DE2611454B2 - Abtreibkolonne - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Abtreibkolonne für aus Lösungen oder Suspensionen bestehende Flüssigkeiten, in denen während des Stoffaustauschvorganges Festobei die abzutreibende

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Flüssigkeit in den Kopfteil der Kolonne und Dampf in ihren Bodenteil eingespeist wird, bei der die Kolonne in mehrere Stufen durch abstandsweise übereinander angeordnete Trennböden mit Abläufen für den Transport der Flüssigkeit unterteilt und der Dampfraum einer unteren Stufe über mindestens eine Leitung für den Transport des Dampfes mit der jeweils darüber angeordneten Stufe verbunden ist

Derartige Kolonnen, welche zu einer destillativen

ίο Trennung eines Flüssigkeitsgemisches unter Verwendung von Dampf dienen, sind beispielsweise aus der DE-OS 20 37 237 und der DE-OS 15 19 579 bekannt

Demgegenüber bezieht sich die Erfindung auf eine Abtreibkolonne, welche von einem Dreiphasengemisch durchsetzt wird. Sie kann z. B. angewendet werden zum Behandeln von ammoniakalischen Lösungen oder Suspensionen von Metallsalzen, bei deren Behandlung mit Dampf Metallsalze ausgefällt werden. Beim Abtreiben von Lösungen oder Suspensionen, aus denen während des Stoffaustauschvorganges Feststoffe gefällt werden, tritt häufig der Fall auf, daß der zur Fällung kommende Stoff an den Kolonneneinbauten oder Verteilvorrichtungen anhaftet und dort zu Verkrustungen führt, so daß nach einer gewissen Betriebsdauer die Kolonne verstopft wird und erst nach einer Reinigung wieder in Betrieb gesetzt werden kann. Derartige Verkrustungen des gefällten Stoffes treten an den festen Wänden der Kolonne hauptsächlich auf:
a) in der Reaktionszone, wo die Fällung entsteht;

b) wenn die Wandungen der Kolonne bzw. die Oberflächen der Einbauten mit Dampf und Flüssigkeit abwechselnd in Berührung kommen;

c) wenn die Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit an den Wandungen der Kolonne oder der Böden relativ niedrig ist;

d) wenn die Wandungen Temperaturen aufweisen, die höher als die Siedetemperatur der Lösung sind.

Die Erfindung hat sich die Ausbildung einer Abtreibkolonne zum Ziel gesetzt, bei welcher derartige Verkrustungen vermieden werden.

Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, daß die Leitung für den Transport des Dampfes in einen durch seitliche Wände begrenzten und oben und unten offenen Raum mündet, der in einem oberhalb eines Trennbodens befindlichen Blasenbett angeordnet ist und daß der Ablauf jeder Stufe Mittel zur mengenmäßigen Einstellung der ablaufenden Flüssigkeit aufweist.

Die bei den bisher üblichen Kolonnen entstehenden Verkrustungen werden bei einer erfindungsgemäß ausgebildeten Blasenbettkolonne dadurch vermieden, daß in den von seitlichen Wänden begrenzten Räumen, die innerhalb der Blasenbetten angeordnet sind, eine gleichmäßige aufwärts gerichtete Bewegung des Flüssigkeits-Dampfgemisches entsteht, was eine Umwälzung der Flüssigkeit im Blasenbett bewirkt. Die hierbei entstehende relativ hohe Strömungsgeschwindigkeit verhindert die Bildung von Verkrustungen an den festen Wandungen der Kolonne und der Trennböden.

Die in den Blasenbetten angeordneten Räume können z. B. als Rohre ausgebildet sein, in denen der Dampf in der Flüssigkeit verteilt wird.

Zur Verbesserung der Verteilung des Dampfes in der Flüssigkeit können in den Rohren statische Mischelemente angeordnet werden. Beispielsweise können diese aus abstandsweise angeordneten Lochblechen bestehen.

Eine andere vorteilhafte Ausführungsform dieser

statischen Mischelemente kann darin bestehen, daß als

Einbauten für Mischverfahren bereits bekannte statische Mischelemente, die dort zur Herstellung von stabilen Mischungen dienen, verwendet werden (vgl. z. B. CH-PS 5 37 208 und 5 47 120).

Da in den Flüssigkeitsabläufen der einzelnen Stufen kein Dampf vorhanden ist, entsteht in diesem Bereich höchstens noch eine unwesentliche Ausfällung.

Weiterhin kann es vorteilhaft sein, die Dampfleitungen in der Kolonne, die Abläufe, sowie die Trennböden, die beispielsweise trichterförmig ausgebildet sein können, thermisch zu isolieren oder mit einem Kühlmantel zu umgeben, um beispielsweise auch an Orten mit geringen Strömungsgeschwindigkeiten Verkrustungen zu vermeiden.

Die Erfindung wird anhand von in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsformen im folgenden erläutert.

F i g. 1 zeigt in schematischer Darstellungsweise einen Längsschnitt durch eine Abtreibkolonne, während in den

F i g. 2 bis 4 Ausführungsbeispiele für die einzelnen Stufen einer solchen Blasenbettkolonne dargestellt sind.

In Fig. 1 ist die Blasenbettkolonne mit 1 bezeichnet. An ihr oberes und an ihr unteres Ende ist jeweils eine Trennkolonne 2 bzw. 3 angeschlossen. In diesen Trennkolonnen sind Füllkörper 2a bzw. 3a, z. B. Raschigringe oder dergleichen angeordnet Ebenso können diese Trennkolonnen z. B. als Glocken- oder Siebbodenkolonnen ausgebildet sein.

An die Kolonne 2 — oder im Falle diese Kolonne nicht vorhanden ist, an die Kolonne 1 — ist eine Einspeiseleitung 4 für die abzutreibende Lösung oder Suspension angeschlossen, sowie eine Leitung 5 für den Dampf, der die aus der Lösung oder Suspension abgetriebenen Komponenten enthält.

Mit der Bezugsziffer 6 ist die an den Bodenteil der Trennkolonne 3 bzw, wenn diese Kolonne nicht vorhanden ist, an den Bodenteil der Blasenbettkolonne 1 angeschlossene Leitung für Frischdampf bezeichnet, sowie eine mit dem Sumpf der Kolonne verbundene Leitung 7 für die Wegführung der die ausgefällten Feststoffe enthaltenden Flüssigkeit.

Die Blasenbettkolonne 1 weist im Ausführungsbeispiel drei übereinander angeordnete Stufen 8 mit Blasenbetten 9, in ihnen angeordneten Rohren 10, trichterförmig ausgebildeten Trennböden 11 mit Abläufen 12 und darin angeordneten Ventilen 13 auf. Anstelle von Ventilen könnten die Abläufe gegebenenfalls auch Drosselstellen zur mengenmäßigen Einstellung der ablaufenden Flüssigkeit aufweisen.

Vom Dampfraum einer unteren Stufe führt jeweils eine Leitung 14 in die Rohre 10 der darüber angeordneten Stufe. Gegebenenfalls kann noch in die einzelnen Dampfleitungen durch Leitungen 15 Frischdampf zusätzlich eingeleitet werden.

Die Dampfleitungen 14 sind vorteilhaft außerhalb der Kolonne verlegt. Unter Umständen könnten sie auch innerhalb der Kolonne angeordnet sein.

Im folgenden wird die Betriebsweise der in Fig. 1 dargestellten Ausführungsform der Erfindung anhand eines Ausführungsbeispieles erläutert.

Es liege die Aufgabe vor, aus einer ammoniakalischen Ammonkarbonatlösung und der in ihr gelösten Metalle (z. B. Nickel, Zink oder Kupfer) Ammoniak und Kohlendioxid mit Hilfe von Dampf auszutreiben.

Zu diesem Zweck wird die Flüssigkeit durch die Leitung 4 in die Trennkolonne 2 eingespeist. Hierin wird durch StoffaustBUSCh zwischen der Flüssigkeit und ihr entgegenströmendem, die Blasenbettkolonne 1 verlassendem Dampf aus der Flüssigkeit bereits ein Teil des in ihr enthaltenen Ammoniaks und Kohlendioxids abgetrennt Sodann werden in der Blasenbettkolonne mit Hilfe des in die einzelnen Stufen eingeleiteten Dampfes aus der Flüssigkeit die basischen Metallkarbonate ausgefällt.

Aus den an vorstehender Stelie geschilderten Gründen, werden Verkrustungen durch die ausgefällten Feststoffe in der Blasenbettkolonne vermieden, so daß ein einwandfreier Betrieb der Kolonne gewährleistet ist, und die Suspension durch die Abläufe von Stufe zu Stufe unbehindert abwärts strömen kann.

In der unteren Trennkolonne 3, die analog wie Trennkolonne 2 ausgebildet ist, werden von der Suspension durch Stoffaustausch mit dem durch Leitung 6 eingespeisten Frischdampf noch die in der Suspension enthaltenenen Ammoniak- und Kohlendioxidrestmengen abgetrennt. Durch die Leitung 7 wird die Suspension, die die ausgefällten Feststoffe enthält, aus der Kolonne entnommen.

In der F i g. 2 ist eine Ausführungsform einer Stufe 8' dargestellt, die einen trichterförmigen Trennboden 11' aufweist. Im Ablauf 12' dieses Trennbodens ist ein Regelventil 13' angeordnet, das über einen Niveauregler 20' betätigt wird, so daß die Höhe des Blasenbettes 9' konstant gehalten wird.

An die Dampfleitung 14' ist eine Leitung 21' angeschlossen, durch die im Bedarfsfall zusätzlich eine einstellbare Menge an Frischdampf zugespeist werden kann.

Im Blasenbett 9' ist ein Rohr 10' angeordnet, in welchem sich der eingeleitete Dampf in der Flüssigkeit verteilt.

F i g. 3 zeigt eine abgewandelte Ausführungsform einer Blasenbettstufe 8", wobei mit F i g. 2 übereinstimmende Konstruktionselemente mit den gleichen Bezugsziffern, die lediglich mit dem Apostroph " versehen sind, bezeichnet sind. Abweichend von F i g. 2 ist in dem Rohr 10" ein aus abstandsweise angeordneten Lochblechen 22 bestehendes statisches Mischelement angeordnet. Durch Anordnung eines solchen Mischelementes wird der Verteileffekt des Dampfes in der Flüssigkeit im Rohr gegenüber F i g. 2 wesentlich verbessert.

An die Dampfleitung 14" ist vor ihrem Eintritt in das Rohr 10" eine, mit einem Dosierventil 23 ausgestattete Leitung 24 angeschlossen, durch die z. B. eine kleine Wassermenge eingespritzt werden kann zur Kühlung der Dampfleitung 14" bzw. zur Wegspülung evtl. an den Rohrleitungen entstandenen Verkrustungen.

Außerdem sind bei diesem Ausführungsbeispiel sowohl die Dampfleitung 14", soweit sie innerhalb der Kolonne 1" verlegt ist, als auch der Trenuboden 11" und der Ablauf 12" von einer Schicht aus Isolationsmaterial umgeben.

Die Dampfleitung 14" weist an ihrer Mündungsstelle in die Vorrichtung 10" eine sich trichterförmig erweiternde Austrittsöffnung 25 auf. Hierdurch werden evtl. sich an der Austrittsstelle ausbildende Verkrustungen vermieden.

Bei der in F i g. 4 dargestellten Ausführungsform einer Stufe sind die mit Fig. 2 und 3 übereinstimmenden Konstruktionselemente ebenfalls mit den gleichen Bezugsziffern, die lediglich mit dem Apostroph '" versehen sind, bezeichnet.

Bei diesem Ausführungsbeispiel ist im Rohr 10'" mindestens ein statisches Mischelement 26 angeordnet, welches in der Art auseebildet sein kann, wie es z. B. in

der CH-PS 5 37 208 beschrieben ist.

Außerdem sind bei diesem Ausführungsbeispiel sowohl die Dampfleitung 14'", soweit sie innerhalb der Kolonne V" verlegt ist, als auch der Trennboden 11'" und der Ablauf 12'" von einem, von einem Kühlmittel, z. B. Wasser durchströmten Kühlmantel 27 bzw. 28 umgeben.

Hierzu 4 Blatt Zeichnungen

Claims (11)

Patentansprüche:

1. Abtreibkolonne für aus Lösungen oder Suspensionen bestehende Flüssigkeiten, in denen während des Stoffaustauschvorganges Feststoffe ausgefällt werden, wobei die abzutreibende Flüssigkeit in den Kopfteil der Kolonne und Dampf in ihren Bodenteil eingespeist wird, bei der die Kolonne in mehreren Stufen durch abstandsweise übereinander angeordnete Trennböden mit Abläufen für den Transport der Flüssigkeit unterteilt und der Dampfraum einer unteren Stufe über mindestens eine Leitung für den Transport des Dampfes mit der jeweils darüber angeordneten Stufe verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Leitung (14; 14'; 14"; 14'") für den Transport des Dampfes in einen durch seitliche Wände begrenzten 'tnd oben und unten offenen Raum (10; 10'; 10"; 10'") mündet, der in einem oberhalb eines Trennbodens (11; 11'; 11"; 11'") befindlichen Blasenbett (9; 9'; 9"; 9'") angeordnet ist und daß der Ablauf (12; 12'; 12"; 12'") jeder Stufe Mittel zur mengenmäßigen Einstellung der ablaufenden Flüssigkeit aufweist.

2. Abtreibkolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Räume (10; 10'; 10"; 10'") aus Rohren bestehen.

3. Abtreibkolonne nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß in den Rohren statische Mischelemente (22; 26) angeordnet sind.

4. Abtreibkolonne nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als statische Mischelemente Lochbleche (22) dienen.

5. Abtreibkolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dampfleitungen (14") an ihren Mündungsstellen sich trichterförmig erweiternde Austrittsöffnungen (25) aufweisen.

6. Abtreibkolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß an die Dampfleitungen (14") jeweils vor ihren Mündungjstellen in die Räume (10") eine Einspritzleitung (24) für Flüssigkeit angeschlossen ist.

7. Abtreibkolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wände der Dampfleitungen (14'") innerhalb der Kolonne (Γ") mindestens zu einem Teil von einem Kühlmantel (27) umgeben sind.

8. Abtreibkolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wände der Dampfleitungen (14") innerhalb der Kolonne (1") mindestens zu einem Teil mit einer Feststoffisolierung versehen sind.

9. Abtreibkolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennböden (H'") als Doppelböden ausgebildet sind.

10. Abtreibkolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abläufe (12'") von einem Kühlmantel umgeben sind.

11. Abtreibkolonne nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennböden (H") und die Abläufe (12") mit einer Feststoffisolierung versehen sind.