DE2603917A1 - Verfahren zur herstellung von granulaten aus ammonium- und/oder kaliumsulfat - Google Patents
Verfahren zur herstellung von granulaten aus ammonium- und/oder kaliumsulfatInfo
- Publication number
- DE2603917A1 DE2603917A1 DE2603917A DE2603917A DE2603917A1 DE 2603917 A1 DE2603917 A1 DE 2603917A1 DE 2603917 A DE2603917 A DE 2603917A DE 2603917 A DE2603917 A DE 2603917A DE 2603917 A1 DE2603917 A1 DE 2603917A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- sulphates
- granulated
- calcium
- degrees
- granules
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05C—NITROGENOUS FERTILISERS
- C05C3/00—Fertilisers containing other salts of ammonia or ammonia itself, e.g. gas liquor
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05D—INORGANIC FERTILISERS NOT COVERED BY SUBCLASSES C05B, C05C; FERTILISERS PRODUCING CARBON DIOXIDE
- C05D1/00—Fertilisers containing potassium
- C05D1/02—Manufacture from potassium chloride or sulfate or double or mixed salts thereof
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Fertilizers (AREA)
Description
BASF Aktiengesellschaft
Unser Zeichen: O.Z. 31 828 Ki/Ja
67OO Ludwigshafen, 29.1.1976
ι-
Verfahren zur Herstellung von Granulaten aus Ammonium- und/oder Kaliumsulfat
Ammonsulfat fällt in großen Mengen als Nebenprodukt bei organisch
chemischen Umsetzungen, zoB. bei der Herstellung von Caprolactam an. Es findet hauptsächlich Anwendung als Düngemittel,
hat aber den Nachteil, daß es häufig in sehr feiner Korngröße von 1 mm und darunter vorliegt, was bei der Anwendung
als Düngemittel, Z0B0 beim Umschlag und Ausbringen
wegen der lästigen Staubentwicklung nachteilig ist.
Auch Kaliumsulfat, das als Ein-Nährstoff-Dünger angewendet
wird, liegt ebenfalls häufig in sehr feiner Korngröße vor, was mit den gleichen Nachteilen bei seiner Anwendung als Düngemittel
verbunden ist»
Um diese Nachteile bei der Anwendung von Ammonsulfat bzw. Kaliumsulfat als Düngemittel zu vermeiden, ist es erwünscht,
diese in Form von Granulaten einzusetzen.
Die Herstellung von Granulaten aus Ammon- bzw. Kaliumsulfat
stößt aber auf Schwierigkeiten, da nur Ausbeuten von etwa 40 % an vermarktbarem Produkt erhalten werden. So ist es aus
The Soviet Chemical Industry, 5, No. 6, Juni 1973, Seite 382 bekannt, Ammonsulfat-Granulate mit ammonisiertem Superphosphat
mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 7 bis 8 Gew.% bei Mengen von 1 bis 5 Gew.Jt herzustellen. Nach dem Trocknen bei 6O0C
erhält man ein Granulat, dessen Kornhärte von 0,5 auf 2,5 kg/Korn angestiegen ist. Diese Kornhärte genügt jedoch noch
immer nicht den praktischen Anforderungen.
709831/0552
- ?- O.Z. 51 828
Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein
Verfahren zur Herstellung von Granulaten von Ammon- bzw. Kaliumsulfat durch Granulierung der feinkörnigen Sulfate
unter Zugabe von Calciumverbindungen und anschließender Trocknung bereitzustellen, deren Ausbeute und vor allem Kornhärte
den praktischen Anforderungen genügt.
Es wurde gefunden, daß diese Aufgabe dadurch gelöst werden kann, daß man den zu granulierenden Sulfaten Calcium-Verbindungen,
die mit diesen zu syngenitartigen Doppelsalzen reagieren können in Mengen von 0,6 bis 9 Gewo$ CaO sowie
Wasser in Mengen von mindestens 8 Gew.# - jeweils bezogen
auf die zu granulierenden Sulfate - zusetzt, die erzeugten Granulate anschließend in zwei Stufen trocknet, wobei man in
der ersten Stufe Temperaturen von 60 bis 80°C und in der zweiten Stufe Temperaturen von 100 bis 105°C einhält»
Unter den erfindungsgemäßen Bedingungen bilden sich mit den
zugesetzten Calciumverbindungen syngenitartige Doppelsalze wie (NH11J2 SO11 „ CaSO^ „ H3O, (NH^)3 SO11 „ 2 CaSO11 und
(NH11) SO11 ο 5 CaSO1^ „ 1 H3O oder die analogen binären
Kali-Salze.
Als Calciumverbindungen setzt man vorteilhaft Calciumchlorid, Calciumnitrat bzw. Calciumnitrattetrahydrat oder Calciumsulfat
ein. Die Calciumverbindungen können in Form von Lösungen, Suspensionen oder Schmelzen zugesetzt werden.
Gleichzeitig oder anschließend gibt man der zu granulierenden Mischung Wasser zu, und zwar in Mengen von mindestens 8 %t
bezogen auf das zu granulierende Sulfat. Vorzugsweise setzt man 10 bis 15 Gew.% Wasser ein.
Die Zugabe der Calciumverbindungen und des Wassers kann aber auch während der Granulation erfolgen. Das zuzusetzende Wasser
kann auch Ammon- bzw. Kaliumsulfat gelöst enthalten. Es überrascht,
daß auch bei Zusatz von bloß suspendiertem Gips, das CaSO1, unter den genannten Voraussetzungen vollständig zu den
erwähnten syngenitischen Doppelsalzen verbraucht wird.
709831/0552 - 3 -
O.Z. 31 828
Die Granulierung erfolgt in üblicher Weise in Trommeln oder mittels Granuliertellern bei Normaltemperaturen aber auch
bei erhöhten Temperaturen bis 80°C„
Anschließend an die Granulation wird das Granulat in zwei Stufen getrocknet. In der ersten Stufe werden dabei Temperaturen
von 60 bis 800C eingehalten= Die Trocknung wird zweckmäßig
dann abgebrochen, wenn der Wassergehalt der Sulfate auf 2 bis 4 Gew.% abgesunken ist. Dann wird die Temperatur gesteigert
und das Produkt bei 100 bis 1050C getrocknet, wobei der
Wassergehalt auf 0,1 bis 0,5 % abfällt.
Die zu granulierenden Sulfate haben zweckmäßig eine Korngröße von kleiner als 0,5 mm0
Granulate, die unter den erfindungsgemäßen Bedingungen
erhalten worden sind, weisen eine wesentlich erhöhte Kornhärte auf ο
a) 972 g Ammoniumsulfat mit einem Gehalt von 21,05 Gew.% N und einer Korngröße von <0,5 nun werden mit 58 g
einer 45°C heißen Schmelze von 58 g Kalksalpetertetrahydrat
(mit einem Feuchtigkeitsgehalt von 6 Gew.%)sowie mit 100 g Wasser auf einem Granulierteller besprüht
(Zugabe Calciumsalz entsprechend 1,3 Gew.?S CaO, Zugabe
Wasser (einschließlich Feuchtigkeitsgehalt im Tetrahydrat) 12,4 Gew.£, jeweils bezogen auf Ammoniumsulfat).
Der Granulierteller weist einen Durchmesser von 500 mm, einen Anstellwinkel von 55° auf und wird mit 19 Upm betrieben.
Die Granulationsdauer beträgt 20 Minuten, Temperatur
während der Granulation 300C. Anschließend wird in einer Stufe· bei 105°c bis auf einen Restwassergehalt
von 0,10 Gew.% getrocknet. Das erhaltene Granulat weist eine Kornhärte von 2,5 kg/Korn und folgende Kornverteilung
auf:
709831/0552 - *< -
-> - O.Z. 31
>4 mm : 11 GeW0^
2 - 4 mm : 66 Gew.?
<2 mm : 23 Gew.2
b) Wird unter denselben Bedingungen wie in a) beschrieben granuliert, jedoch in einer ersten Stufe 2 Stunden lang
bei 70 C, wobei der Wassergehalt des Granulates auf 3,4 Gew.? abnimmt, und dann bei 105°C getrocknet, wobei
der Viassergehalt auf 0,10 Gew. 3 zurückgeht, so erhält man ein Granulat mit einer Kornhärte von 3,B kg/Korn
und folgender Korngrößenverteilung:
>4 mm : 34 Gew.Ji
2 - 4 mm : 48 Gew.S
<2 mm : 18 Gewo^
a) 960 g Kaliumsulfat mit einer Korngröße von ^ 0,5 mm
werden mit 63 g zentrifugiertem Calciumnitrattetrahydrat y
gelöst in 120 g Wasser (entsprechend 1,5 Gew„# CaO und
14,7 Gew.$ H2O , jeweils bezogen auf Kaliumsulfat) auf
einem Granulierteller entsprechend Beispiel la) vermengt und 70 Minuten lang granuliert.
Das Granulat wird dann bei 105 C getrocknet, wobei der Feuchtigkeitsgehalt auf 0s04 Gew,? zurückgeht.
Man erhält ein Granulat mit einer Kornhärte von 1,8 kg/Korn und folgender Kornverteilung:
> 4 mm : 7 Gew.%
2 - 4 mm : 36 Gew.%
< 2 mm : 57 Gew.#
709831/0552
■ ρ-
ο.ζ. 31 ε^ε
b) Unter sonst gleichen Bedingungen hergestellte Granulate die jedoch 2 Stunden lang bei 70°C und danach bei
105°C bis auf einen Restwassergehalt von 2,2 resp. 0,04 Gew.$ getrocknet worden sind, weisen eine Kornhärte von
3,8 kg/Korn und folgende Kornverteilung auf:
^4 mm : 25 Gew.%
2 - 4 mm : 56 Gew.% <2 mm : 19 Gew.%.
709831/0552
Claims (3)
- - f- O.Z. 31 828PatentansprücheVerfahren zur Herstellung von Granulaten aus Ammonium- und/oder Kaliumsulfat durch Granulierung der feinkörnigen Sulfate unter Zugabe von Calciumverbindungen und anschließender Trocknung, dadurch gekennzeichnet, daß man den zu granulierenden Sulfaten Calciumverbindungen, die mit diesen zu syngenitischen Doppelsalzen reagieren in Mengen von 0,6 bis 9 Gew.? CaO sowie Wasser in Mengen von mindestens 8 Gew.? jeweils bezogen auf die zu granulierenden Sulfate zusetzt, die erzeugten Granulate anschließend in zwei Stufen trocknet, wobei man in der ersten Stufe Temperaturen von 60 bis 80 C und in der zweiten Stufe Temperaturen von 100 bis 105°C einhält.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Calciumverbindungen Calciumchlorid, Calciumnitrat bzw. Calciumnitrattetrahydrat oder Calciumsulfat zusetzt.
- 3. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Sulfate eine Korngröße von kleiner als 0,5 mm aufweisen.BASF Aktiengesellschaft709831/0552ORIGINAL FNSPECTED
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19762603917 DE2603917C2 (de) | 1976-02-03 | 1976-02-03 | Verfahren zur Herstellung von granulierten, Ammonium- und/oder Kaliumsulfat enthaltenden Düngemitteln |
BE174086A BE850389A (fr) | 1976-02-03 | 1977-01-14 | Procede pour la granulation du sulfate d'ammonium et (ou) du sulfate de potassium |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19762603917 DE2603917C2 (de) | 1976-02-03 | 1976-02-03 | Verfahren zur Herstellung von granulierten, Ammonium- und/oder Kaliumsulfat enthaltenden Düngemitteln |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2603917A1 true DE2603917A1 (de) | 1977-08-04 |
DE2603917C2 DE2603917C2 (de) | 1984-09-20 |
Family
ID=5968849
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19762603917 Expired DE2603917C2 (de) | 1976-02-03 | 1976-02-03 | Verfahren zur Herstellung von granulierten, Ammonium- und/oder Kaliumsulfat enthaltenden Düngemitteln |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
BE (1) | BE850389A (de) |
DE (1) | DE2603917C2 (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0212543A2 (de) * | 1985-08-21 | 1987-03-04 | BASF Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von ammoniumsyngenithaltigen Produkten |
EP0230299A1 (de) * | 1986-01-22 | 1987-07-29 | BASF Aktiengesellschaft | Verfahren zum Aufbringen von feinteiligem Dicyandiamid auf ammonium- und sulfatgruppenhaltigen Düngemitteln |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3529868A1 (de) * | 1985-08-21 | 1987-02-26 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung von ammoniumsyngenithaltigen produkten |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2867523A (en) * | 1953-07-28 | 1959-01-06 | Dorr Oliver Inc | Ammonium sulfate production |
US3464809A (en) * | 1966-07-14 | 1969-09-02 | Tennessee Valley Authority | Process for production of granular ammonium sulfate |
US3635691A (en) * | 1969-01-01 | 1972-01-18 | United States Steel Corp | Method for producing pelletized ammonium sulfate-ammonium nitrate material |
-
1976
- 1976-02-03 DE DE19762603917 patent/DE2603917C2/de not_active Expired
-
1977
- 1977-01-14 BE BE174086A patent/BE850389A/fr unknown
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2867523A (en) * | 1953-07-28 | 1959-01-06 | Dorr Oliver Inc | Ammonium sulfate production |
US3464809A (en) * | 1966-07-14 | 1969-09-02 | Tennessee Valley Authority | Process for production of granular ammonium sulfate |
US3635691A (en) * | 1969-01-01 | 1972-01-18 | United States Steel Corp | Method for producing pelletized ammonium sulfate-ammonium nitrate material |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
SU-Z.: The Soviet Chemical Industry, 5, No. 6, Juni 1973, S.382/383 * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0212543A2 (de) * | 1985-08-21 | 1987-03-04 | BASF Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von ammoniumsyngenithaltigen Produkten |
EP0212543A3 (en) * | 1985-08-21 | 1988-12-07 | Basf Aktiengesellschaft | Process for the preparation of products containing ammonium syngenite |
EP0230299A1 (de) * | 1986-01-22 | 1987-07-29 | BASF Aktiengesellschaft | Verfahren zum Aufbringen von feinteiligem Dicyandiamid auf ammonium- und sulfatgruppenhaltigen Düngemitteln |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
BE850389A (fr) | 1977-07-14 |
DE2603917C2 (de) | 1984-09-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE69913193T2 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Düngemittelverbundgranulats | |
DE1542149A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von koernigem Material | |
EP0230299B1 (de) | Verfahren zum Aufbringen von feinteiligem Dicyandiamid auf ammonium- und sulfatgruppenhaltigen Düngemitteln | |
EP0022536B1 (de) | Nichtbackender körniger Mineraldünger | |
DE2603917C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von granulierten, Ammonium- und/oder Kaliumsulfat enthaltenden Düngemitteln | |
DE863946C (de) | Verfahren zur Herstellung von granuliertem Superphosphat | |
EP0908430B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Dicyandiamid enthaltenden Harnstoff-Düngemittel-Granulaten | |
DE2748220A1 (de) | Verfahren zum granulieren von kalisalzen | |
DE863947C (de) | Verfahren zur Herstellung von granuliertem Superphosphat | |
DE4029955A1 (de) | Stickstoffduengemittel auf basis von kalkstickstoff | |
DE3811913C1 (de) | ||
EP0250509B1 (de) | Verfahren zur herstellung von stickstoffdüngern | |
DE3543920C2 (de) | ||
DE615929C (de) | Verfahren zur Herstellung eines gekoernten, calciumcyanamidhaltigen Duengemittels | |
DE3235523C2 (de) | Düngemittel mit einem Gehalt an Melamin | |
DE3909587A1 (de) | Stickstoffduengemittel auf basis von kalkstickstoff | |
DE1033683B (de) | Verfahren zur Herstellung von granulierten Phosphatduengemitteln | |
DE2150916A1 (de) | Verfahren zur Granulierung | |
DE3544572C2 (de) | ||
DE1930194C (de) | Verfahren zur Herstellung eines granulierten PK-Düngemittels- | |
DE2931949A1 (de) | Klaerschlamm-mineral-mischduenger | |
DE1900184A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von hartem,abriebfestem Duengemittelgranulat | |
DE2728149A1 (de) | Verfahren zur verarbeitung von phosphogips | |
DE1592622A1 (de) | N-P- oder N-P-K-Vollduenger | |
DE1767337A1 (de) | Verfahren zur Herstellung harter und abriebfester Duengemittel-Granulate |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: KALI UND SALZ AG, 3500 KASSEL, DE |
|
8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
8125 | Change of the main classification |
Ipc: C05C 3/00 |
|
D2 | Grant after examination | ||
8363 | Opposition against the patent | ||
8366 | Restricted maintained after opposition proceedings | ||
8305 | Restricted maintenance of patent after opposition | ||
D4 | Patent maintained restricted | ||
8330 | Complete disclaimer |