DE2939526C2 - Karbonisierungskolonne zur Herstellung von suspendiertem Natriumhydrogenkarbonat - Google Patents

Description

Diese Aufgabe wird durch die im Patentanspruch 1

angegebenen Maßnahmen gelöst.

40 Mit der erfindungsgemäßen Karbonisierungskolonne

_ .. , kann eine gleichmäßige Verteilung von Gas und

Die Erfindung betrifft eine Karbonisierungskolonne Suspension auf dem gesamten Umfang der mit zur Herstellung von suspendiertem Natnumhydrogen- Kühlrohien ausgestatteten Reaktionskammer erreicht karbonat nach dem Oberbegriff des Patentanspruches I. werden. Dadurch, daß die meisten Überlaufstutzen mit Zum Stand der Technik gehört eine Karbonisierungs- 45 einem Abstand unmittelbar über den zugeordneten, kolonne (DE-PS 15 67 966), bei welcher alle Reaktions- ihren Durchgangsquerschnitt überdeckenden Kühlrohkammern, sowohl die Absorptions- als auch die ren angeordnet sind, wird ein Einbruch des emporstei-Kuhlkammern, mit gleichen perforierten Platten ausge- genden Gases in die in den Überlaufstutzen abfließende stattet sind, welche je einen zugleich in die obere und die Suspension verhindert, das Gas strömt durch die dafür darunter angeordnete Kammer vorragenden Stutzen 50 bestimmten Perforationslöcher. Dadurch werden die zum Durchtritt der Suspension aufweisen. Ferner sind in Gas- und Flüssigkeitsströme geordnet und der Wärmeden Kuhlkammern Trennwände vorgesehen, durch austausch intensiviert, wodurch entweder die Gesamtweiche die Kühlrohrbündel in senkrechter Richtung leistung der Karbonisierungskolonne durchschnittlich getrennt werden. Es kommt dabei zu einem Gleichstrom um 20% gesteigert, oder bei gleichbleibenden Leistung der aufwärtsstromenden Suspension und des von unten ₅₅ der Wasserverbrauch für die Abkühlung der Suspension zugefuhrten Gases, was den Stoff-und Wärmeaustausch herabgesetzt werden kann. An den Oberflächen der in den Kuhlkammern beeinträchtigt und einen kompli- Kammern und Kühlrohre setzt sich Natriumhydrogenzierten Aufbau der Karbonisierungskolonne ergibt. karbonat kaum oder nur sehr langsam ab, so daß eine Außerdem sind die Bedingungen für die Bildung von hohe Wärmedurchgangszahi für längere Zeit aufnach ihrer Große und Form homogenen Kristallen nicht ₆₀ rechterhalten werden kann. Falls für die Abkühlung der gewährleistet. Die gebildeten Kristalle haben einen Suspension Wasser mit einer höheren Temperatur hohen Feuchtigkeitsgehalt. An den Plattenoberflächen verwendet wird, steigert dies die Ausbeute um 05 bis setzen sich sehr schnell Kristalle ab, was die Einsatzzeit 1 o/_o

reduziert. Wenn die Gesamtfläche der Durchgangsquerschnitte

Bei einer bekannten Karbonisierungskolonne (US-PS ₆₅ der Überlaufstutzen 1,5 bis 4% der Querschnittsflächen 66 416) haben die einem Uberlaufrohr naheliegenden der Karbonisierungskolonne beträgt und sich der Zonen von sonst perforierten Platten keine Perfora- Durchgangsquerschnitt des Uberlaufstutzens und der tionslocher. Die Uberlaufrohre weisen in ihrer Wan- Durchmesser des Kühlrohres wie 0.5 :3 verhält wird

eine maximale Leistung der Karbonisierungskolonne gewährleistet Wenn die Gesamtfläche der Durchgangsquerschnitte der Oberlaufstutzen weniger als 1,5% der Querschnittsfläche der Karbonisierungskolonne beträgt, wird der Flüssigkeitsdurchtritt von einer mit Kühlrohren ausgestatteten Reaktionskammer in die nächstniedere Kammer erschwert, insbesondere nach einer bestimmten Betriebszeit, da sich auf den Wänden der Oberlaufstutzen Natriumhydrogenkarbonat absetzt. Wenn die Gesamtfläche der Durchgangsquerschnitte der Oberlaufstutzen mehr als 4% der Querschnittsfläche der Karbonisierungskolonne beträgt, ist der Widerstand der perforierten Platte unzureichend, so daß Gas in die mit Suspension gefüllten Überlaufstutzen gelangte, so daß die geordneten Gas- und Flüssigkeitsströme gestört sind, was den Wärmeaustausch reduziert Der Durchgangsquerschnitt der Überlaufstutzen soll den Durchmesser der Kühlrohre nicht mehr als um das !fache übertreffen, weil bei einem größeren Durchgangsquerschnitt Gas in die Überlaufstutzen durch die Kühlrohre eindringt

Wenn der Durchgangsquerschnitt der Überlaufstutzen kleiner als das 0,5fache des Durchmessers der Kühlrohre ist, kommt es zu einem intensiven Zuwachsen der Überlaufstutzen durch abgesetztes Natriumhydrogenkarbonat, was die Einsatzzeit der Karbonisierungskolonne zwischen zwei Reinigungsperioden verringert. Der Abstand zwischen der unteren Stirnseite des jeweiligen Überlaufstutzens und dem zugehörigen Kühlrohr soll Vi₀ bis V₂ des Durchgangsquerschnittes des Überlaufstutzens betragen, da dabei optimale Bedingungen für den Wärmeaustausch geschaffen werden. Der Überlaufstutzen muß einen Abstand zum Kühlrohr haben, weil anderenfalls das Abfließen der Suspension gestört wird. Wenn dieser Abstand kleiner als V10 des Durchgangsquerschnittes des Überlaufstutzens ist, wächst der freie Raum schnell durch abgesetztes Natriumhydrogenkarbonat zu, wodurch Suspension aus der Karbonisierungskolonne ausgeworfen wird. Wenn der Abstand zwischen der unteren Stirnseite des Überlaufstutzens und dem betreffenden Kühlrohr größer als V₂ des Durchgangsquerschnittes des Stutzens ist, kann Gas in den Überlaufstutzen eindringen, was den Wärmeaustausch verschlechtert.

Anhand der Zeichnungen wird die Erfindung beispielsweise näher erläutert Es zeigt

F i g. 1 schematisch eine Karbonisierungskolonne im Vertikalschnitt;

F i g. 2 im Schnitt einen Teil der unteren Reaktionskammern mit darin unterbrachten Kühlrohren;

Fig.3 im Schnitt eine erste Ausführungsform einer perforierten Platte;

F i g. 4 eine Draufsicht auf die Platte, in Richtung des Pfeils IV in F ig. 3;

F i g. 5 im Schnitt eine zweite Ausführungsform einer perforierten Platte;

F i g. 6 eine Draufsicht auf die Platte, in Richtung des Pfeils VI in F ig. 5.

Die Karbonisierungskolonne weist ein Gehäuse 1 (Fig. 1) mit übereinander im Abstand angeordneten, perforierten Platten 2, die den Innenraum des Gehäuses 1 in eine Trennkammer 3 und in darunter befindliche Reaktionskammern 4 und 5 aufteilen, von welchen die oberen vier Absorptionskammern und die unteren fünf Kühlkammern sind. Die Höhe der Kühlkammern 5 ist größer als die der Absorptionskammern. In dem unteren Teil des Gehäuses 1 unterhalb der Kühlkammern 5 befindet sich eine Bodenkammer 6. Das Gehäuse 1 ist mit Stutzen 7, 8 und 9 zum Zuführen von Reagenzien und mit Stutzen 10 und 11 zum Abführender erhaltenen Suspension und des Gases versehen. Die obere Reaktionskammer 4a hat einen Stutzen 7, die obere Reaktionskammer 46 einen Stutzen 8, die Bodenkairmei 6 Stutzen 9 und 10, und die Trennkammer 3 einen Stutzen 11.

Jede der Reaktionskammern 4 ist mit der nächstniederen Kammer durch ein Überlaufrohr 12 verbunden, welches in der jeweiligen perforierten Platte in der Nähe der Wand des Gehäuses 1 angeordnet ist

Die Überlaufrohre 12 sind so angeordnet, daß ihre Längsachsen senkrecht zur Oberfläche der perforierten Platten 2 stehen. Dabei beträgt der Abstand zwischen dem unteren Ende jedes Überlaufrohres 12 und der Oberfläche der darunter befindlichen perforierten Platte 2 etwa 100 mm.

Darüber hinaus sind die benachbarten Überlaufrohre 12 in bezug aufeinander in waagerechter Ebene diametral versetzt angeordnet (F i g. 1).

In der Nähe der oberen Kante jedes Überlaufrohres 12, gleichachsig mit diesem ist ein ringförmiges Schutzblech 13 zylindrischer bzw. kegeliger Form angeordnet. Das Schutzblech 13 wird an dem Überlaufrohr 12 mit einem radialen Abstand mittels Stegen befestigt, wobei sich der Außendutchmesser des Schutzbleches 13 und der des Überlaufrohres 12 vorzugsweise wie 1,25:2 verhalten. Die obere Kante des Schutzbleches 13 ist oberhalb der oberen Kante des Überlaufrohres 12 oder auf gleicher Höhe mit dieser angeordnet. Der Abstand zwischen der unteren Kante des Schutzbleches 13 und der diesem zugekehrten Oberfläche der perforierten Platte 2 beträgt V₅ bis V₃ der Höhe des Überlaufrohres 12. Dabei enthalten die dem Überlaufrohr 12 naheliegenden, durch die vertikale Projektion der Schutzbleche 13 auf die Ebene der perforierten Platte 2 begrenzten Zonen einer jeden perforierten Platte 2 keine Perforationslöcher.

Die Suspension wird mit den in ihr enthaltenen Kristallen durch eine bzw. mehrere öffnungen 14 in der Wandung des Überlaufrohres 12 in der Nähe der perforierten Platte 2 abgeführt.

In den unteren Reaktionskammern 5 befinden sich mit Abstand zu weiteren gelochten bzw. perforierten Platten 16 waagerecht angeordnete Bündel von Kühlrohren.

Diese weiteren perforierten Platten 16 (F i g. 2) weisen Perforationslöcher 17 zum Durchtritt des Gases sowie Überlaufstutzen 18 zum Durchtritt der Suspension auf. Die Überlaufstutzen 18 sind derart angeordnet, daß sich die meisten Stutzen 18 mit einem Abstand unmittelbar über einzelne Kühlrohren 15 befinden, wobei der Durchgangsquerschnitt dieser Überlaufstutzen 18 durch die erwähnten Kühlrohre 15 partiell überdeckt ist Gemäß einer Ausführungsform der Kolonne nach der Erfindung (Fig.2) sind alle Überlaufstutzen 18 unmittelbar über einzelnen Kühlrohren 15 angeordnet.

Die Verteilungsdichte der Überlaufstatzen 18 auf dem Querschnitt der gelochten bzv.\ perforierten Platte 16 kann verschieden gewählt werden. Diese können auf der Oberfläche der Platte 16 entweder gleichmäßig angeordnet (F i g. 4 und 6) oder derart verteilt werden, da? die Verteilungsdichte in den Randpartien der Platte höher ist als in der Zentralzone.

Bei einer Ausführungsform der Kolonne können die Überlaufstutzen 18 in die Bohrungen der Platte 16 eingepreßt und an dieser mit Hilfe von Schrauben 19

befestigt sein (F ig. 3).

Bei einer anderen Ausführungsform der Erfindung kann die perforierte Platte 16 in einem Stück mit den Überlaufstutzen 18 gegossen sein (F i g. 5).

Der Gesamtquerschnitt der Überlaufstutzem 18 beträgt 1,5 bis 4% des gesamten Querschnitts der Karbonisierungskolonne.

Die Überlaufstutzen 18 können auf der gelochten bzw. perforierten Platte 16 in einer beliebigen Anordnung, beispielsweise schachbrettartig (F i g. 4 und 6), in konzentrischen Kreisen und ähnlich angeordnet sein.

Anstatt der zwischen der unteren Kühlkammer 5 und der Bodenkammer 6 befindlichen perforierten Platte 16 kann eine perforierte Platte 2 ohne Überlauf rohr angeordnet sein, weil in der Bodenkammer 6 keine Kühlrohre 15 sind.

In der Bodenkammer 6 ist ein kappenförmiges bzw. kegelförmiges Gasverteilungselement 20 vorgesehen.

Die vorstehend beschriebene Karbonisierungskolonne wirkt wie folgt:

Eine ammonisierte Natriumchloridlösung wird in die obere Reaktionskammer 4a durch den Stutzen 7 eingebracht Ein Gasgemisch mit einem hohen Gehalt an Kohlendioxid (von 70 bis 80%) wird in die Bodenkammer 6 durch den Stutzen 9 eingegeben. Ein Gasgemisch mit einem niedrigen Gehalt an Kohlendioxid (von 30 bis 40%) wird in die obere Reaktionskammer 4b durch den Stutzen 8 eingegeben. In den Reaktionskammern 4 geht die ammonisierte Natriumchloridlösung eine Reaktion mit dem Kohlendioxid ein, bei der kristallines Natriumhydrogenkarbonat ausgefällt und eine Suspension gebildet wird. Das suspendierte Natriumhydrogenkarbonat wird durch werden an der Oberfläche der perforierten Platte 2 angehäuft, während die Suspension mit niedriger Konzentration der kristallinen Phase durch den nachfolgenden Strom der Suspension verdrängt wird. Außerdem steigt die Suspension bis an die obere Kante der Überlaufrohre 12 empor und fließt durch diese in die darunter befindlichen Reaktionskammern 4 ab. Die Suspension mit der in dieser enthaltenen kristallinen Phase wird im wesentlichen durch die öffnung des Überlaufrohres abgeführt. Daraus folgt, daß aus jeder der Reaktionskammern 4 in die darunte- angeordnete Reaktionskammer vorzugsweise große Kristalle überführt werden, während Kristalle von kleinerer und mittlerer Größe im Bereich der Aufspeicherung der festen kristallinen Phase bleiben, in welcher ihr Wachstum unter ruhigen Bedingungen stattfindet Die Suspension mit der aufgespeicherten festen kristallinen Phase in den oberen Reaktionskammern 4 vermindert die Übersättigung der Lösung, was zum Wachstum der Kristalle von Natriumhydrogenkarbonat bei einem minimalen Gehalt an neu gebildeten Kleinkristallen beiträgt.

Das Natriumhydrogenkarbonat fällt in Form eines Niederschlages bei Durchlaufen der Suspension bis zur Reaktionskammer 46 aus. Durch die Überlaufstutzen 18 der Platte 16 gelangt die Suspension aus der Reaktionskammer Ab in die unteren Reaktionskammern 5, wo sie im wesentlichen gleichmäßig über den Reaktionsumfang der unteren Reaktionskammer verteilt wird. Dort erfolgt eine weitere Sättigung der ammonisierten Natriumchloridlösung mit einem Kohlendioxid enthaltenden Gas, sowie die Kristallisation von Natriumhydrogenkarbonat und die Abkühlung der Suspension mittels in Kühlrohren 15 umlaufenden

Überlaufrohre 12 aus einer Absorptionskammer zur 35 Wassers. Es kommt zur Umströmung der Kühlrohre 15 nächsten geleitet In jeder Reaktionskammer 4 bewegt durch die Suspension, wobei die Kühlrohre außerdem sich

die Suspension horizontal in Richtung eines Überlaufrohres 12, welches bezüglich des oberen Überlaufrohres 12 diametral versetzt ist und jede Reaktionskammer mit der unter ihr angeordneten Reaktionskammer verbindet

In den Reaktionskammern 4 wirken das aufwärtsströmende Gas und die sich horizontal bewegende Suspension aufeinander.

mit einem emporsteigenden. Kohlendioxid enthaltenden Gas umströmt werden. Somit wird eine zusätzliche Berührungszone gebildet was zur Intensivierung des Wärmeaustauschprozesses beiträgt Der Durchtritt des das Kohlendioxid enthaltenden Gases aus einer unteren Reaktionskammer 5 in eine nächsthöhere erfolgt durch Perforationslöcher 17 der perforierten Platte 16. An der Oberfläche der Platte 16 entsteht somit die Hauptberüh-

Günstige Bedingungen für das Wachsen der nach 45 rungszone zwischen dem Gas und der Suspension, ihrer Größe und Form homogenen Kristalle von Durch eine Anordnung der perforierten Platten, bei der Natriumhydrogenkarbonat werden bei eimern ruhigen
Verlauf des Kristallisationsvorganges geschaffen. Dies

wird durch ringförmige Schutzbleche 13 unterstützt, die die meisten Überlaufstutzen mit Abstand unmittelbar über den Kühlrohren angeordnet sind, wird der Durchtritt des Gases durch die Perforationslöcher 17

die horizontal strömende Suspension aufhalten und 50 begünstigt sowie verhindert, daß es in den Überlaufstutteilweise zurückleiten und damit verhindern, daß sie in zen 18 gelangt Wegen der erwähnten Anordnung von die zwischen das Schutzblech 13 und die perforierte Überlaufstutzen !8 und Kühlrohren 15 werden günstige Platte 2 gelangen. Bedingungen für Wärme- und Stoffaustauschvorgänge

Da dort keine Perforationslöcher in den Platten sind, in den unteren Reaktionskammern 5 geschaffen. Eine wird verhindert daß das emporsteigende Gas in diese 55 Intensivierung der Wärme- und Stoffaustauschvorgän-Zone gelangt Auf diese Weise wird ein Bereich gebildet, ge wird durch höhere Strömungsgeschwindigkeiten des wo sich die Suspension in einem ruhigen Zustand Gases und der Suspension in der Nähe der Kühlrohre 15 befindet, der für das Wachsen von nach ihrer Größe und sowie durch eine im wesentlichen gleichmäßige Form homogenen Kristallen von Natriumhydrogenkar- Verteilung der Suspension auf dem Reaktionsumfang bonat bei geringer Menge von neu entstehenden 60 der unteren Reaktionskammer 5 erreicht
Kristallisationskeimen günstig ist Große Kristalle

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

1. Patentansprüche: ^⁰"^{8 eme} ^^ζν/· ^menrere öffnungen zum Durchtritt der

   Suspension mit der in dieser enthaltenen festen Phase 1. Karbonisiei-ungskolonne zur Herstellung von auf.

   suspendiertem Natriumhydrogenkarbonat, enthal- Die Kühlkammern der Karboiiisierungskolonne ha-

   tend ein Gehäuse mit Stutzen zum Zuführen von 5 ben einen geringen Stoff- und Wärmeaustausch, da die Reagenzien und zum Abführen der erhaltenen Gas-und Flüssigkeitsströme ungeordnet sind. Insbeson-Suspension und des Gases, sowie in diesem dere ergibt sich eine Unterbelastung am Reaküonsumubereinander angeordnete perforierte Platten, durch f_a„_g, da der Wärmeaustausch ausgehend von der Mitte weiche der Innenraum des Gehäuses in eine zu den Randpartien der Kammern abnimmt Dies kann Trennkammer und darunter befindliche, miteinander _{]0 zu} einem beschleunigten Zuwachsen der von den durch Uberlaufrohre verbundene Reaktionskam- Randpartien entfernt angeordneten Kühlrohre durch mern aufgeteilt ist, wobei von diesen die unteren mit abgesetzte Natriumhydrogenkarbonatkristalle führen, Kühlrohren ausgestattet sind, dadurch ge- wodurch die Wärmedurchgangszahl der Kühlrohre kennzeichnet, daß die über den unteren reduziert wird.

   Reaktionskammern (5) befindlichen perforierten 15 Die Suspension fließt durch das Überlauf rohr ab. Platten (16) mit Uberlaufstutzen (18) ausgestattet dessen untere Kante sich in der Nähe der Oberfläche sind, welche im wesentlichen gleichmäßig über die der darunter angeordneten perforierten Platte befindet gesamte Fläche der perforierten Platten (16) mit _Und wird durch das im Aufstrom emporsteigende Gas Perforationslöchern (17) zum Durchtritt des Gases _zum oberen Teil der Kammer getrieben, von wo sie in solcherart verteilt sind, daß die meisten Überlauf- 20 die nächstniedere Kammer durch ein diametral stutzen (18) mit einem Abstand unmittelbar über den versetztes Überlaufrohr abfließt. Es kommt also zu betreffenden, die Durchgangsquerschnitte dieser einem Gleichstrom von Gas und Suspension, wodurch Stutzen überdeckenden Kühlrohren (15) angeordnet der Wärmeaustausch zusätzlich beeinträchtigt wird. ^Sll~" , . . Diese Nachteile kommen dann besonders zur
2. 2. Karbonisierungskolonne nach Anspruch 1, da- ₂5 Wirkung, wenn das Kühlwasser eine Temperatur von durch gekennzeichnet, daß die Gesamtfläche von über 20⁰C hat

   Durchgangsquerschnitten der Überlaufstutzen (18) Bei der bekannten KarbonisierungskcSonne besteht

   1,5 bis 4% des Durchmessers der Karbonisierungs- ein Mißverhältnis zwischen einer hohen Kristallisiekolonne betragt und daß sich der Durchgangsquer- rungsintensität von Natriumhydrogenkarbonat in den schnitt des Uberlaufstutzens (18) und der Durchmes- ₃₀ Absorptionskammern und einer nicht hinreichenden sei-des KühlrohniS(15) wie0,5zu 3 verhalten. Abkühlung von suspendiertem Natriumhydrogenkarbo-
3. 3. Karbonisienungskolonne nach Anspruch 1, da- „at in den Kühlkammern, wodurch die Leistung der durch gekennzeichnet, daß der Abstand zwischen Karbonisierungskolonne herabgesetzt wird.

   der unteren Stirnseite des ..eweiligen Uberlaufstut- Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht

   zens (18) und dem Kuhlrohr (15) V₁₀ bis V₂ des 35 in der Intensivierung des Wärme-und Stoffaustausches Durchgangsquerschnittes des Uberlaufstutzens be- _zur Steigerung der Ausbeute an Natriumhydrogenkar^traS¹· bonai aus dem Ausgangsstoff.