DE2728149A1 - Verfahren zur verarbeitung von phosphogips - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verarbeitung von Phosphogips
in Wirbelschicht, zu Schwefeldioxid und Calciumoxid.
Bei der schwefelsauren Verarbeitung von Apatit und Phosphorit
zu Phosphorsäure, welche das Hauptprodukt zur Herstellung von konzentrierten Phosphor- und komplexen Düngemitteln ist, wird von
jeder verarbeiteten Tonne Apatit oder Phosphorit 1,3 bis 1,6
Tonnen Phosphogips gewonnen.
Es sind verschiedene Verfahren zur Verarbeitung von Phosphogips und zur Herstellung verschiedener technischer Produkte bekannt:
Schwefelsäure und Calciumoxid, Schwefelsäure und Zement, gebrannter Gips (Stückgips), Baumaterialien, Füllstoffe u.a.
Die thermische Dissoziation des Phosphogipses zur Herstellung von Schwefeldioxid und Calciumoxid wird in Drehofen unter Verwendung
von Reduktionsmitteln durchgeführt. Außer der verhältnismäßig langen
Dauer des Prozesses von 2 bis k Stunden sind als Nachteile dieses Verfahrens auch noch der niedrige Koeffizient zum Ofenfüllen,
bzw. die kleine Leistungsfähigkeit, der große Betriebsaufwand
und Kapitalinvestitionen, die schlechte Qualität des erhaltenen Kalkes infolge des langen Kontaktes des Calciumoxids mit Siliciumoxid
bei hohen Temperaturen, was eine Reaktion zwischen ihnen ermöglicht,
die kleine Konzentration des Schwefeldioxids in dem Rauchgas (5 bis 7 %) u.a. zu bezeichnen.
Zur Intensivierung dieses Prozesses kann seine Durchführung in einer Wirbelschicht beitragen, was zu.einer mehrfachen Erhöhung
des Dissoziationsgeschwindigkeit führt.
Da sich der pulverartige Phosphogips, wegen seiner Polydispersität
und Feuchtigkeit zur Verarbeitung in einer Wirbelschicht
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nicht eignet, ist eine Vortrocknung und Granulieren Phosphogipses erforderlich. Eine wichtige Bedingung ist ebenso, daß das Sintern
des Gipses bei einer Temperatur von 1200 bis 1220° C, die optimal
für seine Zersetzung ist, nicht zustande kommen darf. Eine unwesentliche Temperaturverminderung - unter 1200° senkt stark den
Dissoziationsgrad und die Dissoziationsgeschwindigkeit und macht die Durchführung des Prozesses praktisch unmöglich. Eine Temperaturerhöhung
erhöht den Dissoziationsgrad und somit auch die Gefahr von einer Zusammenballung (Aggregation) der Teilchen infolge
der Verschlackung (Sintern) der Beschickung.
Die Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren zur Verarbeitung von Phosphogips zu Calciumoxid und Schwefeldioxid mit der Möglichkeit
zur Durchführung der thermischen Dissoziation in einer Wirbelschicht, Herstellung von Granalien mit guten physikalisch-mechanischen
Eigenschaften und Erhöhung der Sintertemperatur des Phosphogipses zu erarbeiten.
Das Wesen der Erfindui^ zur Verarbeitung von Phosphogips zu Calciumoxid
und Schwefeldioxid besteht darin, daß als Zusatzstoffe separat Carbamid, Carboxymethyl-Cellulose, Ammoniumnitrat, Calciumnitrat,
Polyäthylenoxid und/oder Destilierflüssigkeit von der Sodaherstellung in Mengen von 0,01 bis 6 % verwendet werden,
die zum bei 90° bis 150° C während 1 bis 5 Stunden vorgetrockneten Phosphogips beigefügt werden und ebenso zu Phosphogipsgemischen
mit kohlenstoffhaltigen Rohstoffen wie Koks, Anthrazit, Steinkohle Koks-Abfälle, wobei das Quantum der letzteren 1 bis 15 % berechnet
auf Phosphogips ist, ebenso zu Phosphogips-Gemischen mit schwefelhaltigen Rohstoffen, wie Elementarschwefel, Pyrit, indem die Menge
der letzteren von 2 bis 25 % bezogen auf Phosphogips, beträgt.
Die so zubereitete und 15 bis 30 % Feuchtigkeit aufweisende Masse
wird in Trommel-, Schnecken-, Scheiben-(TeHer-) und Typ Blounget-Granulatoren
granuliert, die erhaltenen Granalien werden einer thermischen Bearbeitung bei 100 bis 700° C während 10 bis 90 Minuten
ausgesetzt, wonach sie gesiebt werden und die Fraktion 1 bis 4 mm zur Durchführung des Prozesses in Wirbelschicht eingesetzt.
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Die vorherige Zugabe von kohlenstoffhaltigen und schwefelhaltigen Rohstoffen zum Phosphogips und derer gemeinsamen Granulierung
trägt zu einem günstigen Verlauf des Prozesses zur Verarbeitung von Phosphogips mittels thermischer Dissoziation zu Calciumoxid
und Schwefeldioxid bei.
Das Vorhandensein eines harten kohlenstoffhaltigen Reduktionsmittels
beschleunigt und erhöht den Grad der thermischen Dissoziation des Phosphogipses durch nach rechts als Folge der Bindung
des Sauerstoffes zu Kohlenstoffoxid.
CaSO^ + C
CaO + SO2 + CO
Das Vorhandensein eines festen, kohlenstoffhaltigen Reduktionsmittels
in den Granalien sichert die erforderliche, schwach reduzierende Atmosphäre im Reaktionsvolumen durch seine Umsetzung
mit Kohlenoxid beim Brennstoffverbrennen nach der Boudoirs-Reaktion,
welche bei der Temperatur zur Durchführung des Prozesses (—'12000C) fast völlig nach rechts umgesetzt wird.
Die Zugabe von hartem, kohlenstoffhaltigen Reduktionsmittel ermöglicht
die völlige Ausnutzung der Verbrennungswärme (des Heizwertes) des Brennstoffes durch sein völliges Verbrennen, da das
Vorhandensein von reduzierenden Komponenten während der gasförmigen
Phase durch das feste kohlenstoffhaltige Reduktionsmittel in den Grenzen der oben angeführten Reaktion gesichert wird.
Für die endothermen Prozesse - die thermische Dissoziation des
Phosphogipses - ist das Einbringen von Schwefel deshalb günstig, weil die Verbrennungswärme des Schwefels zur Kompensation des
Wärmeaufwands des endothermen Prozesses benutzt wird. Das Vorhandensein von Schwefel führt zur Bildung von einer hohen Konzentration
von Schwefeldioxid, aufweisenden Rauchgasen, was für seine Verarbeitung zu Schwefelsäure ziemlich günstig ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand nachstehender Beispiele
näher erläutert.
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1 kg drei Stunden bei 105° C getrockneter Phosphogips wird in einen Trommelgranulator gebracht. Während der ununterbrochenen
Drehung der Trommel mit einer Geschwindigkeit von 41 Umdrehungen pro Minute wird zur Masse mittels Zerstäubung 240 ml Wasser
und 40 g Carbamid beigefügt. Die Granulierung dauert acht Minuten,
wonach die hergestellten Granalien bei 120° C, während
65 Minuten einer thermischen Bearbeitung unterzogen werden, danach gesiebt und die Fraktion 1+3 benutzt. Die Ausbeute der
Nutzfraktion beträgt 85,9%, die statische Festigkeit - 3,0 kg/ cm2, der Reigungskoeffizient - 62,85 %.
Die auf diese Weise erhaltenen Granalien werden einer thermischen Dissoziation bei 1250° C in einer Pllotanalge mit Wirbelschicht
mit folgenden Ausmaßen des Reaktors - Durchmesser 60 mm und Höhe 1000 mm unterzogen. Die Geschwindigkeit des Gasstromes
beträgt 0,32 m/Sek. und die Zufuhrgeschwindigkeit der Granalien -750 g/Stunde. Als Reduktionsmittel wird ein Gas, nämlich
Propan-Butan benutzt. Der Zersetzungsgrad des Calciumsulfate zu Schwefeldioxid und Calciumoxid beträgt 98,7 %. Der Prozess
verläuft in einigen Minuten.
1 kg drei Stunden bei 105° C getrockneter Phosphogips wird in einen Trommelgranulator eingebracht. Während der ununterbrochenen
Trommeldrehung mit einer Geschwindigkeit von 38 Umdrehungen/Minute
werden zur Masse 240 ml Wasser und 10 g Carboximethyl-Cellulose vermittels Pulverisation beigemengt. Die Granulierung
dauert 4 Minuten, wonach die hergestellten Granalien bei 120° C während 45 Minuten einer thermischen Bearbeitung ausgesetzt werden,
danach gesiebt und die Fraktion 1 + 3 mm benutzt. Die Aus-.beute an verwertbarer Fraktion beträgt 73,3 %t die statische
Festigkeit der Granalien - I5kg/cm , die dynamische Festigkeit - 81 % und der Reibungskoeffizient - 99,7 %. Die auf diese Weise
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erhaltenen Granalien werden einer thermischen Dissoziation bei 1220° in einer Pilot-Anlage mit Wirbelschicht ausgesetzt. Die
Geschwindigkeit des Gasstromes beträgt 0,36 m/Sek. und die Zufuhrgeschwindigkeit
der Granalien 600 g/Stunde. Als Reduktionsmittel wird als Gas Propan-Butan benutzt. Der Zersetzungsgrad
des Calciumsulfats beträgt 96,8 %. Der ganze Prozess verläuft
in einigen Minuten.
1 kg drei Stunden bei 105° C getrockneter Phosphogips wird in
einen Trommelgranulator gebracht. Während der ununterbrochenen Drehung der Trommel mit einer Geschwindigkeit von 40 Umdrehungen/Minute
wird zur Masse mittels Pulverisierung 240 ml Wasser und 30 g Ammoniumnitrat zugeführt. Die Granulierung dauert sieben
Minuten, wonach die erhaltenen Granalien bei 120° C während
65 Minuten einer thermischen Bearbeitung unterzogen wird, danach gesiebt und die Fraktion 1 + 3 nun benutzt. Die Ausbeute an verwendbarer
Fraktion beträgt 75 %f die statische Festigkeit der
Granalien - 2,51 kg/cm2 und der Reibungskoeffizient - 70 %. Die
erhaltenen Granalien werden einer thermischen Dissoziation in Wirbelschicht bei einer Temperatur von 1200 - 1350° C ausgesetzt.
1 kg bei 110° C während 2 1/2 Stunden getrockneter Phosphogips
wird in einen Trommelgranulator gebracht. Während der ununterbrochenen Trommeldrehung mit einer Geschwindigkeit von 45 Umdrehungen/Minute
werden zur Masse mittels Pulverisierung 255 ml Wasser und 48 g Calciumnitrat beigefügt. Das Granulieren dauert
10 Minuten, wonach die erhaltenen Granalien bei 350° C während 40 Minuten einer thermischen Bearbeitung unterzogen werden, danach
gesiebt und die Fraktion 1 + 3 mm benutzt. Die Ausbeute an verwertbarer Fraktion beträgt 75 96, die statische Festigkeit 19,5
kg/cm und der Reibungskoeffizient der Granalien - 84 96.
die erhaltenen Granalien werden einer thermischen Dissoziation in Wirbelschicht bei einer Temperatur von 1200° - 1350° C unterzogen.
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1 kg bei 110° C während zwei Stunden getrockneter Phosphogips wird in einen Trommelgranulator gebracht. Zum Phosphogrips wird
1,5 kg Polyäthylenoxid beigefügt, - Fraktion unter 0,1 mm das Gemischt wird homogenisiert, wonach unter ununterbrochener
Trommeldrehung mit einer Geschwindigkeit von 48 Umdrehungen/ Minute durch Pulverisierung zur Masse 225 ml Wasser beigemengt
wird. Das Granulieren dauert 11 Minuten, wonach die hergestellten Granalien einer thermischen Bearbeitung bei einer Temperatur
von 650° C während 15 Minuten unterzogen werden. Danach werden die Granalien gesiebt und die Fraktion 1 + 3 mm benutzt.
Die Erhöhung der Temperatur bei der thermischen Bearbeitung führt zur Erhöhung der Festigkeitskennwerte der Granalien. Die
Granalien werden einer thermischen Zersetzung in Wirbelschicht bei einer Temperatur von 1200 - 1350° C ausgesetzt.
0,5 kg, bei 105° C während drei Stunden getrockneter Phosphogips
wird mit 40 g Koksspreu (Koksabfällen) vermischt und in einen Trommelgranulator gebracht. Während der ununterbrochenen
Trommeldrehung mit einer Geschwindigkeit von 40 Umdrehungen/
Minute wird mittels Pulverisierung 120 ml Wasser und 15 g Carbamid
beigemengt. Das Granulieren dauert 9 Minuten, wonach das hergestellte Granulat bei 120° C während 60 Minuten einer thermischen
Bearbeitung unterzogen wird. Danach werden die Granalien gesiebt und die Fraktion 1 + 3 mm verwendet. Die Ausbeute
an verwendbarer Fraktion beträgt 86,5 %t die statische Festigkeit
- 2,5 kg/cm und der Reibungskoeffizient ist 62,7 %. Die
auf diese Weise hergestellten Granalien werden in einer Wirbelschicht bei einer Temperatur von 1200 bis 1250° C einer Zersetzung
ausgesetzt.
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0,5 kg, bei 105° C während drei Stunden getrockneter Phosphogips wird in einen Trommelgranulator gebracht. Während der ununterbrochenen
Trommeldrehung mit einer Geschwindigkeit 40 Umdrehungen/Minute
wird zur Masse mittels Pulverisierung 120 ml
(133 g) Destillatflüssigkeit von der SodaherstellungsIndustrie
beigemengt. Das Granulieren dauert 8 Minuten, wonach die erhaltenen Granalien einer thermischen Bearbeitung bei 120° C während
50 Minuten unterzogen werden. Danach werden die Granalien gesiebt und die Fraktion 1 + 3 mm verwendet. Die Ausbeute an
verwendbarer Fraktion beträgt 88 %, die statische Festigkeit - 4 kg/cm und der Reibungskoeffizient - 87 %. Die hergestellten
Granalien werden in einer Wirbelschicht bei einer Temperatur von 1200 - 1270° C einer thermischen Zersetzung unterzogen.
0,5 kg, bei 105° C während drei Stunden getrockneter Phosphogips
wird mit 80 g Schwefel vermischt und in einen Trommelgranulator gebracht. Während der ununterbrochenen Trommeldrehung mit
einer Geschwindigkeit von 45 Umdrehungen/Minute werden mittels Pulverisierung 120 ml Wasser und 20 g Carbamid beigemengt. Das
Granulieren dauert 8 Minuten, wonach die hergestellten Granalien einer thermischen Bearbeitung bei 120° C während 65 Minuten unterzogen
werden. Danach werden die Granalien gesiebt und die Fraktion 1 + 3 mm zur thermischen Zersetzung in einer Wirbelschicht
bei einer Temperatur von 1200°- 1250° C benutzt.
Die thermische Stabilität des granulierten Phosphogipses und seiner Gemische aus den Beispielen 1 bis 8, sind in der beiliegenden
Tabelle veranschaulicht.
Die Vorteile des Verfahrens bestehen darin, daß Granalien hergestellt
werden können, die den Bedingungen zur Verarbeitung von Phosphogips und seinen Gemischen mit kohlenstoffhaltigen und
schwefelhaltigen Rohstoffen in Wirbelschicht entsprechen.
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Das Verfahren ermöglicht die Verarbeitung von Phosphogips zu Calciumoxid und Schwefeldioxid ohne daß eine Sinterung der
Masse bei Temperaturen bis zu 1300° C eintritt. Die Möglichkeit bei Temperaturen über 1200° C zu arbeiten, erlaubt eine zusätzliche Intensivierung des Prozesses. Die verkürzte Dauer des Prozesses ermöglicht erfindungsgemäß die Herstellung eines Fhosphokalks mit besserer Qualität und Rauchgasen mit einer
höhe re η Schweldioxid-Konz entration.
Masse bei Temperaturen bis zu 1300° C eintritt. Die Möglichkeit bei Temperaturen über 1200° C zu arbeiten, erlaubt eine zusätzliche Intensivierung des Prozesses. Die verkürzte Dauer des Prozesses ermöglicht erfindungsgemäß die Herstellung eines Fhosphokalks mit besserer Qualität und Rauchgasen mit einer
höhe re η Schweldioxid-Konz entration.
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TA3SLLE
Här te te m- |
Här tungs- |
pulver artiger |
1 | Granulierter Phosphogips, nach | 3 | 4 | 5 | It | Beispiel | 7 | 8 | Iv) | I |
pera- tur 0C |
zeit Min. |
Phospho- gips |
keine Sinterg. |
2 | keine Sinterg. |
keine Sinterg. |
keine ,Sinterg. |
tt | β | keine Sinterg. |
keine Sinterg. |
||
1100 | 30-180 | keine Sinterg. |
It | keine Sinterg. |
tt | It | ti | keine Sinterg. |
Il | It | I | ||
1150 | 30-180 | It | It | It | tt | ti | It | Il | tt | ti | |||
1200 | 30 | schwache Sinterg. |
tt | Il | Il | tt | 11 | Il | schwache Sinterg. |
It | |||
60-I80 | Sinter ung |
tt | It | ti | It | It | Il | Il | It | ||||
1250 ' | ' 30 | Il | ti | schwache Sinterg. |
It | ti | ti | ti | Il | tt | |||
60 | η | ti | It | tt | It | schwache Sinterg. |
It | Sinte rung |
schwache Sinterg. |
||||
90-180 | η | Il | Sinte rung |
It | It | tt | tt | ti | keine Sinterg. |
||||
1300 | 15 | it | tt | tt | tt | It | Sinterg. | tt | It | If | |||
30 | Il | Il | ti | tt | schwache " Sinterg. |
Il | It | schwache Sinterg. |
|||||
60 | η | schwache Sinterg. |
It | schwache Sinterg. |
tt | schwache Sinterg. |
ti | tt | |||||
90 | η | Sinte rung |
It | ti | Sinte rung |
Il | It | Sinte rung |
|||||
90-180 | π | Il | Sinte rung |
||||||||||
Claims (12)
- 2728U9i"«NWÄLi'ESCHIFF ν. FÜNER STREHL SCHÜBEL-HOPF EBBINSHAUS FINCKMARIAHILFPLATZ 2*3, MÖNCHEN DO POSTADRESSEcPOSTFACH 95 O1 6O, D-8OOO MÖNCHEN 95VISCH CHIMIKO-TECHNOLO-GITSCHESKI INSTITUTDA-18 010KARL LUDWIG SCHIFFDIPL. CHEM. DR. ALEXANDER V. FÜNERDIPL. ING. PETER STREHLDIPL. CHEM. DR. URSULA SCHÜBEL-HOPFDIPL. INQ. DIETER tBDINSHAUSDR. INQ. DIETER FINCKTELEFON (O8S) 40 2O64 TELEX 5-93 665 AURO DTELEQRAMME auromarcpat München22. Juni 1977Verfahren zur Verarbeitung von PhosphogipsPATENTANSPRÜCHEVerfahren zur Verarbeitung von Phosphogips in einer Värbolschicht zu Schwefeldioxid und zu Calciumoxid, dadurch gekennzeichnet , daß man den feuchten Phosphogips trocknet und mit Hilfe bindender Zusatzstoffe in Gegenwart von Kohlenstoff und schwefelhaltigen Rohstoffen granuliert, wonach die erhaltenen Granalien einer thermischen Bearbeitung unterzogen werden.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennze ich n e t , daß man als Zusatzstoff eine wässrige Carbamid-Lösung ver wendet.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich net, daß man als Zusatzstoff eine wässrige Carboxymethylcellulose-Lösung verwendet.609882/0104««IN*~2~ 2728U9
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennze lehnet, daß man als Zusatzstoff eine wässrige Ammoniumnitrat-Lösung verwendet.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennze lehnet, daß man als Zusatzstoff eine wässrige Calciumnitrat-Lösung verwendet.
- 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennze lehnet, daß man als Zusatzstoff eine v/ässrige Polyäthylenoxid-Lösung verwendet.
- 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Granulieren mit Destillat-Flüssigkeit der
Sodaherstellung durchführt. - 8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennze iehn e t , daß man die bindenden Zusatzstoffe in Mengen von 0,01 bis 6 % gegenüber der Phosphogipsmenge verwendet.
- 9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennze lehnet, daß die Menge der kohlenstoffhaltigen Rohstoffe - Koks,
Koksabfälle, Anthrazit, Steinkohle 1 bis 15 % bezogen auf Phosphogipsmenge beträgt. - 10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der schwefelhaltigen Rohstoffe - Schwefel,809882/0104Pyrit von 2 bis 25 % bezogen auf Phosphogips beträgt.
- 11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich net, daß man die bindenden Zusatzstoffe getrennt zum Phosphogips und zu den Phosphogj.psgemischen mit kohlenstoff- und schwefelhaltigen Rohstoffen zufügt.
- 12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Granalien einer thermischen Bearbeitung während 10 bis 90 Minuten bei einer Temperatur von 100 bis 700° C unterzieht.80338 /0104
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US4963513A (en) * | 1989-05-24 | 1990-10-16 | Florida Institute Of Phosphate Research | Coal gasification cogeneration process |
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Representative=s name: VON FUENER, A., DIPL.-CHEM. DR.RER.NAT. EBBINGHAUS |
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