DE2728149A1 - Verfahren zur verarbeitung von phosphogips - Google Patents

Verfahren zur verarbeitung von phosphogips

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DE2728149A1 DE19772728149 DE2728149A DE2728149A1 DE 2728149 A1 DE2728149 A1 DE 2728149A1 DE 19772728149 DE19772728149 DE 19772728149 DE 2728149 A DE2728149 A DE 2728149A DE 2728149 A1 DE2728149 A1 DE 2728149A1
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verarbeitung von Phosphogips in Wirbelschicht, zu Schwefeldioxid und Calciumoxid.
Bei der schwefelsauren Verarbeitung von Apatit und Phosphorit zu Phosphorsäure, welche das Hauptprodukt zur Herstellung von konzentrierten Phosphor- und komplexen Düngemitteln ist, wird von jeder verarbeiteten Tonne Apatit oder Phosphorit 1,3 bis 1,6 Tonnen Phosphogips gewonnen.
Es sind verschiedene Verfahren zur Verarbeitung von Phosphogips und zur Herstellung verschiedener technischer Produkte bekannt: Schwefelsäure und Calciumoxid, Schwefelsäure und Zement, gebrannter Gips (Stückgips), Baumaterialien, Füllstoffe u.a.
Die thermische Dissoziation des Phosphogipses zur Herstellung von Schwefeldioxid und Calciumoxid wird in Drehofen unter Verwendung von Reduktionsmitteln durchgeführt. Außer der verhältnismäßig langen Dauer des Prozesses von 2 bis k Stunden sind als Nachteile dieses Verfahrens auch noch der niedrige Koeffizient zum Ofenfüllen, bzw. die kleine Leistungsfähigkeit, der große Betriebsaufwand und Kapitalinvestitionen, die schlechte Qualität des erhaltenen Kalkes infolge des langen Kontaktes des Calciumoxids mit Siliciumoxid bei hohen Temperaturen, was eine Reaktion zwischen ihnen ermöglicht, die kleine Konzentration des Schwefeldioxids in dem Rauchgas (5 bis 7 %) u.a. zu bezeichnen.
Zur Intensivierung dieses Prozesses kann seine Durchführung in einer Wirbelschicht beitragen, was zu.einer mehrfachen Erhöhung des Dissoziationsgeschwindigkeit führt.
Da sich der pulverartige Phosphogips, wegen seiner Polydispersität und Feuchtigkeit zur Verarbeitung in einer Wirbelschicht
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nicht eignet, ist eine Vortrocknung und Granulieren Phosphogipses erforderlich. Eine wichtige Bedingung ist ebenso, daß das Sintern des Gipses bei einer Temperatur von 1200 bis 1220° C, die optimal für seine Zersetzung ist, nicht zustande kommen darf. Eine unwesentliche Temperaturverminderung - unter 1200° senkt stark den Dissoziationsgrad und die Dissoziationsgeschwindigkeit und macht die Durchführung des Prozesses praktisch unmöglich. Eine Temperaturerhöhung erhöht den Dissoziationsgrad und somit auch die Gefahr von einer Zusammenballung (Aggregation) der Teilchen infolge der Verschlackung (Sintern) der Beschickung.
Die Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren zur Verarbeitung von Phosphogips zu Calciumoxid und Schwefeldioxid mit der Möglichkeit zur Durchführung der thermischen Dissoziation in einer Wirbelschicht, Herstellung von Granalien mit guten physikalisch-mechanischen Eigenschaften und Erhöhung der Sintertemperatur des Phosphogipses zu erarbeiten.
Das Wesen der Erfindui^ zur Verarbeitung von Phosphogips zu Calciumoxid und Schwefeldioxid besteht darin, daß als Zusatzstoffe separat Carbamid, Carboxymethyl-Cellulose, Ammoniumnitrat, Calciumnitrat, Polyäthylenoxid und/oder Destilierflüssigkeit von der Sodaherstellung in Mengen von 0,01 bis 6 % verwendet werden, die zum bei 90° bis 150° C während 1 bis 5 Stunden vorgetrockneten Phosphogips beigefügt werden und ebenso zu Phosphogipsgemischen mit kohlenstoffhaltigen Rohstoffen wie Koks, Anthrazit, Steinkohle Koks-Abfälle, wobei das Quantum der letzteren 1 bis 15 % berechnet auf Phosphogips ist, ebenso zu Phosphogips-Gemischen mit schwefelhaltigen Rohstoffen, wie Elementarschwefel, Pyrit, indem die Menge der letzteren von 2 bis 25 % bezogen auf Phosphogips, beträgt.
Die so zubereitete und 15 bis 30 % Feuchtigkeit aufweisende Masse wird in Trommel-, Schnecken-, Scheiben-(TeHer-) und Typ Blounget-Granulatoren granuliert, die erhaltenen Granalien werden einer thermischen Bearbeitung bei 100 bis 700° C während 10 bis 90 Minuten ausgesetzt, wonach sie gesiebt werden und die Fraktion 1 bis 4 mm zur Durchführung des Prozesses in Wirbelschicht eingesetzt.
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Die vorherige Zugabe von kohlenstoffhaltigen und schwefelhaltigen Rohstoffen zum Phosphogips und derer gemeinsamen Granulierung trägt zu einem günstigen Verlauf des Prozesses zur Verarbeitung von Phosphogips mittels thermischer Dissoziation zu Calciumoxid und Schwefeldioxid bei.
Das Vorhandensein eines harten kohlenstoffhaltigen Reduktionsmittels beschleunigt und erhöht den Grad der thermischen Dissoziation des Phosphogipses durch nach rechts als Folge der Bindung des Sauerstoffes zu Kohlenstoffoxid.
CaSO^ + C CaO + SO2 + CO
Das Vorhandensein eines festen, kohlenstoffhaltigen Reduktionsmittels in den Granalien sichert die erforderliche, schwach reduzierende Atmosphäre im Reaktionsvolumen durch seine Umsetzung mit Kohlenoxid beim Brennstoffverbrennen nach der Boudoirs-Reaktion, welche bei der Temperatur zur Durchführung des Prozesses (—'12000C) fast völlig nach rechts umgesetzt wird.
Die Zugabe von hartem, kohlenstoffhaltigen Reduktionsmittel ermöglicht die völlige Ausnutzung der Verbrennungswärme (des Heizwertes) des Brennstoffes durch sein völliges Verbrennen, da das Vorhandensein von reduzierenden Komponenten während der gasförmigen Phase durch das feste kohlenstoffhaltige Reduktionsmittel in den Grenzen der oben angeführten Reaktion gesichert wird.
Für die endothermen Prozesse - die thermische Dissoziation des Phosphogipses - ist das Einbringen von Schwefel deshalb günstig, weil die Verbrennungswärme des Schwefels zur Kompensation des Wärmeaufwands des endothermen Prozesses benutzt wird. Das Vorhandensein von Schwefel führt zur Bildung von einer hohen Konzentration von Schwefeldioxid, aufweisenden Rauchgasen, was für seine Verarbeitung zu Schwefelsäure ziemlich günstig ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand nachstehender Beispiele näher erläutert.
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Beispiel 1
1 kg drei Stunden bei 105° C getrockneter Phosphogips wird in einen Trommelgranulator gebracht. Während der ununterbrochenen Drehung der Trommel mit einer Geschwindigkeit von 41 Umdrehungen pro Minute wird zur Masse mittels Zerstäubung 240 ml Wasser und 40 g Carbamid beigefügt. Die Granulierung dauert acht Minuten, wonach die hergestellten Granalien bei 120° C, während 65 Minuten einer thermischen Bearbeitung unterzogen werden, danach gesiebt und die Fraktion 1+3 benutzt. Die Ausbeute der Nutzfraktion beträgt 85,9%, die statische Festigkeit - 3,0 kg/ cm2, der Reigungskoeffizient - 62,85 %.
Die auf diese Weise erhaltenen Granalien werden einer thermischen Dissoziation bei 1250° C in einer Pllotanalge mit Wirbelschicht mit folgenden Ausmaßen des Reaktors - Durchmesser 60 mm und Höhe 1000 mm unterzogen. Die Geschwindigkeit des Gasstromes beträgt 0,32 m/Sek. und die Zufuhrgeschwindigkeit der Granalien -750 g/Stunde. Als Reduktionsmittel wird ein Gas, nämlich Propan-Butan benutzt. Der Zersetzungsgrad des Calciumsulfate zu Schwefeldioxid und Calciumoxid beträgt 98,7 %. Der Prozess verläuft in einigen Minuten.
Beispiel 2
1 kg drei Stunden bei 105° C getrockneter Phosphogips wird in einen Trommelgranulator eingebracht. Während der ununterbrochenen Trommeldrehung mit einer Geschwindigkeit von 38 Umdrehungen/Minute werden zur Masse 240 ml Wasser und 10 g Carboximethyl-Cellulose vermittels Pulverisation beigemengt. Die Granulierung dauert 4 Minuten, wonach die hergestellten Granalien bei 120° C während 45 Minuten einer thermischen Bearbeitung ausgesetzt werden, danach gesiebt und die Fraktion 1 + 3 mm benutzt. Die Aus-.beute an verwertbarer Fraktion beträgt 73,3 %t die statische Festigkeit der Granalien - I5kg/cm , die dynamische Festigkeit - 81 % und der Reibungskoeffizient - 99,7 %. Die auf diese Weise
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erhaltenen Granalien werden einer thermischen Dissoziation bei 1220° in einer Pilot-Anlage mit Wirbelschicht ausgesetzt. Die Geschwindigkeit des Gasstromes beträgt 0,36 m/Sek. und die Zufuhrgeschwindigkeit der Granalien 600 g/Stunde. Als Reduktionsmittel wird als Gas Propan-Butan benutzt. Der Zersetzungsgrad des Calciumsulfats beträgt 96,8 %. Der ganze Prozess verläuft in einigen Minuten.
Beispiel 3
1 kg drei Stunden bei 105° C getrockneter Phosphogips wird in einen Trommelgranulator gebracht. Während der ununterbrochenen Drehung der Trommel mit einer Geschwindigkeit von 40 Umdrehungen/Minute wird zur Masse mittels Pulverisierung 240 ml Wasser und 30 g Ammoniumnitrat zugeführt. Die Granulierung dauert sieben Minuten, wonach die erhaltenen Granalien bei 120° C während 65 Minuten einer thermischen Bearbeitung unterzogen wird, danach gesiebt und die Fraktion 1 + 3 nun benutzt. Die Ausbeute an verwendbarer Fraktion beträgt 75 %f die statische Festigkeit der Granalien - 2,51 kg/cm2 und der Reibungskoeffizient - 70 %. Die erhaltenen Granalien werden einer thermischen Dissoziation in Wirbelschicht bei einer Temperatur von 1200 - 1350° C ausgesetzt.
Beispiel 4
1 kg bei 110° C während 2 1/2 Stunden getrockneter Phosphogips wird in einen Trommelgranulator gebracht. Während der ununterbrochenen Trommeldrehung mit einer Geschwindigkeit von 45 Umdrehungen/Minute werden zur Masse mittels Pulverisierung 255 ml Wasser und 48 g Calciumnitrat beigefügt. Das Granulieren dauert 10 Minuten, wonach die erhaltenen Granalien bei 350° C während 40 Minuten einer thermischen Bearbeitung unterzogen werden, danach gesiebt und die Fraktion 1 + 3 mm benutzt. Die Ausbeute an verwertbarer Fraktion beträgt 75 96, die statische Festigkeit 19,5 kg/cm und der Reibungskoeffizient der Granalien - 84 96. die erhaltenen Granalien werden einer thermischen Dissoziation in Wirbelschicht bei einer Temperatur von 1200° - 1350° C unterzogen.
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Beispiel 5
1 kg bei 110° C während zwei Stunden getrockneter Phosphogips wird in einen Trommelgranulator gebracht. Zum Phosphogrips wird 1,5 kg Polyäthylenoxid beigefügt, - Fraktion unter 0,1 mm das Gemischt wird homogenisiert, wonach unter ununterbrochener Trommeldrehung mit einer Geschwindigkeit von 48 Umdrehungen/ Minute durch Pulverisierung zur Masse 225 ml Wasser beigemengt wird. Das Granulieren dauert 11 Minuten, wonach die hergestellten Granalien einer thermischen Bearbeitung bei einer Temperatur von 650° C während 15 Minuten unterzogen werden. Danach werden die Granalien gesiebt und die Fraktion 1 + 3 mm benutzt. Die Erhöhung der Temperatur bei der thermischen Bearbeitung führt zur Erhöhung der Festigkeitskennwerte der Granalien. Die Granalien werden einer thermischen Zersetzung in Wirbelschicht bei einer Temperatur von 1200 - 1350° C ausgesetzt.
Beispiel 6
0,5 kg, bei 105° C während drei Stunden getrockneter Phosphogips wird mit 40 g Koksspreu (Koksabfällen) vermischt und in einen Trommelgranulator gebracht. Während der ununterbrochenen Trommeldrehung mit einer Geschwindigkeit von 40 Umdrehungen/ Minute wird mittels Pulverisierung 120 ml Wasser und 15 g Carbamid beigemengt. Das Granulieren dauert 9 Minuten, wonach das hergestellte Granulat bei 120° C während 60 Minuten einer thermischen Bearbeitung unterzogen wird. Danach werden die Granalien gesiebt und die Fraktion 1 + 3 mm verwendet. Die Ausbeute an verwendbarer Fraktion beträgt 86,5 %t die statische Festigkeit - 2,5 kg/cm und der Reibungskoeffizient ist 62,7 %. Die auf diese Weise hergestellten Granalien werden in einer Wirbelschicht bei einer Temperatur von 1200 bis 1250° C einer Zersetzung ausgesetzt.
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Beispiel 7
0,5 kg, bei 105° C während drei Stunden getrockneter Phosphogips wird in einen Trommelgranulator gebracht. Während der ununterbrochenen Trommeldrehung mit einer Geschwindigkeit 40 Umdrehungen/Minute wird zur Masse mittels Pulverisierung 120 ml (133 g) Destillatflüssigkeit von der SodaherstellungsIndustrie beigemengt. Das Granulieren dauert 8 Minuten, wonach die erhaltenen Granalien einer thermischen Bearbeitung bei 120° C während 50 Minuten unterzogen werden. Danach werden die Granalien gesiebt und die Fraktion 1 + 3 mm verwendet. Die Ausbeute an verwendbarer Fraktion beträgt 88 %, die statische Festigkeit - 4 kg/cm und der Reibungskoeffizient - 87 %. Die hergestellten Granalien werden in einer Wirbelschicht bei einer Temperatur von 1200 - 1270° C einer thermischen Zersetzung unterzogen.
Beispiel 8
0,5 kg, bei 105° C während drei Stunden getrockneter Phosphogips wird mit 80 g Schwefel vermischt und in einen Trommelgranulator gebracht. Während der ununterbrochenen Trommeldrehung mit einer Geschwindigkeit von 45 Umdrehungen/Minute werden mittels Pulverisierung 120 ml Wasser und 20 g Carbamid beigemengt. Das Granulieren dauert 8 Minuten, wonach die hergestellten Granalien einer thermischen Bearbeitung bei 120° C während 65 Minuten unterzogen werden. Danach werden die Granalien gesiebt und die Fraktion 1 + 3 mm zur thermischen Zersetzung in einer Wirbelschicht bei einer Temperatur von 1200°- 1250° C benutzt.
Die thermische Stabilität des granulierten Phosphogipses und seiner Gemische aus den Beispielen 1 bis 8, sind in der beiliegenden Tabelle veranschaulicht.
Die Vorteile des Verfahrens bestehen darin, daß Granalien hergestellt werden können, die den Bedingungen zur Verarbeitung von Phosphogips und seinen Gemischen mit kohlenstoffhaltigen und schwefelhaltigen Rohstoffen in Wirbelschicht entsprechen.
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Das Verfahren ermöglicht die Verarbeitung von Phosphogips zu Calciumoxid und Schwefeldioxid ohne daß eine Sinterung der
Masse bei Temperaturen bis zu 1300° C eintritt. Die Möglichkeit bei Temperaturen über 1200° C zu arbeiten, erlaubt eine zusätzliche Intensivierung des Prozesses. Die verkürzte Dauer des Prozesses ermöglicht erfindungsgemäß die Herstellung eines Fhosphokalks mit besserer Qualität und Rauchgasen mit einer
höhe re η Schweldioxid-Konz entration.
•09882/0104
TA3SLLE
Här
te te m-		 Här
tungs-		 pulver
artiger		 1 Granulierter Phosphogips, nach 3 4 5 It Beispiel 7 8 Iv) I
pera-
tur 0C		 zeit
Min.		 Phospho-
gips		 keine
Sinterg.		 2 keine
Sinterg.		 keine
Sinterg.		 keine
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Sinterg.		 keine
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1100 30-180 keine
Sinterg.		 It keine
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Sinterg.		 Il It I
1150 30-180 It It It tt ti It Il tt ti
1200 30 schwache
Sinterg.		 tt Il Il tt 11 Il schwache
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60-I80 Sinter
ung		 tt It ti It It Il Il It
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1300 15 it tt tt tt It Sinterg. tt It If
30 Il Il ti tt schwache "
Sinterg.		 Il It schwache
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90 η Sinte
rung		 It ti Sinte
rung		 Il It Sinte
rung
90-180 π Il Sinte
rung

Claims (12)

  1. 2728U9
    i"«NWÄLi'E
    SCHIFF ν. FÜNER STREHL SCHÜBEL-HOPF EBBINSHAUS FINCK
    MARIAHILFPLATZ 2*3, MÖNCHEN DO POSTADRESSEcPOSTFACH 95 O1 6O, D-8OOO MÖNCHEN 95
    VISCH CHIMIKO-TECHNOLO-GITSCHESKI INSTITUT
    DA-18 010
    KARL LUDWIG SCHIFF
    DIPL. CHEM. DR. ALEXANDER V. FÜNER
    DIPL. ING. PETER STREHL
    DIPL. CHEM. DR. URSULA SCHÜBEL-HOPF
    DIPL. INQ. DIETER tBDINSHAUS
    DR. INQ. DIETER FINCK
    TELEFON (O8S) 40 2O64 TELEX 5-93 665 AURO D
    TELEQRAMME auromarcpat München
    22. Juni 1977
    Verfahren zur Verarbeitung von Phosphogips
    PATENTANSPRÜCHE
    Verfahren zur Verarbeitung von Phosphogips in einer Värbolschicht zu Schwefeldioxid und zu Calciumoxid, dadurch gekennzeichnet , daß man den feuchten Phosphogips trocknet und mit Hilfe bindender Zusatzstoffe in Gegenwart von Kohlenstoff und schwefelhaltigen Rohstoffen granuliert, wonach die erhaltenen Granalien einer thermischen Bearbeitung unterzogen werden.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennze ich n e t , daß man als Zusatzstoff eine wässrige Carbamid-Lösung ver wendet.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich net, daß man als Zusatzstoff eine wässrige Carboxymethylcellulose-Lösung verwendet.
    609882/0104
    ««IN*
    ~2~ 2728U9
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennze lehnet, daß man als Zusatzstoff eine wässrige Ammoniumnitrat-Lösung verwendet.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennze lehnet, daß man als Zusatzstoff eine wässrige Calciumnitrat-Lösung verwendet.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennze lehnet, daß man als Zusatzstoff eine v/ässrige Polyäthylenoxid-Lösung verwendet.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Granulieren mit Destillat-Flüssigkeit der
    Sodaherstellung durchführt.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennze iehn e t , daß man die bindenden Zusatzstoffe in Mengen von 0,01 bis 6 % gegenüber der Phosphogipsmenge verwendet.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennze lehnet, daß die Menge der kohlenstoffhaltigen Rohstoffe - Koks,
    Koksabfälle, Anthrazit, Steinkohle 1 bis 15 % bezogen auf Phosphogipsmenge beträgt.
  10. 10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der schwefelhaltigen Rohstoffe - Schwefel,
    809882/0104
    Pyrit von 2 bis 25 % bezogen auf Phosphogips beträgt.
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich net, daß man die bindenden Zusatzstoffe getrennt zum Phosphogips und zu den Phosphogj.psgemischen mit kohlenstoff- und schwefelhaltigen Rohstoffen zufügt.
  12. 12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Granalien einer thermischen Bearbeitung während 10 bis 90 Minuten bei einer Temperatur von 100 bis 700° C unterzieht.
    80338 /0104
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