DE2605359C3 - Verfahren zur adsorptiven Trennung eines Gasgemisches - Google Patents
Verfahren zur adsorptiven Trennung eines GasgemischesInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur adsorptiven Trennung eines Gasgemisches, bei dem ein
festes, selektives Adsorptionsmittel verwendet wird.
Es sind zwei klassische Verfahren zur Trennung von Gasgemischen, wie Mischungen aus Normalparaffinen
und Isoparaffinen, bekannt.
Bei einer Verfahrensweise werden als selektive Adsorptionsmittel Molekularsiebe verwendet. In einer
ersten Stufe wird die Mischung durch eine Säule geführt,
die das Molekularsieb enthält. Die Normalparaffine werden durch Adsorption festgehalten, während die
Isoparaffine die Säule passieren und in hoher Reinheit gewonnen werden. Die erste Stufe ist abgeschlossen,
wenn das Molekularsieb mit η-Paraffinen gesättigt ist. Nach Beendigung der Einführung der Mischung wird in
einer zweiten Stufe die Kolonne gespült, um die in der Dampfphase vorliegenden Isoparaffine zu eliminieren.
Schließlich werden in einer dritten Stufe die vorher adsorbierten η-Paraffine durch Desorption gewonner.
daß an die Kolonne Vakuum angelegt wird. Die
Desorption kann jedoch auf jede geeignete Weise, beispielsweise durch Erhitzen, erfolgen.
Um eine kontinuierliche Trennung zu erreichen, verwendet man in der Praxis drei parallel angeordnete
Säulen.
Das zweite Verfahren ist die klassische Chromatographie
in Gasphase, wobei eine stationäre flüssige Phase auf einem Träger verwendet wird. In die Kolonne wird
diskontinuierlich Beschickungsgas~ eingebracht, das mit
einem Vektorgas eluiert wird.
Im Gegensatz zum ersten Verfahren, bei dem an dem Molekularsieb die η-Paraffine festgehalten werden, die
man danach durch Verschieben des Absorptionsgleichgewichts (Druckerniedrigung, Temperaturerhöhung,
Verwendung eines Descrbiermittels) wiedergewinnt,
bewirkt die bei der klassischen Chromatographie verwendete stationäre Phase nur ein selektives Zurückhalten
der verschiedenen Bestandteile der Mischung. Um die Trennung ohne Änderung der Arbeitsbedingungen
der Säule zu erreichen, wählt man eine stationäre Phase, die für die Bestandteile der Mischung ausreichend
unterschiedliche Retentionszeiten aufweist
Die vorstehend beschriebenen Verfahren sind nicht voll zufriedenstellend. Bei dem Verfahren, bei dem
Molekularsiebe verwendet werden, ist die Kinetik der Desorption der η-Paraffine langsam, wodurch sehr
große Mengen des Molekularsiebs erforderlich werden. Ferner ist für leichte Paraffine die Desorption durch
Druckverringerung sehr energieaufwendig. Ferner ist, obwohl dieses Verfahren die Gewinnung der Isoparaffine
(nicht festgehaltene Verbindung) in reinem Zustand gestattet, es nicht möglich, die n-Paraffine sehr rein zu
erhalten, da die Isoparaffine in Dampfform vorliegen oder in den Zellen an den Kristallbindungen des
Molekularsiebes adsorbiert sind.
Das zweite Verfahren gestattet es zwar, im Gegensatz zum erstgenannten Verfahren, reine Produkte
zu erhalten, eine wesentliche Produktivität oder Leistung ist jedoch nicht zu erzielen.
In der DE-PS 6 00 086 ist ein Verfahren zur Wiedergewinnung von in Adsorptionsmitteln aufgenommenen
Gasen oder Dämpfen und Regeneration der Adsorptionsmittel beschrieben. Bei diesem Verfahren
wird eine Gasmischung durch eine mit Adsorptionsmittel beschickte Kolonne geführt Die Gasmischung wird
bis zur Sättigung der Kolonne mit der zu adsorbierenden Substanz eingebracht. Anschließend erfolgt die
Regenerierung des Adsorptionsmittels mittels im Kreislauf geführter inerter Gase oder des ursprünglichen
zu zerlegenden Gasgemisches unter Abscheidung der entbundenen Stoffe und Wiederaufheizung der
Regenerationsgase. Angeschlossen wird daran eine Kühlung des Adsorptionsmittels durch die weiterhin im
Kreislauf geführten Gase. Nach dieser Regeneration ist die Kolonne wieder betriebsbereit. Dieses Verfahren
besteht somit aus einer Trennstufe und einer Regenerationsstufe. Aufgrund der erforderlichen Regeneration
des Adsorptionsmittels müssen bei dem bekannten Verfahren mindestens zwei Adsorber eingesetzt werden.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur adsorptiven Trennung eines Gasgemisches,
das eine gute Trennung gewährleistet und bei dem eine Regeneration des Adsorbiermiltels entbehrlich
ist.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur
üCinorptiwn ι icnnung eines w
ageiiiiaiiii-:*
-:*, uti ül-m
Gasgemisch in eine Kolonne, die ein festes, mindestens
für einen Bestandteil des Gasgemisches selektives Adsorptionsmittel enthält, bis zur Sättigung des
Adsorptionsmittels mit den aus dem Gasgemisch zu adsorbierenden Bestandteilen eingebracht wird, das
dadurch gekennzeichnet ist, daß die Kolonne mit einem kontinuierlichen Strom eines Vektorgases gespült wird
und daß nach der Sättigung des Adsorptionsmittels mit dem aus dem Gasgemisch zu adsorbierenden Bestandteil
in einer zweiten Stufe das zu trennende Gasgemisch periodisch in einem Zyklus in solchen Mengen in die
Kolonne injiziert wird, die nur einen Bruchteil der Menge des zu trennenden Gasgemisches darstellen,
welche zur Sättigung des Adsorptionsmittels in die Kolonne eingebracht wurde und am Kolonnenausgang
nacheinander eine mit dem nicht adsorbierten Bestandteil angereicherte Fraktion und eine gereinigte Fraktion
des adsorbierten Bestandteils gewonnen werden.
Die Wirkungsweise des Trennverfahrens ist aus der Figur ersichtlich. Dort ist als Kurve die Änderung der
molaren Fraktionen am Kolonnenausgang als Funktion der Zeit wiedergegeben. Man sieht eine Sättigung der
Kolonne und eine Eluierfront (1) der adsorbierten Verbindung, die von den Spitzen (2) der nicht
zurückgehaltenen Verbindung überlagert ist Das Intervall (V) zwischen zwei aufeinanderfolgenden
Spitzen (2) gibt die Zyklusdauer wieder.
Im Gegensatz zu den bekannten Verfahren gestattet das Verfahren gemäß der Erfindung die Gewinnung des
vom Molekularsieb zurückgehaltenen Bestandteils in äußerst reiner Form sowie die Gewinnung einer
Mischung, die mit dem nicht zurückgehaltenen Bestandteil stark angereichert ist Wie nachstehend näher
erläutert wird, können die bevorzugten Arbeitsbedingungen zur Durchführung des Verfahrens nach dem
gewünschten Zweck festgelegt werden, d. h. reines Produkt oder eine Mischung, angereichert mit dem nicht
zurückgehaltenen Bestandteil.
Das Verfahren gemäß der Erfindung ist zur Trennung zahlreicher Gasgemische geeignet Um eine wirksame
Trennung zu erreichen, ist es erforderlich, in Abhängigkeit von den Bestandteilen der Gasmischung ein
geeignetes selektives festes Adsorptionsmittel sorgfältig auszuwählen, das einen Teil der Mischung zurückhält,
einen anderen Teil jedoch nicht.
Als selektive Adsorptionsmittel können beispielsweise aktiver Kohlenstoff, Aluminiumoxid, Siliciumoxidgel,
natürliche oder synthetische Zeolithe, insbesondere die Zeolithe der Arten A, Y, X und die Mordenite,
beispielsweise die Zeolithe der Arten 3A, 4A, 5A, 10X und 13X, verwendet werden.
Das Verfahren gemäß der Erfindung ist auch auf Gasgemische mit mehr als zwei Bestandteilen anwendbar.
In diesem Fall kann die Trennung der verschiedenen Bestandteile in zwei bestimmte Gruppen erreicht
werden.
Beispielsweise kann das Verfahren zur Trennung einer Mischung aus η-Paraffinen und Isoparaffinen
angewandt werden. Zur Trennung solcher Mischungen wählt man ein Molekularsieb 5A, bei dem die Porenform
nur die Adsorption der η-Paraffine erlaubt.
In einer ersten Stufe wird bei dem Verfahren gemäß
der Erfindung das feste selektive Adsorptionsmittel gesättigt. Dazu wird kontinuierlich die zu trennende
Gasmischung in eine Säule eingeführt. Solange das Molekularsieb nicht gesättigt ist, adsorbiert es den
iidsorbierbaren Bestandteil. Der restliche Teil der
rii veriäoi die Kolonne, da es durch das
Vektorgas mitgeführt wird, das die Kolonne kontinuierlich
spült Wenn man am Kolonnenausgang adsorbierbare Bestandteile feststellt, wird das Einbringen der
Mischung abgebrochen. Während der zweiten Stufe des Verfahrens werden in periodischen Zyklen geringe
Mengen der zu behandelnden Mischung in die Kolonne eingebracht, die nach wie vcr kontinuierlich mit dem
Vektorgas gespült wird Am Kolonnenausgang gewinnt man nacheinander eine gasförmige Mischung, die mit
ίο dem nicht zurückgehaltenen Bestandteil angereichert
ist, und den zurückgehaltenen Bestandteil in sehr reiner Form.
Ein wesentliches Merkmal des Verfahrens zur Erreichung des gewünschten Ziels liegt darin, daß in die
r, Kolonne nur geringe Mengen der zu behandelnden Mischung eingebracht werden. Diese Mengen liegen
unterhalb von 40 Vol.-% der Menge, die zur Sättigung
des Siebes erforderlich ist, und liegen oftmals weit unter dieser Menge.
Wie bereits ausgeführt wurde, hängt die Auswahl des festen selektiven Adsorptionsmittel im wesentlichen
von der zu behandelnden Mischung ab. Man wählt im allgemeinen Molekularsiebe, deren physikalische Eigenschaften
sie zur Durchführung des Verfahrens geeignet
r, machen. Die Struktur der Molekularsiebe wird gleichfalls in Abhängigkeit von der Mischung gewählt.
Das verwendete Vektorgas muß gegenüber den Bestandteilen der Mischung inert sein. Es kann' aus
jenen Gasen, die für solche Trennungen verwendet
■ο werden, gewählt werden und beispielsweise Helium,
Stickstoff oder Wasserstoff sein.
Der Bedarf an Vektorgas hängt von den Abmessungen der Kolonne ab. Im allgemeinen werden solche
Mengen Vektorgas benötigt daß das Volumenverhält-
r> nis von Vektorgas zu Beschickung zwischen 0,05 und 10 liegt.
Wie vorstehend ausgeführt wurde, kann das erfindungsgemäße Verfahren im Hinblick auf die Erzielung
sehr reiner Produkte oder im Hinblick auf die
4(i kontinuierliche Gewinnung von großen Mengen an mit
dem anderen Bestandteil angereicherten Mischungen durchgeführt werden.
Diese Zielrichtung hat Einfluß auf die Arbeitsbedingungen und insbesondere auf die periodisch eingebrach-
■r> ten Mengen und auf die Periodizität des Einbringens.
Soll das Verfahren so durchgeführt werden, daß eine Anreicherung an nicht adsorbierten Bestandteilen,
beispielsweise den Isoparaffinen, erfolgt, wenn eine Mischung aus Isoparaffinen und η-Paraffinen getrennt
w wird, beträgt die periodisch eingebrachte Menge
vorzugsweise weniger als 40% der Gesamtmenge, die zur Sättigung des selektiven Adsorptionsmittels eingebracht
wurde. Soll dem gegenüber der adsorbierte Bestandteil in hoher Reinheit erhalten werden (n-Paraf-
Y> fine bei einer Mischung aus Iso/n-Paraffine:.) sii.d die
periodisch eingebrachten Mengen vorzugsweise geringer und liegen vorzugsweise unterhalb von 20% der
Gesamtmenge.
Die angegebenen Mengen können nur relativ
Die angegebenen Mengen können nur relativ
Mi angegeben werden, da sie im wesentlichen eine
Funktion der Abmessungen der Kolonne sind.
Die periodisch eingebrachten Mengen stehen mit der Injektiinsdauer in Zusammenhang. Die eingebrachte
Menge ist das Produkt der Menge der eingeführten
ο, Mischungen pro Zeit mit der Injoktionsiiaucr.
Die Dauer liegt im allgemeinen zwischen 1 und 120 see und wenn ein reines Produkt L-rwünscht ist,
vorzugsweise unterhalb von JO see.
Die Zyklusdauer (t') hat gleichermaßen Linfluß auf die
Qualität der Trennung. Sie liegt im allgemeinen zwischen 10 und 300 see. Bei längerer Zyklusdauer
erfolgt eine bessere Trennung. Es ist deshalb wünschenswert, insbesondere wenn ein reines Produkt
erhalten werden soll, die Verfahrensbedingungcn zu
optimieren, um das Produkt mit hoher Reinheit und iioher Ausbeute zu erhalten.
Die Optimierungsbedingungen können durch das Verhältnis der Injektionsdauer zur Zyklusdauer wiedergegeben
werden, das im allgemeinen bei der Anreicherung unter 0,4 und zur Erzielung eines reinen Produktes
unter 0,2 liegen soll.
Das Verfahren kann in einem weiten Temperaturbereich, beispielsweise zwischen 20 und 5000C und in
einem weiten Druckbereich, beispielsweise zwischen 1 und 100 Bar, durchgeführt werden.
Die bevorzugte Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Trennung von Mischungen aus
Isoparaffinen und η-Paraffinen, um die η-Paraffine in sehr reinem Zustand zu erhalten oder große Mengen
einer mit Isoparaffinen angereicherten Mischung zu gewinnen. Die letztgenannte Anwendungsmöglichkeit
ist für die Praxis von sehr großem Interesse, da sie es gestattet, ausgehend von einem Isomerisat, verbesserte
Grund materialien für Kraftstoffe herzustellen.
Das Verfahren bietet den Vorteil, daß es bei ziemlich niedrigen Temperaturen, beispielsweise zwischen 100
und 2000C und bei verhältnismäßig hohen Drücken, 10
bis 30 Bar, durchgeführt werden kann. Diese Verfahrensbedingungen erlauben im Vergleich zu den
bekannten Verfahren einen sehr wirtschaftlichen Betrieb, geringe Anlagekosten und einen geringen
Verbrauch.
Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen erläutert.
n-Butan | 140 ppm |
Isopentan | 5% |
n-Pentan | 92,4% |
2,2-DimethyIbutan | 0,21% |
Cyclopentan | 2,15O/o |
Die aus der Kolonne austretenden Substanzen wurden in einer mit flüssigem Stickstoff (-120'"Cl
gekühlten Vorrichtung eingefangen.
Während der zweiten Stufe wurden alle vier Minuten 40 Sekunden lang 1800 g/h der zu trennenden Mischung
in flüssiger Form unter gleichen Bedingungen, wie vorstehend beschrieben, eingeführt.
Am Kolonnenausgang wurden 1050 g/h eines Schnitts des n-Pentans mit einer Reinheit von 99,82%
und einer Ausbeute bezüglich der Trennung von bO% gewonnen. Die erzielte Reinheit entspricht einem
Anreicherungskoeffizienten von etwa 40.
Dieses Beispiel zeigt die Ultrareinigung eines handelsüblichen reinen n-Pentans. Die Beschickung
hatte folgende Zusammensetzung:
411
In diesem Beispiel ist die Anwendung des Verfahrens zur Reinigung eines Schnittes aus n-Pentan, der als
Verunreinigung Isoparaffine enthält, illustriert Die Beschickung war ein technisches n-Pentan folgender
Zusammensetzung: 4-,
Die verwendete Kolonne hatte eine Länge von 1,50 m, einen Durchmesser von 125 mm und war mit
12,8 kg eines Molekuarsiebes 5A (Stäbchen mit 3 mm Länge und 1,5 mm Durchmesser) gefüllt Die Kolonne
wurde unter im wesentlichen atmosphärischem Druck betrieben. Die Kolonne wurde mit Stickstoff, einem
nicht adsorbierbaren Vektorgas, gespült das kontinuierlich in einer Menge von 0,31/sec (unter Normalbedingungen
gemessen) mit einer Geschwindigkeit von 7J cm/sec eingeführt wurde.
Während der ersten Stufe wurde die zu behandelnde Mischung bei einer Temperatur von 255° C kontinuierlich
im Vektorgas verdampft Die zu behandelnde Mischung wurde in den Verdampfer in flüssiger Form in es
einer Menge von 4,8 cmVsec eingebracht Es wurde bis zur Sättigung des Molekuarsiebes injiziert, was etwa 7
Minuten brauchte.
n-Pentan | 993% |
Isopentan | 3400 ppm |
2,2-Dimethylbutan | Spuren |
Cyclopentan | 3300 ppm |
Diese Beschickung wurde wie in Beispiel 1 behandelt, wobei jedoch andere Injektionsbedingungen in die
Kolonne angewandt wurden. Die Beschickung wurde in größerer Menge, nämlich 5,4 crnVsec (flüssige Beschikkung)
während einer Dauer von 50 Sekunden, d. h. 2700 g/h, wobei der Zyklus unverändert blieb (4
Minuten), injiziert
Am Kolonnenausgang wurde n-Pentan in einer Reinheit von 99,995% erhalten, was einem Anreicherungskoeffizienten
von 140 entspricht Die stündliche Produktion betrug 1,680 kg.
Dieses Vergleichsbeispiel zeigt die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber den bekannten
Arbeitsweisen.
Es wurde eine Beschickung aus reinem n-Pentan gemäß der klassischen Gas-Flüssigkeit-Chromatographie
behandelt Es wurde eine analoge Kolonne wie bei den vorhergehenden Beispielen verwendet wobei die
stationäre Phase Squalan war.
Die Verfahrensbedingungen wurden optimiert, insbesondere
im Bereich der Falle, um eine hohe Reinheit zu erzielen. Das erhaltene n-Pentan war 99,994% rein.
Obwohl dieser Wert sehr nahe jenem des Beispiels 2 liegt ist es unter diesen Arbeitsbedingungen jedoch nur
möglich, 0,475 kg/h zu produzieren, & h. viermal
weniger als bei dem Verfahren gemäß der Erfindung und das, obowhl die Ausgangsbeschickung reiner war.
Bei Veränderung der Arbeitsbedingungen der Chromatographiekolonne im Hinblick auf die Verbesserung
der Produktivität kann man eine stündliche Produktivität von O39O kg erzielen, jedoch ist in diesem Fall die
Reinheit des n-Pentans dann nur mehr 99,95%.
Beispiele 4bis 11
Bei diesen Beispielen wurde als Beschickung eine Mischung ans verschiedenen Paraffinen mit 5 und 6
Kohlenstoffatomen eingesetzt Es wurde versucht, eine Anreicherung der Beschickung an Isoparaffinen zu
erzielen, um Kraftstoffe mit hoher Oktanzahl zu erhalten.
Die Zusammensetzung der Mischung sowie die Oktanzahl (RON = Research Octane Number) gemessen in einem O.F.R.-Motor i'.rd nachstehdnd angegeben:
36,38
Iso-Pentan | 41,36 |
n-Pentan | 12,44 |
2,2 Dimethylbutan | 12,63 |
2,3 Dimethylbutan | 3,77 |
2-Methylpentan | 17,67 |
3-Methylpentan | 2,31 |
n-Hexan | 5,78 |
Methylcyclopentan | 1,09 |
Cyclohexan | 2,95 |
R.O.N. | 81,5 |
Bei allen Beispielen wurde die Kolonne während der ersten Stufe durch kontinuierliche Injektion der
Beschickung gesättigt Die Sättigung wurde nach etwa 8 Minuten und 30 Sekunden bei den Beispielen 4 bis 9 und
etwa 4 Minuten bei den Beispielen 10 und 11 erreicht,
wobei die eingebrachte Menge der Beschickung im wesentlichen die gleiche war.
Der Unterschied beruht darauf, daß die bei den beiden letztgenannten Beispielen verwendeten Kolonnen kürzer waren. Der Durchmesser der Kolonne
betrug 35 mm und sie war mit einem Molekularsieb 5A gefüllt
Die Arbeitsbedingungen bezüglich der zweiten Stufe sind für alle Beispiele in der nachstehenden Tabelle I
angegeben. Der Druck betrug 1,2 Bar und als Vektorgas
wurde bei allen Beispielen Wasserstoff verwendet
Die aus der Kolonne austretenden Bestandteile wurden mittels zweier Fallen aufgefangen. Die erste
Falle für die n-Paraffinfraktion bestand aus Trockeneis und Aceton (-8O0C) und die zweite Falle für die
Fraktion der Isoparaffine aus einer Falle mit Trockeneis und Aceton (-800C) und einer damit in Serie
angeordneten, mit flüssigem Stickstoff beschickten Falle.
In der nachstehenden Tabelle wird mit WH das je Volumen des Molekularsiebs und je Stunde injizierte
Volumen der Beschickung (flüssig) bezeichnet und mit λ das Verhältnis der periodisch injizierten Menge zu der
in der ersten Stufe zur Sättigung des Siebes injizierten Menge.
Die Analyse der austretenden Substanzen ergab die in der nachstehenden Tabelle II aufgeführten Ergebnisse.
c~—- definiert, in der Λ/c das Gewicht der n-Paraffine
Nc
in der Beschickung und Mdas Gewicht der n-Paraffine
im Isoparaffinschnitt bedeuten.
Die Ergebnisse der Tabelle II zeigen, daß bessere Extraktionsverhältnisse erreicht werden, wenn λ niedrig
ist. Bei den Beispielen 10 und 11, wo λ 27,2 ist sind die
Extraktionsverhältnisse, in der Nähe von 50%, recht mittelmäßig. Ferner ist die Qualität des bei diesen
Beispielen erhaltenen Kraftstoffs (RON = 86) verhält nismäßig wenig zufriedenstellend.
Ein Vergleich der Beispiele 8 und 9 zeigt, daß das Extraktionsverhältnis und die Oktanzahl des Kraftstoffes
verbessert werden, wenn das Verhältnis von Zyklusdauer zu Injektionsdauer zunimmt. Ein Vergleich
der Beispiele 5 und 7 einerseits und der Beispiele 6 und 8 andererseits zeigt, daß eine leichte Temperaturerhöhung zu einer erhöhten Produktion an Isoparaffinen
führt, wobei das Extraktionsverhältnis und die Oktanzahl im wesentlichen gleich bleiben.
Dieses Beispiel zeigt die Behandlung einer Beschikkung unter Druck.
Die Beschickung bestand aus 61,07% Isoparaffinen, 31,25% η-Paraffinen und 7,68% Naphthenen. Die
Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht Die Oktanzahl dieser Beschickung betrug 77,30.
In der ersten Stufe wurde in eine Kolonne mit einer Länge von einem Meter und einem Durchmesser von
35 nun, die mit einem Molekularsieb 5Ä gefüllt war, die Beschickung in einer Menge von 72 g/min eingebracht.
Die Sättigung des Siebes wurde nach 5 Minuten erreicht Die Arbeitsbedingungen der zweiten Stufe
waren folgende:
Dpjck 20 Bar
Menge 20 l/min
Dauer der periodischen
1^ Injektion 1 min
Die Menge der Injektion der Beschickung war während der Dauer der zweiten Stufe gleich, λ betrug
20%.
Bezüglich der Fallen wurde die gleiche Arbeitsweise, wie vorstehend beschrieben, angewandt Die Ausbeute
betrug 86%.
Am Kolonnenausgang wurde ein Isoparaffinschnitt in einer Menge von 525 g/h erhalten. Die Oktanzahl dieses
Schnittes betrug 84. Die Menge des n-Paraffinschnittes betrug 405 g/h.
Das erhaltene Extraktionsverhältnis, das in den vorhergehenden Beispielen definiert wurde, betrug
79%.
Es ist ersichtlich, daß die Verbesserung der Oktanzahl
in diesem Beispiel besser ist, als bei dem besten der vorhergehenden Beispiele (Beispiel 7).
Beispiele
4
10
11
Temperatur, °C | 100 | 100 | 100 | 145 | 145 | 145 | 145 | 145 |
Beschickungs- | 1000 | 1000 | 1000 | 960 | 960 | 1278 | 1367 | 1367 |
menge, g/h | ||||||||
Beschickung H2, | 5,5 | 9,2 | 9,2 | 9,2 | 9,2 | 9a | 9,2 | 15,8 |
l/min. , | ||||||||
H,/HC | 1.20 | 2 | 2 | 2,08 | 2,08 | -LS | 2,46 |
9 | S | 5 | 26 | 05 359 | 6 | 1 | 8 | 10 | 9 | 10 | U | |
4 | 614 | 728 | 1,19 | 4 | 3 | 3 | 3 | |||||
Fortsetzung | Beispiele | iso 5" -► 65" | 350 | 228 | 12 | 5" - 75" | 5" - 75" | 5" - 75" | 5" -> 75" | |||
4 | nor 65" - 4' | 96,4 | 95,6 | 75" - 4' | 75" - 3' | 75" - 3' | 75" - 3' | |||||
4 | 1 | 80,7 | 6 | 7 | 70,2 | 1 | 1 | 0,47 | 0,47 | |||
Zyklusdauer, min. | 5" - er | 1,24 | 4 | 4 | 7 | 1,19 | 1,6 | 3,36 | 3,36 | |||
Zyklusausgang | 67" - 4' | 12,5 | 87,4 | 5"- | 75" 5" - 65" | 87,1 | 735 | 12 | 12 | 27,2 | 27 2 | |
1 | 75" - 4' 65" - 4' | 146 | ||||||||||
Kolonnenlänge, m | 1,24 | 1 | 92 | |||||||||
VVH | 12,5 | 1,24 | 80,7 | 8 | 9 | 10 | 11 | |||||
λ (%) | 12,5 | 781 | 1034 | 1092 | 1044 | |||||||
Tabelle II | Beispiele | 88 | 112 | 148 | 230 | 100 | ||||||
4 | 93 | 92.5 | 96,7 | 83,7 | ||||||||
694,9 | 74,4 | «1 | 46,4 | 54 | ||||||||
Menge iso, g/h | 175 | |||||||||||
Menge n, g/h | 87% | 87,2 | 86,6 | 86 | 86 | |||||||
Ausbeute (Falle) | 63,4% | |||||||||||
Extraktions | ||||||||||||
verhältnis | 86,9 | |||||||||||
RON*) | ||||||||||||
*) Zur Bestimmung der RON wurde der iso-Schnitt verwendet
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (5)
1. Verfahren zur adsorptiven Trennung eines Gasgemisches, bei dem das Gasgemisch in eine
Kolonne, die ein festes, mindestens für einen Bestandteil des Gasgemisches selektives Adsorptionsmittel
enthält, bis zur Sättigung des Adsorptionsmittels mit dem aus dem Gasgemisch zu
adsorbierenden Bestandteil eingebracht wird, dadurch
gekennzeichnet, daß die Kolonne mit einem kontinuierlichen Strom eines Vektorgases
gespült wird und daß nach der Sättigung des Adsorptionsmittels mit dem aus dem Gasgemisch zu
adsorbierenden Bestandteil in einer zweiten Stufe das zu trennende Gasgemisch periodisch in einem
Zyklus in solchen Mengen in die Kolonne injiziert wird, die nur einen Bruchteil der Menge des zu
trennenden Gasgemisches darstellen, welche zur Sättigung des Adsorptionsmittels in die Kolonne
eingebracht wurde und am Kolonnenausgang nacheinander eine mit dem nicht adsorbierten
Bestandteil angereicherte Fraktion und eine gereinigte Fraktion des adsorbierten Bestandteils gewonnen
werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die während der zweiten Stufe
injizierten Mengen des zu trennenden Gasgemisches weniger als 40 Gew.-% der Menge betragen, welche
zur Sättigung des Adsorptionsmittels eingebracht jo wurde.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die periodische Injektionsdauer
des zu trennenden Gasgemisches in der zweiten Stufe zwischen 1 und 120 Sekunden beträgt und die r>
Dauer jedes Zyklus zwischen 10 und 800 Sekunde« beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Injektionsdauer zu
Zyklusdauer unter 0,4 liegt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Vektorgas Stickstoff,
Helium oder Wasserstoff verwendet wird.
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