilen Emulgator W, werden in dieser Flotte 50 Teile eines Gewebes aus Triacetat in einem Färbeapparat unter ausreichender Bewegung des zu färbenden Materials oder/und genügend großer Flottenzirkulation auf 1000C aufgeheizt und während 1 h bei dieser Temperatur qefärbt.
  • Anschließend wird gespült und getrocknet.
  • Bei dunklen Tönen kann zwischen den Spülbädern eine Behandlung mit 1 Teil Soda und 500 Teilen Wasser bei 70-80°C erfolgen, um unfixierten Farbstoff von der Warenoberfläche abzulösen.
  • Man erhält eine gelbe Färbung mit guter Lichtechtheit und guten Gebrauchsechtheiten.
  • Beispiel 6 0,6 Teile des folgenden carboxylgruppenhaltigen Dispersionsfarbstoffes (herstellbar gemäß DT-PS 8 447 773) werden im Färbebad von 500 Teilen Wasser, welches 2 Teile der im Beispiel 1 beschriebenen Aminverbindung un 1 Teil Laurylsulfat enthält, gelöst.
  • Noch Zugabe von 3 Teilen Dimethylphosphit werden auf einem Laborfärbeapparat 50 g eines Gewebes aus Polyamid in dieser 0 Flotte langsam bei guter Flottenzirkulation auf 100 C aufgeheizt und während 30 Minuten bei dieser Temperatur gefärbt.
  • Anschließend wird gespült und getrocknet.
  • Nan erhält eine brillante Rotfärbung, die sich bei ausreichenden Gebrauchsechtheiten durch gute Durchfärbung und Egalität auszeichnet.

Claims (10)

  1. Patentansprüche 1) Verfahren zum Färben von synthetischen hydrophoben Fasermaterialien mit carboxyltruppenhaltigen Dispersionsfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man die diese Farbstoffe in Form ihrer wasserlöslichen Salze enthaltende Färbe flotte mit einem erst unter Färbebedingungen wirksam werdenden säurespendenden Mittel, welches das Farbstoffsalze in die freie Carbonsäure überzuführen vermag, versetzt.
  2. 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das säurespendende Mittel im Temperaturbereich von 70 bis 1400C wirksam wird.
  3. 3) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das säurespendende Mittel in solchen Mengen eingesetzt wird, daß sich am Ende der Färbung ein pH-Wert unterhalb 7, vorzugsweise 4,5, einstellt.
  4. 4) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Ester der Phosphorsäure, phosphorige Säure, Phosphonsäure oder Phosphinsäure als Säurespender verwendet.
  5. 5) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennezeichnet, daß man Chloracetamid oder Alkali- bzw. Erdalkalisalze von Mono- oder Dichloressigsäure als Säurespender verwendet,
  6. 6) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daP, man den Säurespender erst bei Färbetemperatur zusetzt,
  7. 7) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Färbeflotte ein Netzmittel, vorzugsweise ein Fettalkoholsulfat, enthält.
  8. 8) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Bildung der Farbsalze alkoxylierte Amine einsetzt.
  9. 9) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Polyester als Fasermaterialien verwendet und bei 90-140, vorzugsweise 100-1300C färbt.
  10. 10) Synthetische Fasermaterialien gefärbt gemäß Verfahren des Anspruchs 1.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE2900686A1 (de) * 1979-01-10 1980-07-24 Cassella Ag In wasser loeslicher oder dispergierbarer polyester, verfahren zu seiner herstellung und seine verwendung als egalisierhilfsmittel, egalisierhilfsmittel und verfahren zum gleichmaessigen faerben
EP0044026A1 (de) * 1980-07-11 1982-01-20 Hoechst Aktiengesellschaft Verfahren zum Färben von synthetischen Fasermaterialien

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